CN110592676A - 一种vtm炉及碲锌镉单晶体合成方法 - Google Patents

Abstract

本发明要求保护一种VTM炉及利用该VTM炉的碲锌镉单晶体合成的方法。本发明在VTM炉内，设计了主加热区和辅助区，所述主加热区和所述辅助加热区均包括n个分区，其中n＞3，通过主加热区的每个分区独立控制，联动形成一个稳定的生长区，通过辅助加热区减少每个主加热区分区之间过渡出现的高低峰值现象，同时辅助加热区的每个分区调节对应的所述主加热区分区的温度。本发明的优点在于生成的碲锌镉单晶体的尺寸大以及位错腐蚀坑密度低。

Description

一种VTM炉及碲锌镉单晶体合成方法

技术领域

本发明属于光电技术领域，具体涉及一种VTM炉及利用该VTM炉的碲锌镉单晶体合成的方法。

背景技术

碲锌镉（CdZnTe）单晶体是一种重要的红外光电子材料，通常用作红外焦平面探测器的外延沉底材料，目前，为了应对大面阵红外焦平面探测器对更大尺寸的碲锌镉单晶体衬底的需求以及使得红外焦平面探测器的图像更加清晰、成像效果更好，迫切需要获得具有大尺寸、低位错腐蚀坑密度特性的碲锌镉单晶体。

目前生产碲锌镉单晶体的方法主要包括以下几种：垂直布里奇VB法、垂直梯度凝固VGF法、移动加热法THM法、热交换器HEM法等。VB法虽然在控制晶体的生长参数以及温度场分布上具有显著优势，但是在生成大尺寸的碲锌镉晶体上却遇到很大困难。VGF法是一种利用温度梯度合成碲锌镉单晶体的方法，该方法中由于原材料在炉中的位置固定，从而避免了熔体对温度场的影响，保证了场的稳定性，能够生产出较大尺寸的单晶体，且生长的晶体具有较小的错位密度，但是该方法对温度分布的控制要求较高，且采用该方法生产碲锌镉单晶体时通常采用高温区和低温区的两温区设计，导致对温度分布的控制并不精确。THM法同样也是一种利用温度梯度合成碲锌镉单晶体的方法，但是该方法只能生产出较小尺寸的碲锌镉单晶体，且生长速率很慢，通常仅为5mm/天。HEM法虽然能够生产较大尺寸的碲锌镉单晶体，但是该方法需要控制氦气通过热交换器的流量大小来实现温度梯度和降温速率的控制，导致生产设备复杂，投入生产时设备的价格昂贵，成本较高。

发明内容

基于当前碲锌镉单晶体的生成方法中存在的相关问题，本发明提供一种VTM炉及利用该VTM炉的碲锌镉单晶体合成的方法。

本发明提供了如下技术方案：

一种VTM炉，如图1所示，包括坩埚4、石英管3、后控温热偶5以及主加热区1和辅助加热区2，所述主加热区和所述辅助加热区均包括n个分区，其中n＞3，所述主加热区的每个分区独立控制，联动形成一个稳定的生长区，通过所述辅助加热区减少每个主加热区分区之间过渡出现的高低峰值现象，同时所述辅助区的每个分区调节对应的所述主加热区分区的温度。

本发明的优选技术方案中，所述辅助加热区的每个分区的温度能够单独进行调节。

本发明的优选技术方案中，所述主加热区的温度在1100-1200摄氏度。

本发明的优选技术方案中，所述辅助加热区的温度在1050-1100摄氏度。

本发明还提供了一种利用前述的VTM炉的碲锌镉单晶体合成的方法，通过VTM(Vertical gradient freeze-Traveling heat method)方法制备碲锌镉单晶体，包括如下步骤：

S1、将碲锌镉晶体材料放入坩埚中，设置VTM炉的温度，通过智能温控器调节每个主加热区分区的温度，开始生长晶体；

S2：随着晶体的生长，根据晶体的生长进度，调节辅助区加热的温度，利用辅助加热区吸收磁通量；

S3：晶体生长完成后，将VTM炉降至室温，完成晶体的生长过程。

本发明具有以下优点：

（1）传统的VGF方法在生成碲锌镉单晶体的过程中，无法实现生长界面平微凸的生长，通过本发明可以在富碲含情况下实现碲锌镉单晶体的生长，由于碲含量的增加，增加了材料的热导率，有利于热量的散出，形成好的生长界面；（2）传统的THM方法在生成碲锌镉单晶体的过程中，需要对热场进行移动，热应力是产生位错的主要因素，通过本发明可以减少机械运动，从而减少位错；（3）通过本发明生成的碲锌镉单晶体直接成型圆片，直接作为材料使用，不需要额外工序；（4）本发明利用温控系统热场进行调控，减少晶体的震动，减少异向成核，增加成晶率；（5）本发明生成的碲锌镉单晶体在具有大尺寸（40mm*40mm）的前提下，平均错位腐蚀坑密度≤2*10⁴cm-²；（6）通过本发明可以将碲锌镉单晶体的成品率由5%提高至20%，半宽高达37.03，透射率在56%-60%之间。

附图说明

图1为本发明VTM炉的结构示意图。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然附图中显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。

如图1所示，一种VTM炉，包括坩埚4、石英管3、后控温热偶5以及主加热区1和辅助加热区2，所述主加热区和所述辅助加热区均包括n个分区，其中n＞3，所述主加热区的每个分区独立控制，联动形成一个稳定的生长区，通过所述辅助加热区减少每个主加热区分区之间过渡出现的高低峰值现象，同时所述辅助区的每个分区调节对应的所述主加热区分区的温度。

所述辅助加热区的每个分区的温度能够单独进行调节。所述主加热区的温度在1100-1200摄氏度。所述辅助加热区的温度在1050-1100摄氏度。

具体实施例1：

S1、将碲锌镉晶体材料放入坩埚中，设置VTM炉的温度，通过智能温控器调节每个主加热区分区的温度，开始生长晶体；

S2：随着晶体的生长，根据晶体的生长进度，调节辅助加热区的温度，利用辅助加热区吸收磁通量；

S3：晶体生长完成后，将VTM炉降至室温，完成碲锌镉单晶体的生长过程。

在加热过程中，将主加热区的温差设置为10°/cm，辅助加热区的温差设置为5°/cm。

性能检验

将实施例1制备的碲锌镉单晶体和市场上目前量产的碲锌镉单晶体的性能参数进行对比。对比结果如表1所示。

表1

	本发明生成的碲锌镉单晶体	目前量产的碲锌镉单晶体
			尺寸	40mm*40mm	25mm*30mm
平均错位腐蚀坑密度	≤2*10<sup>4</sup>cm-<sup>2</sup>	≤5*10<sup>4</sup>cm-<sup>2</sup>
			夹杂尺寸	≤3um	≤5um
厚度	900um±50um	900um±50um
			晶向	<111>±0.2°	<111>±0.2°
ZN值	4.5±1%	4.5±1%
			双晶衍射半峰宽最大值	≤15arecsec	≤20arecsec
表面粗糙度	≤0.3nm	≤0.5nm
			总厚度变化	≤3um	≤3um

从表1中可以看出，本发明所生成的碲锌镉单晶体具有较大尺寸，可用于大面阵红外焦平面探测器，具有更低的平均错位腐蚀坑密度和夹杂尺寸，夹杂尺寸的降低可以减少盲元的数量及尺寸，从而进一步增加红外透光率，最终使得利用本发明所生成的碲锌镉单晶体的红外探测器的成像效果更好。

为了精简本公开并帮助理解各个发明方面中的一个或多个，在上面对本发明的示例性实施例的描述中，本发明的各个特征被一起分组到单个实施例、图、或者对其的描述中。然而，并不应将该公开的方法解释成反映如下意图：即所要求保护的本发明要求比在每个权利要求中所明确记载的特征更多特征。更确切地说，如下面的权利要求书所反映的那样，发明方面在于少于前面公开的单个实施例的所有特征。因此，遵循具体实施方式的权利要求书由此明确地并入该具体实施方式，其中每个权利要求本身都作为本发明的单独实施例。

以上所述仅为本公开的较佳实施例而已，并不用以限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开保护的范围之内。

Claims (5)

1.一种VTM炉，包括坩埚（4）、石英管（3）、后控温热偶（5），其特征在于：包括主加热区（1）和辅助加热区（2），所述主加热区（1）和所述辅助加热区（2）均包括n个分区，其中n＞3，所述主加热区（1）的每个分区独立控制，联动形成一个稳定的生长区，通过所述辅助加热区（2）减少每个主加热区分区之间过渡出现的高低峰值现象，同时所述辅助区（2）的每个分区调节对应的所述主加热区（1）分区的温度。

2.根据权利要求1所述的VTM炉，其特征在于：所述辅助加热区（2）的每个分区的温度能够单独进行调节。

3.根据权利要求1-2之一所述的VTM炉，其特征在于：所述主加热区的温度在1100-1200摄氏度。

4.根据权利要求1-2之一所述的VTM炉，其特征在于：所述辅助加热区的温度在1050-1100摄氏度。

5.一种利用权利要求1-4任一项所述的VTM炉的碲锌镉单晶体合成的方法，其特征在于：通过VTM方法制备碲锌镉单晶体，包括如下步骤：

S1、将碲锌镉晶体材料放入坩埚中，设置VTM炉的温度，通过智能温控器调节每个主加热区分区的温度，开始生长晶体；S2：随着晶体的生长，根据晶体的生长进度，调节辅助加热区的温度，利用辅助加热区吸收磁通量；S3：晶体生长完成后，将VTM炉降至室温，完成晶体的生长过程。