CN102517624A - 一种多段控温晶体生长炉 - Google Patents

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周东祥
龚树萍
郑志平
傅邱云
胡云香
赵俊
刘欢
王晶
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Abstract

本发明公开了一种多段控温晶体生长炉，包括炉体，所述炉体上端设有安瓿悬挂装置，所述炉体外部设有炉体隔热层，所述炉体分为上保温区和下保温区，其特征在于，所述炉体上、下保温区之间还设有生长区，所诉生长区包括在所述炉体轴向安置的多个加热单元，相邻加热单元之间设有隔热层。本发明可根据需要调节多段加热单元的温度，获得所需的温度梯度区间及合适的温度梯度，从而实现大尺寸、高质量单晶的生长。

Description

一种多段控温晶体生长炉
技术领域
本发明涉及晶体生长领域，具体涉及一种多段控温晶体生长炉，用于熔盐法晶体材料的生长。
背景技术
熔盐法是生长晶体的常用方法之一。比如溴化铊(TlBr)材料具有较低的熔点(460℃)，而且其在熔点和室温之间没有破坏性的相变，所以TlBr晶体的生长通常采用熔盐法。在熔盐法生长晶体的过程中，温场的精确控制对晶体生长尤为重要。常用的熔盐法有布里奇曼法、区熔法、温度梯度凝固法等，其中布里奇曼法是使石英安瓿在具有某一固定温度梯度的生长炉中缓缓下降而生长晶体，而区熔法是将装有原料的安瓿固定不动而使加热区移动从而实现晶体的生长。在这两种方法中都需要借助电机进行位置的移动，因而很难保证安瓿在整个生长过程中一直保持在炉膛的中心，从而会导致晶体生长速度不稳定，生长界面也会受到很大的干扰，从而影响最终的晶体质量，另外，由于在绝大多数情况下晶体生长的速率并不等于安瓿或加热器移动的速率，因而这两种方法对生长界面的温度梯度也很难有精确的控制。
温度梯度凝固法是通过精确控制生长炉的降温速率，来实现固-液界面的稳定移动，从而实现晶体的生长，在这种方法中普遍采用的生长设备为单控温或双控温的生长炉，其中单控温生长炉有制作简单、使用方便等优点，但它存在温度梯度范围窄、温度梯度难于控制等缺点；双控温晶体生长炉为两段控温，即采用两个独立的控温仪来分别控制两个加热元件，通过控制两个加热器的加热速率、降温速率和保温温度，来获得合适的炉膛温场和温度梯度，因此，和单温区生长炉相比，容易获得所需的温度梯度，但是在生长大尺寸的晶体方面，单温区及双控温的生长炉的温度梯度范围仍然不能满足应用要求。
发明内容
本发明提供一种多段控温晶体生长炉，可以根据需要调节多段加热单元的温度，获得所需的温度梯度区间及合适的温度梯度，从而实现大尺寸、高质量单晶的生长。
一种多段控温晶体生长炉，包括炉体，所述炉体上端设有安瓿悬挂装置1，所述炉体外部设有炉体隔热层5，所述炉体分为上保温区2和下保温区6，其特征在于，所述炉体上、下保温区之间还设有生长区，所诉生长区包括在所述炉体中部轴向安置的多个加热单元4，相邻加热单元之间设有隔热层3。通过控制保温区及生长区各个加热单元温度，满足不同晶体生长所需的特定生长梯度和生长速率的需要。
所述加热单元包括内置加热棒10的环片8，所述环片接有热电偶。
所述环片采用紫铜、铝、碳化硅等中的一种。
所述环片的内圈为圆形，外圈可为圆形、正多边形等等。环片的内径根据不同的晶体生长直径选择。
所述相邻加热单元之间的隔热层采用氧化铝泡沫砖、硅酸铝纤维、陶瓷纤维等中的一种，其厚度一般可根据需要在5-10mm之间选择。
本发明具有如下优点：
1)采用多段控温容易实现晶体生长所需要的温度梯度和生长速度。
2)与布里奇曼法、区熔法等熔体法所需要的生长炉相比，本发明具有成本低、易于实现的优点。可以保证晶体在生长过程中不会受到机械震动的影响，安瓿在炉内的位置也得以保持不变，这样就可以保证晶体生长的稳定性。
3)与单温区或双温区生长炉相比，多段控温晶体生长炉由于其内部控温点的增多，能够对梯度区的温场进行更精细的控制，根据需要仅在生长界面附近产生较大的温场而在其他区域保持恒定，减少凝固区处在较大温场中热应力的产生，而且还可以有效地避免外界对生长区的干扰，从而实现高质量单晶的生长。
附图说明
图1是本发明实施例提供的多段控温晶体生长炉的结构图；
图2是本发明实施例提供的多段控温晶体生长炉中加热单元的局部放大图。
具体实施方式
图1给出了本发明一个实例，本实例中生长区的加热单元设有12个，环片采用紫铜，环片内圈为圆形，外圈为正方形，相邻加热单元之间的隔热层采用氧化铝泡沫砖，隔热层厚度为6mm。
满足晶体生长的温度梯度，主要依赖于晶体生长过程中固液面所处相邻两个加热单元的温差。生长不同的晶体时，综合考虑晶体的性质、生长效率及要求的晶体质量等各方面的因素，选择适合的温度梯度，从而确定加热单元的数量。例如，生长8mm低位错TlBr晶体时，生长界面附近的温度梯度为10℃/cm比较合适，而凝固区和熔融区的温度梯度则要尽量小，以降低晶体中的热应力。此外还要考虑熔融区温度高于材料熔点20℃左右，凝固区温度低于材料熔点20℃左右。这样在生长区加热单元厚度为1cm时梯度区为5个单元。以生长TlBr晶体为例，首先将所有加热单元同时缓慢升温至480℃。保持一段时间待原料充分融化后，末端4个单元先后下降至440℃、450℃、460℃、470℃，形成一个梯度区长度为5cm、温度梯度为10℃/cm的梯度区，且材料的熔点处于梯度区的中间。此后随着时间其他单元也按照一定的规则进行降温已达到在保持温度梯度不变的情况下使等温点跟随生长界面的移动而移动，从而完成整个晶体生长。可以根据晶体生长速率通过相关的公式换算得到各加热单元的降温速率。

Claims (5)

1.一种多段控温晶体生长炉，包括炉体，所述炉体上端设有安瓿悬挂装置，所述炉体外部设有炉体隔热层，所述炉体分为上保温区和下保温区，其特征在于，所述炉体上、下保温区之间还设有生长区，所诉生长区包括在所述炉体中部轴向安置的多个加热单元，相邻加热单元之间设有隔热层。
2.根据权利要求1所述的多段控温晶体生长炉，其特征在于，所述加热单元包括内置加热棒的环片，所述环片接有热电偶。
3.根据权利要求2所述的多段控温晶体生长炉，其特征在于，所述环片采用紫铜、铝、碳化硅中的一种。
4.根据权利要求2所述的多段控温晶体生长炉，其特征在于，所述环片的内圈为圆形。
5.根据权利要求1所述的多段控温晶体生长炉，其特征在于，所述相邻加热单元之间的隔热层采用氧化铝泡沫砖、硅酸铝纤维、陶瓷纤维中的一种。
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