CN103072995B - 一种去除多晶硅中的磷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种低真空造渣除磷的方法，其步骤为：将金属硅与造渣剂均匀混合后放置于中频感应炉内石墨坩埚中，关闭真空密封盖，开启中频炉感应炉熔化硅和渣；待硅和渣完全熔化后，开启真空泵抽真空至1～10Pa，通入氩气；待反应完成后，进行定向凝固，切除上层杂质富集区，得到目标产品。本发明采用了低真空结合造渣的特殊方法除磷，有效的降低了制造成本，适于产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能级多晶硅提纯领域，尤其是涉及一种低真空造渣的去除多晶硅中磷的方法。
背景技术
近年来，国内外都在大力发展可再生能源，而太阳能以其独特的优势而广泛发展。太阳能电池有薄膜电池及硅晶体电池，而薄膜电池由于转换效率较低制约其发展。硅晶体电池由于原料来源丰富、转换率高而成为太阳能电池的发展的首选。多晶硅太阳能电池成为全球关注的热点。多晶硅提纯主要有改良西门子法及物理法。采用改良西门子法制备高纯多晶硅的工艺较为复杂，投资成本高，且中间产品SiHCl3（或SiCl4）有剧毒，存在安全隐患。而冶金法主要是利用不同元素的物理性质差异来使之分离，主要包括吹气、造渣、等离子体、定向凝固、电子束熔炼等。工艺相对简单，成本低廉，且对环境的造成污染相对较小，已成为太阳能级多晶硅的主要发展方向。
磷杂质会影响硅材料的电阻率和少子寿命，从而影响太阳能电池的转换效率及使用寿命。磷的分凝系数为0.35，无法像金属杂质一样通过定向凝固有效的去除。磷的饱和蒸汽压较高，目前除磷的主要方式是利用高真空冶炼除磷。
中国专利申请CN101289188A公开了去除多晶硅中杂质磷和金属杂质的方法及装置,先将真空室抽低真空至1Pa，再抽高真空至1.2x10-2～1.0x10-1Pa，并配合电子束熔炼，而达到去除杂质磷的目的。中国专利申请CN101905886A公开了一种电子束梯度熔炼提纯多晶硅的方法，将预先处理的金属硅放置高真空室中，真空度为1.0x10-2～1.5x10-2Pa，逐步降低电子束的束流熔炼挥发除磷。以上专利申请均采用了真空配合电子束熔炼，能耗大、成本高。中国专利申请CN201210024702.4公开了一种掺杂氯化物的渣系去除工业硅中硼磷杂质的方法，具体步骤：配好造渣剂；将工业硅加入石墨坩埚中；启动中频感应电源加热，均匀增加功率，使物料熔化，保持温度在1600-1800℃，同时搅拌使硅液和造渣剂混合反应，造渣充分后，降低中频频率，将渣系倒入应接水箱中，水冷后硅与渣分离，所述的渣系为Na2CO3-SiO2-RCl,RCl为CaCl2,MgCl2,AlCl3，这种方法中的渣系对磷的去除效果还有待于提高。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供一种去除多晶硅中的磷的方法，该方法去除磷效果明显，同时也降低硼的含量，且在低真空度下进行，能耗低，即生产成本降低。所得的多晶硅中磷的含量在0.2ppm以下。
本发明的另一个目的是提供一种去除多晶硅中的磷的装置，该装置结构简单，且容易操作。
为实现本发明的第一个发明目的，一种去除多晶硅中的磷的方法，包括如下步骤：
（1）金属硅与造渣剂以质量比为100:1～100：10在石墨坩埚中混合，其中，造渣剂为NaCl-KCl-LiCl-AlCl3；
（2）加热步骤（1）的混合物，至金属硅完全熔化成硅液，保持硅液温度在1550～1800℃；
（3）对石墨坩埚内抽真空，至压强在1～10Pa，同时，往硅液中通入氩气，速率为10～15L/min；
（4）静置1～2h后，保持硅液温度在1450～1550℃，石墨坩埚以0.10～0.15mm/min的速率下降，离开加热区，进行定向凝固，冷却后取出硅锭，切除上层杂质富集区，得到提纯后多晶硅。
所述的金属硅中杂质的含量B为2.3ppm，P为10.2ppm，Fe为752ppm，Al为362ppm，Ca为27ppm。
所述造渣剂中NaCl质量百分比占20～30%，KCl的质量百分比占20～30%，LiCl的质量百分比占20～30%，余为AlCl3。
优选的，金属硅与造渣剂的质量比100:5～100：10。
所述的步骤（2）的加热采用感应加热，使熔融硅液的温度保持在1550～1800°C。感应加热的时候，采用中频熔融原料硅，中频炉功率控制在100～200KW。
本发明采用低真空造渣方法去除硅中的磷杂质，通过在中频炉采用低熔点的氯化物进行造渣，有效的降低了硅液的熔点，降低了硅液的粘度。在中频炉感应磁场的搅拌下，硅中的杂质磷和含磷化合物会充分裸露在硅液表面，有利于真空挥发，同时该渣系造渣剂所电离出的游离金属与磷单质结合能力强，反应生成的磷化物密度低易于浮在硅液表面，在真空条件下会大量挥发而去除。此外，该渣系也能够与硅液中的硼杂质硼氧化成氯化硼，氯化硼以浮渣和真空挥发的方式而去除。造渣引入的金属污染由于沸点低、密度小而在真空下大部分挥发，通过后续的定向凝固进一步去除。
一种用于上述去除多晶硅中的磷的装置，包括：真空室、升降主轴、石墨坩埚、感应线圈、石墨管、真空泵、以及隔热板，其中，隔热板围绕石墨坩埚外周设置，感应线圈缠绕在隔热板外，升降主轴设在石墨坩埚的下面，控制石墨坩埚下降速率，石墨管插入到硅液中。
为了提高该装置的安全行，所述的装置还包括报警托盘以及报警器。
其中，报警托盘设置在升降主轴与石墨坩埚之间，报警托盘与石墨坩埚相接，报警托盘与报警器相连。
所述的报警托盘的口径与石墨坩埚底部的直径相同。
报警器可以设置在任何便于工作人员观察到的地方。
报警托盘和报警器的设置主要是为了避免由于硅液泄露，发生事故，如果硅液泄露，报警托盘将会将信息反馈至报警器，这是工作人员会及时采取措施防止更严重的事故发生，即该装置的安全性提高了。同时，及时制止硅液的泄露，也能避免更多的硅液泄露出来，受到不同程度的污染，节约了成本。
与现有技术相比，本发明突出的优势在于：
本发明的提供的去除多晶硅中的磷的方法，采用氯化物造渣系，在低真空的条件下除磷杂质，得到提纯后磷和金属杂质含量分别小于0.2ppm和0.1ppm的多晶硅，且其他杂质硼相应的降低50～80%。低真空成本远低于高真空，且无电子束等高能耗设备，适合产业化推广。
附图说明
图1为本发明去除多晶硅中的磷的装置结构示意图
（1）感应线圈，（2）隔热板，（3）石墨坩埚；（4）报警托盘（内设报警系统），（5）升降主轴，（6）石墨管，（7）真空泵，（8）报警器，（9）真空室。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例进一步详细的表述，但是并不限制本发明的保护范围。
如图1所示，一种用于上述去除多晶硅中的磷的装置，包括：真空室9、升降主轴5、石墨坩埚3、感应线圈1、石墨管6、真空泵7、以及隔热板2，其中，隔热板2围绕石墨坩埚3外周设置，感应线圈1缠绕在隔热板2上，升降主轴5设在石墨坩埚3的下面，控制石墨坩埚3下降速率，石墨管6插入到硅液中。
为了提高该装置的安全行，所述的装置还包括报警托盘4以及报警器8。
其中，报警托盘4设置在升降主轴5与石墨坩埚3之间，报警托盘4与石墨坩埚3的底部相接，报警托盘4与报警器8相连。
所述的报警托盘4的口径与石墨坩埚3底部的直径相同。
实施例1
将100kg原料硅与1kg造渣剂在石墨坩埚中混合，其中造渣剂NaCl为20%，KCl为27%，LiCl为30%，余为AlCl3，通过感应线圈在频率为100KW的条件下加热使混合物完全熔融，保持硅液温度在1550℃，开启真空泵抽真空至10Pa，同时往硅液中通入氩气，速率为10L/min，静置1h后，保持硅液温度在1450℃，升降主轴以0.15mm/min的速率缓慢下降进行定向凝固，冷却后取出，切除硅锭上层杂质富集区即得到低磷多晶硅，检测结果记为A1。
实施例2
将100kg原料硅与5kg造渣剂在石墨坩埚中混合，其中造渣剂NaCl为28%，KCl为30%，LiCl为20%，余为AlCl3，通过感应线圈在频率为150KW的条件下加热使混合物完全熔融，保持硅液温度在1650℃，开启真空泵抽真空至5Pa，同时往硅液中通入氩气，速率为12L/min，静置1.5h后，保持硅液温度在1500℃，升降主轴以0.13mm/min的速率缓慢下降进行定向凝固，冷却后取出，切除硅锭上层杂质富集区即得到低磷多晶硅，检测结果记为A2。
实施例3
将100kg原料硅与10kg造渣剂在石墨坩埚中混合，其中造渣剂NaCl为30%，KCl为20%，LiCl为25%，余为AlCl3，通过感应线圈在频率为200KW的条件下加热使混合物完全熔融，保持硅液温度在1800℃，开启真空泵抽真空至1Pa，同时往硅液中通入氩气，速率为15L/min，静置2h后，保持硅液温度在1550℃，升降主轴以0.10mm/min的速率缓慢下降进行定向凝固，冷却后取出，切除硅锭上层杂质富集区即得到低磷多晶硅，检测结果记为A3。
将上述实施例中所得的结果，通过ICP-MS测量硅中硼杂质的含量，测量结果如表1。
表1
| P/ppm | B/ppm | Fe/ppm | Al/ppm | Ca/ppm | |
| 原料 | 10.2 | 2.3 | 752 | 362 | 27 |
| 实施例A1 | 0.19 | 0.92 | <0.05 | <0.05 | <0.05 |
| 实施例A2 | 0.15 | 0.83 | <0.05 | <0.05 | <0.05 |
| 实施例A3 | 0.12 | 0.77 | <0.05 | <0.05 | <0.05 |
Claims (7)
1.一种去除多晶硅中的磷的方法，包括如下步骤：
（1）金属硅与造渣剂以质量比为100:1～100:10在石墨坩埚中混合，其中，造渣剂为NaCl-KCl-LiCl-AlCl3，
（2）加热步骤（1）的混合物，至金属硅完全熔化成硅液，保持硅液温度在1550～1800℃；
（3）对石墨坩埚内抽真空，至压强在1～10Pa，同时，往硅液中通入氩气，速率为10～15L/min；
（4）静置1～2h后，保持硅液温度在1450～1550℃，石墨坩埚以0.10～0.15mm/min的速率下降，离开加热区，进行定向凝固，冷却后取出硅锭，切除上层杂质富集区，得到提纯后多晶硅。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述造渣剂中NaCl质量百分比占20～30%，KCl质量百分比占20～30%，LiCl质量百分比占20～30%，余为AlCl3。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，金属硅与造渣剂的质量比100:5～100:10。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的步骤（2）的加热采用感应加热，使熔融硅液的温度保持在1550～1800℃。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，感应加热的时候，采用中频熔融原料硅，中频炉功率控制在100～200KW。
6.一种用于权利要求1～5任一项所述的去除多晶硅中的磷的方法的装置，包括：真空室（9）、升降主轴（5）、石墨坩埚（3）、感应线圈（1）、石墨管（6）、真空泵（7）、以及隔热板（2），其中，隔热板（2）围绕石墨坩埚（3）外周设置，感应线圈（1）缠绕在隔热板（2）外，升降主轴（5）设在石墨坩埚（3）的下面，控制石墨坩埚（3）下降速率，石墨管（6）插入到硅液中；
所述装置还包括报警托盘（4）以及报警器（8）；
报警托盘（4）设置在升降主轴（5）与石墨坩埚（3）之间，报警托盘（4）与石墨坩埚（3）的底部相接，报警托盘（4）与报警器（8）相连。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述的报警托盘（4）的口径与石墨坩埚（3）底部的直径相同。
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