CN101787562A

CN101787562A - 一种联体式真空高温歧化反应装置

Info

Publication number: CN101787562A
Application number: CN201010107833A
Authority: CN
Inventors: 李绍光
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2010-02-10
Filing date: 2010-02-10
Publication date: 2010-07-28

Abstract

一种联体式真空高温歧化反应装置，由两个相连接的反应炉构成，包括炉壳、发热体、坩埚和真空系统，其特征在于：(1)两反应炉的炉壳分别由两个圆柱体构成，两圆柱体的上侧部通过带冷阱的管道和法兰相连接；(2)两个反应炉分别有各自的发热体和坩埚，发热体和坩埚用相同的材料或者不同的材料制成；(3)第一反应炉坩埚的上方设置一个一氧化硅集气罩，集气罩通过一个Γ形冷凝管同两炉体之间连接管道与法兰相连接；(4)第二反应炉坩埚的上方设置有一氧化硅注入管，该注入管后端同两炉体之间的连接管道与法兰相连接；(5)两反应炉分别设置有各自独立的高真空系统，高真空系统的连接口设置在两炉壳外侧面的偏下方部位。它特别适合于制取太阳能级硅使用。

Description

一种联体式真空高温歧化反应装置

技术领域

本发明属于真空炉的技术领域，特别涉及到一种专供用于实施一氧化硅歧化反应法生产太阳能级多晶硅工艺的真空加热装置。

背景技术

随着以煤和石油为代表的传统能源的日渐枯竭，加之“低碳经济”时代的到来，太阳能光伏产业的发展越来越受到人们的重视。发展太阳能光伏产业的“瓶颈”，现阶段就在于太阳能级(6N级)多晶硅的生产技术上。目前，世界上能够年产千吨以上6N级多晶硅的厂家并不多，并且都集中在美、日、德三国。它们不仅操控着多晶硅的国际市场；而且还垄断了多晶硅生产工艺—西门子法(SiemensProcess)的核心技术，从而极大地制约了太阳能光伏产业，特别是我国太阳能光伏产业的发展。

近年来，世界各国许多科技人员都十分关注着寻求用非西门子法制取太阳能级多晶硅的新工艺，中国专利200710012825.5就提供了《一种太阳能电池用多晶硅制造方法》，它采用一氧化硅歧化反应、酸浸分离和真空熔炼的手段，成功地用化学—物理相结合的方法以制取纯度达6N级的多晶硅。由于它屏弃了西门子法所采用的氯化、蒸馏手段去除硅中的硼和磷两种结构性杂质(即晶格杂质)，既降低了生产成本；又消除了环境污染，具有极佳的社会效益和经济效益。

然而，该发明中的一氧化硅歧化反应是分两步进行的，即先用化学纯工业硅和高纯石英砂在真空高温下反应制取一氧化硅；然后再在真空高温下通过一氧化硅的歧化反应生成高纯硅和二氧化硅。由于这种新发明的方法没有现成的设备可供应用，而且这两步反应均需要在真空高温状态下进行，即使利用市场上相近的真空高温炉加以改造，不仅需要同时购置两台设备，而且这两道工序也无法连续进行，显然生产效率无法提高，不适合于大规模生产应用。

发明内容

为了更好地实施中国发明专利200710012825.5方法中一氧化硅歧化反应制取高纯硅的工艺方案，本发明特别设计出一种联体式真空高温歧化反应装置，用来解决该发明实现大规模生产太阳能级高纯硅时所遇到的困难，以推动该发明的工业化进程。

本发明所提供的联体式真空高温歧化反应装置，它由两个相连接的反应炉构成，包括炉壳、发热体、坩埚和真空系统，其特征在于：

(一)两反应炉的炉壳分别由两个圆柱体构成，两圆柱体的上侧部通过带冷阱的管道和法兰相连接；

(二)两个反应炉分别有各自的发热体和坩埚，发热体和坩埚可以用相同的材料或者不同的材料制成；

(三)第一反应炉坩埚的上方设置一个一氧化硅集气罩，集气罩通过一个Γ形冷凝管同两炉体之间连接管道与法兰相连接；

(四)第二反应炉坩埚的上方设置有一氧化硅注入管，注入管的后端同两炉体之间的连接管道与法兰相连接；

(五)两反应炉分别设置有各自独立的高真空系统，高真空系统的连接口设置在两炉壳外侧面的偏下方部位。

本联体式真空高温歧化反应装置，其两反应炉的炉壳均为双层结构，内外壳体之间可通水冷却，以防止炉内热量散发，影响周围环境，也有利于保持炉内温度分布的均匀、稳定。

本联体式真空高温歧化反应装置，两反应炉的炉壳采取上、下三层结构由炉盖、炉筒和炉底构成。发热体和坩埚坐落在炉底上，炉底通过螺旋升降装置可上下升降；第一反应炉中的一氧化硅集气罩、冷凝管和第二反应炉中的一氧化硅注入管则分别固定在各自的炉筒上。当炉底上升到最高位置时用橡胶垫圈和固定机构与炉筒密封连为一体。炉盖需要时可用吊车吊起，以便观察和清理炉体内的部件。

本联体式真空高温歧化反应装置，第一反应炉的发热体可用高纯石墨管制成；其坩埚则可采用高纯石英管制作；第二反应炉的发热体则采用钼丝或者钽片制作，而坩埚则采用钽管制作。

本联体式真空高温歧化反应装置，其第一反应炉工作时炉内真空度要求达到1×10^-4托；而第二反应炉工作时炉内真空度则要求达到1×10^-5托。两个反应炉保持一个数量级的压差有利于将第一反应炉中的一氧化硅粉体抽提到第二反应炉中去。

本发明的联体式真空高温歧化反应装置，在两个炉筒的外侧壁上还分别设置有观察窗和安全阀，以便在操作时能及时了解到歧化反应的过程和防止意外事故的出现，一旦炉内外压差过大，安全阀即自动打开，避免因事故发生造成过大的损失。

本发明的联体式真空高温歧化反应装置工作时，应先将两个反应炉抽高真空并进行空烧，以便让发热体和坩埚中的杂质充分挥发，待真空度稳定到所设计的标准并维持一个小时，此后方能使用。使用时，先将化学纯工业硅和高纯石英砂装入第一反应炉的坩埚内，开启机械泵抽预真空，待炉内真空度达到1×10^-2托时，接通扩散泵电源抽高真空，待炉内真空度达到1×10^-4托时，接通发热体电源使坩埚中的原料升温，到温度升到1250℃～1300℃进行保温。此时，坩埚内的原料将会发生如下化学反应：

SiO₂+Si→2SiO

生成的SiO气体将会挥发上升进入一氧化硅集气罩中，并通过冷凝管、带冷阱的连接管和法兰进入第二反应炉中。

在第一反应炉开始抽真空的同时，第二反应炉也应开始通过机械真空泵抽预真空、扩散泵抽高真空，使炉内真空度达到1×10^-5托。当第一反应炉坩埚中的原料温度保持到1250℃～1300℃、真空度稳定到1×10^-4托时，将连接两反应炉带冷阱的连接管的阀门打开，由于两反应炉之间存在有一个数量级的压差，此时，第一反应炉中的一氧化硅蒸气便会凝结成一氧化硅粉末而被抽吸进入第二反应炉的一氧化硅注入管内，并最终落入第二反应炉的坩埚中。

当第二反应炉坩埚中的一氧化硅粉达到一定数量后，接通第二反应炉发热体的电源，使坩埚中的一氧化硅升温，待温度升到1400℃～1500℃时，保温。此时，由于反应炉内处于高真空状态，坩埚中的一氧化硅将会发生歧化反应：

2SiO→Si+SiO₂

由于硅的熔点为1420℃，而二氧化硅的熔点是1670℃～1710℃，此时液态硅与固态二氧化硅便可分离，液态高纯硅通过固-液分离筛板、硅液流出管进入硅液收集槽内冷却成固体。

尽管工业硅中含有硼、磷等结构性杂质，由于它们不会同硅和二氧化硅发生化学反应，只能留存在第一反应炉的坩埚内。这样通过上述两步反应后，便可将硼和磷从硅中分离出去，达到纯化硅的目的。

采用本发明的联体式真空高温歧化反应装置，可以一次连续完成中国专利200710012825.5中从化学纯工业硅与高纯石英砂制取6N级高纯硅的关键工序—一氧化硅歧化反应工序，因而可以实现该专利的工业化大规模生产。

附图说明

图1为本发明的联体式真空高温歧化反应装置的结构示意图，在该图中：1、1’炉盖；2、2’炉筒；3、3’炉底；4、4’发热体；5、5’坩埚；6、6’电极；7一氧化硅集气罩；8、8’冷凝管；9冷阱；10两炉之间的连接法兰；11、11’发热体支架；12、12’炉底螺旋升降机构；13、13’坩埚螺旋升降机构；14、14’观察窗；15、15’安全阀；16、16’真空系统接口管；17一氧化硅注入管；18固-液分离筛板；19硅液流出管；20硅液收集槽。由于该图仅仅是示意图，一些非主体部件，如炉盖、炉筒和炉底上的冷却水进、出管在图中就未予标出，这些部件对于熟悉真空炉的一般技术人员来说，在看过本说明书之后，自然是不难实施的。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明与补充。

先分别用不锈钢和低碳钢卷板加工、焊接好内、外炉筒2、2’并安装上冷却水的进、出管，在炉筒的上、下方各焊上一个真空接口法兰。再用不锈钢和低碳钢焊好两个双层结构并带有冷却水进出管的炉盖1、1’和炉底3、3’。炉底上安装有发热体支架11、11’，而炉底和发热体支架的中心部位开有同心圆孔，其中则安装有支托坩埚的螺旋升降机构13、13’，它同炉底之间安有胶圈式真空密封结构。炉底下方也安装有螺旋升降机构12、12’，升降机构上升到最高位置时，使炉底和炉筒紧密接触，炉底与炉筒采用胶圈式真空密封，而炉盖与炉筒之间也是采用这种真空密封结构。发热体4、4’安装在支架上，发热体的电极6、6’则从其支架下方穿过炉底引出。坩埚5、5’位于发热体的中央，并坐落在其螺旋升降机构上。在第一反应炉的坩埚上方安置有一氧化硅集气罩7，它的上方连接的是呈Γ形的冷凝管8，冷凝管穿过炉筒侧上方通过带冷阱9的连接法兰10和第二反应炉中的另一个冷凝管8’相连接，第二反应炉中的冷凝管下方则连接到一氧化硅注入管17上。第二反应炉中的坩埚中下部安置有固-液分离筛板18、硅液流出管19和硅液收集槽20。而炉筒的外侧壁上还安装有观察窗14、14’，安全阀15、15’和真空系统接口管16、16’。当装配好上述所有的部件后，整个装置便算安装完成。上述装置中的各主要部件的具体参数见如下各实施例。

实施例1

本发明的联体式真空高温歧化反应装置，其主要参数如下：第一反应炉的发热体内径为40厘米；高90厘米；而其坩埚的外径为30厘米，高45厘米；第二反应炉的发热体内径为35厘米，高80厘米；其坩埚外径为25厘米，高40厘米。一氧化硅集气罩直径为35厘米，冷凝管内径为10-15厘米。一氧化硅注入管内径10厘米。

实施例2

本发明的联体式真空高温歧化反应装置，其主要参数如下：第一反应炉的发热体内径为50厘米；高100厘米；而其坩埚的外径为40厘米，高50厘米；第二反应炉的发热体内径为40厘米，高90厘米；其坩埚外径为30厘米，高50厘米。一氧化硅集气罩直径为40厘米，冷凝管内径为15厘米。一氧化硅注入管内径15厘米。

实施例3

本发明的联体式真空高温歧化反应装置，其主要参数如下：第一反应炉的发热体内径为45厘米；高95厘米；而其坩埚的外径为35厘米，50厘米；第二反应炉的发热体内径为45厘米，高95厘米；其坩埚外径为35厘米，高50厘米。一氧化硅集气罩直径为35厘米，冷凝管内径为10厘米。一氧化硅注入管内径10厘米。

SiO₂+Si→2SiO

2SiO→Si+SiO₂

由于硅的熔点为1420℃，而二氧化硅的熔点是1670℃～1710℃，此时液态硅与固态二氧化硅便可分离，液态高纯硅通过固-液分离筛板、硅液流出管进入硅液收集槽内冷却成固体，便可得到6N级太阳能电池用高纯硅产品。

Claims

1.一种联体式真空高温歧化反应装置，它由两个相连接的反应炉构成，包括炉壳、发热体、坩埚和真空系统，其特征在于：

(一)两反应炉的炉壳分别由两个圆柱体构成，两圆柱体的上侧部通过带冷阱的管道和法兰相连；

2.按权利要求1所述的联体式真空高温歧化反应装置，其特征在于所说的两反应炉的炉壳采取上、下三层结构由炉盖、炉筒和炉底构成。

3.按权利要求1所述的联体式真空高温歧化反应装置，其特征在于所说的第一反应炉的发热体用高纯石墨管制成；其坩埚则采用高纯石英管制作；第二反应炉的发热体采用钼丝或者钽片制作，而坩埚则采用钽管制作。

4.按权利要求1所述的联体式真空高温歧化反应装置，其特征在于所说的两个反应炉的高真空系统工作时，第一反应炉炉内真空度为1×10^-4托；而第二反应炉炉内真空度则为1×10^-5托，两个反应炉之间要求保持一个数量级的压差。