KR20130045177A - 태양능급 다결정 규소 진공 순환 정제 설비 및 태양능급 다결정 규소 정제 방법 - Google Patents

태양능급 다결정 규소 진공 순환 정제 설비 및 태양능급 다결정 규소 정제 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 태양능급 다결정 규소 진공 순환 정제 설비에는 진공 탈기 용광로와 순환법 진공 처리 용광로가 포함된다. 진공 탈기 용광로 내에 구비된 규소통을 이용하여 액체 상태 규소 원료를 담고, 이어 진공 탈기 용광로와 순환법 진공 처리 용광로의 압력을 제어하고 불활성 기체 주입 장치를 배합시켜, 액체 상태 규소로 하여금 교반 등 작업을 진행하도록 하여 잡질을 제거하는 목적을 이룬다. 본 발명의 설비를 이용하면 직접 예정된 농도의 다결정 규소 용액을 제조할 수 있어 다결정 규소 제조에 필요한 시간과 원가를 크게 감소시킨다.

Description

태양능급 다결정 규소 진공 순환 정제 설비 및 태양능급 다결정 규소 정제 방법{A vacuum recycling equipment for refining the solar grade poly silicon and a method for refining the solar grade poly silicon}
본 발명은 태양능급 다결정 규소(solar grade poly silicon)를 정제하는 설비 및 방법에 관한 것으로서, 특히 진공 순환 처리를 진행하는 태양능급 다결정 규소 진공 순환 정제 설비 및 방법에 관한 것이다.
다결정 제품의 주요한 용도는 두 가지로서, 한 가지는 태양 전지의 제조에 이용되는 것이고, 다른 한 가지는 직접회로에 사용되는 것이다. 다결정 규소 제품에 대한 두 가지 용도의 요구도 부동한 바, 전자급 다결정 규소의 순도는 9N~11N에 달하여야 하나, 태양능급 전지는 광 전기 전환율과 수명을 확보하는 전제 하에서, 다결정 규소 순도에 대한 요구는 별로 높지 않아 대체로 5N~7N 가량이다.
전자급 다결정 규소는 일반적으로 높은 원가의 화학법을 이용하는 바, 주요하게는 개선된 지멘스 방법을 이용하고, 태양능급 다결정 규소는 일부 물리적인 방법을 이용하여 생산 원가를 낮춘다. 현재, 태양능급 다결정 규소의 제조는 개선된 지멘스 방법 외, 또 야금법, 실라간법과 유동상법 등이 있다.
태양능급 다결정 규소 재료의 요구가 높지 않기 때문에, 일반적으로 순도가 5N-7N에 달하면 된다. 만일 순도가 7개 9보다 높으면 오히려 다결정 규소에 적당량의 붕소 인 잡질을 첨가하여 순도를 낮춘 후에야 태양광 발전에 이용할 수 있다. 이는 물리적인 모순으로서 제조 원가를 향상시킨다.
RH 용광로 진공 처리는 또한 순환법 진공 처리라 불린다. 독일의 Ruhrstahl/Heraeus에서 공동 개발을 진행한 것이다. 진공실 아래의 두 도관을 통하여 용강 삽입하고 진공을 형성하여 용강으로 하여금 일정한 높이로 상승되게 한 후, 이어 상승관을 통하여 불활성 기체를 불어넣는 바, 상승작용을 통하여 용강으로 하여금 진공실로 진입하여 진공 처리를 받게한 다음, 이어 다른 하나의 하행 도관을 통하여 레이들로 되흘러 가도록 한다. 이 방법은 선진적인 제철소의 용강의 주요한 진공 처리 방법이다. 본 발명인은 2010.10.22에 야금법 다결정 규소 제조 기술의 발명 특허 제099136030호를 출원하였는 바, 이는 RH 진공 순환 탈기 용광로를 이용하여 붕소, 인을 제거하는 기술을 제시하고 있지만, 실제 조작에 있어서, 액체가 상승관과 하행 도관 사이에서, 일부분 액체가 일부 모서리에 체류함으로써 액체 순환 효과가 차하여 나가가 완성품의 순도에 영향을 미침을 발견하였다.
상기 문제를 해결하기 위하여, 본 발명에서는 직접 필요한 등급을 정제할 수 있는 다결정 규소 제조 설비 및 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 하는 바, 이는 종래 기술에 존재하는 문제를 극복하고 직접 예정된 농도의 다결정 규소, 예를 들면 태양능급 5N~7N을 제조할 수 있는데, 순도가 7개 N보다 높아 오히려 다결정 규소 용액에 적당량의 붕소 인 잡질을 첨가하여 순도를 낮추어야 하는 등 문제가 발생하지 않기 때문에, 제조 시간을 크게 단축시키고 원가를 낮출 수 있다. 그리고, 본 발명에서는 상승관과 하행 도관을 사용하지 않아 동일한 액체가 교반에 따라 이동하지 않음으로 발생하는 문제를 극복할 수 있도록 하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 이루기 위하여, 본 발명의 태양능급 다결정 규소 진공 순환 정제 설비에는 진공 탈기 용광로와 순환법 진공 처리 용광로가 포함된다. 진공 탈기 용광로에는 진공실, 규소통 및 불활성 기체 주입 장치가 포함된다. 그 중에서, 진공실에는 제1 진공 노즐과 결합공이 포함된다. 규소통은 진공실 내에 설치되고 또한 결합공의 아래에 대응되어 액체 규소 용액 고체 규소를 담는다. 불활성 기체 주입 장치는 규소통에 설치된다. 순환법 진공 처리 용광로에는 제2 진공 노즐과 단일 노즐 연통관이 포함되고, 그 중에서, 단일 노즐 연통관은 결합공을 통하여 규소통에 삽입되고 또 결합공과 순환법 진공 처리 용광로의 접합 위치가 밀봉되도록 하며, 또한 불활성 기체 주입 장치가 주입한 불활성 기체로 하여금 단일 노즐 연통관으로 이동하도록 한다. 제1 진공 노즐과 제2 진공 노즐을 통하여 각각 진공 탈기 용광로와 순환법 진공 처리 용광로에 대하여 진공 처리를 진행하고, 또 진공 탈기 용공로와 순환법 진공 처리 용광로의 진공도를 조절하는 것을 통하여 액체 규소 용액의 순환법 진공 처리 용광로 내의 높이를 제어한다.
본 발명의 설비를 이용하면 직접 예정된 농도의 다결정 규소 용액을 제조할 수 있어 다결정 규소 제조에 필요한 시간과 원가를 크게 감소시킨다.
그리고, 본 발명은 또한 진공 탈기 용광로를 가열 용광로와 합병하여 단일 용광로로 제작함으로써 열 에너지의 손실을 감소시키고, 나아가 고체 규소를 액화시키고 가열 효율을 높일 수 있다.
그리고, 본 발명은 또한 진공 탈기 용광로와 규소통을 합병시켜 하나의 단일 탱크로 제작함으로써 진공 탈기 용광로의 부피를 감소시킬 수 있다.
그리고, 본 발명은 또한 진공 탈기 용광로, 규소통과 가열 용광로를 합병시켜 단일 탱크로 제작함으로써 가열 효율을 높이고, 고체 규소를 액화시키며 규소통의 용적을 증가시킬 수 있다.
그리고, 또한 진공실 진공도를 0.1~0.9 atm으로 설정하고, 순환법 진공 처리 용광로의 진공도를 0.001Pa~1000Pa로 설정하여 태양능급 다결정 규소의 제조 공정에 유리하게 할 수 있다.
그리고, 또한 순환법 진공 처리 용광로에 실시간 탐지 설비를 설치하여 규소 용액의 농도를 탐지할 수 있다. 또한 진공 탈기 용광로에 플라즈마 건을 설치하여 잡질을 제거할 수 있다.
본 발명에서는 또 상기 태양능급 다결정 규소 진공 순환 정제 설비를 이용하여 태양능급 다결정 규소를 정제하는 방법을 제공하는 바, (a) 액화 단계; (b) 진공 단계; (c) 교반 단계; (d) 잡질 제거 단계; (e) 확인 단계; (f) 성형 단계; 등 단계를 포함하여 구성된다. 상기 단계와 상기 설비를 이용하여 직접 태양능급 다결정 규소를 제조할 수 있는 바, 종래의 기술에 비하여 제조 시간 및 제조 원가를 감소시키는 장점을 갖는다.
또한 규소 용액 내의 붕소 함량이 0.4ppm 이하, 인 함량이 0.8ppm 이하일 때 불황설 기체의 주입을 정지시켜 더욱 정밀하게 잡질 함량을 제어한다.
그리고, 나아가 성형 단계에서 냉각된 규소 용액을 50~150 메쉬로 분쇄시켜 산 세척에 유리하게 한다.
아래, 실시예, 도면, 도면 부호를 이용하여 본 발명의 구성 내용 및 이루고자 하는 효과에 대하여 상세한 설명을 진행하도록 한다.
도1은 본 발명의 실시예에 의한 태양능급 다결정 규소 진공 순환 정제 설비 단면도이다.
도2는 본 발명의 실시예에 의한 진공 탈기 용광로와 규소통을 합병시켜 단일 탱크로 제작하는 태양능급 다결정 규소 진공 순환 정제 설비 단면도이다.
도3은 본 발명의 실시예에 의한 사용 방법 흐름도이다.
도1에 도시된 바와 같이, 본 실시예에 의한 태양능급 다결정 규소 진공 순환 정제 설비에는 진공 탈기 용광로(1)(VD 용광로)와 순환법 진공 처리 용광로(2)(RH 용광로)가 포함된다.
그 중에서, 진공 탈기 용광로(1)에는 진공실(11), 규소통(12) 및 불활성 기체 주입 장치(13)가 포함된다. 진공실(11)에는 제1 진공 노즐(111)과 결합공(112)이 포함된다. 규소통(12)은 진공실(11) 내에 설치되고 또한 결합공(112)의 아래에 대응되어 액체 규소 용액 고체 규소를 담는다. 불활성 기체 주입 장치(13)는 규소통(12)에 설치되어 불활성 기체로 하여금 규소통(12) 내에 주입되게 한다.
순환법 진공 처리 용광로(2)에는 제2 진공 노즐(21)과 단일 노즐 연통관(22)이 포함되고, 그 중에서, 단일 노즐 연통관(22)은 결합공(112)을 통하여 규소통(12)에 삽입되고 또 결합공(112)과 순환법 진공 처리 용광로(2)의 접합 위치가 밀봉되도록 하며, 또한 불활성 기체 주입 장치(13)가 주입한 불활성 기체로 하여금 단일 노즐 연통관(22)으로 이동하도록 한다. 그 중에서, 제1 진공 노즐(111)과 제2 진공 노즐(21)을 통하여 각각 진공 탈기 용광로(1)와 순환법 진공 처리 용광로(2)에 대하여 진공 처리를 진행하고(도면 중의 화살표 방향으로 흡기), 또 진공 탈기 용공로(1)와 순환법 진공 처리 용광로(2)의 진공도를 조절하는 것을 통하여 액체 규소 용액의 순환법 진공 처리 용광로(2) 내의 높이를 제어한다.
상기는 본 실시예 각 부품의 구성 위치이며, 이 설비를 이용하여 다결정 규소 정제 작업의 시간을 단축하고 원가를 낮추는 바, 이의 작업 단계에 대해서는 후술하기로 한다.
또한 진공 탈기 용광로(1)는 가열 용광로와 합병시켜 단일 용광로를 형성하여 가열을 진행할 수 있는 바, 열 에너지의 손실을 감소시키고 가열 효율을 향상시킬 수 있다. 진공 탈기 용광로(1)와 가열 용광로의 결합은 당업계의 공개된 기술로 직접 제작될 수 있고 또한 결합 후의 상태가 도1과 유사하기 때문에, 이에 대한 구체적인 설명을 생략하고 도면을 증가하지 않음을 밝혀둔다.
그리고, 순환법 진공 처리 용광로(2)에는 또한 실시간 탐지 설지(23)를 설치하여 직접 실시간으로 규소통(12) 내의 규소 용액 잡질의 함량을 탐지할 수 있다. 그리고, 플라즈마 건(14)을 진공 탈기 용광로(1)에 설치하여 규소통(12) 내에 담긴 규소 용액 내의 잡질을 제거할 수 있다.
그리고, 도2에 도시된 바와 같이, 진공 탈기 용광로(1)와 규소통(12)을 합병시켜 단일 탱크(12')로 제작함으로써, 이로써 진공 탈기 용광로(1)의 부피를 감소하고 동작의 효율을 향상시킨다.
또한 진공 탈기 용광로(1), 규소통(12)을 가열 용광로와 합병시켜 단일 탱크로 제작함으로써, 전반 효율을 향상시키고 진공 탈기 용광로(1)의 부피를 감소시킨다.
상기 가열 용광로는 중주파 용광로일 수 있다.
그리고, 태양능급 다결정 규소의 진공 순환 정제를 진행할 때, 진공실(11) 진공도를 0.1~0.9 atm으로 설정하고, 순환법 진공 처리 용광로(2)의 진공도를 0.001Pa~1000Pa로 설정할 수 있다.
태양능급 다결정 규소 진공 순환 정제 설비를 이용하여 태양능급 다결정 규소를 정제하는 방법은, (a) 액화 단계(S1); (b) 진공 단계(S2); (c) 교반 단계(S3); (d) 잡질 제거 단계(S4); (e) 확인 단계(S5); (f) 성형 단계(S6); 등 단계를 포함하여 구성된다. 각 단계에 대한 설명은 하기와 같다.
(a) 액화 단계(S1): 규소 원료를 액화시킨 후 규소통(12) 내에 붓고, 규소 용융액의 표면이 단일 노즐 연통관(22)의 아구리보다 높게 한다.
(b) 진공 단계(S2): 진공 탈기 용광로(1)와 순환법 진공 처리 용광로(2)에 진공을 형성하여, 진공실(11)의 진공도가 0.1~0.9 atm에 달하고, 순환법 진공 처리 용광로(2)의 진공도가 0.001Pa~1000Pa에 달하도록 한다.
(c) 교반 단계(S3): 불활성 기체 주입 장치(13)가 주입한 불활성 기체로 하여금 단일 노즐 연통관(22)으로 이동하도록 하여, 이를 통하여 규소 용액을 교반하고 확산, 탈기 처리를 진행한다.
(d) 잡질 제거 단계(S4): 플라즈마 건(14)을 이용하여 잡질을 제거한다.
(e) 확인 단계(S5): 규소 용액 내의 붕소 함량이 0.4ppm 이하, 인 함량이 0.8ppm 이하일 때 불황설 기체의 주입을 정지시키고, 또 위 순환법 진공 처리 용광로(2)의 진공도를 낮추는 바, 이때 규소 용액은 아래의 규소통(12)으로 되흘러 간다.
(f) 성형 단계(S6): 상기 단계를 거친 규소 용액을 응고 지연 용기 내에 붓고 냉각된 후, 잡질이 비교적 많은 변두리를 제거한 후 분쇄시키고, 이어 산 세척을 진행하여 금속 잡질을 제거한 이어 방향성 응곳(方向性鑄錠)을 형성하여 태양능급 다결정 규소를 제조한다.
상기 단계를 거친 후, 직접 태양능급 다결정 규소를 제조하는 바, 종래 기술에서와 같이 잡질을 제거한 후 이어 다시 잡질을 첨가하여 태양능급 다결정 규소의 표준에 도달할 필요가 없기 때문에 제조 시간을 단축하고 원가를 낮춘다.
그리고, 나아가 성형 단계(S6)에서 냉각된 규소 용액을 50~150 메쉬로 분쇄시켜 산 세척에 유리하게 한다.
실시방식(도1 참조):
1. 고체의 2N~4N 금속 규소 원료를 가열하여 고온 액체 상태의 금속 규소 용액(L) 만들어 규소통(12)에 붓는다.
2. 고온 액체 상태 2N~4N 금속 규소 용액을 담은 규소통(12)을 진공실(11) 내에 위치시키고, 가열(약 1000℃~1800℃)시켜 온도를 유지시키면서 액체 상태 금속 규소 용액을 유지시킨다.
3. 순환법 진공 처리 용광로(2)의 단일 노즐 연통관(10)을 아래의 진공 탈기 용광로(1)의 진공실(11)의 규소통(12) 내에 삽입하고 액체 상태 금속 규소 용액 내에 꽂아, 순환법 진공 처리 용광로(2)를 연통시키고 또 순환법 진공 처리 용광로(2)를 가열시킨다(약 1000℃~1800℃).
4. 두 용광로를 밀봉시킨 후 동시에 진공을 형상하는 바, 그 중에서, 아래의 진공 탈기 용광로(1)의 진공실(11)의 진공도는 0.1~0.9 대기압에 달하고, 위의 순환법 진공 처리 용광로(2)의 진공도는 0.001Pa~1000Pa에 달하며, 또 단일 노즐 연통관(22)에 불활성 기체, 예를 들면, 아르곤(Ar), 헬륨(He) 또는 질소(N2) 등을 주입시킨다.
5. 단일 노즐 연통관(22)으로 불활성 기체를 주입시키는 것을 통하여 도시된 바와 같은 기포를 형성하고, 또 진공 압력차를 통하여 순환법 진공 처리 용광로(2) 내의 액체 상태 금속 규소 용액(L)의 상승 높이를 제어하며, 불활성 기체를 이용하여 액체 상태 금속 규소 용액을 교반하여 상하 진공실 사이에서 부단히 순환 유동하게 하여 얇고 평평한 형상을 형성하며, 교반, 확산 및 탈기 기술을 이용하여 액체 상태 금속 규소 용액(L) 중의 철(Fe), 알루미늄(Al), 칼슘(Ca), 탄소(C), 산소(O), 인(P), 붕사(B) 등 잡질을 제거하여 고순도의 다결정 규소를 취득한다.
6. 진공 탈기 용광로(1)에 전자빔 또는 플라즈마(Plasma) 건 등을 설치하는 것을 통하여 가열(보온)을 진행하고 붕사(B)를 제거하며, 또한 아르곤((Ar), 수증기(H2O), 수소(H2)를 가열시킨다.
7. 일정한 시간(약 10분 내지 10 시간)의 순환, 확산, 탈기 처리를 거친 후, 실시간 탐지 설비(23)를 이용하여 잠질 검사를 진행하여야 하는 바, 붕사 함량 0.4ppm 이하, 인(P) 함량 0.8ppm 이하일 때, 기체 주입을 정지시켜 순환법 진공 처리 용광로(2)의 진공도를 낮추며, 이때 모든 액체 상태 금속 규소 용액은 진공 탈기 용광로(1) 진공실 내의 규소통(12)으로 되흘러 간다.
8. 아래 진공 탈기 용광로(1) 내의 규소통(12) 중의 탈기 및 인(P) 제거, 붕사(B) 제거를 마친 고순도(4N~6N) 다결정 규소 용액을 응고 지연 용기에 붓고 장시간(4~72시간)의 응고 지연을 진행한 후, 잡질을 비교적 많은 변두리를 제거하고, 이어 50~150 메쉬로 분쇄하고, 산 세척을 통하여 철, 알루미늄, 칼슘 등 금속 잡질을 제거한 후, 방향성 잉곳을 형성하여 고순도(6N~7N) 태양능급 다결정 규소(UMG-Si)를 취득하며, 직접 절편으로 제적하여 태양 전지를 제작할 수 있다.
그 중에서, 진공 탈기 용광로(1)와 중주파 용광로를 합병시켜 단일 용광로로 제작하고, 직접 진공 탈기 용광로(1) 내의 고체 상태 규소에서 중주파 용광로를 통하여 가열(약 1000℃~1800℃)하여 고온 액체 상태 금속 규소 액체(L)로 용융시킬 수 있다. 또는 도2에 도시된 바와 같이, 진공 탈기 용광로(1)와 규소통(12)을 합병시켜 단일 탱크(12')로 제작하거나, 또는 진공 탈기 용광로(1)와 중주파 용광로, 규소통(12)을 합병시켜 단일 용광로로 제작하여, 직접 중주파 용광로를 이용하여 고체 상태 규소를 가열시켜 액체 상태로 용융시킬 수 있는 바, 이로써 운송 시간을 절약할 수 있다.
1: 진공 탈기 용광로
11: 진공실
111: 제1 진공 노즐
112: 결합공
12: 규소통
12': 탱크
13: 불활성 기체 주입 장치
2: 순환법 진공 처리 용광로
21: 제2 진공 노즐
22: 단일 노즐 연통관
23: 실시간 탐지 설비
S1: 액화 단계
S2: 진공 단계
S3: 교반 단계
S4: 잡질 제거 단계
S5: 확인 단계
S6: 성형 단계

Claims (10)

  1. 태양능급 다결정 규소 진공 순환 정제 설비에 있어서,
    제1 진공 노즐과 결합공이 포함되는 진공실;
    진공실 내에 설치되고 또한 결합공의 아래에 대응되어 액체 규소 용액 고체 규소를 담는 규소통; 및
    규소통에 설치되는 불활성 기체 주입 장치;를 포함하여 구성되는 진공 탈기 용광로; 및
    제2 진공 노즐과 단일 노즐 연통관이 포함되고, 그 중에서, 단일 노즐 연통관은 결합공을 통하여 규소통에 삽입되고 또 결합공과 순환법 진공 처리 용광로의 접합 위치가 밀봉되도록 하며, 또한 불활성 기체 주입 장치가 주입한 불활성 기체로 하여금 단일 노즐 연통관으로 이동하도록 하는 순환법 진공 처리 용광로;를 포함하여 구성되고,
    그 중에서, 제1 진공 노즐과 제2 진공 노즐을 통하여 각각 진공 탈기 용광로와 순환법 진공 처리 용광로에 대하여 진공 처리를 진행하고, 또 진공 탈기 용공로와 순환법 진공 처리 용광로의 진공도를 조절하는 것을 통하여 액체 규소 용액의 순환법 진공 처리 용광로 내의 높이를 제어하는 것을 특징으로 하는 태양능급 다결정 규소 진공 순환 정제 설비.
  2. 제1항에 있어서, 진공 탈기 용광로와 가열 용광로를 합병시켜 단일 용광로로 제작하는 것을 특징으로 하는 태양능급 다결정 규소 진공 순환 정제 설비.
  3. 제1항에 있어서, 진공 탈기 용광로와 규소통을 합병시켜 단일 용광로로 제작하는 것을 특징으로 하는 태양능급 다결정 규소 진공 순환 정제 설비.
  4. 제1항에 있어서, 진공 탈기 용광로, 규소통과 가열 용광로를 합병시켜 단일 용광로로 제작하는 것을 특징으로 하는 태양능급 다결정 규소 진공 순환 정제 설비.
  5. 제2항 또는 제4항에 있어서, 상기 가열 용광로는 중주파 용광로인 것을 특징으로 하는 태양능급 다결정 규소 진공 순환 정제 설비.
  6. 제1항에 있어서, 진공실 진공도는 0.1~0.9 atm에 달하고, 순환법 진공 처리 용광로의 진공도는 0.001Pa~1000Pa에 달하는 것을 특징으로 하는 태양능급 다결정 규소 진공 순환 정제 설비.
  7. 제1항에 있어서, 순환법 진공 처리 용광로에 실시간 탐지 설비를 구비하고, 진공 탈기 용광로에 플라즈마 건을 설치하는 것을 특징으로 하는 태양능급 다결정 규소 진공 순환 정제 설비.
  8. 제1항의 태양능급 다결정 규소 진공 순환 정제 설비를 이용하여 태양능급 다결정 규소를 정제하는 방법에 있어서,
    (a) 액화 단계: 규소 원료를 액화시킨 후 규소통 내에 붓고, 규소 용융액의 표면이 단일 노즐 연통관의 아구리보다 높게 하며;
    (b) 진공 단계: 진공 탈기 용광로와 순환법 진공 처리 용광로에 진공을 형성하여, 진공실의 진공도가 0.1~0.9 atm에 달하고, 순환법 진공 처리 용광로의 진공도가 0.001Pa~1000Pa에 달하도록 하며;
    (c) 교반 단계: 불활성 기체 주입 장치가 주입한 불활성 기체로 하여금 단일 노즐 연통관으로 이동하도록 하여, 이를 통하여 규소 용액을 교반하고 확산, 탈기 처리를 진행하며;
    (d) 잡질 제거 단계: 잡질을 제거하며;
    (e) 확인 단계: 규소 용액 내의 붕소 함량이 0.4ppm 이하, 인 함량이 0.8ppm 이하일 때 불활성 기체의 주입을 정지시키고, 또 위 순환법 진공 처리 용광로의 진공도를 낮추는 바, 이때 규소 용액은 아래의 규소통으로 되흘러 가며;
    (f) 성형 단계: 상기 단계를 거친 규소 용액을 응고 지연 용기 내에 붓고 냉각된 후, 잡질이 비교적 많은 변두리를 제거한 후 분쇄시키고, 이어 산 세척을 진행하여 금속 잡질을 제거한 이어 방향성 응곳을 형성하여 태양능급 다결정 규소를 제조하는; 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 태양능급 다결정 규소를 정제하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 확인 단계에 있어서, 규소 용액 내의 붕소 함량이 0.4ppm 이하, 인 함량이 0.8ppm 이하일 때 불활성 기체의 주입을 정지시고, 또 성형 단계에 있어서, 냉각된 규소 용액을 50~150 메쉬로 분쇄하는 것을 특징으로 하는 태양능급 다결정 규소를 정제하는 방법.
  10. 제8항에 있어서, 플라즈마 건을 이용하여 잡질을 제거하는 것을 특징으로 하는 태양능급 다결정 규소를 정제하는 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN111518992B (zh) * 2020-05-08 2022-02-08 赵元庆 一种罐式单嘴精炼炉及真空精炼方法
CN112486110B (zh) * 2020-11-11 2022-05-10 银川隆基光伏科技有限公司 一种硅片生产系统

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61147810A (ja) * 1984-12-20 1986-07-05 Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd 金属の真空精製装置
BR9611816A (pt) * 1996-10-14 1999-07-13 Kawasaki Steel Co Processo e aparelho para fabricação de silício policristalino e processo para fabricação de pastilhas de silício para baterias solares
JP4953522B2 (ja) * 2001-06-21 2012-06-13 シャープ株式会社 溶融シリコンの精製方法および溶融シリコン精製装置
JP4465206B2 (ja) * 2004-02-20 2010-05-19 新日鉄マテリアルズ株式会社 ＳｉＯの製造方法及び製造装置
JP5822393B2 (ja) * 2009-04-27 2015-11-24 森 竜平 シリコンの精製方法及び精製装置
TWI393805B (zh) * 2009-11-16 2013-04-21 Masahiro Hoshino Purification method of metallurgical silicon
CN102001664B (zh) * 2010-12-24 2012-09-05 上海普罗新能源有限公司 双室双联真空循环脱气炉及太阳能级多晶硅的制备
CN102153087B (zh) * 2010-12-24 2013-01-23 上海普罗新能源有限公司 双室单联真空循环脱气炉及太阳能级多晶硅的制备

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