CN111519242A - 基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法 - Google Patents

基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法，其具体的工艺过程包括配料、装炉、抽真空及充气、升温、引晶、晶体放肩生长、晶体等宽生长、降温及原位退火、取出晶体等9个过程。本发明利用横向平移结晶法，同时具有定向结晶法和垂直区熔法的优点，制备Ce,Nd:YAG晶体具有成本低、生长周期短、晶体质量高、产品均一性好、无核心侧心、产品利用率高等优势。

Description

基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法
技术领域
本发明涉及晶体制备领域，具体涉及基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法。
背景技术
Ce,Nd:YAG是一种广泛使用的双摻钇铝石榴石晶体材料，具有良好的抗紫外辐射特性和良好的热稳定性，且阈值低、效率高、机械强度高、抗热冲击性能好，是无水冷激光器以及重复频率风冷激光器最理想的工作物质，广泛用于中小型测距机和激光医疗仪。Ce离子作为敏化剂，可以通过辐射吸收转移与无辐射转移两种模式向Nd离子发生有效的能量转移，明显提高了晶体的光泵能量利用率与发光效率。
现有技术中，一般使用提拉法来生长Ce,Nd:YAG晶体，但生长过程中需要进行旋转和提拉的机械运动，会在熔体中形成强迫对流，增大固液界面附近温度梯度，导致晶体中残余应力较大，位错密度较高。同时用提拉法生长Ce,Nd:YAG会在晶体中间产生不可使用的核心，周围易产生同样无法利用的侧心，减少晶体利用率，且难以制备大尺寸的晶体。
因此，如何减少Ce,Nd:YAG生长过程中的核心，减少晶体缺陷，提高晶体利用率，得到大尺寸的晶体，成为了本领域技术人员急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明实际需要解决的问题是：如何减少Ce,Nd:YAG生长过程中的核心，减少晶体缺陷，提高晶体利用率，得到大尺寸的晶体。
本发明采用了如下的技术方案：
基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法，包括：
S1、将原料均匀混合后压制烧结成块状，将块状原料置于坩埚中，将籽晶置于坩埚前端，原料由Al2O3粉料、CeO2粉料及Nd2O3粉料组成，Ce离子的掺杂摩尔比例为0.05—10%，Nd离子的掺杂摩尔比例为0.05—10%；
S2、将坩埚放入横向平移结晶炉中，密封横向平移结晶炉，开启冷却用循环水，移动坩埚位置使观察窗口对向坩埚中间部位；
S3、对横向平移结晶炉抽真空，直到横向平移结晶炉内气压处于1×10-3Pa以下，向横向平移结晶炉中充入氩气，使横向平移结晶炉内气压达到1.5—2个大气压；
S4、以预设速率升高横向平移结晶炉电压，当坩埚内块状原料完全熔化后保持当前电压；
S5、调整坩埚位置，使籽晶既不融化，籽晶周围的原料熔融液也不凝固，将籽晶向高温区移动预设距离，保持此状态5-10min， 以2-3mm/h的速度使籽晶向远离高温区的方向横向移动进行引晶，所述高温区为横向平移结晶炉加热器所在区域；
S6、引晶完成后，开始晶体的放肩生长阶段，保持原移动方向不变，以4-5mm/h的移动速度持续移动坩埚，使坩埚内晶体沿着固定方向持续凝固，放肩角为80—110度；
S7、观察到放肩阶段结束后，将移动速度改为6-10mm/h,开始晶体的等宽生长，直到坩埚完全离开高温区；
S8、在20个小时内缓慢降低横向平移结晶炉功率，使高温区温度为1300—1500度，将晶体移动到高温区，恒温24小时，再在60小时内缓慢降低横向平移结晶炉功率至0，等待至晶体炉内部温度达到室温；
S9、将横向平移结晶炉内部与外界联通，待横向平移结晶炉内部气压稳定为大气压后打开晶体炉，取出晶体。
优选地，Al2O3粉料、CeO2粉料及Nd2O3粉料的化学计量比为10200：3：3至2503：150：150。
优选地，横向平移结晶炉中还围绕坩埚设有反射屏。
优选地，所述坩埚为船型钨坩埚，壁厚1mm-3mm。
优选地，所述籽晶晶向为[111]向。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、生长出的Ce,Nd:YAG晶体尺寸大，可达220×150×50mm。尺寸可通过改变坩埚尺寸进行调整，提高了晶体利用率，减少了加工余量，生长出的晶体可用于制备圆片或板条状晶体。
2、在加热前将粉料混合烧结为块状，增大了原料密度，能够使坩埚盛装更多原料且原料不溢出。
3、通过调节摻入CeO2粉料和Nd2O3粉料的比例可以有效调节掺杂浓度，进而调节晶体性能以及结晶完整度。
4、利用横向平移结晶炉在生长结束后完成原位退火，可有效降低晶体内部应力。
5、使用厚壁钨坩埚，厚壁钨坩埚具有耐高温、变形少的特点，能够多次使用，有利于控制晶体形状及温场稳定性，并且，采用船形坩埚，生长晶体时自由的上表面占晶体表面积的35%以上，降低了晶体的位错密度。
6、通过改变籽晶的方向可以得到沿特定方向生长的晶体。
7、生长过程无旋转运动，晶体无核心、侧心。
8、正压氩气气氛可以有效抑制原料、掺杂离子以及钨钼的挥发，钨钼挥发进入晶体中会对晶体质量产生较大影响。
9、加热器四周采用钼片作为反射屏，使温场温度梯度小，炉腔内低温区也可以保持较高温度，进而防止晶体开裂。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本申请作进一步的详细描述，其中：
如图1所示为本发明公开的基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本申请作进一步的详细说明。
如图1所示，本发明公开了基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法，包括：
S1、将原料均匀混合后压制烧结成块状，将块状原料置于坩埚中，将籽晶置于坩埚前端，原料由Al2O3粉料、CeO2粉料及Nd2O3粉料组成，Ce离子的掺杂摩尔比例为0.05—10%，Nd离子的掺杂摩尔比例为0.05—10%；
本发明中原料可选用适合质量的5N纯度Y2O3与Al2O3粉料，4N或更高纯度的CeO2及Nd2O3粉料。将原料混合均匀后利用压料机压制，压制后在500℃下烧结原料，然后将块状原料放置在船形钨坩埚中，将籽晶放在船形钨坩埚前端。保持全过程无杂质混入原料。根据坩埚尺寸及所需晶块厚度不同，原料总质量为1kg-5kg。在加热前将粉料混合烧结为块状，增大了原料密度，能够使坩埚盛装更多原料且原料不溢出。
S2、将坩埚放入横向平移结晶炉中，密封横向平移结晶炉，开启冷却用循环水，移动坩埚位置使观察窗口对向坩埚中间部位；
S3、打开低真空机械泵，同时开始高真空扩散泵的预热，一段时间后打开高真空扩散泵，对横向平移结晶炉抽真空，直到横向平移结晶炉内气压处于1×10-3Pa以下，向横向平移结晶炉中充入氩气，使横向平移结晶炉内气压达到1.5—2个大气压；
正压氩气气氛可以有效抑制原料、掺杂离子以及钨钼的挥发，钨钼挥发进入晶体中会对晶体质量产生较大影响。
S4、以预设速率升高横向平移结晶炉电压，当坩埚内块状原料完全熔化后保持当前电压；
S5、调整坩埚位置，使籽晶既不融化，籽晶周围的原料熔融液也不凝固，将籽晶向高温区移动预设距离，保持此状态5-10min， 以2-3mm/h的速度使籽晶向远离高温区的方向横向移动进行引晶，所述高温区为横向平移结晶炉加热器所在区域；
S6、引晶完成（4-6个小时）后，开始晶体的放肩生长阶段，保持原移动方向不变，以4-5mm/h的移动速度持续移动坩埚，使坩埚内晶体沿着固定方向持续凝固，放肩角为80—110度；
S7、观察到放肩阶段结束后，将移动速度改为6-10mm/h,开始晶体的等宽生长，直到坩埚完全离开高温区；
S8、在20个小时内缓慢降低横向平移结晶炉功率，使高温区温度为1300—1500度，将晶体移动到高温区，恒温24小时，再在60小时内缓慢降低横向平移结晶炉功率至0，等待至晶体炉内部温度达到室温；
利用横向平移结晶炉在生长结束后完成原位退火，可有效降低晶体内部应力。
S9、将横向平移结晶炉内部与外界联通，待横向平移结晶炉内部气压稳定为大气压后打开晶体炉，取出晶体。
具体实施时，Al2O3粉料、CeO2粉料及Nd2O3粉料的化学计量比为10200：3：3至2503：150：150。
以原料总质量为1kg-5kg，Al2O3粉料比化学计量比的值多30—100g，实现补充生长过程中挥发的氧化铝的目的。
具体实施时，横向平移结晶炉中还围绕坩埚设有反射屏。
加热器四周采用钼片作为反射屏，使温场温度梯度小，炉腔内低温区也可以保持较高温度，进而防止晶体开裂。
具体实施时，所述坩埚为船型钨坩埚，壁厚1mm-3mm。
使用厚壁钨坩埚，厚壁钨坩埚具有耐高温、变形少的特点，能够多次使用，有利于控制晶体形状及温场稳定性，并且，采用船形坩埚，生长晶体时自由的上表面占晶体表面积的35%以上，降低了晶体的位错密度。
具体实施时，所述籽晶晶向为[111]向。
这样，可以满足市场上绝大多数产品需求。
为了便于本领域技术人员理解本发明，以下为两个具体实施例：
具体实施例1：
选用5N的Al2O3粉料791.97g,5N的Y2O3氧化钇原料1004.94g,5N的CeO2粉料7.82g,5N的Nd2O3粉料15.28g,将各种原料混合均匀后压制烧结，然后放入船形钨坩埚中，在钨坩埚尖端放入YAG籽晶。将盛有原料的坩埚放入横向平移晶体生长炉，周围放好隔热屏，关闭晶体炉，打开循环水，抽真空至1×10-3Pa,关闭真空，充入氩气使晶体炉内气压达到1.7×105Pa,停止氩气充入，开始升温。升温至1970℃发现粉料熔化，在靠近籽晶部位出现明显液流线，调整坩埚位置使籽晶缓慢熔化，一段时间后开始移动坩埚使籽晶远离高温区。移动速度为3mm/h,2小时后籽晶后端晶体逐渐凝固，引晶完成，将坩埚移动速率更改为4mm/h,经过11小时完成放肩生长，放肩角度为90°，此时改变速率为7mm/h,继续生长10小时。之后开始降温，高温区温度达到1400℃时保持温度不变，此时将坩埚移动到高温区，保温10小时，之后再以一定的速率继续降温，之后让晶体继续冷却到室温。开炉取出晶体，发现晶体质量完好，无气泡或裂纹等宏观缺陷，等径部分尺寸为160×90×25mm。
具体实施例2：
按照一定比例选用5N的Al2O3粉料1256.63g,5N的Y2O3原料1490.34g,5N的CeO2粉料149.68g,5N的Nd2O3粉料123.37g,原料中Y,Ce,Nd离子的摩尔比例为18：1：1。将各种原料混合均匀后在压制并烧结，然后放入船形钨坩埚中，在钨坩埚尖端放入YAG籽晶。将盛有原料的坩埚放入横向平移晶体生长炉，周围放好隔热屏，关闭晶体炉，打开循环水，抽真空至8×10-4Pa,关闭真空，充入氩气使晶体炉内气压达到1.9×105Pa,停止氩气充入，开始升温。升温至1900℃发现粉料发生形态变化但未完全熔化，继续升温至2000℃，发现原料熔化较充分，在靠近籽晶部位出现明显液流线，调整坩埚位置使籽晶缓慢熔化，发现籽晶熔化较剧烈，调整籽晶位置使其只略微熔化，一段时间后开始移动坩埚使籽晶远离高温区。移动速度为2mm/h,3.5小时后籽晶后端晶体逐渐凝固，引晶完成，将坩埚移动速率更改为5mm/h,经过10小时完成放肩生长，放肩角度为100°，此时改变速率为6mm/h,继续生长12小时。之后开始降温，高温区温度达到1500℃时保持温度不变，此时将坩埚移动到高温区，保温20小时，之后再以一定的速率继续降温，之后让晶体继续冷却到室温。开炉取出晶体，发现晶体质量完好，无气泡或裂纹等宏观缺陷，等径部分尺寸为130×100×45mm。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本申请的技术方案而非限制，尽管通过参照本申请的优选实施例已经对本申请进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本申请的精神和范围。

Claims (5)

1.基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法，其特征在于，包括：
S1、将原料均匀混合后压制烧结成块状，将块状原料置于坩埚中，将籽晶置于坩埚前端，原料由Al2O3粉料、CeO2粉料及Nd2O3粉料组成，Ce离子的掺杂摩尔比例为0.05—10%，Nd离子的掺杂摩尔比例为0.05—10%；
S2、将坩埚放入横向平移结晶炉中，密封横向平移结晶炉，开启冷却用循环水，移动坩埚位置使观察窗口对向坩埚中间部位；
S3、对横向平移结晶炉抽真空，直到横向平移结晶炉内气压处于1×10-3Pa以下，向横向平移结晶炉中充入氩气，使横向平移结晶炉内气压达到1.5—2个大气压；
S4、以预设速率升高横向平移结晶炉电压，当坩埚内块状原料完全熔化后保持当前电压；
S5、调整坩埚位置，使籽晶既不融化，籽晶周围的原料熔融液也不凝固，将籽晶向高温区移动预设距离，保持此状态5-10min， 以2-3mm/h的速度使籽晶向远离高温区的方向横向移动进行引晶，所述高温区为横向平移结晶炉加热器所在区域；
S6、引晶完成后，开始晶体的放肩生长阶段，保持原移动方向不变，以4-5mm/h的移动速度持续移动坩埚，使坩埚内晶体沿着固定方向持续凝固，放肩角为80—110度；
S7、观察到放肩阶段结束后，将移动速度改为6-10mm/h,开始晶体的等宽生长，直到坩埚完全离开高温区；
S8、在20个小时内缓慢降低横向平移结晶炉功率，使高温区温度为1300—1500度，将晶体移动到高温区，恒温24小时，再在60小时内缓慢降低横向平移结晶炉功率至0，等待至晶体炉内部温度达到室温；
S9、将横向平移结晶炉内部与外界联通，待横向平移结晶炉内部气压稳定为大气压后打开晶体炉，取出晶体。
2.如权利要求1所述的横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法，其特征在于，Al2O3粉料、CeO2粉料及Nd2O3粉料的化学计量比为10200：3：3至2503：150：150。
3.如权利要求1所述的横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法，其特征在于，横向平移结晶炉中还围绕坩埚设有钼片反射屏。
4.如权利要求1所述的横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法，其特征在于，所述坩埚为船型钨坩埚，壁厚1mm-3mm。
5.如权利要求1所述的横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法，其特征在于，所述籽晶晶向为[111]向。
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