CN104445903B - 一种电子束熔炼多晶硅粉体与定向凝固结合的装置及方法 - Google Patents

一种电子束熔炼多晶硅粉体与定向凝固结合的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电子束熔炼多晶硅粉体与定向凝固结合的装置及利用该装置进行多晶硅熔炼的方法，属于电子束熔炼领域。本发明提供一种可在熔炼的过程中进行补料的电子束熔炼多晶硅粉体的装置，主要在于提供了加料装置，该加料装置结构紧凑，不会影响熔炼设备整体体积，并使整个熔炼过程具有可持续性。该装置同时配有拉锭系统，可以实现在多晶硅电子束熔炼去除杂质磷元素的同时，进行定向凝固提纯技术，可以利用一个设备同时去除磷杂质和金属杂质，减少了多设备的使用，减少了多设备使用时不必要的抽真空时间的浪费，以及多设备使用时中间环节硅料的损失和二次污染。

Description

一种电子束熔炼多晶硅粉体与定向凝固结合的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种电子束熔炼多晶硅粉体与定向凝固结合的装置及利用该装置进行多晶硅熔炼的方法，属于电子束熔炼领域。
背景技术
电子束熔炼去除多晶硅、难熔金属以及稀有金属中挥发性杂质的技术目前已经较为成熟，利用电子束高的能量密度，高的熔炼温度和局部过热的特性可以有效的去除原料中的挥发性杂质。目前，电子束熔炼技术由于其工作环境为真空条件，所以原料的加入和补充形式为具有一定粒径的块料。
但是由于电子束具有表面加热特性，即虽然其加热局部温度可达3000℃以上，但是其加热熔体的作用熔透区却仅有十几毫米，最多几十毫米，将导致最先加入的块体物料会落入原料熔体的最底层，电子束不能直接作用在加入的块体物料上，而是通过电子束对上层熔体加热的辐射热逐渐的熔化最先加入的块体物料，其中的挥发性杂质也是通过扩散作用由底层逐渐扩散至表面层而被去除，此过程导致了熔炼时间较长，使电子束熔炼的能耗增加。
目前采用的提纯技术，一般是利用定向凝固设备去除多晶硅中的金属杂质，然后将硅锭取出，去除边皮后，破碎至指定大小清洗后，利用电子束熔炼设备去除多晶硅中的磷杂质，提纯过程需要两个设备分别进行，两个技术对接时需要破碎多晶硅，导致了硅料的损失，同时在破碎过程中会存在着二次污染的可能。本发明提供的设备，可以实现用一种同时去除磷杂质和金属，避免了硅料重新加热至熔化状态所带来的能量损耗，避免硅料在破碎环节所带来的物料损耗以及二次污染，提高生产效率，降低能耗、减少杂质。
发明内容
本发明提供一种可在熔炼的过程中进行补料的电子束熔炼多晶硅粉体的装置，主要在于提供了加料装置，该加料装置结构紧凑，不会影响熔炼设备整体体积，并使整个熔炼过程具有可持续性。该装置同时配有拉锭系统，可以实现在多晶硅电子束熔炼去除杂质磷元素的同时，进行定向凝固提纯技术，可以利用一个设备同时去除磷杂质和金属杂质，减少了多设备的使用，减少了多设备使用时不必要的抽真空时间的浪费，以及多设备使用时中间环节硅料的损失和二次污染。
一种电子束熔炼多晶硅粉体与定向凝固结合的装置，包括熔炼室、电子枪及其真空系统、熔炼室真空系统、拉锭系统、坩埚和进料系统，所述进料系统包括加料仓和位于其下的入料仓，所述加料仓和入料仓间通过蝶阀隔离；入料仓底部设有通入熔炼室的入料口，入料口下端连接螺旋加料器；入料口的上方设有料位传感器，所述料位传感器与报警器相连；加料仓的顶端一侧设有加料口；所述螺旋加料器接收来自入料仓的物料；所述螺旋加料器的散料口位于无底的水冷铜坩埚的正上方；所述水冷铜坩埚底部内部尺寸与位于其下方的水冷铜拉锭底座的尺寸相配合，使得水冷铜拉锭底座与无底的水冷铜坩埚形成一个完整的水冷铜坩埚；水冷铜拉锭底座底部固定丝杠。
本发明所述电子束熔炼多晶硅粉体的装置包括了可在熔炼过程中进行连续加料的进料系统。所述进料系统包括螺旋加料器，该螺旋加料器连接电机及时间控制器，通过调节时间控制器控制减速电机转速，带动螺旋加料器，实现固定速率的送料，送料速率可调节。所述螺旋加料器下方设有散料口，优选散料口的直径为5～20mm。
进一步地，所述散料口与坩埚口的垂直距离优选为50～150cm。
本发明所述装置优选所述料位传感器设于入料口上方5～15cm处。
本发明优选所述入料口直径15～30mm；优选螺旋加料器截面的直径为10～40mm；优选所述入料仓的下端的倾斜角与垂直方向的夹角为50～65度。
本发明所述装置所述加料仓中，与加料口相对的一侧设有隔离网，所述隔离网(8)的孔径小于80目，其与垂直方向的夹角为30～60度。
进一步地，本发明所述加料系统包括用于对加料仓进行抽真空的加料真空系统，优选所述加料真空系统与加料仓设有隔离网一侧的侧壁相通。
本发明所述装置中所述拉锭系统包括丝杠、与丝杠相连的电机及控制器，所述控制器用于控制电机的启动、关闭及转速等，进而控制丝杠移动的速度等，从而达到控制拉锭速度的目的。本领域熟练技术人员知晓其所述控制器的选择及设置。
本发明所述装置优选所述拉锭底座上表面固定有石墨固定扣，该固定扣可以防止拉出的硅锭卡住，给予硅锭一定的向下拉力，使拉锭更加顺利；优选所述石墨固定扣为直径为35～60mm、高度为5～10mm的圆柱体。
本发明所述装置优选所述熔炼室的内部设有隔离罩，所述用于承接漏液，避免漏液污染熔炼室。
本发明所述及的所有真空系统，包括用于加料仓、熔炼室、电子枪抽真空的真空系统可商业购得，其设置与选择为本领域的现有技术，优选为由机械泵、罗茨泵和扩散泵组成的真空泵组。
本发明的另一目的是提供利用上述装置进行多晶硅熔炼的方法，所述方法包括下述工艺步骤：
①可选地，在坩埚中放置多晶硅原料，关闭熔炼室仓门；从加料口中加入多晶硅粉体，调节蝶阀至垂直状态，关闭加料口；
②分别对熔炼室、电子枪、加料系统抽真空，使熔炼室与加料系统的真空度达到5×10-2Pa，使电子枪的真空度达到5×10-3Pa，翻转蝶阀至水平状态；给电子枪预热，设置高压为25～35kW，高压预热5～10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70～200mA，束流预热5～10min，关闭电子枪束流；同时开启电子枪的高压和束流，稳定后用电子枪轰击熔炼坩埚中的多晶硅原料，逐渐增大电子枪功率至100～300kW，使其全部熔化，之后保持功率；
③将螺旋加料器的加料速率控制在20～100g/min，多晶硅粉体落至坩埚中；当水冷铜坩埚中的硅熔体的高度为15～30mm时，启动拉锭系统，控制拉锭速率为0.1～1mm/min；持续加多晶硅粉体和熔化过程；当入料仓中的多晶硅粉体减少至料位传感器位置以下时，报警器报警，关闭加料系统的真空系统；从加料口中补充粉体多晶硅，关闭加料口，开启真空系统，抽真空至5×10-2Pa后，开启蝶阀(9)至垂直状态，进行补料，补料结束后，使蝶阀处于水平状态。
④重复步骤③，直至硅锭拉至预定长度。
上述技术方案中，步骤①中，“可选地，在坩埚中放置多晶硅原料”指可在坩埚中放置多晶硅原料，也可不放置。当在坩埚中放置原料时，优选放置于坩埚中的多晶硅原料为块状原料，其粒径为15～30mm；置于坩埚中的多晶硅原料的量可以根据坩埚的大小确定，优选为0～50kg。优选所述多晶硅粉体的粒径为80～150目。
在步骤③中，当向加料系统中补充粉体时，优选不关闭拉锭系统，使拉锭连续进行。
本发明的有益效果为：本发明所述装置可以实现在多晶硅去除杂质磷元素的电子束熔炼过程中加入多晶硅粉体，使多晶硅粉体在落入熔炼坩埚时能够受电子束作用即刻熔化，并去除其中的杂质磷元素，实现多晶硅的加入层面化，使多晶硅中的磷元素更容易去除，熔炼时间缩短、熔炼效率提高。粉体多晶硅的加入，使除磷效率提高30％以上，熔炼时间缩短20％以上，从而降低能耗；多晶硅粉体的加入施行的真空补料装置，可使加料仓体积减小20％以上；粉体多晶硅的加入，可与冶金法生产多晶硅前端的酸洗工艺相结合，将酸洗后的粉料直接用于电子束除磷工艺，而无需进行粉料先熔成硅锭，再破碎至指定大小用于电子束熔炼工艺，节省大量的人力物力。电子束粉体熔炼与定向凝固技术相结合，在同一设备中直接进行去除金属杂质，可使硅料损失减少10～20％，降低抽真空以及重新熔化硅料时的能耗20％以上，免去重新破碎硅料所需的人力。
附图说明
图1为一种电子束熔炼多晶硅粉体的装置的示意图，
附图标记如下：1：加料口；2：加料仓；3：入料仓；4：减速电机；5：时间控制器；6：螺旋加料器；7：散料口；8：隔离网；9：蝶阀；10：料位传感器；11：报警器；13：拉锭底座，14：控制器，15：丝杠、16：隔离罩，17：入料口，18：水冷铜坩埚。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
如图1所示，一种电子束熔炼多晶硅粉体的装置，包括熔炼室、电子枪及其真空系统、熔炼室真空系统、坩埚和进料系统，所述进料系统包括加料仓2和位于其下的入料仓3，所述加料仓2和入料仓3间通过蝶阀9隔离；入料仓3底部设有通入熔炼室的入料口17，入料口17下端连接螺旋加料器6，该螺旋加料器连接减速电机4及时间控制器5，通过调节时间控制器5控制减速电机4转速，带动螺旋加料器6，实现固定速率的送料，送料速率可调节。所述螺旋加料器下方设有散料口，散料口的直径为5mm；螺旋加料器截面的直径为10mm。所述螺旋加料器6接收来自入料仓3的物料；所述螺旋加料器6的散料口7位于无底的水冷铜坩埚18的正上方，散料口7与坩埚口的垂直距离为50cm。所述水冷铜坩埚18底部内部尺寸与位于其下方的水冷铜拉锭底座13的尺寸相配合，使得水冷铜拉锭底座13与无底的水冷铜坩埚18形成一个完整的水冷铜坩埚。所述拉锭底座13上表面固定有石墨固定扣12，该固定扣可以防止拉出的硅锭卡住，给予硅锭一定的向下拉力，使拉锭更加顺利；优选所述石墨固定扣为直径为35mm、高度为5mm的圆柱体。水冷铜拉锭底座13底部固定丝杠15。所述丝杠15连接电机及用于控制电机的控制器14。
料位传感器设于入料口上方5cm处。所述料位传感器10与报警器11相连；入料口直径15mm；所述入料仓3的下端的倾斜角与垂直方向的夹角为50度。加料仓2的顶端一侧设有加料口1，与加料口1相对的一侧设有隔离网8，所述隔离网8的孔径小于80目，其与垂直方向的夹角为30度。所述加料系统包括用于对加料仓进行抽真空的加料真空系统，所述加料真空系统与加料仓设有隔离网8一侧的侧壁相通。
本发明所述及的所有真空系统，包括用于加料仓、熔炼室、电子枪抽真空的真空系统为由机械泵、罗茨泵和扩散泵组成的真空泵组。
利用上述装置进行多晶硅熔炼的方法，所述方法包括下述工艺步骤：
①在坩埚中放置1kg多晶硅原料，多晶硅原料为块状原料，其粒径为15mm；关闭熔炼室仓门；从加料口1中加入多晶硅粉体，多晶硅粉体的粒径为80目；调节蝶阀至垂直状态，关闭加料口1；
②分别对熔炼室、电子枪、加料系统抽真空，使熔炼室与加料系统的真空度达到5×10-2Pa，使电子枪的真空度达到5×10-3Pa，翻转蝶阀9至水平状态；给电子枪预热，设置高压为25kW，高压预热10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70mA，束流预热10min，关闭电子枪束流；同时开启电子枪的高压和束流，稳定后用电子枪轰击熔炼坩埚中的多晶硅原料，逐渐增大电子枪功率至100kW，使其全部熔化，之后保持功率；
③将螺旋加料器6的加料速率控制在20g/min，多晶硅粉体落至坩埚中；当水冷铜坩埚18中的硅熔体的高度为15mm时，启动拉锭系统，控制拉锭速率为0.1mm/min；持续加多晶硅粉体和熔化过程；当入料仓3中的多晶硅粉体减少至料位传感器位置以下时，报警器报警，关闭加料系统的真空系统；从加料口1中补充粉体多晶硅，关闭加料口1，开启真空系统，抽真空至5×10-2Pa后，开启蝶阀9至垂直状态，进行补料，补料结束后，使蝶阀处于水平状态。
④重复步骤③，直至硅锭拉至预定长度。
实施例2
如图1所示，一种电子束熔炼多晶硅粉体的装置，包括熔炼室、电子枪及其真空系统、熔炼室真空系统、坩埚和进料系统，所述进料系统包括加料仓2和位于其下的入料仓3，所述加料仓2和入料仓3间通过蝶阀9隔离；入料仓3底部设有通入熔炼室的入料口17，入料口17下端连接螺旋加料器6，该螺旋加料器连接减速电机4及时间控制器5，通过调节时间控制器5控制减速电机4转速，带动螺旋加料器6，实现固定速率的送料，送料速率可调节。所述螺旋加料器下方设有散料口，散料口的直径为20mm；螺旋加料器截面的直径为40mm。所述螺旋加料器6接收来自入料仓3的物料；所述螺旋加料器6的散料口7位于无底的水冷铜坩埚18的正上方，散料口7与坩埚口的垂直距离为150cm。所述水冷铜坩埚18底部内部尺寸与位于其下方的水冷铜拉锭底座13的尺寸相配合，使得水冷铜拉锭底座13与无底的水冷铜坩埚18形成一个完整的水冷铜坩埚。所述拉锭底座13上表面固定有石墨固定扣12，该固定扣可以防止拉出的硅锭卡住，给予硅锭一定的向下拉力，使拉锭更加顺利；优选所述石墨固定扣为直径为60mm、高度为10mm的圆柱体。水冷铜拉锭底座13底部固定丝杠15。所述丝杠15连接电机及用于控制电机的控制器14。
料位传感器设于入料口上方15cm处。所述料位传感器10与报警器11相连；入料口直径30mm；所述入料仓3的下端的倾斜角与垂直方向的夹角为65度。加料仓2的顶端一侧设有加料口1，与加料口1相对的一侧设有隔离网8，所述隔离网8的孔径小于80目，其与垂直方向的夹角为60度。所述加料系统包括用于对加料仓进行抽真空的加料真空系统，所述加料真空系统与加料仓设有隔离网8一侧的侧壁相通。
本发明所述及的所有真空系统，包括用于加料仓、熔炼室、电子枪抽真空的真空系统为由机械泵、罗茨泵和扩散泵组成的真空泵组。
利用上述装置进行多晶硅熔炼的方法，所述方法包括下述工艺步骤：
①在坩埚中放置50kg多晶硅原料，多晶硅原料为块状原料，其粒径为30mm；关闭熔炼室仓门；从加料口1中加入多晶硅粉体，多晶硅粉体的粒径为150目；调节蝶阀至垂直状态，关闭加料口1；
②分别对熔炼室、电子枪、加料系统抽真空，使熔炼室与加料系统的真空度达到5×10-2Pa，使电子枪的真空度达到5×10-3Pa，翻转蝶阀9至水平状态；给电子枪预热，设置高压为35kW，高压预热5min后，关闭高压，设置电子枪束流为200mA，束流预热5min，关闭电子枪束流；同时开启电子枪的高压和束流，稳定后用电子枪轰击熔炼坩埚中的多晶硅原料，逐渐增大电子枪功率至300kW，使其全部熔化，之后保持功率；
③将螺旋加料器6的加料速率控制在100g/min，多晶硅粉体落至坩埚中；当水冷铜坩埚18中的硅熔体的高度为30mm时，启动拉锭系统，控制拉锭速率为1mm/min；持续加多晶硅粉体和熔化过程；当入料仓3中的多晶硅粉体减少至料位传感器位置以下时，报警器报警，关闭加料系统的真空系统；从加料口1中补充粉体多晶硅，关闭加料口1，开启真空系统，抽真空至5×10-2Pa后，开启蝶阀9至垂直状态，进行补料，补料结束后，使蝶阀处于水平状态。
④重复步骤③，直至硅锭拉至预定长度。

Claims (4)

1.一种利用电子束熔炼多晶硅粉体与定向凝固结合的装置进行多晶硅熔炼的方法，其特征在于：包括下述工艺步骤：
①在坩埚中放置多晶硅原料，关闭熔炼室仓门；从加料口(1)中加入多晶硅粉体，调节蝶阀至垂直状态，关闭加料口(1)；
②分别对熔炼室、电子枪、加料系统抽真空，使熔炼室与加料系统的真空度达到5×10- 2Pa，使电子枪的真空度达到5×10-3Pa，翻转蝶阀(9)至水平状态；给电子枪预热，设置高压为25～35kW，高压预热5～10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70～200mA，束流预热5～10min，关闭电子枪束流；同时开启电子枪的高压和束流，稳定后用电子枪轰击熔炼坩埚中的多晶硅原料，逐渐增大电子枪功率至100～300kW，使其全部熔化，之后保持功率；
③将螺旋加料器(6)的加料速率控制在20～100g/min，多晶硅粉体落至坩埚中；当水冷铜坩埚(18)中的硅熔体的高度为15～30mm时，启动拉锭系统，控制拉锭速率为0.1～1mm/min；持续加多晶硅粉体和熔化过程；当入料仓(3)中的多晶硅粉体减少至料位传感器位置以下时，报警器报警，关闭加料系统的真空系统；从加料口(1)中补充粉体多晶硅，关闭加料口(1)，开启真空系统，抽真空至5×10-2Pa后，开启蝶阀(9)至垂直状态，进行补料，补料结束后，使蝶阀处于水平状态；
④重复步骤③，直至硅锭拉至预定长度，
所述电子束熔炼多晶硅粉体与定向凝固结合的装置，包括熔炼室、电子枪及其真空系统、熔炼室真空系统、拉锭系统、坩埚和进料系统，其特征在于：所述进料系统包括加料仓(2)和位于其下的入料仓(3)，所述加料仓(2)和入料仓(3)间通过蝶阀(9)隔离；入料仓(3)底部设有通入熔炼室的入料口(17)，入料口(17)下端连接螺旋加料器(6)；入料口(17)的上方设有料位传感器(10)，所述料位传感器(10)与报警器(11)相连；加料仓(2)的顶端一侧设有加料口(1)；所述螺旋加料器(6)接收来自入料仓(3)的物料；所述螺旋加料器(6)的散料口(7)位于无底的水冷铜坩埚(18)的正上方；所述水冷铜坩埚(18)底部内部尺寸与位于其下方的水冷铜拉锭底座(13)的尺寸相配合，使得水冷铜拉锭底座(13)与无底的水冷铜坩埚(18)形成一个完整的水冷铜坩埚；水冷铜拉锭底座(13)底部固定丝杠(15)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述加料仓(2)中与加料口(1)相对的一侧设有隔离网(8)，所述隔离网(8)的孔径小于80目，其与垂直方向的夹角为30～60度。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述丝杠(15)连接电机及用于控制电机的控制器(14)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述加料系统包括加料真空系统。
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