CN111778017A - 一种具有高光产额的锰掺杂Cs3Cu2I5卤化物闪烁体 - Google Patents

一种具有高光产额的锰掺杂Cs3Cu2I5卤化物闪烁体 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有高光产额的锰掺杂Cs3Cu2I5卤化物闪烁体，其步骤为：将CsI、CuI、二价锰的化合物充分研磨；将所得混合物进行煅烧；待反应结束自然冷却到室温后，研磨、真空干燥，得到Cs3Cu2I5:Mn2+卤化物闪烁体。本发明制备的铜基卤化物Cs3Cu2I5:Mn2+无毒，易于制备，具有高的辐射吸收系数、长波长可见光发光、高光产额以及在X射线连续照射下的高稳定性，故可应用于X射线医疗影像设备、核电池等。

Description

一种具有高光产额的锰掺杂Cs3Cu2I5卤化物闪烁体
技术领域
本发明属于无机半导体发光材料的技术领域，具体涉及一种具有高光产额的锰掺杂Cs3Cu2I5卤化物闪烁体的制备方法。
背景技术
在众多的闪烁体中，金属卤化物由于具有较高的发光效率和辐射发光强度，成为了应用最为广泛的闪烁体材料。传统的碱金属卤化物闪烁体如CsI: TI和NaI: TI具有高光产额但是它们通常是在高温下结晶合成的。此外，由于它们的跃迁能固定，故不能实现光谱可调谐（Journal of Applied Physics, 2015, 118(21), 213106；IEEE TRANSACTIONS ONNUCLEAR SCIENCE, 1998）。稀土掺杂的卤化物如LaX3: Ce（Journal of Applied Physics,2006. 99(12), 123520；Applied Physics Letters, 2001, 79(10), 1573-1575）具有光产额高、衰减时间短、能量分辨率高等优势，但是由于稀土元素资源稀缺且生产成本高，故仍需要寻找无稀土离子的闪烁体材料。近年来，金属卤化物钙钛矿因具有载流子迁移速率快、量子产率高、发光波长可调谐、制备简单、成本低等优势在发光二极管、太阳能电池等领域得到广泛应用。由于其优异的光电性质，研究人员也开始探索它们在闪烁体中的应用并纷纷报道了新型金属卤化物闪烁体，其中卤化铅钙钛矿闪烁体如CsPbBr3纳米晶和纳米片闪烁体（Nature, 2018, 561(7721), 88-93；ACS nano, 2019, 13(2), 2520-2525）具有可调谐的发射波长、低的探测限、易制备等特点，但是由于严重的自吸收造成的低光产额和铅的毒性严重限制了其实际应用；锡基卤化物如二维层状(C8H17NH3)2SnBr4闪烁体、Bmpip2SnBr4闪烁体（ACS Applied Materials & Interfaces, 2020, 12(17), 19797-19804；J Am Chem Soc, 2019, 141(25), 9764-9768）等具有高的量子产率，但是Sn2+在空气中容易被氧化为Sn4+。铜基卤化物如Rb2CuBr3闪烁体（Adv Mater, 2019.,31(44),1904711）具有高稳定性、高光产额且无毒的优势，但是原料RbBr的价格非常高，故不利于实现商业化应用。
因此，迫切需要开发一种高光产额、高辐射吸收系数、高稳定性、无毒、低成本的卤化物闪烁体，从而实现X射线高效探测，为X射线医疗影像探测、核电池等提供一种新的探测材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高的辐射吸收系数、长波长可见光发光、超过65000Ph/MeV的光产额以及高的稳定性的铜基Cs3Cu2I5: Mn2+卤化物闪烁体。
本发明采用如下技术方案：
一种高辐射发光强度的锰掺杂Cs3Cu2I5卤化物闪烁体，其中，Mn2+掺杂百分量为3%~25%。
上述锰掺杂Cs3Cu2I5卤化物闪烁体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将CsI、CuI、二价锰的化合物按照一定的比例，倒入研钵或者球磨罐中充分研磨，得到均匀的混合物；
（2）将步骤一得到的混合物放置在空气气氛的马弗炉中进行煅烧；
（3）待反应结束自然冷却到室温后，取出煅烧产物并进行研磨得到淡黄色Cs3Cu2I5:Mn2+粉末；
（4）将步骤（3）中得到的淡黄色粉末放置在真空干燥箱中进行干燥，得到最终锰掺杂Cs3Cu2I5卤化物闪烁体材料。
较佳的，二价锰的化合物包括四水氯化锰、无水氯化锰、醋酸锰、碘化锰、碳酸锰、乙酰丙酮锰中任意一种或几种。
较佳的，步骤（1）中，CsI、CuI、MnCl2.4H2O的摩尔比例为3~3.9：1.6~2：30~250。
较佳的，步骤（1）中，充分研磨是指研磨20~30 min。
较佳的，步骤（2）中，煅烧温度为340~450℃，煅烧时间为6~48 h。
较佳的，步骤（4）中，干燥温度为80℃，干燥时间为24 h。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明制备方法简单，原料来源丰富，对环境友好。
（2）本发明制得的铜基卤化物Cs3Cu2I5：Mn2+ 闪烁体具有高的辐射吸收系数、长波长可见光发光、超过65000Ph/MeV的光产额以及高的稳定性，故可应用于X射线医疗影像设备、核电池等。
附图说明
图1是本发明实施例5中所示条件下合成的Cs3Cu2I5: Mn15%（Mn2+的摩尔量为0.15mol）烧结试样在365nm紫外灯的照射下的发光照片（研磨前）。
图2是本发明实施例5中所示条件下合成的Cs3Cu2I5: Mn15%（Mn2+的摩尔量为0.15mol）烧结试样在365nm紫外灯的照射下的发光照片（研磨后）。
图3是本发明实施例1、4、5制备样品Cs3Cu2I5: Mn2+的粉末X射线衍射图。
图4为本发明实例1~6制备样品Cs3Cu2I5: Mn2+在310nm激发下的PL示意图。
图5为本发明实施例5、7~9在不同的反应温度下制备样品Cs3Cu2I5: Mn15%（Mn2+的摩尔量为0.15 mol）在X射线激发下的RL示意图。
图6为本发明实施例10~13在不同的CsI含量下制备的样品Cs3Cu2I5: Mn15%（Mn2+的摩尔量为0.15 mol）在X射线激发下的RL示意图。
图7为本发明实施例14~16在不同的反应时间下制备的样品Cs3Cu2I5: Mn15%（Mn2+的摩尔量为0.15 mol）在X射线激发下的RL示意图。
图8为本发明实施例5、8、10、15在不同的反应条件下制备的样品Cs3Cu2I5: Mn15%（Mn2+的摩尔量为0.15 mol）在X射线激发下的RL示意图。
图9为本发明实施例16制备样品Cs3Cu2I5: Mn15%（Mn2+的摩尔量为0.15 mol）和碘化铯掺铊单晶在X射线激发下的RL示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等效形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
根据化学式Cs3Cu2I5中各元素的化学计量比， 按照CsI：0.003mol和CuI：0.002mol的摩尔量分别称取一定量的样品，倒入研钵或者球磨罐中充分研磨，得到均匀的混合物；将得到的混合物封装在真空石英管中，并将其放置于马弗炉中，在450℃下煅烧6 h；待反应结束自然冷却到室温后，取出煅烧产物并将其研磨得到浅白色Cs3Cu2I5粉末；最后将上述粉末在80℃下真空干燥24 h，得到最终的闪烁体材料。
实施例2
根据化学式Cs3Cu2I5: Mn2+中各元素的化学计量比，当锰离子的摩尔量为0.03 mol时，CsI和CuI的摩尔量分别为0.003mol 和0.019mol，按照上述摩尔量比称取一定量的样品，倒入研钵或者球磨罐中充分研磨，得到均匀的混合物；将得到的混合物封装在真空石英管中，并将其放置于马弗炉中，在450℃下煅烧6 h；待反应结束自然冷却到室温后，取出煅烧产物并将其研磨得到淡黄色Cs3Cu2I5: Mn2+粉末；最后将上述粉末在80℃下真空干燥24 h，得到最终的闪烁体材料。
实施例3
根据化学式Cs3Cu2I5: Mn2+中各元素的化学计量比，当锰离子的摩尔量为0.05 mol时，CsI和CuI的摩尔量分别为0.003mol 和0.019mol，按照上述摩尔量比称取一定量的样品，倒入研钵或者球磨罐中充分研磨，得到均匀的混合物；将得到的混合物封装在真空石英管中，并将其放置于马弗炉中，在450℃下煅烧6 h；待反应结束自然冷却到室温后，取出煅烧产物并将其研磨得到淡黄色Cs3Cu2I5: Mn2+粉末；最后将上述粉末在80℃下真空干燥24 h，得到最终的闪烁体材料。
实施例4
根据化学式Cs3Cu2I5: Mn2+中各元素的化学计量比，当锰离子的摩尔量为0.10 mol时，CsI和CuI的摩尔量分别为0.003mol 和0.018mol，按照上述摩尔量比称取一定量的样品，倒入研钵或者球磨罐中充分研磨，得到均匀的混合物；将得到的混合物封装在真空石英管中，并将其放置于马弗炉中，在450℃下煅烧6 h；待反应结束自然冷却到室温后，取出煅烧产物并将其研磨得到淡黄色Cs3Cu2I5: Mn2+粉末；最后将上述粉末在80℃下真空干燥24 h，得到最终的闪烁体材料。
实施例5
根据化学式Cs3Cu2I5: Mn2+中各元素的化学计量比，当锰离子的摩尔量为0.15 mol时，CsI和CuI的摩尔量分别为0.003mol 和0.017mol，按照上述摩尔量比称取一定量的样品，倒入研钵或者球磨罐中充分研磨，得到均匀的混合物；将得到的混合物封装在真空石英管中，并将其放置于马弗炉中，在450℃下煅烧6 h；待反应结束自然冷却到室温后，取出煅烧产物并将其研磨得到淡黄色Cs3Cu2I5: Mn2+粉末；最后将上述粉末在80℃下真空干燥24 h，得到最终的闪烁体材料。
实施例6
根据化学式Cs3Cu2I5: Mn2+中各元素的化学计量比，当锰离子的摩尔量为0.20 mol时，CsI和CuI的摩尔量分别为0.003mol 和0.016mol，按照上述摩尔量比称取一定量的样品，倒入研钵或者球磨罐中充分研磨，得到均匀的混合物；将得到的混合物封装在真空石英管中，并将其放置于马弗炉中，在450℃下煅烧6 h；待反应结束自然冷却到室温后，取出煅烧产物并将其研磨得到淡黄色Cs3Cu2I5: Mn2+粉末；最后将上述粉末在80℃下真空干燥24 h，得到最终的闪烁体材料。
实施例7：
根据化学式Cs3Cu2I5: Mn2+中各元素的化学计量比，当锰离子的摩尔量为0.15 mol时，CsI和CuI的摩尔量分别为0.003mol 和0.017mol，按照上述摩尔量比称取一定量的样品，倒入研钵或者球磨罐中充分研磨，得到均匀的混合物；将得到的混合物封装在真空石英管中，并将其放置于马弗炉中，在340℃下煅烧6 h；待反应结束自然冷却到室温后，取出煅烧产物并将其研磨得到淡黄色Cs3Cu2I5: Mn2+粉末；最后将上述粉末在80℃下真空干燥24 h，得到最终的闪烁体材料。
实施例8：
根据化学式Cs3Cu2I5: Mn2+中各元素的化学计量比，当锰离子的摩尔量为0.15 mol时，CsI和CuI的摩尔量分别为0.003mol 和0.017mol，按照上述摩尔量比称取一定量的样品，倒入研钵或者球磨罐中充分研磨，得到均匀的混合物；将得到的混合物封装在真空石英管中，并将其放置于马弗炉中，在370℃下煅烧6 h；待反应结束自然冷却到室温后，取出煅烧产物并将其研磨得到淡黄色Cs3Cu2I5: Mn2+粉末；最后将上述粉末在80℃下真空干燥24 h，得到最终的闪烁体材料。
实施例9：
根据化学式Cs3Cu2I5: Mn2+中各元素的化学计量比，当锰离子的摩尔量为0.15 mol时，CsI和CuI的摩尔量分别为0.003mol 和0.017mol，按照上述摩尔量比称取一定量的样品，倒入研钵或者球磨罐中充分研磨，得到均匀的混合物；将得到的混合物封装在真空石英管中，并将其放置于马弗炉中，在400℃下煅烧6 h；待反应结束自然冷却到室温后，取出煅烧产物并将其研磨得到淡黄色Cs3Cu2I5: Mn2+粉末；最后将上述粉末在80℃下真空干燥24 h，得到最终的闪烁体材料。
实施例10：
根据化学式Cs3Cu2I5: Mn2+中各元素的化学计量比，当锰离子的摩尔量为0.15 mol时，CsI和CuI的摩尔量分别为0.0032mol 和0.017mol，按照上述摩尔量比称取一定量的样品，将倒入研钵或者球磨罐中充分研磨，得到均匀的混合物；将得到的混合物封装在真空石英管中，并将其放置于马弗炉中，在370℃下煅烧6 h；待反应结束自然冷却到室温后，取出煅烧产物并将其研磨得到淡黄色Cs3Cu2I5: Mn2+粉末；最后将上述粉末在80℃下真空干燥24h，得到最终的闪烁体材料。
实施例11：
根据化学式Cs3Cu2I5: Mn2+中各元素的化学计量比，当锰离子的摩尔量为0.15 mol时，CsI和CuI的摩尔量分别为0.0033mol 和0.017mol，按照上述摩尔量比称取一定量的样品，将倒入研钵或者球磨罐中充分研磨，得到均匀的混合物；将得到的混合物封装在真空石英管中，并将其放置于马弗炉中，在370℃下煅烧6 h；待反应结束自然冷却到室温后，取出煅烧产物并将其研磨得到淡黄色Cs3Cu2I5: Mn2+粉末；最后将上述粉末在80℃下真空干燥24h，得到最终的闪烁体材料。
实施例12：
根据化学式Cs3Cu2I5: Mn2+中各元素的化学计量比，当锰离子的摩尔量为0.15 mol时，CsI和CuI的摩尔量分别为0.0036mol 和0.017mol，按照上述摩尔量比称取一定量的样品，将倒入研钵或者球磨罐中充分研磨，得到均匀的混合物；将得到的混合物封装在真空石英管中，并将其放置于马弗炉中，在370℃下煅烧6 h；待反应结束自然冷却到室温后，取出煅烧产物并将其研磨得到淡黄色Cs3Cu2I5: Mn2+粉末；最后将上述粉末在80℃下真空干燥24h，得到最终的闪烁体材料。
实施例13：
根据化学式Cs3Cu2I5: Mn2+中各元素的化学计量比，当锰离子的摩尔量为0.15 mol时，CsI和CuI的摩尔量分别为0.0039mol 和0.017mol，按照上述摩尔量比称取一定量的样品，将倒入研钵或者球磨罐中充分研磨，得到均匀的混合物；将得到的混合物封装在真空石英管中，并将其放置于马弗炉中，在370℃下煅烧6 h；待反应结束自然冷却到室温后，取出煅烧产物并将其研磨得到淡黄色Cs3Cu2I5: Mn2+粉末；最后将上述粉末在80℃下真空干燥24h，得到最终的闪烁体材料。
实施例14：
根据化学式Cs3Cu2I5: 2xMn2+中各元素的化学计量比，当锰离子的摩尔量为0.15 mol时，CsI和CuI的摩尔量分别为0.0032mol 和0.017mol，按照上述摩尔量比称取一定量的样品，倒入研钵或者球磨罐中充分研磨，得到均匀的混合物；将得到的混合物封装在真空石英管中，并将其放置于马弗炉中，在370℃下进行煅烧；煅烧时间为12 h，待反应结束自然冷却到室温后，取出煅烧产物并将其研磨得到淡黄色Cs3Cu2I5: Mn2+粉末；最后将上述粉末在80℃下真空干燥24 h，得到最终的闪烁体材料。
实施例15：
根据化学式Cs3Cu2I5: 2xMn2+中各元素的化学计量比，当锰离子的摩尔量为0.15 mol时，CsI和CuI的摩尔量分别为0.0032mol 和0.017mol，按照上述摩尔量比称取一定量的样品，倒入研钵或者球磨罐中充分研磨，得到均匀的混合物；将得到的混合物封装在真空石英管中，并将其放置于马弗炉中，在370℃下进行煅烧；煅烧时间为24 h，待反应结束自然冷却到室温后，取出煅烧产物并将其研磨得到淡黄色Cs3Cu2I5: Mn2+粉末；最后将上述粉末在80℃下真空干燥24 h，得到最终的闪烁体材料。
实施例16：
根据化学式Cs3Cu2I5: 2xMn2+中各元素的化学计量比，当锰离子的摩尔量为0.15 mol时，CsI和CuI的摩尔量分别为0.0032mol 和0.017mol，按照上述摩尔量比称取一定量的样品，倒入研钵或者球磨罐中充分研磨，得到均匀的混合物；将得到的混合物封装在真空石英管中，并将其放置于马弗炉中，在370℃下进行煅烧；煅烧时间为48 h，待反应结束自然冷却到室温后，取出煅烧产物并将其研磨得到淡黄色Cs3Cu2I5: Mn2+粉末；最后将上述粉末在80℃下真空干燥24 h，得到最终的闪烁体材料。
图3为本实施例1、4、5样品的X射线衍射谱图，由图3知，这三个样品均为Cs3Cu2I5相，属于纯正交相，锰的掺杂没有引入新的杂质或者其他相。
图4为本实施例1~6样品的Cs3Cu2I5: Mn2+在310nm激发下的荧光强度，由图4可知，在310nm的激发下，该PL光谱由两个发射中心分别位于~440nm和~560nm发射带组成。其中440nm发射中心是由本征材料引起的，560nm发射中心源于锰离子的d—d跃迁（4T1 - 6A1）。随着锰离子浓度的增加，Mn2+的发射强度也逐渐增加，但当x=0.15时，锰离子的发光强度达到饱和，当x>0.15时，锰离子发生了浓度猝灭。
图5为本发明实施例5、7~9在不同的反应温度下制备样品Cs3Cu2I5: Mn15%（Mn2+的摩尔量为0.15 mol）在X射线激发下的RL示意图。由图5可知：最佳反应温度为370℃，在此条件下制备的闪烁体材料的辐射光致发光强度为294（a. u.）。
图6为本发明实施例10~13在不同的CsI含量下（反应温度为370 ℃，反应时间为6h）制备的样品Cs3Cu2I5: Mn15%（Mn2+的摩尔量为0.15 mol）在X射线激发下的RL示意图。由图5可知：CsI最佳反应比例为1.05，在此条件下制备的闪烁体材料的辐射光致发光强度为375（a. u.）。
图7为本发明实施例14~16在不同的反应时间（反应温度为370 ℃，CsI的反应比例为1.05）下制备的样品Cs3Cu2I5: Mn15%（Mn2+的摩尔量为0.15 mol）在X射线激发下的RL示意图。由图7可知：CsI最佳反应时间为24 h，在此条件下制备的闪烁体材料的辐射光致发光强度为477（a. u.）。
图8为本发明实施例5、8、10、15在不同的反应条件下制备的样品Cs3Cu2I5: Mn15%（Mn2+的摩尔量为0.15 mol）在X射线激发下的RL示意图。由图8可知：最佳的反应条件为：反应温度为370℃，CsI的反应比例为1.05，反应时间为24 h。
图9为本发明实施例16制备样品Cs3Cu2I5: Mn15%（Mn2+的摩尔量为0.15 mol）和碘化铯掺铊单晶在X射线激发下的RL示意图。由图9可知：在最佳反应条件下合成的Cs3Cu2I5:Mn15%（Mn2+的摩尔量为0.15 mol）的辐射光致发光强度远高于商用的闪烁体（掺铊的碘化铯）。

Claims (7)

1.一种锰掺杂Cs3Cu2I5卤化物闪烁体，其特征在于，其中，Mn2+掺杂百分量为3%~25%。
2.如权利要求1所述的锰掺杂Cs3Cu2I5卤化物闪烁体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将CsI、CuI、二价锰的化合物混合后充分研磨；
（2）将步骤（1）所得混合物进行煅烧；
（3）待反应结束自然冷却到室温后，研磨得到Cs3Cu2I5: Mn2+粉末；
真空干燥，得到所述的锰掺杂Cs3Cu2I5卤化物闪烁体。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，二价锰的化合物包括四水氯化锰、无水氯化锰、醋酸锰、碘化锰、碳酸锰、乙酰丙酮锰中任意一种或几种。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，CsI、CuI、MnCl2.4H2O的摩尔比例为3~3.9：1.6~2：30~250。
5. 如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，充分研磨是指研磨20~30 min。
6. 如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，煅烧温度为340~450℃，煅烧时间为6~48 h。
7. 如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，干燥温度为80℃，干燥时间为24h。
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