CN112680781B - 碲化镉晶体生长装置及其生长方法 - Google Patents
碲化镉晶体生长装置及其生长方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112680781B CN112680781B CN202011448699.XA CN202011448699A CN112680781B CN 112680781 B CN112680781 B CN 112680781B CN 202011448699 A CN202011448699 A CN 202011448699A CN 112680781 B CN112680781 B CN 112680781B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- temperature zone
- crucible
- cadmium telluride
- zone
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 133
- MARUHZGHZWCEQU-UHFFFAOYSA-N 5-phenyl-2h-tetrazole Chemical compound C1=CC=CC=C1C1=NNN=N1 MARUHZGHZWCEQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 124
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 43
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 39
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 23
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium atom Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000002109 crystal growth method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 60
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 19
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 19
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 4
- 230000035699 permeability Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 5
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 5
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004781 supercooling Methods 0.000 description 1
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本公开提供了一种碲化镉晶体生长装置及其生长方法。碲化镉晶体生长装置包括坩埚、封泡、炉体和温控装置。坩埚用于盛装碲原料和镉原料且具有第一端和第二端，坩埚的第一端封闭，坩埚的第二端通过封泡密封；炉体设置有炉腔，坩埚位于炉腔内，且炉腔由下至上依次设置有第一温区、第二温区和第三温区，温控装置设置于第一温区、第二温区和第三温区，用于加热第一温区、第二温区和第三温区并控制其温度；封泡设置于第一温区，坩埚的第一端设置于第三温区。本公开的碲化镉晶体生长方法使用碲化镉晶体生长装置进行碲化镉晶体生长，得到的碲化镉晶体具有高完整度、高品质，单晶比例高、红外透过性好。
Description
技术领域
本公开涉及晶体制备领域，尤其涉及一种碲化镉晶体生长装置及其生长方法。
背景技术
碲化镉是一种重要的Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料，其电阻率约为108Ω·cm，用其制备的肖特基势垒型、PIN结型探测器具有反向工作电压高，漏电流小等特点，在30keV以下的X射线荧光分析中得到了广泛的应用。
通常生长碲化镉晶体的生长方法和生长装置使得碲化镉晶体生长过程中极易转变为多晶或孪晶，并造成晶体不完整、品质差且红外透过性差的缺陷。
发明内容
鉴于现有技术存在的缺陷，本公开的目的在于提供一种碲化镉晶体生长装置及其生长方法，使得制备得到的碲化镉晶体具有高完整度、高品质，且单晶比例高、红外透过性好。
为了实现上述目的，一方面，本公开提供了一种碲化镉晶体生长装置，所述碲化镉晶体生长装置包括坩埚、封泡、炉体以及温控装置。所述坩埚用于盛装原料且具有第一端和第二端，所述坩埚的第一端封闭，所述坩埚的第二端通过所述封泡密封；所述炉体设置有炉腔，所述坩埚位于所述炉腔内，且所述炉腔由下至上依次设置有第一温区、第二温区和第三温区，所述温控装置设置于所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区，用于加热所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区并控制所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区的温度；所述封泡设置于所述第一温区，所述坩埚的第一端设置于所述第三温区。
在一实施例中，所述坩埚的第一端的截面为圆锥形。
在一实施例中，所述坩埚的第一端的圆锥角为30°-60°。
在一实施例中，沿炉腔的上下方向，所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区的高度比为3：1：3。
在一实施例中，所述温控装置设置为多个，多个所述温控装置分别设置于所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区以分别独立控制所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区的温度，所述温控装置包括加热器和控温热电偶。
在一实施例中，沿炉腔的上下方向，所述封泡位于所述第一温区的高度的1/2位置处，且所述坩埚的第一端位于所述第三温区的高度的1/2位置处。
为了实现上述目的，另一方面，本公开提供了一种碲化镉晶体生长方法，使用前述的碲化镉晶体生长装置进行碲化镉晶体生长，所述碲化镉晶体生长方法包括步骤：S1，装料步骤：按照原料的化学计量比，将生长碲化镉晶体所需的碲原料和镉原料装入坩埚内，装料完毕后对所述坩埚抽真空并通过封泡密封所述坩埚的第二端，将封闭的所述坩埚装入炉体的炉腔内，所述炉腔由下至上依次设置有第一温区、第二温区和第三温区，使所述封泡位于所述第一温区，所述坩埚的第一端位于所述第三温区；S2，熔料步骤：开启温控装置对所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区加热至1092-1120℃，并使所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区的温度继续维持恒温，碲原料和镉原料加热熔化并发生反应得到碲化镉熔体；S3，长晶步骤：使所述第一温区的温度继续维持恒温，使所述第三温区的温度逐渐降温至650-750℃，使所述第二温区的温度逐渐降温至900℃-1000℃，所述碲化镉熔体进行晶体生长得到碲化镉晶体；S4，降温步骤：使所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区的温度降温至500-600℃，以冷却碲化镉晶体，然后停炉；S5，取晶步骤：待所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区的温度降温至室温后，将坩埚从炉腔内取出，然后从坩埚中取出生长得到的所述碲化镉晶体。
在一实施例中，熔料步骤S2的具体过程为：使所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区在3h时间内从室温升温至325℃，并维持恒温1h；然后使所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区在1h时间内继续升温至450℃，并维持恒温2h；之后使所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区在6h时间内继续升温至1092-1120℃，并维持恒温12h。
在一实施例中，在长晶步骤S3中，使所述第三温区的温度以1-2℃/h的降温速率降温至650-750℃，使所述第二温区的温度以所述第三温区的降温速率的1/4-1/2倍的降温速率降温至900℃-1000℃。
在一实施例中，在降温步骤S4中，使所述第一温区以10-25℃/h的降温速率降温至500-600℃，使所述第二温区以6-20℃/h的降温速率降温至500-600℃，使所述第三温区以2-5℃/h的降温速率降温至500-600℃。
本公开的有益效果如下：
一方面，在根据本公开的碲化镉晶体生长装置中，用于制备碲化镉晶体的原料容置于坩埚内，坩埚的第二端通过封泡密封，坩埚的第一端封闭，原料处于封泡位置及附近，坩埚设置于炉体的炉腔内，可通过控制第一温区、第二温区和第三温区的温度为坩埚提供温场，封泡位于第一温区且坩埚的第一端位于第三温区，第一温区用于熔料以使坩埚的封泡位置及附近形成稳定的熔体环境，使坩埚内的原料熔化并发生反应得到碲化镉熔体，并且碲化镉熔体在高温下以碲化镉气态分子的形态不断蒸发，为碲化镉晶体生长提供物料，第一温区和第三温区之间的第二温区起到温度缓冲作用，避免第一温区和第三温区之间温度的相互干扰，第三温区给碲化镉晶体生长提供过冷度，碲化镉气态分子在过冷度的驱动下凝华形成碲化镉晶体，通过本公开的碲化镉晶体生长装置得到的碲化镉晶体具有高完整度、高品质，且单晶比例高、红外透过性好。
另一方面，在根据本公开的碲化镉晶体生长方法中，设置坩埚使封泡位于炉体内的第一温区，且坩埚的第一端位于第三温区，然后控制加热第一温区、第二温区和第三温区，使坩埚内的碲原料和镉原料熔化为碲化镉熔体，碲化镉熔体在封泡位置及附近，碲化镉熔体在高温下蒸发为气态碲化镉分子，为晶体生长提供物料，然后使第一温区的温度继续维持恒温以稳定地提供气态碲化镉分子，并使第二温区和第三温区降温以使气态碲化镉分子在第三温区凝华且逐渐生长为碲化镉晶体，经冷却后取出生长得到的碲化镉晶体，通过本公开的碲化镉晶体生长方法制备得到的碲化镉晶体具有高完整度、高品质，且单晶比例高、红外透过性好。
附图说明
图1为根据本公开的碲化镉晶体生长装置的实施例的示意图。
图2为图1的碲化镉晶体生长装置的实施例的坩埚的示意图，其中坩埚的第二端通过封泡密封。
其中，附图标记说明如下：
1坩埚 313第三温区
11第一端 4温控装置
12第二端 41加热器
2封泡 42控温热电偶
3炉体 Z炉腔的上下方向
31炉腔 M碲化镉熔体
311第一温区 C碲化镉晶体
312第二温区
具体实施方式
附图示出本公开的实施例，且将理解的是，所公开的实施例仅仅是本公开的示例，本公开可以以各种形式实施，因此，本文公开的具体细节不应被解释为限制，而是仅作为权利要求的基础且作为表示性的基础用于教导本领域普通技术人员以各种方式实施本公开。
为使本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本公开实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本公开的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中在申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本公开；本公开的说明书和权利要求书及上述附图说明中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。在本公开的描述中，除非另有明确的规定和限定，本公开的说明书和权利要求书或上述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”等用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序或主次关系，也不能理解为指示或暗示相对重要性。术语“连接”、“相连”应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，或电连接，或信号连接；“连接”可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本公开中的具体含义。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本公开的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
本公开中出现的“多个”是指两个以上(包括两个)。
下面通过具体的实施例并结合附图对本公开做进一步的详细描述。
参照图1和图2，根据本公开的碲化镉晶体生长装置包括坩埚1、封泡2、炉体3以及温控装置4。坩埚1用于盛装原料且具有第一端11和第二端12，坩埚1的第一端11封闭，坩埚1的第二端12通过封泡2密封。炉体3设置有炉腔31，坩埚1位于炉腔31内，且炉腔31由下至上依次设置有第一温区311、第二温区312和第三温区313，温控装置4设置于第一温区311、第二温区312和第三温区313，用于加热第一温区311、第二温区312和第三温区313并控制第一温区311、第二温区312和第三温区313的温度。封泡2设置于第一温区311，坩埚1的第一端11设置于第三温区313。
在本公开的碲化镉晶体生长装置中，用于制备碲化镉晶体的原料容置于坩埚1内，坩埚1的第二端12通过封泡2密封，坩埚1的第一端11封闭，原料处于封泡2位置及附近，坩埚1设置于炉体3的炉腔31内，可通过控制第一温区311、第二温区312和第三温区313的温度为坩埚1提供温场，封泡2位于第一温区311且坩埚1的第一端11位于第三温区313，第一温区311用于熔料以使坩埚1的封泡2位置及附近形成稳定的熔体环境，使坩埚1内的原料熔化并发生反应得到碲化镉熔体，并且碲化镉熔体在高温下以碲化镉气态分子的形态不断蒸发，为碲化镉晶体生长提供物料，第一温区311和第三温区313之间的第二温区312起到温度缓冲作用，避免第一温区311和第三温区313之间温度的相互干扰，第三温区313给碲化镉晶体生长提供过冷度，碲化镉气态分子在过冷度的驱动下凝华形成碲化镉晶体，通过本公开的碲化镉晶体生长装置得到的碲化镉晶体具有高完整度、高品质，且单晶比例高、红外透过性好。
在一些实施例中，在本公开的碲化镉晶体生长装置中，在未通过封泡2密封坩埚1的第二端12前，第二端12是开放的且可设置有缩口(未示出)，在坩埚1内装入包括碲原料和镉原料的原料后，通过封泡2密封缩口来使第二端12封闭。具体地，可通过氢氧焊焊接封泡2和缩口。
如图1和图2所示，在一些实施例中，坩埚1的第一端11的截面为圆锥形。具体地，坩埚1的第一端11的圆锥角可为30°-60°，图1和图2中圆锥角以θ表示，过大的圆锥角容易引起多晶，过小的圆锥角成晶少，造成原料的浪费。
参照图1，在一些实施例中，沿炉腔31的上下方向Z，封泡2可位于第一温区311的高度的1/2位置处。沿炉腔31的上下方向Z，坩埚1的第一端11可位于第三温区313的高度的1/2位置处。封泡2位于第一温区311的高度的1/2位置处，有利于精确控制封泡2所在位置及附近的温度，提高熔料效率。坩埚1的第一端11位于第三温区313的高度的1/2位置处，有利于精确控制坩埚1的第一端11位置及附近的温度，从而实现碲化镉晶体的稳定生长。
参照图1，在一些实施例中，沿炉腔31的上下方向Z，第一温区311、第二温区312和第三温区313的高度比为3：1：3，在该高度比下，可以实现晶体生长过程中温度的稳定控制。
在本公开的碲化镉晶体生长装置中，坩埚1可为石英坩埚。坩埚1可为筒状坩埚，且坩埚1的第一端11的截面为圆锥形。封泡2用于密封坩埚1并且作为熔体的载体，原料熔化后形成的熔体容置于封泡2内。炉体3不限于图1中示出的形状和结构，只要炉体3的炉腔31由下至上依次设置有第一温区311、第二温区312和第三温区313且坩埚1容置于第一温区311、第二温区312和第三温区313所围成的空间即可。
参照图1，在一些实施例中，温控装置4设置为多个，多个温控装置4分别设置于第一温区311、第二温区312和第三温区313以分别独立控制第一温区311、第二温区312和第三温区313的温度，温控装置4可包括加热器41和控温热电偶42。加热器41用于对对应的温区加热，控温热电偶42用于检测温度并控制加热器41对对应的温区加热。在图1示出的示例中，对应于第一温区311、第二温区312和第三温区313，温控装置4设置为三个，通过对第一温区311、第二温区312和第三温区313独立控温便于控制各温区的温度且控制过程互不干扰。
参照图1，在一些实施例中，沿炉腔31的上下方向Z，设置于第一温区311的控温热电偶42可位于第一温区311的高度的1/3-1/2位置处，设置于第二温区312的控温热电偶42可位于第二温区312的高度的1/2位置处，设置于第三温区313的控温热电偶42可位于第三温区313的高度的1/2-2/3位置处，以有利于温度的精确控制。
参照图1和图2，根据本公开的碲化镉晶体生长方法使用根据本公开的碲化镉晶体生长装置进行碲化镉晶体C生长，碲化镉晶体生长方法包括步骤：S1，装料步骤：按照原料的化学计量比，将生长碲化镉晶体C所需的碲原料和镉原料装入坩埚1内，装料完毕后对坩埚1抽真空并通过封泡2密封坩埚1的第二端12，将封闭的坩埚1装入炉体3的炉腔31内，炉腔31由下至上依次设置有第一温区311、第二温区312和第三温区313，使封泡2位于第一温区311，坩埚1的第一端11位于第三温区313。S2，熔料步骤：开启温控装置4对第一温区311、第二温区312和第三温区313加热至1092-1120℃，并使第一温区311、第二温区312和第三温区313的温度继续维持恒温，碲原料和镉原料加热熔化并发生反应得到碲化镉熔体M。S3，长晶步骤：使第一温区311的温度继续维持恒温，使第三温区313的温度逐渐降温至650-750℃，使第二温区312的温度逐渐降温至900℃-1000℃，碲化镉熔体M进行晶体生长得到碲化镉晶体C。S4，降温步骤：使第一温区311、第二温区312和第三温区313的温度降温至500-600℃，以冷却碲化镉晶体C，然后停炉。S5，取晶步骤：待第一温区311、第二温区312和第三温区313的温度降温至室温后，将坩埚1从炉腔31内取出，然后从坩埚1中取出生长得到的碲化镉晶体C。
在根据本公开的碲化镉晶体生长方法中，设置坩埚1使封泡2位于炉体3内的第一温区311，且坩埚1的第一端11位于第三温区313，然后控制加热第一温区311、第二温区312和第三温区313，使坩埚1内的碲原料和镉原料熔化为碲化镉熔体M，碲化镉熔体M在封泡2位置及附近，碲化镉熔体M在高温下蒸发为气态碲化镉分子，为晶体生长提供物料，然后使第一温区311的温度继续维持恒温以稳定地提供气态碲化镉分子，并使第二温区312和第三温区313降温以使气态碲化镉分子在第三温区313凝华且逐渐生长为碲化镉晶体C，经冷却后取出生长得到的碲化镉晶体C，通过本公开的碲化镉晶体生长方法制备得到的碲化镉晶体具有高完整度、高品质，且单晶比例高、红外透过性好。
参照图1和图2，在一些实施例中，具体地，在装料步骤S1中，可将坩埚1倒置(即坩埚1的第二端12在坩埚1的第一端11的上方)，坩埚1的第一端11是封闭的，将按照化学计量比准确称重的碲原料和镉原料从坩埚1的第二端12装入坩埚1内，放入封泡2，将坩埚1抽真空至10-3Pa，然后用氢氧焰焊接封泡2和坩埚1的第二端12，从而使坩埚1的第二端12密封，将坩埚1倒转回使用状态(即坩埚1的第一端11在坩埚1的第二端12的上方)，使碲原料和镉原料落在封泡2位置及附近。将坩埚1装入炉体3的炉腔31内，放置坩埚1使封泡2位于第一温区311的高度的1/2位置处，使坩埚1的第一端11位于第三温区313的高度的1/2位置处。
在熔料步骤S2中，开启温控装置4对第一温区311、第二温区312和第三温区313加热至1092-1120℃，并使第一温区311、第二温区312和第三温区313在一定时间内保持恒温，从而使坩埚1内的碲化镉以液态碲化镉熔体M和气态碲化镉分子两种状态存在，封泡2位置及附近的液态碲化镉熔体M在高温下逐渐蒸发为气态碲化镉分子，避免在熔料步骤S2中就生成碲化镉晶体，影响最终得到的碲化镉晶体的品质。
在一些实施例中，熔料步骤S2的具体过程为：使第一温区311、第二温区312和第三温区313在3h时间内从室温升温至325℃，并维持恒温1h；然后使第一温区311、第二温区312和第三温区313在1h时间内继续升温至450℃，并维持恒温2h；之后使第一温区311、第二温区312和第三温区313在6h时间内继续升温至1092-1120℃，并维持恒温12h，从而可使碲原料和镉原料充分熔化，避免较大的镉压造成坩埚1炸裂，引发安全风险。
在长晶步骤S3中，控制第一温区311的温度继续维持恒温以保温，从而稳定地提供气态碲化镉分子，气态碲化镉分子在第三温区313凝华逐渐生长为碲化镉单晶，晶体生长直至封泡2内的碲化镉熔体M全部蒸发为止。
在一些实施例中，在长晶步骤S3中，使第三温区313的温度以1-2℃/h的降温速率降温至650-750℃，使第二温区312的温度以第三温区313的降温速率的1/4-1/2倍的降温速率降温至900℃-1000℃，以使第三温区313和第二温区312逐渐降温，形成晶体生长需要的温度梯度，从而为晶体生长提供稳定的过冷度，使晶体从坩埚1的第一端11由上向下稳定地生长。
晶体生长结束后需要降温，在降温步骤S4中，使第一温区311、第二温区312和第三温区313的温度降温至500-600℃后停炉，得到的碲化镉晶体的位错密度和杂质最少，同时红外透过率最高。
在一些实施例中，在降温步骤S4中，使第一温区311以10-25℃/h的降温速率降温至500-600℃，使第二温区312以6-20℃/h的降温速率降温至500-600℃，使第三温区313以2-5℃/h的降温速率降温至500-600℃。上述降温速率可以减少晶体中热应力和位错的产生量，从而提高晶体的透过性。
在取晶步骤S5中，从坩埚1中取出生长得到的碲化镉晶体C可从封泡2位置敲开坩埚1，从而取出碲化镉晶体C。因为晶体生长结束后，封泡2位置没有原料和晶体，而且因为封泡2和坩埚1的第二端12之间存在焊缝，容易破碎，对碲化镉晶体C影响最小，因此可从封泡2位置打开坩埚1以取出碲化镉晶体C。
参照图1和图2，下面具体说明根据本公开的碲化镉晶体生长方法的一实施例，所述碲化镉晶体生长方法的实施例利用本公开的碲化镉晶体生长装置进行，坩埚1的第一端11的截面为圆锥形，圆锥角为30°，碲化镉晶体生长方法具体步骤如下：S1，装料步骤：将坩埚1倒置，将化学计量比的高纯碲原料531.6g和镉原料468.4g装入坩埚1内部；放入封泡2，将坩埚1抽真空至10-3Pa之后，用氢氧焰将坩埚1的第二端12和封泡2焊接在一起；缓慢将坩埚1倒转，使碲原料和镉原料落在封泡2位置及附近；将坩埚1装入炉体3的炉腔31内，使封泡2的位置位于第一温区311的高度的1/2位置处，坩埚1的第一端11位于第三温区313的高度的1/2位置处。S2，熔料步骤：开启温控装置4对第一温区311、第二温区312和第三温区313均加热至1100℃，具体对第一温区311、第二温区312和第三温区313加热的加热程序为：在3h时间内从室温升温至325℃，并保温1h；然后在1h时间内升温至450℃，并保温2h；之后在6h时间内继续升温至1100℃，并保温12h。S3，长晶步骤：维持第一温区311的温度不变，使第三温区313以1℃/h的降温速率降温至700℃，使第二温区312以0.25℃/h的降温速率降温至1000℃。S4，降温步骤：使第一温区311以10℃/h的降温速率降温至600℃，使第二温区312以8℃/h的降温速率降温至600℃，且使第三温区313以2℃/h的降温速率降温至600℃，然后直接停炉。S5，取晶步骤：待第一温区311、第二温区312和第三温区313的温度达到室温之后，将坩埚1从炉腔31内取出，从封泡2位置敲开坩埚1，取出生长得到的碲化镉晶体C。利用上述碲化镉晶体生长方法的实施例所制备得到的碲化镉晶体外形完好，晶体为单晶，晶体平均位错密度为15000cm-2，晶体平均位错密度低、夹杂少，且在0.9-30μm红外透过率大于50％，因此制备得到的碲化镉晶体完整度高、品质高，且红外透过性好。
参照图1和图2，下面具体说明根据本公开的碲化镉晶体生长方法的另一实施例，所述碲化镉晶体生长方法的实施例利用本公开的碲化镉晶体生长装置进行，坩埚1的第一端11的截面为圆锥形，圆锥角为60°，碲化镉晶体生长方法具体步骤如下：S1，装料步骤：将坩埚1倒置，将化学计量比的高纯碲原料1276g和镉原料1124.11g装入坩埚内部；放入封泡2，将坩埚1抽真空至10-3Pa之后，用氢氧焰将坩埚1的第二端12和封泡2焊接在一起；缓慢将坩埚1倒转，使碲原料和镉原料落在封泡2位置及附近；将坩埚1装入炉体3的炉腔31内，使封泡2的位置位于第一温区311的高度的1/2位置处，坩埚1的第一端11位于第三温区313的高度的1/2位置处。S2，熔料步骤：开启温控装置4对第一温区311、第二温区312和第三温区313均加热至1100℃，具体对第一温区311、第二温区312和第三温区313加热的加热程序为：在3h时间内从室温升温至325℃，并保温1h；然后在1h时间内升温至450℃，并保温2h；之后在6h时间内继续升温至1100℃，并保温12h。S3，长晶步骤：维持第一温区311的温度不变，使第三温区以2℃/h的降温速率降温至700℃，使第二温区312以0.5℃/h的降温速率降温至900℃。S4，降温步骤：使第一温区311以25℃/h的降温速率降温至600℃，使第二温区312以15℃/h的降温速率降温至600℃，且使第三温区313以5℃/h的降温速率降温，然后直接停炉。S5，取晶步骤：待第一温区311、第二温区312和第三温区313的温度达到室温之后，将坩埚1从炉腔31内取出，从封泡2位置敲开坩埚1，取出生长得到的碲化镉晶体C。利用上述碲化镉晶体生长方法的实施例所制备得到的碲化镉晶体外形完好，晶体为单晶，晶体平均位错密度为16000cm-2，晶体平均位错密度低、夹杂少，且在0.9-30μm红外透过率大于50％，因此制备得到的碲化镉晶体完整度高、品质高，且红外透过性好。
上面详细的说明描述多个示范性实施例，但本文不意欲限制到明确公开的组合。因此，除非另有说明，本文所公开的各种特征可以组合在一起而形成出于简明目的而未示出的多个另外组合。
以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种碲化镉晶体生长装置，其特征在于，所述碲化镉晶体生长装置包括坩埚(1)、封泡(2)、炉体(3)以及温控装置(4)；
所述坩埚(1)用于盛装按照原料的化学计量比的生长碲化镉晶体(C)所需的碲原料和镉原料且具有第一端(11)和第二端(12)，所述坩埚(1)的第一端(11)封闭，所述坩埚(1)抽真空且第二端(12)通过所述封泡(2)密封，原料处于封泡(2)位置及附近；
所述炉体(3)设置有炉腔(31)，所述坩埚(1)位于所述炉腔(31)内，且所述炉腔(31)由下至上依次设置有第一温区(311)、第二温区(312)和第三温区(313)，所述温控装置(4)设置于所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)，用于加热所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)并控制所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)的温度；
所述封泡(2)设置于所述第一温区(311)，所述坩埚(1)的第一端(11)设置于所述第三温区(313)，沿炉腔(31)的上下方向(Z)，封泡(2)位于第一温区(311)的高度的1/2位置处，坩埚(1)的第一端(11)位于第三温区(313)的高度的1/2位置处；
所述坩埚(1)的第一端(11)的截面为圆锥形；
所述坩埚(1)的第一端(11)的圆锥角为30°-60°；
所述坩埚(1)的第一端(11)和第二端(12)之间为圆柱形；
碲化镉晶体生长装置的碲化镉晶体生长包括熔料步骤、长晶步骤、降温步骤；
熔料步骤的具体过程为：使所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)在3h时间内从室温升温至325℃，并维持恒温1h；然后使所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)在1h时间内继续升温至450℃，并维持恒温2h；之后使所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)在6h时间内继续升温至1092-1120℃，并维持恒温12h；
在长晶步骤中，使所述第三温区(313)的温度以1-2℃/h的降温速率降温至650-750℃，使所述第二温区(312)的温度以所述第三温区(313)的降温速率的1/4-1/2倍的降温速率降温至900℃-1000℃；
在降温步骤中，使所述第一温区(311)以10-25℃/h的降温速率降温至500-600℃，使所述第二温区(312)以6-20℃/h的降温速率降温至500-600℃，使所述第三温区(313)以2-5℃/h的降温速率降温至500-600℃。
2.根据权利要求1所述的碲化镉晶体生长装置，其特征在于，沿炉腔(31)的上下方向(Z)，所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)的高度比为3：1：3。
3.根据权利要求1所述的碲化镉晶体生长装置，其特征在于，所述温控装置(4)设置为多个，多个所述温控装置(4)分别设置于所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)以分别独立控制所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)的温度，所述温控装置(4)包括加热器(41)和控温热电偶(42)。
4.一种碲化镉晶体生长方法，其特征在于，使用权利要求1-3中任一项所述的碲化镉晶体生长装置进行碲化镉晶体(C)生长，所述碲化镉晶体生长方法包括步骤：
S1，装料步骤：按照原料的化学计量比，将生长碲化镉晶体(C)所需的碲原料和镉原料装入坩埚(1)内，装料完毕后对所述坩埚(1)抽真空并通过封泡(2)密封所述坩埚(1)的第二端(12)，将封闭的所述坩埚(1)装入炉体(3)的炉腔(31)内，所述炉腔(31)由下至上依次设置有第一温区(311)、第二温区(312)和第三温区(313)，使所述封泡(2)位于所述第一温区(311)，所述坩埚(1)的第一端(11)位于所述第三温区(313)，原料处于封泡(2)位置及附近；
S2，熔料步骤：开启温控装置(4)对所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)加热至1092-1120℃，并使所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)的温度继续维持恒温，碲原料和镉原料加热熔化并发生反应得到碲化镉熔体(M)；
S3，长晶步骤：使所述第一温区(311)的温度继续维持恒温，使所述第三温区(313)的温度逐渐降温至650-750℃，使所述第二温区(312)的温度逐渐降温至900℃-1000℃，所述碲化镉熔体(M)进行晶体生长得到碲化镉晶体(C)；
S4，降温步骤：使所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)的温度降温至500-600℃，以冷却碲化镉晶体(C)，然后停炉；
S5，取晶步骤：待所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)的温度降温至室温后，将坩埚(1)从炉腔(31)内取出，然后从坩埚(1)中取出生长得到的所述碲化镉晶体(C)；
熔料步骤S2的具体过程为：使所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)在3h时间内从室温升温至325℃，并维持恒温1h；然后使所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)在1h时间内继续升温至450℃，并维持恒温2h；之后使所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)在6h时间内继续升温至1092-1120℃，并维持恒温12h；
在长晶步骤S3中，使所述第三温区(313)的温度以1-2℃/h的降温速率降温至650-750℃，使所述第二温区(312)的温度以所述第三温区(313)的降温速率的1/4-1/2倍的降温速率降温至900℃-1000℃；
在降温步骤S4中，使所述第一温区(311)以10-25℃/h的降温速率降温至500-600℃，使所述第二温区(312)以6-20℃/h的降温速率降温至500-600℃，使所述第三温区(313)以2-5℃/h的降温速率降温至500-600℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011448699.XA CN112680781B (zh) | 2020-12-09 | 2020-12-09 | 碲化镉晶体生长装置及其生长方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011448699.XA CN112680781B (zh) | 2020-12-09 | 2020-12-09 | 碲化镉晶体生长装置及其生长方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112680781A CN112680781A (zh) | 2021-04-20 |
| CN112680781B true CN112680781B (zh) | 2023-10-03 |
Family
ID=75448453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011448699.XA Active CN112680781B (zh) | 2020-12-09 | 2020-12-09 | 碲化镉晶体生长装置及其生长方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112680781B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114059170A (zh) * | 2021-11-09 | 2022-02-18 | 安徽光智科技有限公司 | 碲化镉晶体的生长方法 |
| CN115353080B (zh) * | 2022-09-21 | 2023-09-01 | 安徽光智科技有限公司 | 碲化镉合成方法 |
Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DD298533A5 (de) * | 1989-02-14 | 1992-02-27 | Humboldt-Universitaet Zu Berlin Sektion Physik,De | Verfahren zur herstellung des ausgangsmaterials fuer die zuechtung hochreiner stoechiometrischer cdte-einkristalle |
| CN1865527A (zh) * | 2006-04-21 | 2006-11-22 | 罗建国 | 精密垂直温差梯度冷凝单晶体生长装置及方法 |
| CN101734630A (zh) * | 2009-12-30 | 2010-06-16 | 峨嵋半导体材料研究所 | 一种高纯碲化镉的制备方法 |
| CN102312281A (zh) * | 2010-07-05 | 2012-01-11 | 赵钧永 | 含籽晶的晶体材料及其制造方法和制造装置 |
| CN102992286A (zh) * | 2012-11-30 | 2013-03-27 | 峨嵋半导体材料研究所 | 高纯磷化锌的制备方法 |
| CN103754838A (zh) * | 2014-02-08 | 2014-04-30 | 张家港绿能新材料科技有限公司 | 一种快速制备碲化镉粉末的方法和设备 |
| CN106480495A (zh) * | 2016-10-26 | 2017-03-08 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种类似布里奇曼温场的移动加热器法生长碲锰镉晶体的方法 |
| CN207398068U (zh) * | 2017-11-06 | 2018-05-22 | 北京汉能薄膜发电技术有限公司 | 一种制备铜铟镓硒化合物的装置 |
| CN108660512A (zh) * | 2018-04-18 | 2018-10-16 | 苏州西奇狄材料科技有限公司 | 一种thm炉及其生产碲化镉或碲锌镉单晶体的方法 |
| CN108930059A (zh) * | 2018-09-29 | 2018-12-04 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种可补偿镉元素的砷锗镉单晶生长方法 |
| CN109110810A (zh) * | 2018-09-29 | 2019-01-01 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种砷锗镉晶体生长原料的稳流合成方法 |
| CN111809242A (zh) * | 2020-09-08 | 2020-10-23 | 宁波碲晶光电科技有限公司 | 一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2828214B1 (fr) * | 2001-08-06 | 2003-12-12 | Centre Nat Rech Scient | PROCEDE D'OBTENTION D'UN MONOCRISTAL DE CdTd OU DE CdZnTe, ET MONOCRISTAL OBTENU PAR CE PROCEDE |
-
2020
- 2020-12-09 CN CN202011448699.XA patent/CN112680781B/zh active Active
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DD298533A5 (de) * | 1989-02-14 | 1992-02-27 | Humboldt-Universitaet Zu Berlin Sektion Physik,De | Verfahren zur herstellung des ausgangsmaterials fuer die zuechtung hochreiner stoechiometrischer cdte-einkristalle |
| CN1865527A (zh) * | 2006-04-21 | 2006-11-22 | 罗建国 | 精密垂直温差梯度冷凝单晶体生长装置及方法 |
| CN101734630A (zh) * | 2009-12-30 | 2010-06-16 | 峨嵋半导体材料研究所 | 一种高纯碲化镉的制备方法 |
| CN102312281A (zh) * | 2010-07-05 | 2012-01-11 | 赵钧永 | 含籽晶的晶体材料及其制造方法和制造装置 |
| CN102992286A (zh) * | 2012-11-30 | 2013-03-27 | 峨嵋半导体材料研究所 | 高纯磷化锌的制备方法 |
| CN103754838A (zh) * | 2014-02-08 | 2014-04-30 | 张家港绿能新材料科技有限公司 | 一种快速制备碲化镉粉末的方法和设备 |
| CN106480495A (zh) * | 2016-10-26 | 2017-03-08 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种类似布里奇曼温场的移动加热器法生长碲锰镉晶体的方法 |
| CN207398068U (zh) * | 2017-11-06 | 2018-05-22 | 北京汉能薄膜发电技术有限公司 | 一种制备铜铟镓硒化合物的装置 |
| CN108660512A (zh) * | 2018-04-18 | 2018-10-16 | 苏州西奇狄材料科技有限公司 | 一种thm炉及其生产碲化镉或碲锌镉单晶体的方法 |
| CN108930059A (zh) * | 2018-09-29 | 2018-12-04 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种可补偿镉元素的砷锗镉单晶生长方法 |
| CN109110810A (zh) * | 2018-09-29 | 2019-01-01 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种砷锗镉晶体生长原料的稳流合成方法 |
| CN111809242A (zh) * | 2020-09-08 | 2020-10-23 | 宁波碲晶光电科技有限公司 | 一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 林革,景玉梅,黄锡珉.碲化镉单晶生长和缺陷研究.人工晶体学报.1988,(第01期),第7-11页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112680781A (zh) | 2021-04-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112680781B (zh) | 碲化镉晶体生长装置及其生长方法 | |
| CN100400720C (zh) | 精密垂直温差梯度冷凝单晶体生长装置及方法 | |
| CN105603520B (zh) | 一种高速单晶生长装置及方法 | |
| CN102877117A (zh) | 基于多加热器的铸锭炉热场结构及运行方法 | |
| CN102758249B (zh) | 一种无色刚玉单晶的制备方法 | |
| JPS5854115B2 (ja) | タンケツシヨウセイチヨウホウ | |
| CN107304481A (zh) | 氧化镓晶体的制造装置和氧化镓晶体的制造方法 | |
| CN202989351U (zh) | 基于多加热器的铸锭炉热场结构 | |
| JP4830312B2 (ja) | 化合物半導体単結晶とその製造方法 | |
| US7972439B2 (en) | Method of growing single crystals from melt | |
| Kurlov et al. | Shaped crystal growth | |
| CN101550586B (zh) | 一种碲化锌单晶生长技术 | |
| CN102260900A (zh) | 提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置及其处理工艺 | |
| CN111020689A (zh) | 晶体生长装置及方法 | |
| CN112680780A (zh) | 氧化镓晶体生长装置及生长方法 | |
| CN104603336A (zh) | SiC单晶体的制造方法 | |
| CN105951170A (zh) | 锗单晶生长炉及基于生长炉的锗单晶生长温度控制方法 | |
| CN103726105A (zh) | 钛宝石晶体生长装置及其生长方法 | |
| CN103911667A (zh) | 一种基于缩颈型坩埚的无坩埚壁接触式单晶生长方法 | |
| CN203878235U (zh) | 一种缩颈型晶体坩埚 | |
| CN209685955U (zh) | 一种多晶合成炉 | |
| RU2633899C2 (ru) | Способ выращивания монокристаллов Cd1-xZnxTe, где 0≤x≤1, на затравку при высоком давлении инертного газа | |
| CN111549376A (zh) | 一种掺铈溴化镧闪烁晶体及其生长方法 | |
| CN117568914B (zh) | 一种生产碲化镉、碲锌镉单晶的方法 | |
| CN105063752B (zh) | 生长碘化亚汞单晶体的方法及装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240927 Address after: Room 325, Block A, Building 1, No. 6 Kaixuan South Road, Quzhou City, Zhejiang Province, China 324002 Patentee after: Zhejiang Pioneer Medical Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 511517 Qingyuan 27-9 high tech Industrial Park, Guangdong Patentee before: FIRST RARE MATERIALS Co.,Ltd. Country or region before: China |