CN101987725B - 一种以粗硒为原料生产二氧化硒的方法和设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以粗硒为原料生产二氧化硒的方法和设备，生产方法为(1)对粗硒原料放入容器中加热到350℃～400℃进行烧结，使粗硒熔化，去除杂质和游离酸，再浇铸成硒块；(2)对硒块放入密闭容器内加热并通入氧气反应，生成二氧化硒并继续加热使其升华，收集气态二氧化硒，得到高纯度的二氧化硒。本发明利用纯氧对粗硒进行氧化，设备处理量大、反应完全、回收率高、质量稳定、污染小、处理成本低、经济效益良好，可用于大规模工业化处理。
Description
技术领域
本发明涉及以粗硒为原料生产二氧化硒的方法和设备，具体的说是通过烧结、升华、氧化等处理以获得高品位二氧化硒的方法和设备。
背景技术
粗硒是铜电解阳极泥综合利用生产过程中产出的中间产物，通常每处理1t铜阳极泥会产生70～75kg粗硒。
由于粗硒中含有游离酸、二氧化硒遇水时会生成亚硒酸，在高温时，游离酸、业硒酸会对生产设备产生严重腐蚀。因此，设备耐高温、耐腐蚀是生产二氧化硒工艺和设备研发的难点和重点。
合肥工业大学施善友，姚宝知，陈碧英，张统潮等人在《安徽化工》1992年第1期12～15页、名为“高纯二氧化硒工艺条件的研究”一文中报道：从热力学角度探讨高纯SeO2生产中的其中两个重要工艺条件-温度控制和余热排除，从而为生产提供较合理的温度控制范围。为了降低原材料的消耗，通过理论计算给出了理论耗氧量。
华东农业大学王金玲，刘登才等人在《中国农业小康科技》2006年第8期45～46页、名为“工业副产物硒的氧化”一文中报道：用浓H2SO4与浓HNO3混合物，在45～50℃条件下，将硒氧化成亚硒酸，然后在70℃用苯脱水，可得到纯度较高的可以循环利用的二氧化硒。
先导(清远)稀有金属化工有限公司朱世会，朱世明，朱刘，刘留等人在专利号为200710028914的发明专利“一种二氧化硒的生产工艺及设备”中指出：其工艺包括：1、将硒原料投入二氧化硒炉中；2、将二氧化硒炉加盖、密封；3、将工业级硝酸加入到硝酸储罐中；4、开启氧气阀门，氧气通过储气罐和硝酸储罐，输送氧气和雾化硝酸进入二氧化硒炉；5、二氧化硒炉升温；6、二氧化硒炉冷却；7、取出产品并清理炉体。该工艺的设备依次由缓冲罐、硝酸罐、二氧化硒炉、S形管、大产品罐、小产品罐及前尾气罐及后尾气罐构成。上述各生产二氧化硒的方法和设备存在的缺点是：工艺复杂，生产成本高；其次工艺生产中不能连续生产，因此生产效率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种以粗硒为原料生产二氧化硒的方法和设备，通过烧结、升华、氧化等处理并开发节能高效设备以获得高品位二氧化硒。
本发明采用的技术方案是：一种以粗硒为原料生产二氧化硒的方法，其特征在于它包括如下步骤：
(1)对粗硒原料放入容器中加热到350℃～400℃进行烧结，使粗硒熔化，去除杂质和游离酸，再浇铸成硒块；
(2)对硒块放入密闭容器内加热并通入氧气反应，生成二氧化硒并继续加热使其升华，收集气态二氧化硒，得到高纯度的二氧化硒。
采用上述技术方案，粗硒在烧结时，脱除游离酸，减少对生产设备的腐蚀，同时为生产中进行连续加料提供条件；硒块加热与氧气发生化学反应得到二氧化硒，二氧化硒继续加热将产生升华，变成气态二氧化硒，对气态二氧化硒收集，即可得到高纯度的二氧化硒。
一种实现上述二氧化硒生产方法的设备，一种如权利要求1所述生产二氧化硒方法的设备，其特征是它包括一个用来对粗硒原料烧结的烧结炉、一个用来实现加料和物料升华的升华炉、一个用来进行物料氧化的氧化炉、一个用于沉积和产出产品的产品收集器、一个用于以维持系统物料走向和尾气吸收净化的缓冲器以及与其配套的真空系统，升华炉、氧化炉、收集器和缓冲器出入口依次密封管连接，所述升华炉上设有加料斗，加料斗底部通过直管与升华炉管连通，升华炉内设有加热装置，所述氧化炉内设有折流板和温控装置，真空系统与缓冲器管连通。
采用上述生产设备，烧结炉即可对粗硒进行烧结，以去除游离酸，再对烧结炉内的液态硒进行浇铸得硒块；把硒块放入升华炉上的加料斗内，启动升华炉内的加热装置，升华炉的余热将硒块熔化后通过直管进入升华炉内，这样既实现了升华炉炉体的密封，也实现了生产过程中的连续加料。硒在升华炉内与通入的氧气产生化学反应，得到二氧化硒，纯度不高的二氧化硒再进入到氧化炉内，带入的气态硒在气化炉内继续反应，由于氧化炉内设有折流板，因此停留时间长，使硒得到充分的反应，从氧化炉出来的高纯度气态二氧化硒在收集器内被收集，进行产品的沉淀和产出，即得到固态的二气化硒。缓冲器与真空系统相连接，维持系统物料的走向和进行尾气的吸收和净化。
综上所述，本发明的有益效果是：本发明的设备少，流程短，因此生产成本低；其次本发明能够实现连续生产，因此生产效率高。本发明也提供一种以工业粗硒为原料生产高纯度二气化硒的生产方法和设备。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程图。
图2为升华炉结构示意图。
图3为图2的俯视图。
图4图2的剖视图。
图5为气化炉结构示意图。
图6为图5的俯视图。
图7图5的A-A向剖视图。
图8收集器示意图。
图9为图8的俯视图。
图10为缓冲器示意图。
图11为图10的俯视图。
图中，1、烧结炉，2、升华炉，3、氧化炉，4、产品收集器，5、缓冲器，6、真空泵，7、离心泵，8、循环水池，9、氧气瓶，10、加料斗，11、直管，12、供氧孔，13、测温孔，14、供氧孔，15、折流板，16、疏通孔，17、产品产出口，18、放废液孔，19、安全孔，20、疏通孔，21、接真空孔。
具体实施方式
本发明一种以粗硒为原料生产二氧化硒的方法，它包括如下步骤：
(1)对粗硒原料放入容器中加热到350℃～400℃进行烧结，使粗硒熔化，去除杂质和游离酸，再浇铸成硒块；
(2)对硒块放入密闭容器内加热并通入氧气反应，生成二氧化硒并继续加热使其升华，收集气态二氧化硒，得到高纯度的二氧化硒。
一种生产实现上述生产二氧化硒方法的设备，如图1所示，它包括一个用来对粗硒原料烧结的烧结炉1、一个用来实现加料和物料升华的升华炉2、一个用来进行物料氧化的氧化炉3、一个用于沉积和产出产品的产品收集器4、一个用于以维持系统物料走向和尾气吸收净化的缓冲器5以及与其配套的真空系统。升华炉2、氧化炉3、产品收集器4和缓冲器5出入口依次密封管连接。
所述升华炉如图2、图3、图4所示，升华炉上设有加料斗10，加料斗10底部通过直管11与升华炉2管连通，升华炉2内设有加热装置。炉体上设有供氧孔12和测温孔，分别用于向内供氧和测温。
所述氧化炉如图5、图6所示，氧化炉3内设有折流板15和温控装置，炉体上也设有供氧孔14和测温孔13。
所述产品收集器如图7、图8所示，它为一密闭的容器，产品收集器上设有产品产出口17和疏通孔16。
所述缓冲器如图9、图10所示，缓冲器为一密封容器，缓冲器上设有疏通管20、放废液孔18、安全孔19和接真空孔21。
真空装置如图1所示，它包括真空泵6、离心泵7和循环水池8。
为给升华炉和氧化炉供氧气，如图1所示，氧气瓶9通过管道与升华炉和氧化炉连接。
真空系统通过接真空孔与缓冲器5管连通。
Claims (1)
1.一种用于以粗硒为原料生产二氧化硒的方法的设备，以粗硒为原料生产二氧化硒的方法包括如下步骤：(1)对粗硒原料放入容器中加热到350℃～400℃进行烧结，使粗硒熔化，去除杂质和游离酸，再浇铸成硒块；(2)对硒块放入密闭容器内加热并通入氧气反应，生成二氧化硒并继续加热使其升华，收集气态二氧化硒，得到高纯度的二氧化硒；其特征是所述的设备包括一个用来对粗硒原料烧结的烧结炉[1]、一个用来实现加料和物料升华的升华炉[2]、一个用来进行物料氧化的氧化炉[3]、一个用于沉积和产出产品的产品收集器[4]、一个用于以维持系统物料走向和尾气吸收净化的缓冲器[5]以及与其配套的真空系统，升华炉[2]、氧化炉[3]、收集器[4]和缓冲器[5]出入口依次密封管连接，所述升华炉[2]上设有加料斗[10]，加料斗[10]底部通过直管与升华炉[2]管连通，升华炉[2]内设有加热装置，所述氧化炉[3]内设有折流板[15]和温控装置，真空系统与缓冲器[5]管连通。
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Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| JP昭49-37818 1974.04.08 |
| 刘卫东.贵冶氧气燃烧法制取1号硒工艺简介.《有色冶炼》.1998,第27卷(第1期),6-8. * |
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