CN103058197A - 真空循环精炼太阳能级多晶硅设备及太阳能级多晶硅提炼方法 - Google Patents
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Abstract
一种真空循环精炼太阳能级多晶硅设备及太阳能级多晶硅提炼方法，该设备包括真空脱气炉与循环法真空处理炉。利用置于真空脱气炉内的盛硅桶装载液态硅原料，再控制真空脱气炉与循环法真空处理炉的压力，配合一惰性气体导入装置，使得液态硅可以进行搅拌等作业，达到去除杂质的目的。利用本发明的设备可直接制造出预定浓度的多晶硅溶液，大幅缩短多晶硅制造所需的时间与成本。
Description
技术领域
本发明为一种用于提炼太阳能级多晶硅的设备与方法，尤指一种经由真空循环处理的真空循环精炼太阳能级多晶硅设备与方法。
背景技术
多晶硅产品的主要用途有两种：一种是用于制备太阳能电池，另一种是用于集成电路。两种用途对多晶硅产品的性能参数要求也不尽相同，电子级多晶硅的纯度要求达到9N～11N；而太阳能级电池在保证光电转换效率与寿命的前题下，对多晶硅纯度的要求则没有那么高，大致在5N～7N左右。
电子级多晶硅一般是使用高成本的化学法，主要是改良的西门子法，而太阳能级多晶硅则可以采用一些物理方法以降低生产成本。目前对于太阳能级多晶硅的制备，除了改良的西门子法外，还有冶金法、硅烷法和硫化床法等。
由大阳能级多晶硅材料的要求没有那么高，一般纯度达到5N-7N就可以了。如果纯度高于7个9，反而还需要对多晶硅加入适量的硼磷掺杂，于降低纯度后，才能用于光伏发电。这是一种物理矛盾，并且增加了制造成本。
RH炉真空处理又称循环法真空处理。由德国Ruhrstahl/Heraeus二公司共同开发。透过真空室下方两个导管，插入钢水，抽真空使钢水上升至一定高度，再于上升管吹入惰性气体，上升带动钢液进入真空室接受真空处理，随后经另一下行导管流回钢包。此法已成为先进钢厂的钢水主要真空处理方法。本案发明人亦已于2010.10.22于中国台湾提出冶金法多晶硅制造技术的发明专利申请案第099136030号，其揭露一种利用RH真空循环脱气炉除硼、除磷的技术，然而，在实际操作中，发现液体在上升管与下行导管之间，会有部份液体滞留于某些角落，导致液体循环效果差，进而影响到成品的纯度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对上述现有技术的不足，提供一种可直接精炼得到所需等级的真空循环精炼太阳能级多晶硅设备及太阳能级多晶硅提炼方法，其克服了现有技术的问题，可直接制成预定浓度的多晶硅，例如太阳能级5N-7N，不会发生因纯度高于7个N，反而还需要对多晶硅溶液加入适量的硼磷掺杂以降低纯度等问题，故可大幅减少制造时间与降低成本。又，本发明未使用上升管与下行导管，克服了同一液体未跟随搅拌移动所导致的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种真空循环精炼太阳能级多晶硅设备，其特点是：该设备包括真空脱气炉和循环法真空处理炉，其中：
该真空脱气炉包含：
真空室，包括第一抽真空嘴与结合孔；
盛硅桶，设置于该真空室内，并对应位于该结合孔的下方，用以盛装液态硅溶液或是固态硅；及，
惰性气体导入装置，设置于该盛硅桶；
该循环法真空处理炉包含：第二抽真空嘴与单嘴连通管，该单嘴连通管经该结合孔插入该盛硅桶，并使该结合孔与该循环法真空处理炉接合处密封，又，使该惰性气体导入装置所导入的惰性气体往该单嘴连通管移动；
其中，经由该第一抽真空嘴与该第二抽真空嘴分别对该真空脱气炉与该循环法真空处理炉进行抽真空处理，并利用调整该真空脱气炉与该循环法真空处理炉的真空度来控制液态硅溶液在该循环法真空处理炉内的高度。
本发明可进一步使真空脱气炉合并一加热炉合并制成单一炉体，可降低热能的损失，进一步可使固体硅液化并提升加热效率。
本发明可再进一步使真空脱气炉与盛硅桶合并制成单一槽体，以减少真空脱气炉的体积。
本发明可再进一步使真空脱气炉、盛硅桶进一步与加热炉合并制成单一槽体，以提升加热效率、使固体硅液化与增加盛硅桶的容积。
可进一步设定真空室抽真空度达0.1～0.9 atm，循环法真空处理炉抽真空度达0.001Pa～1000Pa，而利于太阳能级多晶硅的制程。
可进一步于循环法真空处理炉装设一实时检测设备，用以检测硅熔液的浓度。并于真空脱气炉设置电浆枪，用以去除杂质。
本发明另提供一种利用上述真空循环精炼太阳能级多晶硅设备进行太阳能级多晶硅的提炼方法，该方法包括下列步骤：
(a) 液化步骤：将硅原料液化后倒入该盛硅桶内，并使硅熔液的表面高于该单嘴连通管的管口；
(b) 抽真空步骤：对该真空脱气炉与该循环法真空处理炉进行抽真空，并使该真空室的真空度达0.1～0.9大气压，该循环法真空处理炉抽真空度达0.001Pa～1000Pa；
(c) 搅拌步骤：使该惰性气体导入装置所导入的惰性气体往该单嘴连通管移动，达到带动硅熔液搅拌，以形成扩散、脱气处理；
(d) 杂质去除步骤：去除杂质；
(e) 确认步骤：当硅熔液内的磷含量小于0.8ppm时，即可停止导入惰性气体，并降低上方循环法真空处理炉的真空度，此时硅溶液将会流回下方的该盛硅桶中；
(f) 成型步骤：将完成上述步骤的硅熔液倒入缓凝容器内，在冷却之后，先切除杂质较多的边料再进行粉碎，接着酸洗除去金属杂质后，再经方向性铸锭，即形成太阳能级多晶硅。
上述确认步骤中，进一步再确认硅熔液内的硼含量小于0.4ppm、磷含量小于0.8ppm时，才停止导入惰性气体，以更精确控制杂质含量。
又，可进一步于成型步骤中将冷却后的硅熔液粉碎至50～150目，以利于酸洗的进行。
上述杂质去除步骤中进一步使用电浆枪去除杂质。
如此，利用本发明的设备可直接制造出预定浓度的多晶硅溶液，大幅缩短多晶硅制造所需的时间与成本。藉由上述步骤与前述设备，可直接制造生成太阳能级多晶硅，相较于已知技术，具有缩减制造时程及降低制造成本的优点。
以下兹举一实施例，配合图式、图号，将本发明的构成内容及其所达成的功效详细说明如后。
附图说明
图1为本发明实施例的真空循环精炼太阳能级多晶硅设备的剖面图；
图2为本发明实施例使真空脱气炉与盛硅桶合并制成单一槽体的真空循环精炼太阳能级多晶硅设备的剖面图；
图3为本发明实施例的使用方法流程示意图。
标号说明
1……真空脱气炉 11……真空室
111……第一抽真空嘴 112……结合孔
12……盛硅桶 12＇……槽体
13……惰性气体导入装置 2……循环法真空处理炉
21……第二抽真空嘴 22……单嘴连通管
23……实时检测设备 S1……液化步骤
S2……抽真空步骤 S3……搅拌步骤
S4……杂质去除步骤 S5……确认步骤
S6……成型步骤
具体实施方式
请配合各图式进行本实施例的说明，其中图1为本发明实施例的剖面示意图，图2为将真空脱气炉结合盛硅钢桶的剖面示意图，图3为实施步骤流程示意图。
请参阅图1所示，本实施例的真空循环精炼太阳能级多晶硅设备，包括真空脱气炉1 (VD炉)与循环法真空处理炉2 (RH炉)。
其中，真空脱气炉1包括真空室11、盛硅桶12与惰性气体导入装置13。真空室11包括第一抽真空嘴111与结合孔112。盛硅桶12设置于真空室11内，并对应位于结合孔112的下方，用以盛装液态硅溶液或是固态硅。惰性气体导入装置13设置于盛硅桶12，并使惰性气体可以被导入于盛硅桶12内。
循环法真空处理炉2包含第二抽真空嘴21与单嘴连通管22，其中，单嘴连通管22经结合孔112插入盛硅桶12，并使结合孔112与循环法真空处理炉2接合处密封，又，使惰性气体导入装置13所导入的惰性气体往单嘴连通管22移动。其中，经由第一抽真空嘴111与第二抽真空嘴21分别对真空脱气炉1与循环法真空处理炉2进行抽真空处理(如图中箭头方向吸气)，并利用调整真空脱气炉1与循环法真空处理炉2的真空度来控制液态硅溶液在循环法真空处理炉2内的高度。
以上为本实例各组件的组成位置，藉由此设备，可使多晶硅精炼作业的时程缩短，具有降低成本的功效，其作业步骤将于后阐述。
进者，真空脱气炉1可进一步与一加热炉合并制成单一炉体，以便于加热的进行，可减少热能的损失，提升加热效率。因真空脱气炉1与加热炉的结合为此技术领域可直接无歧异地制作，且结合后的状态与图1接近，故未再另行赘述结合方式与增加图式，于此先行叙明。
再者，循环法真空处理炉2可进一步装设一实时检测设备23，藉此可直接实时量测监控盛硅桶12内的硅熔液杂质的含量。又，可设置一电浆枪14于真空脱气炉1，用以去除盛硅桶12内所装载的硅溶液内的杂质。
又，如图2所示，可将真空脱气炉1与盛硅桶12合并制成单一槽体12＇， 藉此可减少真空脱气炉1的体积，提升运作的效率。
亦可将真空脱气炉1、盛硅桶12进一步与一加热炉合并制成单一槽体，使得整体效率提升及使真空脱气炉1的体积精减。
上述的加热炉可为一中频炉。
进者，当要进行真空循环精炼太阳能级多晶硅时，可使真空室11抽真空度达0.1～0.9 atm，而循环法真空处理炉2抽真空度达0.001Pa～1000Pa。
运用真空循环精炼太阳能级多晶硅设备进行提炼太阳能级多晶硅的方法，包括步骤(a)液化步骤S1、(b)抽真空步骤S2、(c)搅拌步骤S3、(d)杂质去除步骤S4、(e)确认步骤S5与(f)成型步骤S6。各步骤的解释如下：
(a) 液化步骤S1：将硅原料液化后倒入盛硅桶12内，并使硅熔液的表面高于单嘴连通管22之管口。
(b) 抽真空步骤S2：对真空脱气炉1与循环法真空处理炉2进行抽真空，并使真空室11的真空度达0.1～0.9大气压，循环法真空处理炉2抽真空度达0.001Pa～1000Pa。
(c) 搅拌步骤S3：使惰性气体导入装置13所导入的惰性气体往单嘴连通管22移动，达到带动硅熔液搅拌，以形成扩散、脱气处理。
(d) 杂质去除步骤S4：使用电浆枪14去除杂质。
(e) 确认步骤S5：当硅熔液内的硼含量小于0.4ppm、磷含量小于0.8ppm时，即可停止导入惰性气体，并降低上方循环法真空处理炉2的真空度，此时硅溶液将会流回下方的盛硅桶12中。
(f) 成型步骤S6：将完成上述步骤的硅熔液倒入缓凝容器内，在冷却之后，先切除杂质较多的边料再进行粉碎，接着酸洗除去金属杂质后，再经方向性铸锭，即形成太阳能级多晶硅。
经由上述步骤后，即可直接制成太阳能级多晶硅，不需如已知技术般地于去除杂质后再加入杂质来达到太阳能级多晶硅的标准，因此可缩短制造工时，降低成本。
又，成型步骤S6中可进一步将冷却后的硅熔液粉碎至50～150目，以便于后续酸洗作业。
以下为本实施例于生产太阳能级多晶硅的操作方式，用以供本领域的人员可进一步更了解本实施例。
实施方式：(请配合图1所示)
1、将固态2N～4N 金属硅原料加热熔成高温液态金属硅溶液L，并倒入盛硅桶12中。
2、将装填高温液态2N～4N金属硅熔液的盛硅桶12置入真空室11内，并加热(约1000℃～1800℃)保温维持高温液态金属硅溶液11。
3、连接循环法真空处理炉2的单嘴连通管10插入下方真空脱气炉1的真空室11的盛硅桶12内，并伸入液态金属硅熔液中，以连通到循环法真空处理炉2，并对循环法真空处理炉2 (约1000℃～1800℃)。
4、将二炉密封后，同时进行抽真空，其中，下方的真空脱气炉1的真空室11抽真空度达0.1～0.9大气压，上方连接循环法真空处理炉2抽真空度达0.001Pa～1000Pa，并对单嘴连通管22中通入惰性气体，如氩气(Ar)、氦气（He)或氮气(N2)等。
5、透过对单嘴连通管22中通入惰性气体，在硅溶液L中产生如图中的气泡，再者，透过真空压力差控制连接循环法真空处理炉2内的液态金属硅溶液L的上升高度，透过惰性气体搅动液态金属硅溶液L在上下真空室间不断循环流动，以形成类似扁平、浅薄型态，通过搅动、扩散与脱气技术，能有效去除液态金属硅溶液L中铁(Fe)、铝(Al)、钙(Ca) 、碳(C)、氧(O)、磷(P)、硼(B)等杂质，而得到高纯度多晶硅。
6、真空脱气炉1上架设电子束或电浆（ Plasma ）枪等方式加热(或保温)及除硼(B)，并加入氩气(Ar)、水蒸汽（H2O）、氢气(H2)。
7、经过一定时间(约10分钟至10小时)的循环、扩散、脱气处理后，得经实时检测设备23进行杂质检测，当验出硼含量小于0.4ppm、磷(P)含量小于0.8ppm时，即可停止通气，并降低循环法真空处理炉2的真空度，此时所有液态金属硅溶液11将会流回真空脱气炉1真空室内的盛硅桶12中。
8、将下方真空脱气炉1内的盛硅桶12中，完成脱气除磷(P)除硼(B)的高纯度(4N～6N)多晶硅熔液，拉出倒入缓凝容器内，经长时间(4小时～72小时)缓凝冷却后，切除杂质较多的边料，再粉碎至50～150目，酸洗除去铁、铝、钙等金属杂质后，再经方向性铸锭，即可得到高纯度(6N～7N)太阳能级多晶硅(UMG-Si)，可直接切片制造太阳能电池。
其中，可将真空脱气炉1与中频炉合并制成单一炉体，而可直接在真空脱气炉1内的固态硅透过中频炉加热(约1000℃～1800℃)熔成高温液态金属硅溶液L。或是如图2所示，将真空脱气炉1与盛硅桶12合并制成单一槽体12＇，或是将真空脱气炉1与中频炉、盛硅桶12合并制成单一炉体，而可直接让固态硅由中频炉加热热熔形成液体，如此可再减少运送的时间。
虽然本发明已透过上述实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的更动与润饰，因此本发明的专利保护范围须视本说明书所附的请求项所界定的为准。
Claims (10)
1.一种真空循环精炼太阳能级多晶硅设备，其特征在于：该设备包括真空脱气炉和循环法真空处理炉，其中：
该真空脱气炉包含：
真空室，包括第一抽真空嘴与结合孔；
盛硅桶，设置于该真空室内，并对应位于该结合孔的下方，用以盛装液态硅溶液或是固态硅；及，
惰性气体导入装置，设置于该盛硅桶；
该循环法真空处理炉包含：第二抽真空嘴与单嘴连通管，该单嘴连通管经该结合孔插入该盛硅桶，并使该结合孔与该循环法真空处理炉接合处密封，又，使该惰性气体导入装置所导入的惰性气体往该单嘴连通管移动；
其中，经由该第一抽真空嘴与该第二抽真空嘴分别对该真空脱气炉与该循环法真空处理炉进行抽真空处理，并利用调整该真空脱气炉与该循环法真空处理炉的真空度来控制液态硅溶液在该循环法真空处理炉内的高度。
2.如权利要求1所述的真空循环精炼太阳能级多晶硅设备，其特征在于：所述真空脱气炉进一步与一加热炉合并制成单一炉体。
3.如权利要求1所述的真空循环精炼太阳能级多晶硅设备，其特征在于：所述真空脱气炉与该盛硅桶合并制成单一槽体。
4.如权利要求1所述的真空循环精炼太阳能级多晶硅设备，其特征在于：所述真空脱气炉、该盛硅桶进一步与一加热炉合并制成单一槽体。
5.如权利要求2或4所述的真空循环精炼太阳能级多晶硅设备，其特征在于：所述加热炉为中频炉。
6.如权利要求1所述的真空循环精炼太阳能级多晶硅设备，其特征在于：所述真空室抽真空度达0.1～0.9 atm，而该循环法真空处理炉抽真空度达0.001Pa～1000Pa。
7.如权利要求1所述的真空循环精炼太阳能级多晶硅设备，其特征在于：所述循环法真空处理炉进一步装设一实时检测设备，并于该真空脱气炉设置一电浆枪。
8.一种利用权利要求1所述的真空循环精炼太阳能级多晶硅设备进行太阳能级多晶硅的提炼方法，其特征在于：该方法包括下列步骤：
(a) 液化步骤：将硅原料液化后倒入该盛硅桶内，并使硅熔液的表面高于该单嘴连通管的管口；
(b) 抽真空步骤：对该真空脱气炉与该循环法真空处理炉进行抽真空，并使该真空室的真空度达0.1～0.9大气压，该循环法真空处理炉抽真空度达0.001Pa～1000Pa；
(c) 搅拌步骤：使该惰性气体导入装置所导入的惰性气体往该单嘴连通管移动，达到带动硅熔液搅拌，以形成扩散、脱气处理；
(d) 杂质去除步骤：去除杂质；
(e) 确认步骤：当硅熔液内的磷含量小于0.8ppm时，即可停止导入惰性气体，并降低上方循环法真空处理炉的真空度，此时硅溶液将会流回下方的该盛硅桶中；
(f) 成型步骤：将完成上述步骤的硅熔液倒入缓凝容器内，在冷却之后，先切除杂质较多的边料再进行粉碎，接着酸洗除去金属杂质后，再经方向性铸锭，即形成太阳能级多晶硅。
9.如权利要求8所述的太阳能级多晶硅的提炼方法，其特征在于：所述确认步骤中，进一步再确认硅熔液内的硼含量小于0.4ppm时，才停止导入惰性气体，又，该成型步骤中，进一步将冷却后的硅熔液粉碎至50～150目。
10.如权利要求8所述的太阳能级多晶硅的提炼方法，其特征在于：所述杂质去除步骤中进一步使用电浆枪去除杂质。
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