CN103243380A - 大尺寸Re:YAG系列激光晶体的水平定向区熔结晶制备法 - Google Patents
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Abstract
本文发明涉及一种大尺寸Re:YAG系列激光晶体的水平定向区熔结晶制备方法，其工艺特点是：真空条件下水平区熔结晶生长Re:YAG激光晶体。其具体的生长过程包括化料、引晶、放肩、等宽生长、冷却及其退火六大过程。本发明结合定向结晶法和垂直区熔法生长晶体的优点，使得制备的Re:YAG激光晶体具有质量更高，尺寸更大，利用率更高，缺陷密度低，激光性能更好，且无掺杂离子核心和侧心等优点。
Description
技术领域
本发明涉及单晶制备的生长方法，具体涉及一种大尺寸板状Re:YAG系单晶的水平定向区熔结晶制备方法。
背景技术
钇铝石榴石具有优良的光学、化学、热学和机械性能，其化学式为Y3Al5O12(YAG)属于立方晶系，空间群为Ia3d。其晶格常数为
每个晶胞中包含8个Y3Al5O12分子，共24个Y3+离子，40个Al3+离子，96个O2-离子。Al3+分别占据两种晶格位置，一部分Al3+处在四配位的[AlO4]四面体中，一部分Al3+处在六配位的[AlO6]八面体中，每个[AlO4]四面体的四个顶角均与[AlO6]八面体的顶角相连，从而形成三维骨架，而Y3+则占据骨架中八配位十二面体的空隙位置。它的Y3+离子半径与其他三价稀土离子的半径相近，因此易于在YAG中掺入三价稀土离子Re3+(如：Nd3+，Er3+，Tm3+和Yb3+)，而其立方结构也有利于产生窄的荧光谱线，形成高增益、低阂值的激光作用。因此，稀土掺杂钇铝石榴石(RE:YAG)单晶成为当前最重要的固体激光材料。目前，Nd:YAG晶体具有光学均匀性好、机械强度高、物化性能稳定、导热系数高、抗热冲击，并且在室温下就可实现脉冲和连续等多种激光方式的运转。因此在军事、工业和医疗方面都获得了广泛的应用，是目前固体激光材料中用量最大的激光晶体。尤其是在军事方面，Nd:YAG晶体是固体激光技术的支柱，目前90％以上的军用固体激光器是以Nd:YAG晶体作为工作物质的。Yb:YAG具有高掺杂宽的吸收带能与二极管的泵浦波长有效耦合，因此Yb:YAG晶体逐渐成为新的研究热点，并将其是为发展高效，高功率固体激光器的一个主要方向。而Tm:YAG和Er:YAG能输出2微米和3微米左右的波长，在医疗和雷达领域有很大的市场潜力。
目前，生长大尺寸RE:YAG系列激光单晶体的传统方法包括提拉法、温度梯度法、热交换法及区熔法等。但由于RE:YAG系晶体自身的内禀性，每种生长方法均有其优缺点，难以完美，例如上述生长方法中，提拉法由于生长过程中，熔体中存在机械运动所形成的强迫对流作用，固/液界面附近温度梯度较大，使晶体中存在较高的残余应力和位错密度；温度梯度法的生长温度梯度较大，因而导致生长出晶体的应力和缺陷很高，且晶体坯料需要分别进行高温氧化、还原气氛的退火处理，坯料的后续处理工艺比较复杂；热交换法生长周期长，且生长的晶体容易开裂，难以被市场化。因而当今RE:YAG系激光晶体的生长研究重点依然是改进现有的晶体生长方法，通过工艺控制和优化，减少其生长缺陷，提高其晶体质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大尺寸Re:YAG系激光晶体的水平定向区熔结晶制备方法，其中Re:Nd、Yb、Er或Tm。
本发明的目的是这样实现的：
(1)真空氛围下化料：将Re:YAG块状预结晶料装入酒精洗涤后钼制坩埚内，装入单晶炉，打开冷循环和真空系统，冷循环系统的出水口温度稳定在30±8℃，真空达到1.0×10-4Pa-3.0×10-4Pa时，进行加热；在加热的过程中，真空度应维持在1.0×10-3Pa-5.0×10-3Pa，加热至原料熔化后，调节功率，使熔体对流形态稳定，进行充分化料，化料时的真空度应维持在1.0×10-4Pa-3.0×10-4Pa；
(2)引晶：当预结晶料充分熔化后观察液流，调节功率，当熔体遇到籽晶时，籽晶既不生长也不熔化时，温度为合适引晶；确定合适温度后并保持稳定温度30min后，开始引晶，通过观察液面表面形态，调制生长炉内温度梯度，使液面对流形态稳定；使熔体接触籽晶3-5mm，保持熔晶5-10min，开始引晶，引晶速率0.3mm/h-0.8mm/h；
(3)放肩阶段：放肩角度为90°，放肩速率为0.6mm/h-1.2mm/h，同时降低加热功率；
(4)等宽生长阶段：生长速率为0.8mm/h-1.5mm/h，降低加热功率，以达到固液界面的稳定结晶；
(5)冷却及退火过程：在冷却过程中，初始降温温度为10-20℃/h，降至原位退火温度处；原位退火温度1600-1750℃，退火时间10-15h；随后再次降温至室温，降温温度为30-40℃/h。
本发明还具有如下特征：
1、如上所述的步骤(1)装入钼制坩埚内的Re:YAG块状预结晶料为4.5kg-5.0kg。
2、如上所述的步骤(2)所述的籽晶，晶向采用[111]方向，籽晶的位置位于坩埚的几何中心处，偏差不大于10.0mm。
3、如上所述的步骤(3)所述的降低加热功率，其功率调节范围均为0.003-0.005kW/h。
4、如上所述的步骤(4)所述的降低加热功率，其功率调节范围为0.001-0.003kW/h。
5、如上所述的钼制坩埚为舟形钼坩埚。
6、按如上所述的大尺寸Re:YAG系列激光晶体的水平定向区熔结晶制备方法制备的大尺寸Re:YAG系列激光晶体。
本发明结合定向结晶法和垂直区熔法的优点，针对能生长尺寸更大，利用率更高，缺陷密度低，激光性能更好，且无掺杂离子核心和侧心的Re:YAG系单晶激光材料。用水平定向结晶法生长高质量的晶体的主要要求是：制备符合生长晶体的料舟，控制坩埚的移动速率和精确调节温场的温度梯度。晶体的尺寸依赖于料舟的大小，晶体生长界面的稳定性则取决于坩埚的移动速率和温场的温度梯度。单晶生长的驱动力是在固液界面处维持一定的过冷度，对不同的晶体材料，其结晶的驱动力不同。在水平定向结晶法中，这种驱动力主要依靠调节发热体、保温装置以及循环水冷却系统等使在固液界面处形成一定的温度梯度。同时，为了获得高质量的单晶，在炉膛内形成合适的温场显得十分重要。在水平定向结晶法中，通过设计发热体的形状和改变保温装置的尺寸等方式，形成适合不同晶体生长的温场及热量传递途径。
本发明的积极效果：
1.生长出尺寸大于220mm×200mm×20mm的缺陷密度低、晶体物理性能高、质量优异的板状Re:YAG系激光晶体。
2.更容易实现特定元素的均匀参杂，尤其是适合分凝系数远离1(Nd离子的分凝系数为0.18-0.25)的溶质掺杂氧化物晶体的生长。
3.采用舟型坩埚，自由的上表面占总接触表面的35％-40％，生长出的位错密度相对较小，且采用区熔方式生长，使工艺成本降低。
4.晶体的形状可以随坩埚的形状而定，使得生成的Re:YAG系激光单晶加工余量小。
5.原料与坩埚体的同时运动，避免了因坩埚壁对晶体和熔体的热辐射作用，使晶体质量更好；同时也降低了熔体、晶体、坩埚之间横向和径向上的温度梯度，减少了晶体的宏观缺陷。
6.整个生长过程在炉膛内，不直接暴露于空气对流的环境中，且无旋转，因此生长的Re:YAG单晶无旋转条纹和核心，且可以使用定向籽晶，选择不同取向的籽晶可以得到不同取向的单晶。
7.单晶在降温过程中，可以实现原位退火，降低晶体内生长过程中的内应力，节省成本，
简化了工艺。
综上所述，采用水平定向区熔结晶法制备的Re:YAG系激光单晶体，具有尺寸大、无核心、缺陷低、无旋转条纹、品质高、利用率高、成本低及耗能少等突出优点，因此该技术应用前景广阔，该技术的推广和应用具有明显的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面用举例进一步阐述本发明的技术方案：
实施例1：
将预结晶料高纯块状Nd:YAG粉体4.5Kg装入处理好的舟形钼制坩埚内，进行装炉，并抽真空和开通冷却循环系统，循环冷却系统的出水温度控制在30±8℃范围内，当真空度达到1.0×10-4Pa时，进行电阻加热升温。随着温度的升高，真空度有所下降，但在升温过程中始终控制真空度在1.0×10-3Pa。升温至观察到熔体液流线时，功率升至为27kW时，观察熔体液流，适当微调功率变化(250W/h)，使液面上刚好出现有序对流的固液转化现象。在此条件下稳定4小时，进行充分化料。将籽晶缓慢移入高温区内，籽晶晶向采用[111]方向，籽晶的位置位于坩埚的几何中心处，偏差不大于10.0mm。使熔体接触籽晶3mm，保持熔晶5min，开始引晶，引晶速率控制为0.3mm/h，并以7W/h的速度调节功率下降，引晶35小时后进入放肩生长过程，放肩角度为90°，坩埚的移动速率变为0.6mm/h，功率下降速率调节3W/h。当舟型坩埚的前端放肩部分移动至高温区边缘时进入等宽生长阶段，这时坩埚的移动速率增大至0.8mm/h，而功率下降速率调节1W/h直至结晶过程结束。在冷却阶段，以降温温度为10℃/h，降至原位退火温度1750℃，退火时间15h；再次降温至600℃，降温速率为30℃/h。随后降温至室温，降温温度为40℃/h。冷却至室温后，停止功率，保持48小时循环冷却系统和真空度。最后开炉，取出晶体，经检测本工艺生长的Nd:YAG晶体无肉眼可见气泡或裂纹，质量良好，尺寸为220mm×200mm×25mm。在整个晶体生长过程中采取功率控制为主，温度调节控制为辅。
实施例2：
将制备好的预结晶料高纯块状Yb:YAG粉体5.0Kg装入处理好的舟形钼制坩埚内，装炉，开通冷却循环系统和抽真空，当真空度达到3.0×10-4Pa时，进行电阻加热升温。在升温过程中始终控制真空度在5.0×10-3Pa。功率升至28kW，观察熔体液流，发现液面雾气增多，判断坩埚内温度过高，因此以500W/h微调功率变化，使液面上刚好出现有序对流的固液转化现象。在此条件下稳定4小时，进行充分化料。籽晶晶向采用[111]方向，籽晶的位置位于坩埚的几何中心处，偏差不大于10.0mm。将籽晶缓慢移入高温区内，使熔体接触籽晶5mm，保持熔晶10min，开始引晶，引晶速率0.8mm/h，并以7W/h的速度调节功率下降，引晶30小时后进入放肩生长过程，放肩角度为90°，坩埚的移动速率变为1.2mm/h，功率下降速率调节5W/h直至舟型坩埚的前端放肩部分移动至高温区边缘，进入等宽生长阶段。等宽生长阶段坩埚的移动速率增大至1.5mm/h，而功率下降速率调节3.0W/h直至结晶过程结束。进入冷却退火阶段，先以降温温度为13℃/h，降至原位退火温度1700℃，退火时间15h；再次逐步降温至600℃，降温速率为35℃/h，随后降温至室温，降温温度为40℃/h。冷却至室温后，停止功率后，再次保持35小时循环冷却和继续抽真空度。最后开炉，取出晶体，经检测本工艺生长的Yb:YAG晶体质量良好，尺寸为220mm×200mm×26mm。在整个晶体生长过程中采取功率控制为主，温度调节控制为辅。
实施例3：
将制备好的预结晶料高纯块状Er:YAG粉体4.8Kg装入处理好的舟形钼制坩埚内，装炉，开通冷却循环系统和抽真空，当真空度达到1.0×10-4Pa时，进行电阻加热升温。功率升至28kW，观察熔体液流，以500W/h微调功率变化，使液面上刚好出现有序对流的固液转化现象。并稳定4小时，进行充分化料。籽晶晶向采用[111]方向，籽晶的位置位于坩埚的几何中心处，偏差不大于10.0mm。将籽晶缓慢移入高温区内，使熔体接触籽晶4mm，保持熔晶8min，开始引晶，引晶速率0.8mm/h，并以7W/h的速度调节功率下降，引晶15小时后进入放肩生长过程，放肩角度为90°，坩埚的移动速率变为1.2mm/h，功率下降速率调节5W/h直至舟型坩埚的前端放肩部分移动至高温区边缘，进入等宽生长阶段，移动速率增大至1.5mm/h，而功率下降速率调节2.0W/h直至结晶过程结束。进入冷却退火阶段，先以降温温度为15℃/h，降至原位退火温度1650℃，退火时间10h；随后降温至室温，降温温度为40℃/h。冷却至室温后，停止功率后，再次保持40小时循环冷却和继续抽真空度。最后开炉，取出晶体，经检测本工艺生长的Er:YAG晶体质量良好，尺寸为220mm×200mm×26mm。在整个晶体生长过程中采取功率控制为主，温度调节控制为辅。
实施例4：
将制备好的预结晶料高纯块状Tm:YAG粉体4.6Kg装入处理好的舟形钼制坩埚内，装炉，开通冷却循环系统和抽真空，当真空度达到1.0×10-4Pa时，进行电阻加热升温。功率升至28kW，观察熔体液流，以500W/h微调功率变化，使液面上刚好出现有序对流的固液转化现象。并稳定4小时，进行充分化料。籽晶晶向采用[111]方向，籽晶的位置位于坩埚的几何中心处，偏差不大于10.0mm。将籽晶缓慢移入高温区内，使熔体接触籽晶3mm，保持熔晶5min，开始引晶，引晶速率0.7mm/h，并以7W/h的速度调节功率下降，引晶15小时后进入放肩生长过程，放肩角度为90°，坩埚的移动速率变为1.1mm/h，功率下降速率调节5W/h直至舟型坩埚的前端放肩部分移动至高温区边缘，进入等宽生长阶段，移动速率增大至1.4mm/h，而功率下降速率调节3.0W/h直至结晶过程结束。进入冷却退火阶段，先以降温温度为15℃/h，降至原位退火温度1600℃，退火时间15h；随后降温至室温，降温温度为40℃/h。冷却至室温后，停止功率后，再次保持48小时循环冷却和继续抽真空度。最后开炉，取出晶体，经检测本工艺生长的Tm:YAG晶体质量良好，尺寸为220mm×200mm×25mm。在整个晶体生长过程中采取功率控制为主。
实施例5：将制备好的预结晶料高纯块状Nd:YAG粉体4.5Kg装入处理好的舟形钼制坩埚内，装炉，开通冷却循环系统和抽真空，当真空度达到1.0×10-4Pa时，进行电阻加热升温。功率升至28kW，观察熔体液流，以500W/h微调功率变化，使液面上刚好出现有序对流的固液转化现象。并稳定4小时，进行充分化料。籽晶晶向采用[111]方向，籽晶的位置位于坩埚的几何中心处，偏差不大于10.0mm。将籽晶缓慢移入高温区内开始引晶，使熔体接触籽晶4mm，保持熔晶5min，引晶速率0.4mm/h，并以6W/h的速度调节功率下降，引晶28小时后进入放肩生长过程，放肩角度为90°，坩埚的移动速率变为0.7mm/h，功率下降速率调节4W/h直至舟型坩埚的前端放肩部分移动至高温区边缘，进入等宽生长阶段，移动速率增大至1.0mm/h，而功率下降速率调节1.0W/h直至结晶过程结束。进入冷却退火阶段，先以降温温度为10℃/h，降至原位退火温度1650℃，退火时间15h；随后降温至室温，降温温度为30℃/h。冷却至室温后，保持48小时循环冷却和继续抽真空度。开炉，取出晶体，经检测本工艺生长的Nd:YAG晶体质量良好，尺寸为220mm×200mm×25mm。
实施例6：
本发明整个生长过程都在生长炉的炉腔内完成。首先籽晶固定在舟形钼坩埚的尖端，将预先经过加工处理的原料放入坩埚中，再将坩埚置于单晶炉内，加热使高温区的原料完全融化并达到平衡温度后，移动到籽晶的位置，这个阶段坩埚尖端局部过冷在一个有限区间内快速形成进行引晶；其次，坩埚以一定的速度移动通过非常窄的高温区间，原料熔化，然后在离开高温区进入梯度区时进行结晶的放肩；随后，通过控制加热功率和坩埚移动速率使晶体进行等宽生长；最后，直到坩埚完全离开高温区，生长结束，调节温场使晶体进行冷却阶段。整个晶体生长过程由精密温度程序控制仪按设定的温度梯度程序自行完成，具体生长制备过程如下：
1.真空氛围下化料：将4.5kg-5.0kg的Re:YAG块状预结晶料装入酒精洗涤后钼制坩埚内，装入单晶炉，打开冷循环和真空系统，冷循环系统的出水口温度稳定在30±8℃范围内，真空达到1.0×10-4Pa-3.0×10-4Pa时，进行加热。在加热的过程中，真空度应维持在1.0×10-3Pa-5.0×10-3Pa。加热至原料的熔化后，观察液面表面形态和液流线，调节功率，使熔体对流形态稳定，进行充分化料，化料时的真空度应维持在1.0×10-4Pa-3.0×10-4Pa。
2.引晶：当预结晶料充分熔化后观察液流，调节功率，确定合适的引晶温度。合适的引晶温度根据籽晶接触到熔体后的状况分析，当熔体遇到籽晶时，籽晶既不生长也不熔化时，温度最为合适引晶。温度过高则使籽晶熔化过快可能导致熔断，温度过低则会使晶体过快生长，不易控制。缓慢调节籽晶至高温区内，籽晶晶向采用[111]方向，籽晶的位置位于坩埚的几何中心处，偏差不大于10.0mm，确定合适温度后并保持稳定温度30min后，开始引晶，通过观察液面表面形态，调制生长炉内温度梯度，使液面对流形态稳定；使熔体接触籽晶3-5mm，保持熔晶5-10min，开始引晶，引晶速率0.3mm/h-0.8mm/h。
3.放肩阶段：放肩过程是晶体横向不断生长的过程，在坩埚特定尺寸下，很好的放肩生长需要配合良好的温场及其坩埚移动速率，放肩的工艺参数和坩埚的尺寸、熔体的厚度有关。其放肩角度为90°，放肩速率为0.6mm/h-1.2mm/h，同时降低加热功率，调节范围均为0.003-0.005kW/h。
4.等宽生长阶段：等宽生长阶段需要保持合适的工艺参数以达到固液界面的稳定结晶。生长速率为0.8mm/h-1.5mm/h，功率控制，降低加热功率，其调节范围为0.001-0.003kW/h。5.冷却及退火过程：在冷却过程中，初始降温温度为10-20℃/h，降至原位退火温度处；原位退火温度1600-1750℃，退火时间10-15h；随后再次降温至室温，降温温度为30-40℃/h。在晶体生长过程中会不可避免的产生内部热应力，为了消除和减少这样应力提高晶体质量，降温过程尤为重要。
Claims (7)
1.一种大尺寸Re:YAG系列激光晶体的水平定向区熔结晶制备法，所述的Re为Nd、Yb、Er或Tm，其特征在于，方法如下：
(1)真空氛围下化料：将Re:YAG块状预结晶料装入酒精洗涤后钼制坩埚内，装入单晶炉，打开冷循环和真空系统，冷循环系统的出水口温度稳定在30±8℃，真空达到1.0×10-4Pa-3.0×10-4Pa时，进行加热；在加热的过程中，真空度应维持在1.0×10-3Pa-5.0×10-3Pa，加热至原料熔化后，调节功率，使熔体对流形态稳定，进行充分化料，化料时的真空度应维持在1.0×10-4Pa-3.0×10-4Pa；
(2)引晶：当预结晶料充分熔化后观察液流，调节功率，当熔体遇到籽晶时，籽晶既不生长也不熔化时，温度为合适引晶；确定合适温度后并保持稳定温度30min后，再开始引晶，通过观察液面表面形态，调制生长炉内温度梯度，使液面对流形态稳定；使熔体接触籽晶3-5mm，保持熔晶5-10min，开始引晶，引晶速率0.3mm/h-0.8mm/h；
(3)放肩阶段：放肩角度为90°，放肩速率为0.6mm/h-1.2mm/h，同时降低加热功率；
(4)等宽生长阶段：生长速率为0.8mm/h-1.5mm/h，降低加热功率，以达到固液界面的稳定结晶；
(5)冷却及退火过程：在冷却过程中，初始降温温度为10-20℃/h，降至原位退火温度处；原位退火温度1600-1750℃，退火时间10-15h；随后再次降温至室温，降温温度为30-40℃/h。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸Re:YAG系列激光晶体的水平定向区熔结晶制备方法，其特征在于：步骤(1)装入钼制坩埚内的Re:YAG块状预结晶料为4.5kg-5.0kg。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸Re:YAG系列激光晶体的水平定向区熔结晶制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的籽晶，晶向采用[111]方向，籽晶的位置位于坩埚的几何中心处，偏差不大于10.0mm。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸Re:YAG系列激光晶体的水平定向区熔结晶制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的降低加热功率，其功率调节范围均为0.003-0.005kW/h。
5.根据权利要求1所述的一种大尺寸Re:YAG系列激光晶体的水平定向区熔结晶制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的降低加热功率，其功率调节范围为 0.001-0.003kW/h。
6.根据权利要求1所述的一种大尺寸Re:YAG系列激光晶体的水平定向区熔结晶制备方法，其特征在于：所述的钼制坩埚为舟形钼坩埚。
7.根据权利要求1-5任一项所述的一种大尺寸Re:YAG系列激光晶体的水平定向区熔结晶制备方法制备的大尺寸Re:YAG系列激光晶体。
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