CN105401216A - 一种温场梯度水平移动法制备片状单晶的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种温场梯度水平移动法制备片状单晶的方法及装置，通过温区分隔板把炉膛沿水平方向分割成多个相对独立的温区，每个温区独立加热、独立测温、独立控制，通过不同温区的温度控制或功率控制实现炉膛在水平方向上呈现一定的温度梯度或功率梯度，在坩埚、发热体、晶体不动的情况下，通过对不同温区的温度控制及温场梯度的不断移动或加热功率控制及功率梯度的不断移动，满足晶体长晶界面不断移动所需要的温度梯度，通过多温区联动控温实现原料自动加热、自动接种和放肩、自动长晶，并实现长晶界面的模拟可图示化。本装置结构简单，方便实用。

Description

一种温场梯度水平移动法制备片状单晶的方法及装置
技术领域
本发明涉及单晶体制备技术领域，具体的说是一种温场梯度水平移动法制备片状单晶的方法及装置。
背景技术
蓝宝石α-Al2O3单晶体具有优良的光学、力学、热学、介电、耐腐蚀等性能，在可见和红外波段具有较高的透光率以及较宽的透过带，与众多其他光学窗口材料相比，有更加稳定的化学性能和热力学性能，如抗酸碱腐蚀，耐高温，高硬度、高拉伸强度、高热导率和显著的抗热冲击性。上述性质使得蓝宝石材料被广泛应用于宽禁带半导体材料如氮化镓的衬底、飞秒激光器基质材料、军事红外窗口、航空航天中波透红外窗口材料等方面，涉及到科学技术、国防与民用工业等诸多领域。
目前，生长大尺寸蓝宝石单晶体的方法有泡生法、导模法、热交换法、水平定向结晶法等。这些方法和设备都是通过输入功率间接调控蓝宝石晶体生长界面温度，无法做到精确及时调控蓝宝石晶体生长界面温度，从而影响蓝宝石生长的速度和质量。
发明内容
针对上述现有技术中蓝宝石生产工艺存在的晶体生长温度无法精确调控导致的晶体生长缓慢、质量差等问题，本发明提供一种温场梯度水平移动法制备片状单晶的方法及装置。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种温场梯度水平移动法制备片状单晶的方法，采用电阻式发热体水平布置在扁平状结构坩埚的上下两侧，通过分隔板把炉膛沿水平方向分割成多个相对独立的温区，每个温区独立加热、独立测温、独立控制，通过不同温区的温度或加热功率的控制实现炉膛在水平方向上呈现温度或功率梯度变化，在坩埚、发热体、晶体固定不动的情况下，通过对不同温区的温度控制及温场梯度的不断移动或加热功率控制及功率梯度的不断移动，满足晶体长晶界面不断移动调节为所需要的温度梯度，通过多温区联动控温实现原料自动加热、自动接种和放肩、自动长晶；
所述扁平状坩埚厚度为10~200mm，宽度为50~1000mm，长度为100~2000mm；
所述发热体为钨发热体、钼发热体、石墨发热体或二硼化锆复合陶瓷发热体；
所述的片状单晶制备流程为：装料—关门—抽真空—加热—原料熔化—温场梯度或功率梯度开始水平移动—接种—放肩—晶体等速生长—晶体生长结束—温场梯度或功率梯度继续水平移动降低晶体温度至室温—打开炉门—取出晶体，整个长晶过程，在坩埚、发热体、晶体固定不动的情况下，通过对不同温区的温场梯度或功率梯度的不断移动，实现单晶制备；
一种用于如上所述的温场梯度水平移动法制备片状单晶的装置，该装置包括隔热屏、多个发热体、坩埚、多个温区分隔板、炉膛保温层、坩埚支撑架和坩埚顶杆，所述炉膛保温层一侧开口，隔热屏与炉膛保温层的开口侧可拆卸连接且形成封闭的空间，所述坩埚支撑架水平设置在此封闭的空间内，且坩埚支撑架的端部与炉膛保温层固定连接，所述坩埚呈扁平状，且底部放置在坩埚支撑架上，所述发热体呈长条状，且与坩埚宽度方向平行的设置在坩埚的上下两侧，发热体端部固定设置在炉膛保温层上，所述温区分隔板呈环形，其环形外壁与炉膛保温层内壁固定连接，环形内壁与坩埚及坩埚支撑架间隙配合，所述温区分隔板间隔设置在多个发热体之间，所述坩埚顶杆的一端穿过炉膛保温层设置在坩埚的端部，且坩埚顶杆与隔热屏相对垂直；
所述隔热屏和炉膛保温层上设有与坩埚支撑架侧部相匹配的卡槽，坩埚支撑架的端部固定在隔热屏及炉膛保温层的卡槽内；
所述坩埚顶杆与坩埚的端部固定连接；
所述隔热屏与炉膛保温层通过螺栓固定连接。
本发明的有益效果：
本发明提供的温场梯度水平移动法制备片状单晶的方法，可以制备大尺寸片状单晶，且单晶体的生长周期短、成品率高、晶体利用率高、生产成本低，制备的片状单晶能够满足一些大尺寸特殊窗口材料的要求。
本发明提供的温场梯度水平移动法制备片状单晶的装置，通过温区分隔板把炉膛分割成多个相对独立的温区，每个温区独立加热、独立测温、独立控制，通过不同温区的温度或功率控制实现炉膛在水平方向上呈现一定的温度梯度或功率梯度，在坩埚、发热体、晶体不动的情况下，通过对不同温区的温度控制及温场梯度或功率控制及功率梯度，满足晶体长晶界面不断移动所需要的温度梯度，通过多温区联动控温实现原料自动加热、自动接种和放肩、自动长晶，并实现长晶界面的模拟可图示化。本装置结构简单，方便实用。
附图说明
图1本发明长晶时坩埚状态示意图；
图2本发明装原料时坩埚状态示意图；
图3本发明结构示意图；
图4本发明温场梯度水平移动长晶示意图；
附图标记：1、隔热屏，2、发热体，3、蓝宝石单晶体，4、坩埚，5、温区分隔板，6、氧化铝熔体，7、炉膛保温层，8、坩埚支撑架，9、籽晶，10、坩埚顶杆。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的阐述。
一种温场梯度水平移动法制备片状单晶的方法，采用电阻式发热体水平布置在扁平状结构坩埚的上下两侧，通过分隔板把炉膛沿水平方向分割成多个相对独立的温区，每个温区独立加热、独立测温、独立控制，通过不同温区的温度或加热功率的控制实现炉膛在水平方向上呈现温度或功率梯度变化，在坩埚、发热体、晶体固定不动的情况下，通过对不同温区的温度控制及温场梯度的不断移动或加热功率控制及功率梯度的不断移动，满足晶体长晶界面不断移动调节为所需要的温度梯度，通过多温区联动控温实现原料自动加热、自动接种和放肩、自动长晶，并实现长晶界面的模拟可图示化；所述扁平状坩埚厚度为10~200mm，宽度为50~1000mm，长度为100~2000mm；所述发热体为钨发热体、钼发热体、石墨发热体或二硼化锆复合陶瓷发热体；所述的片状单晶制备流程为：装料—关门—抽真空—加热—原料熔化—温场梯度或功率梯度开始水平移动—接种—放肩—晶体等速生长—晶体生长结束—温场梯度或功率梯度继续水平移动降低晶体温度至室温—打开炉门—取出晶体，整个长晶过程，在坩埚、发热体、晶体固定不动的情况下，通过对不同温区的温场梯度或功率梯度的不断移动，实现单晶制备。
如图所示：一种用于如上所述的温场梯度水平移动法制备片状单晶的装置，该装置包括隔热屏1、多个发热体2、坩埚4、多个温区分隔板5、炉膛保温层7、坩埚支撑架8和坩埚顶杆10，所述炉膛保温层7一侧开口，隔热屏1与炉膛保温层7的开口侧通过螺栓连接且形成封闭的空间，所述坩埚支撑架8水平设置在此封闭的空间内，所述隔热屏1和炉膛保温层7上设有与坩埚支撑架8侧部相匹配的卡槽，坩埚支撑架8的端部固定在隔热屏1及炉膛保温层7的卡槽内，所述坩埚4呈扁平状，且底部放置在坩埚支撑架8上，所述发热体2呈长条状，且与坩埚4宽度方向平行的设置在坩埚4的上下两侧，发热体2端部固定设置在炉膛保温层7上，所述温区分隔板5呈环形，其环形外壁与炉膛保温层7内壁固定连接，环形内壁与坩埚4及坩埚支撑架8间隙配合，所述温区分隔板5间隔设置在多个发热体2之间，所述坩埚顶杆10的一端穿过炉膛保温层7与坩埚4的端部固定连接，且坩埚顶杆10与隔热屏1相对垂直。
使用时，先在坩埚4的一端固定籽晶9，然后在坩埚内装好晶体生长物料，然后将坩埚4推入炉膛保温层7内的坩埚支撑架8上定位，装上隔热屏1，关上炉门，抽真空，开始加热，坩埚4内的原料熔化成氧化铝熔体6，然后控制温场梯度开始水平移动，晶体等速生长，晶体生长结束后，控制温场梯度继续水平移动降低晶体温度至室温，打开炉门，取下隔热屏1，然后用坩埚顶杆10将坩埚4从炉膛保温层7内推出。
本发明通过温区分隔板5把炉膛分割成多个相对独立的温区，每个温区独立加热、独立测温、独立控制，通过不同温区的温度控制实现炉膛在水平方向上呈现一定的温度梯度或功率梯度，在坩埚、发热体、晶体固定不动的情况下，通过对不同温区的温度控制及温场梯度或功率控制及功率梯度的不断移动，满足晶体长晶界面不断移动所需要的温度梯度，通过多温区联动控温实现原料自动加热、自动接种和放肩、自动长晶，并实现长晶界面的模拟可图示化。本装置结构简单，方便实用。

Claims (8)

1.一种温场梯度水平移动法制备片状单晶的方法，其特征在于：采用电阻式发热体水平布置在扁平状结构坩埚的上下两侧，通过分隔板把炉膛沿水平方向分割成多个相对独立的温区，每个温区独立加热、独立测温、独立控制，通过不同温区的温度或加热功率的控制实现炉膛在水平方向上呈现温度或功率梯度变化，在坩埚、发热体、晶体固定不动的情况下，通过对不同温区的温度控制及温场梯度的不断移动或加热功率控制及功率梯度的不断移动，满足晶体长晶界面不断移动调节为所需要的温度梯度，通过多温区联动控温实现原料自动加热、自动接种和放肩、自动长晶。
2.如权利要求1所述的温场梯度水平移动法制备片状单晶的方法，其特征在于：所述扁平状坩埚厚度为10~200mm，宽度为50~1000mm，长度为100~2000mm。
3.如权利要求1所述的温场梯度水平移动法制备片状单晶的方法，其特征在于：所述发热体为钨发热体、钼发热体、石墨发热体或二硼化锆复合陶瓷发热体。
4.如权利要求1所述的温场梯度水平移动法制备片状单晶的方法，其特征在于：所述的片状单晶制备流程为：装料—关门—抽真空—加热—原料熔化—温场梯度或功率梯度开始水平移动—接种—放肩—晶体等速生长—晶体生长结束—温场梯度或功率梯度继续水平移动降低晶体温度至室温—打开炉门—取出晶体，整个长晶过程，在坩埚、发热体、晶体固定不动的情况下，通过对不同温区的温场梯度或功率梯度的不断移动，实现单晶制备。
5.一种用于如权利要求1所述的温场梯度水平移动法制备片状单晶的装置，其特征在于：该装置包括隔热屏（1）、多个发热体（2）、坩埚（4）、多个温区分隔板（5）、炉膛保温层（7）、坩埚支撑架（8）和坩埚顶杆（10），所述炉膛保温层（7）一侧开口，隔热屏（1）与炉膛保温层（7）的开口侧可拆卸连接且形成封闭的空间，所述坩埚支撑架（8）水平设置在此封闭的空间内，且坩埚支撑架（8）的端部与炉膛保温层（7）固定连接，所述坩埚（4）呈扁平状，且放置在坩埚支撑架（8）上，所述发热体（2）呈长条状，且与坩埚（4）宽度方向平行的设置在坩埚（4）的上下两侧，发热体（2）端部固定设置在炉膛保温层（7）上，所述温区分隔板（5）呈环形，其环形外壁与炉膛保温层（7）内壁固定连接，环形内壁与坩埚（4）及坩埚支撑架（8）间隙配合，所述温区分隔板（5）间隔设置在多个发热体（2）之间，所述坩埚顶杆（10）的一端穿过炉膛保温层（7）设置在坩埚（4）的端部，且坩埚顶杆（10）与隔热屏（1）相对垂直。
6.如权利要求5所述的温场梯度水平移动法制备片状单晶的装置，其特征在于：所述隔热屏（1）和炉膛保温层（7）上设有与坩埚支撑架（8）侧部相匹配的卡槽，坩埚支撑架（8）的端部固定在隔热屏（1）及炉膛保温层（7）的卡槽内。
7.如权利要求5所述的温场梯度水平移动法制备片状单晶的装置，其特征在于：所述坩埚顶杆（10）与坩埚（4）的端部固定连接。
8.如权利要求5所述的温场梯度水平移动法制备片状单晶的装置，其特征在于：所述隔热屏（1）与炉膛保温层（7）通过螺栓固定连接。
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