CN108660512A - 一种thm炉及其生产碲化镉或碲锌镉单晶体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明要求保护一种THM炉及其生长碲化镉或碲锌镉单晶体的方法。本发明在THM炉内，设计了两个THM温度场进行了两次晶体生长，有利于提高晶体质量；一个原位退火温场避免了后退火的再次升温过程，节约能源，同时克服了后退火过程中碲或镉气氛扩散带来的成分不均匀，有利于晶体整体性能的提高。

Description

一种THM炉及其生产碲化镉或碲锌镉单晶体的方法
技术领域
本发明属于光电技术领域，具体涉及一种THM炉及其生长碲化镉或碲锌镉单晶体的方法。
背景技术
近年来国际研究发展趋势表明，新一代化合物半导体碲锌镉(CZT)是X 射线和低能γ射线探测器的首选材料。CZT探测器能将x射线或γ射线直接转变成电信号，没有传统闪烁体探测器中光的散射，它是直接转化，其优点是没有间接转化过程中的光的散射，所以空间分辨率高，且结构简单。目前，CZT探测器的应用主要受到CZT晶体性能、产率和成本等几方面的限制，所以价格奇贵。因此发展新一代实用的辐射探测器的关键在于CZT晶体生长和器件制备技术的突破。
近年来研究发现，采用Te熔剂的移动加热器法(Traveling heater method，THM)能够解决晶体生长中的多晶化、电学性能(ρ和μτ值)低、成分分布均匀性差、结构缺陷严重等问题，是极具潜力的CZT晶体生长方法。THM法晶体生长过程中，由于采用了Te熔剂，晶体的生长温度可以从原来的1150℃下降到700～800℃，低温生长能有效减少晶体中的Cd空位缺陷、降低热应力、阻止高温下的固态相变，富Te溶液还可富集、吸收杂质，对晶体起净化作用，从而得到高结晶质量、高纯的晶体。另外，由于采用了籽晶，可以实现晶体定向生长，能有效地减少晶体中的结构缺陷，提高晶体单晶体积和成品率，保证探测器性能的一致性。
传统的THM晶体生长炉的温场分布是抛物线型的，可能在两端加一个保温区，所以其温场分布如图1所示。多温区移动加热器法晶体生长技术 (Traveling Heat Method),存在的缺点或不足：(1)有THM法的晶体生长是从碲溶液中过饱和析出，所以在CZT晶体中存在很多碲的夹杂，成为影响CZT晶体性能提高的最大障碍；(2)由于THM的温场是抛物线结构，具有很大的温度梯度，所以在生长完的CZT晶体中存在很大的应力，影响 CZT性能；(3)虽然现有许多方法采用晶体生长完后切片后退火工艺来消除应力及在碲或镉气氛中退火来消除碲夹杂，但由于气氛中的碲或镉在CZT 晶体中由表面向体内的扩散引起的成分的梯度，导致性能的不均匀，特别在 CZT晶片较厚的情况下尤为明显，限制了在厚CZT方面的应用，如同位素探测需要10mm厚的晶片，用传统的THM生长的CZT很难满足其要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中多温区移动加热器法晶体生长技术存在的不足,提供一种THM炉及其生长碲化镉或碲锌镉单晶体的方法。
为解决上述技术问题，本发明第一方面提供的技术方案如下：一种THM 炉，其包括设置在炉架内的生长炉体，所述生长炉体竖直安装，在所述生长炉体内部中间加热段设有加热装置，其特征在于，所述的加热装置包括三个加热器,形成生长炉体中间加热段的保温区，三个加热器依次从上到下为:第一加热器,第二加热器,第三加热器,所述三个加热器之间分别间隔一段距离,且第一加热器和第二加热器之间设有一导热装置,第二加热器和第三加热器之间设有一导热装置。
本发明优选的技术方案中，第一加热器形成包括第一THM晶体生长区域A，第二加热器形成微区THM晶体生长区域B，第三加热器形成晶体生长完成后的原位退火区域C的整体温度场。
本发明优选的技术方案中，导热装置为304不锈钢板或碳化硅板。
本发明优选的技术方案中，导热装置分别紧贴第一加热器或第二加热器下部设置。
本发明优选的技术方案中，所述第一加热器、第二加热器竖直高度为 10～100mm，优选为10～50mm，所述第三加热器竖直高度为50～500mm。
本发明优选的技术方案中，所述第一加热器和第二加热器之间的间距为 50～200mm。
本发明优选的技术方案中，所述加热器为电阻加热炉。
本发明优选的技术方案中，所述第一加热器、第二加热器竖直高度为 10～100mm，优选为10～50mm，所述第三加热器竖直高度为50～500mm；所述第一加热器和第二加热器之间的间距为50～200mm，第一加热器距离顶端的距离为50～500mm；第三加热器距离底部的距离为50～500mm。
本发明第二方面提供前述的THM炉生产碲化镉或碲锌镉单晶体的方法，包括如下步骤：
(1)打开THM炉控制系统，将各个加热器分别加热到设定温度，形成包括第一THM晶体生长区域A，微区THM晶体生长区域B和晶体生长完成后的原位退火区域C的整体温度场；
(2)将装有富碲材料和碲化镉或碲锌镉多晶材料的坩埚从第一THM 晶体生长区域A在700℃-900℃加热器的温场中通过，保温一段时间后，开始生长成晶体,且以每天2-15毫米的速度向下移动坩埚，这个速率也是晶体生长的速率；
(3)随着晶体在晶体生长区域A的生长，将生长的碲化镉或碲锌镉单晶体从区域A下降到微区THM晶体生长区域B，在700℃-900加热器的温场中通过，再次利用微区THM晶体生长区域B的温场，进行再次微区的 THM晶体生长，
(4)随着晶体的进一步生长，将步骤(3)得到的晶体进入到第三个加热区，即区域C进行原位退火，保温一段时间，最后缓慢降温到室温，完成整个晶体的生长过程。在该过程中对所述晶体生长区域中生成的碲化镉或碲锌镉单晶体进行退火，以进一步降低所述单晶体中的碲夹杂含量及消除晶体中的缺陷及应力。
本发明优选的技术方案中，步骤(1)、(2)中，整个坩埚都抽真空至 10-3pa及以上。
本发明优选的技术方案中，步骤(2)中，第一THM晶体生长区域A 保温24小时-48小时后才开始晶体生长；第一THM晶体生长区域A温度设定为800℃-900℃，温度梯度为10℃～45℃/cm。
本发明优选的技术方案中，步骤(3)中，微区THM晶体生长区域B 区间温度设定为700℃-800℃，温度梯度为10℃～45℃/cm。在微区THM晶体生长区域B其移动速率与在A区相同，都以每天2-15毫米的速度向下移动坩埚，晶体生长速率也与A区相同。
步骤(4)中原位退火区域C区间温度为600-700℃，保温48-72小时，然后以每小时2-10℃的降温速率降温至室温。
本发明优选的技术方案中，所述的整体温度场可容纳坩埚尺寸可以从1 英寸至4英寸范围大小。
优选地，一种生产碲化镉或碲锌镉单晶体的方法,包括如下步骤：
(1)打开THM炉控制系统，将各个加热器分别加热到设定温度，形成包括第一THM晶体生长区域A，微区THM晶体生长区域B和晶体生长完成后的原位退火区域C的整体温度场；
(2)将装有富碲材料和碲化镉或碲锌镉多晶材料的坩埚从第一THM 晶体生长区域A中通过,在该过程中,坩埚内的富碲材料熔化形成熔区,碲化镉或碲锌镉多晶材料逐渐溶解到所述熔区中,然后随着温度的下降，碲锌镉从富碲溶剂区析出，析出的碲化镉或碲锌镉单晶体在下面的籽晶或在坩埚底部生长成晶体；
(3)随着晶体在晶体生长区域A的生长，将生长的碲化镉或碲锌镉单晶体从区域A下降到微区THM晶体生长区域B，再次利用微区THM晶体生长区域B的温场，将生长完的晶体中的碲夹杂作为富碲进行再次微区的 THM晶体生长，
(4)随着晶体的进一步生长，将步骤(3)得到的晶体从微区生长完的晶体继续通过的碲锌镉晶体进入到第三个加热区，即区域C进行原位退火，在该过程中对所述晶体生长区域中生成的碲化镉或碲锌镉单晶体进行退火。以进一步降低所述单晶体中的碲夹杂含量及消除晶体中的缺陷及应力。
优选地，一种生产碲化镉或碲锌镉单晶体的方法,包括步骤:形成一个包括坩埚尺寸范围的THM晶体生长区域和微区范围的THM晶体生长以及晶体生长完成后的原位退火区域的整体温度场；将一个装有富碲材料和碲化镉或碲锌镉多晶材料的坩埚从所述晶体生长区域中通过,在该过程中,坩埚内的富碲材料熔化形成熔区,碲化镉或碲锌镉多晶材料逐渐溶解到所述熔区中,然后冷却析出碲化镉或碲锌镉单晶体；以及,将所述坩埚生长完的碲化镉或碲锌镉晶体区域再次从微区利用晶体内的碲夹杂进行再次THM晶体生长，以及从微区生长完的晶体区域继续通过原位退火火温场,在该过程中对所述晶体生长区域中生成的碲化镉或碲锌镉单晶体进行退火,以进一步降低所述单晶体中的碲夹杂含量。
由于THM生长的性能与THM炉的构设计有着很大的关系，特别是 THM炉温场的分布、温度梯度等关系极大。本发明就是利用THM晶体生长的一些特点，总结及改善THM晶体生长过程，提高晶体性能。在本发明中我们将晶体生长过程分为三个过程，(1)THM CZT晶体生长(2)CZT 晶体内碲夹杂的区熔或微区THMCZT再结晶过程(3)CZT晶体的恒温区退火过程。为此，我们设计了三个加热器的THM晶体炉，其晶体炉内部结构如图3B,图6所示。
本发明的优点是在同一晶体生长炉内，设计了两个THM温度场进行了两次晶体生长，有利于提高晶体质量；原位退火温场避免了后退火的再次升温过程，节约能源，同时克服了后退火过程中碲或镉气氛扩散带来的成分不均匀，有利于晶体整体性能的提高。本发明的另一个优点是THM晶体生长炉结构设计紧凑，功能新颖。
附图说明
图1为现有技术的THM炉的温场分布示意图。纵坐标为温度,横轴为位移距离。
图2为本发明THM炉的外形图。
图3A为本发明THM炉的一实施例炉膛结构示意图；3B为本发明的 THM炉的生长炉体结构示意图。
图4为本发明THM炉的温场分布特性示意图。
图5为本发明的THM炉生长炉体结构和的温场分布关系图。
图6为本发明THM炉的一实施例炉膛内部示意图。
图7为将实施例1制备的碲锌镉晶体和对照例的碲锌镉晶体的红外光谱对比曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
如图2，图3A，图3B所示本发明的THM炉，其包括设置在炉架内的生长炉体11，所述生长炉体11竖直安装，在所述生长炉体11内部中间加热段设有加热装置，加热装置包括三个加热器,形成生长炉体11中间加热段的保温区，三个加热器依次从上到下为：第一加热器21,第二加热器22,第三加热器23,所述三个加热器之间分别间隔一段距离,且紧贴第一加热器21 下部(和第二加热器22之间)设有一304不锈钢板导热装置31,紧贴第二加热器22下部(和第三加热器23之间)设有碳化硅板导热装置32；第一加热器21、第二加热器22竖直高度H1，H2为20mm，第三加热器23竖直高度H3为500mm；第一加热器21和第二加热器22之间的间距为50mm。第一加热器21形成包括THM晶体生长区域A，第二加热器22形成微区范围的THM晶体生长区域B，第三加热器23形成晶体生长完成后的原位退火区域C，加热器为电阻加热炉。在生长炉体的外部还设有伺服直线移动机构和旋转机构和控制系统，控制系统控制伺服直线移动机构和旋转机构，还控制加热器的输出及红外测温仪，由于这一部分和现有技术具有相同的原理，在此不进一步赘述。
实施例1：
(1)多晶料合成：将原料纯度为6N以上金属镉、锌、碲的合成多晶料，按原子百分比(90％：10％：100％)称量后放在内壁涂炭的石英坩埚中，抽真空至10-3pa以上，高温封口，放在高温合成炉内升温至1140℃以上，保温10小时以上完成多晶料的合成。
(2)晶体生长：将籽晶、纯碲料块、CZT多晶料依次放入涂炭的石英坩埚中，抽真空至10-3pa以上，封坩埚后放入本发明所描述的晶体生长炉内，各区温控升温至设定值，如第一THM晶体生长区域A的温度设定为850℃, 如图1所示，然后保温48小时，保证CZT在碲溶剂区内达到饱和。然后按每天5mm的速度开始晶体生长，且以每天5毫米的速度向下移动坩埚，直到整个晶体生长完成；
(3)微区THM及原位退火：生长完的晶体自然整个移动到第二个抛物线温区再进行一次微区的THM晶体生长，微区THM的温度要低于第一个THM的温度，在750℃，利用微区THM晶体生长区域B的温场，进行再次微区的THM晶体生长，
(4)然后进入恒温区退火，退火温度在650℃，保温48小时，然后以每小时3℃的降温速率降温至室温，完成整个晶体生长过程。
实施例2：
为了在有限的区域内达到大的温度梯度，本发明中采用了碳化硅散热板，碳化硅的厚度为50mm-200mm,结果THM晶体生长区的温度梯度从没有碳化硅板的15K/cm上升至35K/cm,由此可以实现本发明中的紧凑的晶体生长炉结构。
对比例：
目前的THM炉基本上只有一个抛物线的温度区，如发明专利 CN02864496A中，利用高频电磁感应加热的主加热器及上下电阻加热器，形成一个抛物线的温度场，完成一次THM晶体生长过程。这样的晶体生长炉温场分布范围比较大，不利于形成大温度梯度。而本发明中的晶体炉结构，由于加热器比较窄，有利于形成大的温度梯度，使晶体生长过程中产生较大的驱动力，同时，为了取得较大的温梯，还可以在加热器的下面插入散热较快的高温不锈钢板或碳化硅陶瓷板，如图3B所示。
性能检验
将实施例1制备的碲锌镉晶体和对照例传统的单温区晶体生长炉生长的碲锌镉晶体的红外光谱对比曲线，如图7所示。
以上数据表明，利用本发明的多温区晶体生长炉确实能大大提高晶体的性能。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种THM炉，其包括设置在炉架内的生长炉体，所述生长炉体竖直安装，在所述生长炉体内部中间加热段设有加热装置，
其特征在于，所述的加热装置包括三个加热器,形成生长炉体中间加热段的保温区，三个加热器依次从上到下为:第一加热器,第二加热器,第三加热器,所述三个加热器之间分别间隔一段距离,且第一加热器和第二加热器之间设有一导热装置,第二加热器和第三加热器之间设有一导热装置。
2.根据权利要求1所述的THM炉，其特征在于，第一加热器形成包括THM晶体生长区域A，第二加热器形成微区范围的THM晶体生长区域B，第三加热器形成晶体生长完成后的原位退火区域C的整体温度场。
3.根据权利要求1所述的THM炉，其特征在于，导热装置为304不锈钢板或碳化硅板。
4.根据权利要求1所述的THM炉，其特征在于，导热装置分别紧贴第一加热器或第二加热器下部设置。
5.权利要求1-4任一项所述的THM炉生产碲化镉或碲锌镉单晶体的方法，包括如下步骤：
(1)打开THM炉控制系统，将各个加热器分别加热到设定温度，形成包括第一THM晶体生长区域A，微区THM晶体生长区域B和晶体生长完成后的原位退火区域C的整体温度场；
(2)将装有富碲材料和碲化镉或碲锌镉多晶材料的坩埚从第一THM晶体生长区域A在700℃-900℃加热器的温场中通过，保温一段时间后，开始生长成晶体,且以每天2-15毫米的速度向下移动坩埚；
(3)随着晶体在晶体生长区域A的生长，将生长的碲化镉或碲锌镉单晶体从区域A下降到微区THM晶体生长区域B，在700℃-900℃加热器的温场中通过，再次利用微区THM晶体生长区域B的温场，进行再次微区的THM晶体生长，
(4)随着晶体的进一步生长，将步骤(3)得到的晶体进入到第三个加热区，即区域C进行原位退火，保温一段时间，最后缓慢降温到室温，完成整个晶体的生长过程。
6.根据权利要求5所述的生产方法，其特征在于，步骤(2)、(3)中，整个坩埚都要抽真空至10-3pa及以上。
7.根据权利要求5所述的生产方法，其特征在于，步骤(2)第一THM晶体生长区域A保温24小时～48小时；第一THM晶体生长区域A温度设定为800℃～900℃，温度梯度为10℃～45℃/cm。
8.根据权利要求5所述的生产方法，其特征在于，步骤(3)中，微区THM晶体生长区域B温度设定为700℃～800℃，温度梯度为10℃～45℃/cm,在微区THM晶体生长区域B的移动速率与在A区相同，都以每天2-15毫米的速度向下移动坩埚。
9.根据权利要求5所述的生产方法，其特征在于，步骤(4)中原位退火区域C温度为600～700℃，区域C保温48～72小时。
10.根据权利要求5所述的生产方法，其特征在于，步骤(4)中以每小时2～10℃的降温速率降温至室温。
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