CN113930843B - 一种基于水平定向凝固法生长晶体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于水平定向凝固法生长晶体的方法，本方法采用单晶炉制备，单晶炉炉内依次形成有用于向坩埚内添加原料的备料区、用于熔融原料的熔料区以及晶体生长的生长区，在单晶炉炉外设有与备料区相连通的加料装置，并通过加料装置向坩埚内添加原料，然后水平移动装有原料的坩埚，使坩埚进入熔料区并使原料熔化；然后移动坩埚回到备料区，重复备料区加料和熔料区熔料，直到原料添加到需要的量并熔化，移动坩埚至生长区，即可进行晶体生长。本发明能够有效保证产品成型厚度，保证产品成型质量及利用率。

Description

一种基于水平定向凝固法生长晶体的方法
技术领域
本发明涉及晶体材料制备技术领域，具体涉及一种基于水平定向凝固法生长晶体的方法。
背景技术
水平定向凝固法是一种制备板条状大尺寸蓝宝石晶体、Re:YAG晶体，Ce:Y(Lu)AG/Al2O3共晶陶瓷等材料的方法。具有成本低、无核心侧心、生长周期短、晶体缺陷少等优点。
使用水平定向凝固法制备产品时，产品的长度和宽度可以通过坩埚尺寸调节，但高度方向尺寸往往受到较大限制，水平定向凝固法钨棒发热体的主要部分位于上下两端，为了保证竖直方向温度梯度较小而有利于晶体稳定生长，上下发热体必须保证较短间隔距离，这就要求坩埚的高度不能过高。为了尽可能提高原料密度，增大产品厚度（生长晶体的厚度），一般使用粉末原料压制的饼状或棒状原料。但即使如此，因为压制原料密度有限且块状原料之间存在间隙，成品毛坯的厚度往往只有坩埚的1/2左右，同时压制原料的过程除了会提高成本外，也增大了混入杂质的风险，影响了最终产品的质量。其次，在产品制备过程中，钼坩埚表面在高温下会有一定量的挥发，坩埚内壁的挥发物易附着在产品毛坯底部、侧面甚至产品内部形成缺陷源，影响产品质量与利用率。最后，在抽取真空过程中，原料易被抽取一部分，进一步影响产品厚度及利用率。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种基于水平定向凝固法生长晶体的方法，以有效提高产品成型厚度，保证产品成型质量及利用率。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种基于水平定向凝固法生长晶体的方法，本方法采用单晶炉制备，单晶炉炉内依次形成有用于向坩埚内添加原料的备料区、用于熔融原料的熔料区以及晶体生长的生长区，在单晶炉炉外设有与备料区相连通的加料装置，并通过加料装置向坩埚内添加原料，然后水平移动装有原料的坩埚，使坩埚进入熔料区并使原料熔化；然后移动坩埚回到备料区，重复备料区加料和熔料区熔料，直到原料添加到需要的量并熔化，移动坩埚至生长区，即可进行晶体生长。
进一步地，所述加料装置包括备料室和加料管，备料室斜向设于单晶炉炉外并与备料区相对应，备料室呈柱形壳状结构，且开口朝上，在备料室开口端密封安装有密封盖，备料室底部与加料管进料口相连通，加料管出料口斜向穿入单晶炉炉内且出料口位于备料区上方，加料管与单晶炉连接位置密封处理，以与单晶炉炉体形成相连通的密闭空间；在加料管上靠近备料室底部一端安装有进料阀门，以通过进料阀门开闭控制原料进入坩埚内。
进一步地，具体步骤为：
（1）备料：关闭备料室上的进料阀门，将原料装入备料室，关闭备料室上的密封盖；
（2）抽取真空：保持进料阀门关闭，将无原料的坩埚放入运动导轨上的托盘中，移动导轨使空坩埚置于熔料区，抽取真空至5×10-3Pa以下；
（3）升温：保持真空抽取设备运行，启动加热电源，缓慢升温至预定温度；
（4）预热坩埚：升温结束后，保持加热功率不变，缓慢移动坩埚使坩埚各部分充分受热，持续一定时间以去除坩埚表面易挥发物；
（5）加料：将坩埚移动至备料区，缓慢打开进料阀门，使原料缓慢进入坩埚，通过单晶炉上的观察孔观察确保原料未溢出坩埚；
（6）熔料：关闭进料阀门，通过观察孔确认加料管道中原料完全进入坩埚后将坩埚缓慢移动至熔料区，保持一段时间使原料完全熔化，此时坩埚中的原料变成了液体，坩埚中空余空间增大；
（7）重复步骤（5）和步骤（6），直到原料添加到需要的量并熔化；
（8）生长晶体：将坩埚移动至生长区，保持相应加热功率和真空度开始生长晶体。
进一步地，在步骤（3）升温过程中，如真空度超过10-2Pa，则暂停升温，待真空度达到5×10-3Pa以下后，再继续升温。
进一步地，坩埚呈舟型，长度为120～200mm，宽度为90～120mm，高度为40～50mm，坩埚壁厚为0.4～0.6mm。
进一步地，加料管与备料室的接口位于备料室底部边缘，以使原料由自身重力进入加料管。
进一步地，在备料室开口端端面开设有环形凹槽，环形凹槽内密封安装有凸出备料室开口端端面的密封圈。
进一步地，备料室侧壁为双层结构，双层结构中间为中空腔体，备料室侧壁分别设有与中空腔体相连通的进水管和出水管，通过进水管和出水管使冷却水在中空腔体内循环以给备料室降温，防止备料室过热。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明不需要将原料进一步加工成饼状或棒状等，减少了加工时间以及成本。
2、加料前先对坩埚进行加热至预定温度，以去除易挥发物，避免了生长出来的晶体中含有坩埚挥发物形成的杂质，保证成型质量。
3、通过反复加料和熔料的方式，可以使坩埚中溶体实现最大化添加，有利于提高产品成型厚度。
4、再次添加原料过程中原料附着于液面上，以减少抽取真空过程中原料被吸附，提高其利用率。
附图说明
为了使发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为本发明整体结构的示意图。
图中：备料室1、加料管2、密封盖3、进料阀门4、密封圈5、坩埚6。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。
如图1所示，本具体实施方式中的一种基于水平定向凝固法生长晶体的方法，本方法采用单晶炉制备，单晶炉炉内依次形成有用于向坩埚内添加原料的备料区、用于熔融原料的熔料区以及晶体生长的生长区，在单晶炉炉外设有与备料区相连通的加料装置，并通过加料装置向坩埚内添加原料，然后水平移动装有原料的坩埚6，使坩埚6进入熔料区并使原料熔化；然后移动坩埚回到备料区，重复备料区加料和熔料区熔料，直到原料添加到需要的量并熔化，再移动坩埚至生长区，即可进行晶体生长。
本方案中，在单晶炉炉外增加了与其相连通的加料装置，用于装载原料，改变了现有原料添加方式，同时也相应改变了现有原料制备晶体的方式。在生长晶体时，先对单晶炉炉内的空气抽净，再对坩埚加热至预定温度，以去除坩埚挥发物，避免了生长出来的晶体中含有坩埚挥发物形成的杂质，保证产品成型质量；再通过重复备料区加料和熔料区熔料的方式提高产品成型厚度（即坩埚的最大深度），再次添加原料过程中粉状原料附着于液体表面，以减少抽取真空过程中原料被吸附，提高其利用率。
具体实施时，加料装置包括备料室1和加料管2，备料室1斜向设于单晶炉炉外并与备料区相对应，备料室1呈柱形壳状结构，且开口朝上，在备料室1开口端密封安装有密封盖3，备料室1底部与加料管2进料口相连通，加料管2出料口斜向穿入单晶炉炉内且出料口位于备料区上方，加料管与单晶炉连接位置密封处理，以与单晶炉炉体形成相连通的密闭空间；在加料管2上靠近备料室1底部一端安装有进料阀门4，以通过进料阀门4开闭控制原料进入坩埚6内。
针对水平定向凝固法制备多种晶体过程中易出现的厚度较薄、坩埚底部侧面有附着物杂质的问题，对单晶炉设备进行了改造，通过在单晶炉炉外斜向设置与备料区对应的备料室1，用于装载原料，备料室1可采用高温钼（0.5%镧钼合金）制作，通过将加料管2进料口与备料室1相连通，加料管2出料口与单晶炉相连通，以在高温下采用水平定向凝固法对坩埚6中增加原料，坩埚右移熔化原料后再左移可以继续增加原料，省去了压制原料的步骤，减少了加工时间及成本，还可以向坩埚中填充充足原料，生长较厚晶体；其次，还可以在添加原料前对坩埚进行高温处理，去除坩埚中易挥发物形成的杂质；最后，再次添加原料过程中，原料附着液体表面，以减少在抽取真空过程中原料被抽吸。从而有效提高了产品成型厚度，保证了产品成型质量以及利用率。
采用本方法生长晶体的具体步骤如下：
（1）备料：关闭备料室1上的进料阀门4，将原料装入备料室1，关闭备料室1上的密封盖3。
（2）抽取真空：保持进料阀门4关闭，将无原料的坩埚放入运动导轨上的托盘中，移动导轨使空坩埚置于熔料区，抽取高真空至5×10-3Pa以下。
（3）升温：保持高真空抽取设备运行，启动加热电源，缓慢升温至预定温度。
（4）预热坩埚：升温结束后，保持加热功率不变，缓慢移动坩埚6使坩埚各部分充分受热，持续一定时间以去除坩埚表面易挥发物。
（5）加料：将坩埚移动至备料区，缓慢打开进料阀门，使原料缓慢进入坩埚，通过单晶炉上的观察孔观察确保原料未溢出坩埚。
（6）熔料：关闭进料阀门4，通过观察孔确认加料管中原料完全进入坩埚6后将坩埚缓慢移动至熔料区，保持一段时间使原料完全熔化，此时坩埚中的原料变成了液体，坩埚中空余空间增大，可以继续添加原料。
（7）重复步骤（5）和步骤（6），至备料室中原料全部进入坩埚或坩埚内液体将要溢出时止。
（8）生长晶体：将坩埚移动至生长区，保持相应加热功率和真空度开始生长晶体。
具体实施时，在升温过程中，如真空度超过10-2Pa，则暂停升温，待真空度达到5×10-3Pa以下后，再继续升温。
通过上述步骤，节省了原料压制，避免了混入杂质的风险；采用先加热坩埚后加原料的方式，去除了坩埚中易挥发物形成的杂质；重复加料和熔料使得添加的原料附着于液体表面，减少了抽取真空过程中原料被抽吸，同时能一次制作出接近坩埚最大尺寸的晶体。从而提高产品成型厚度，保证产品成型质量以及利用率。
具体实施时，坩埚呈舟型，长度为120～200mm，宽度为90～120mm，高度为40～50mm，坩埚壁厚为0.4～0.6mm。
具体实施时，为保证备料室1中原料全部通过加料管2进入坩埚6内，并且原料可因自身重力进入加料管，加料管2与备料室1的接口位于备料室底部边缘，以使原料由自身重力进入加料管2。
具体实施时，为了进一步提高密封盖3与备料室1的密封性，保持较高的密封空间，可在备料室1开口端端面开设有环形凹槽，环形凹槽内密封安装有凸出备料室开口端端面的密封圈5，密封圈5可由耐高温橡胶材料制作，以进一步提高备料室1的密封性。
具体实施时，为避免单晶炉加热时，热量随加料管2传递至备料室1，对备料室上密封圈5的结构造成影响，降低备料室的密封性，备料室侧壁为双层结构构成的中空腔体，并在备料室侧壁分别设有与中空腔体连通的进水管和出水管，以通过进水管和出水管使冷却水在中空腔体内循以给备料室降温，防止备料室1温度过热，对密封圈5结构造成影响。
以下结合几个实施例以帮助进一步理解本发明。
实施例1：
采用本方法对生长大厚度（35mm以上）蓝宝石晶体的加料，具体步骤如下：
备料：关闭进料阀门，将高纯（5N）氧化铝多晶料2.9kg粉料装入备料室，关闭备料室密封盖，上紧密封盖与备料室之间的密封螺丝。
抽取真空：保持进料阀门关闭，将无原料的钼坩埚放入运动导轨上的托盘中，移动导轨使空坩埚置于熔料区。坩埚前端放置有蓝宝石籽晶，坩埚为舟型，大小尺寸为200（长）×120（宽）×50（高）mm，坩埚壁厚度为0.6mm。抽取高真空至2.2×10-3Pa。
升温：保持高真空抽取设备运行，启动加热电源，缓慢升温到26.6kW，升温期间真空度一直保持在5×10-3Pa以下。
预热坩埚：升温结束后，保持加热功率不变，缓慢移动坩埚使坩埚各部分充分受热，持续2小时以去除坩埚表面易挥发物。
加料：将坩埚移动至备料区，缓慢打开进料阀门至一定程度，使原料能够缓慢进入坩埚，通过单晶炉上的观察孔观察确保原料未溢出坩埚。
熔料：关闭进料阀门，通过观察孔确认加料管道中原料完全进入坩埚后将坩埚缓慢移动至熔料区，保持一段时间使原料完全熔化。此时原来坩埚中的多晶料变成了液体，坩埚中空余空间增大，可以继续添加原料。
重复加料和熔料过程直至备料室中原料全部进入坩埚或坩埚内液体将要溢出时止，完成加料过程。加料后保持相应功率与真空度开始生长晶体。
实施例2：
采用本方法对生长大尺寸高质量Yb:YAG晶体的加料，具体步骤如下：
备料：关闭进料阀门，将混合好的高纯（5N）氧化铝、氧化钇、氧化镱粉料共2.2kg装入备料室，氧化铝、氧化钇、氧化镱的质量百分比分别为42.77%，56.24%，0.91%。关闭备料室密封盖。上紧密封盖与备料室之间的密封螺丝。
抽取真空：保持进料阀门关闭，将无原料的坩埚放入运动导轨上的托盘中，移动导轨使空坩埚置于熔料区。坩埚前端放置有纯YAG籽晶，坩埚为舟型，大小尺寸为180（长）×100（宽）×45（高）mm，坩埚壁厚度为0.4mm，抽取高真空至1.6×10-3Pa。
升温：保持高真空抽取设备运行，启动加热电源，缓慢升温到23.7kW。升温至6.3kW真空度变化到7.7×10-3Pa，此时暂停升温，8小时后，真空度达到1.9×10-3Pa，继续升温至23.7kW。
预热坩埚：升温结束后，保持加热功率不变，缓慢移动坩埚使坩埚各部分充分受热，持续5小时以去除坩埚表面易挥发物。
加料，将坩埚移动至备料区，缓慢打开进料阀门至一定程度，使原料能够缓慢进入坩埚，通过单晶炉上的观察孔观察确保原料未溢出坩埚。
熔料：关闭进料阀门，通过观察孔确认加料管道中原料完全进入坩埚后将坩埚缓慢移动至熔料区，保持一段时间使原料完全熔化。此时原来坩埚中的多晶料变成了液体，坩埚中空余空间增大，可以继续添加原料。
重复加料和熔料过程直至备料室中原料全部进入坩埚或坩埚内液体将要溢出时止，完成加料过程。加料后保持相应功率与真空度开始生长晶体。
实施例3：
采用本方法对生长高质量Ce:YAG\Al2O3共晶陶瓷的加料，具体步骤如下：
备料：关闭进料阀门，将混合好的高纯（5N）氧化铝、氧化钇、氧化铈粉料共0.8kg装入备料室，氧化铝、氧化钇、氧化铈的质量百分比分别为66.46%，33.41%，0.13%。关闭备料室密封盖。上紧密封盖与备料室之间的密封螺丝。
抽取真空：保持进料阀门关闭，将无原料的坩埚放入运动导轨上的托盘中，移动导轨使空坩埚置于熔料区。坩埚前端不放籽晶，坩埚为舟型，大小尺寸为120（长）×90（宽）×40（高）mm，坩埚壁厚度为0.4mm。抽取高真空至3.7×10-3Pa。
升温：保持高真空抽取设备运行，启动加热电源，缓慢升温到22.1kW。升温至5.8kW真空度变化到5.92×10-3Pa，此时暂停升温，6小时后，真空度达到2.7×10-3Pa，继续升温至22.1kW。
预热坩埚：升温结束后，保持加热功率不变，缓慢移动坩埚使坩埚各部分充分受热，持续2小时以去除坩埚表面易挥发物。
加料，将坩埚移动至备料区，缓慢打开进料阀门至一定程度，使原料能够缓慢进入坩埚，通过单晶炉上的观察孔观察确保原料未溢出坩埚。
熔料：关闭进料阀门，通过观察孔确认加料管道中原料完全进入坩埚后将坩埚缓慢移动至熔料区，保持一段时间使原料完全熔化。此时原来坩埚中的多晶料变成了液体，坩埚中空余空间增大，可以继续添加原料。
重复加料和熔料过程直至备料室中原料全部进入坩埚或坩埚内液体将要溢出时止。完成加料过程。加料后保持相应功率与真空度开始生长晶体。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的改变仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (7)

1.一种基于水平定向凝固法生长晶体的方法，其特征在于，本方法采用单晶炉制备，单晶炉炉内依次形成有用于向坩埚内添加原料的备料区、用于熔融原料的熔料区以及晶体生长的生长区，在单晶炉炉外设有与备料区相连通的加料装置，并通过加料装置向坩埚内添加原料，然后水平移动装有原料的坩埚，使坩埚进入熔料区并使原料熔化；然后移动坩埚回到备料区，重复备料区加料和熔料区熔料，直到原料添加到需要的量并熔化，移动坩埚至生长区，即可进行晶体生长；
在生长晶体时，先对单晶炉炉内的空气抽净，再在添加原料前对坩埚加热至预定温度，以除去坩埚中易挥发物形成的杂质，保证产品成型质量；再次添加原料过程中原料附着于液体表面，以减少抽取真空过程中原料被抽吸，提高其利用率；
所述加料装置包括备料室和加料管，备料室斜向设于单晶炉炉外并与备料区相对应，备料室呈柱形壳状结构，且开口朝上，在备料室开口端密封安装有密封盖，备料室底部与加料管进料口相连通，加料管出料口斜向穿入单晶炉炉内且出料口位于备料区上方，加料管与单晶炉连接位置密封处理，以与单晶炉炉体形成相连通的密闭空间；在加料管上靠近备料室底部一端安装有进料阀门，以通过进料阀门开闭控制原料进入坩埚内。
2.根据权利要求1所述的一种基于水平定向凝固法生长晶体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)备料：关闭备料室上的进料阀门，将原料装入备料室，关闭备料室上的密封盖；
(2)抽取真空：保持进料阀门关闭，将无原料的坩埚放入运动导轨上的托盘中，移动导轨使空坩埚置于熔料区，抽取真空至5×10-3Pa以下；
(3)升温：保持真空抽取设备运行，启动加热电源，缓慢升温至预定温度；
(4)预热坩埚：升温结束后，保持加热功率不变，缓慢移动坩埚使坩埚各部分充分受热，持续一定时间以去除坩埚表面易挥发物；
(5)加料：将坩埚移动至备料区，缓慢打开进料阀门，使原料缓慢进入坩埚，通过单晶炉上的观察孔观察确保原料未溢出坩埚；
(6)熔料：关闭进料阀门，通过观察孔确认加料管道中原料完全进入坩埚后将坩埚缓慢移动至熔料区，保持一段时间使原料完全熔化，此时坩埚中的原料变成了液体，坩埚中空余空间增大；
(7)重复步骤(5)和步骤(6)，直到原料添加到需要的量并熔化；
(8)生长晶体：将坩埚移动至生长区，保持相应加热功率和真空度开始生长晶体。
3.根据权利要求2所述的一种基于水平定向凝固法生长晶体的方法，其特征在于，步骤(3)升温过程中，如真空度超过10-2Pa，则暂停升温，待真空度达到5×10-3Pa以下后，再继续升温。
4.根据权利要求2所述的一种基于水平定向凝固法生长晶体的方法，其特征在于，坩埚呈舟型，长度为120～200mm，宽度为90～120mm，高度为40～50mm，坩埚壁厚为0.4～0.6mm。
5.根据权利要求1所述的一种基于水平定向凝固法生长晶体的方法，其特征在于，加料管与备料室的接口位于备料室底部边缘，以使原料由自身重力进入加料管。
6.根据权利要求5所述的一种基于水平定向凝固法生长晶体的方法，其特征在于，在备料室开口端端面开设有环形凹槽，环形凹槽内密封安装有凸出备料室开口端端面的密封圈。
7.根据权利要求6所述的一种基于水平定向凝固法生长晶体的方法，其特征在于，备料室侧壁为双层结构，双层结构中间为中空腔体，备料室侧壁分别设有与中空腔体相连通的进水管和出水管，通过进水管和出水管使冷却水在中空腔体内循环以给备料室降温，防止备料室过热。
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