CN104609425B - 一种硅烷法制备多晶硅的设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种硅烷分解法多晶硅制备设备；包括硅烷分解炉底盘、硅烷分解炉炉体和硅烷分解炉顶盘；底盘均布若干对电极，底盘上电极按正六边形排布；硅烷分解炉内部悬挂若干个热管，热管个数根据硅棒个数而定；硅烷分解炉热管分布在硅棒周围；硅烷分解炉顶盘上部设有冷却装置，热管上段设置在冷却装置中固定密封；顶盘热管与电极的排布采用正六边形对应排布，底盘内部电极每一个电极由6个热管环布其周围。底盘上硅芯的排布更密集、更均匀，硅芯与硅芯之间相互热辐射作用强烈，降低硅芯的热辐射损失，进一步减小不同硅芯表面之间的温度差，使各个硅芯的温度趋向平均，保证各个硅芯的生长情况比较一致，提高多晶硅产品的质量，达到光伏产业的标准。

Description

一种硅烷法制备多晶硅的设备

技术领域

本发明属于多晶硅生产技术领域，具体的说，涉及一种利用硅烷的热分解反应制取多晶硅制备设备。

背景介绍

多晶硅是制备单晶硅和太阳能电池的原材料，是全球电子工业及光伏产业的基石。

现在多晶硅的生产技术主要有：冶金法、改良西门子法、硅烷法。

冶金法：冶金法的主要工艺是：1.选择纯度较好的工业硅进行水平区熔单向凝固成硅锭。2.去除硅锭中金属杂质聚集的部分和外表部分。3.进行粗粉碎与清洗。4.在等离子体融解炉中去除硼杂质，在进行第二次水平区熔单向凝固成硅锭。5.去除第二次硅锭中金属杂质聚集的部分和外表部分。6.经粗粉碎与清洗后，在电子束融解炉中去除磷和碳杂质，直接产生出太阳能级多晶硅。国外对冶金法研究已有超过25年的时间，由于其原料消耗量大，设备投资大，杂质含量高，所以至今还不能真正为光伏产业提供质量合格的硅材料。因此，试图用冶金精炼方法生产出满足太阳能级多晶硅质量要求的多晶硅不是近期可达到的。

改良西门子法：国内大多数厂家采用改良西门子法生产多晶硅，属于高能耗的产业。在改良西门子法生产过程中，会排出四氯化硅、氯化氢等尾气。尤其是四氯化硅，如果不经过处理，将会严重污染环境。经业内人士指出，现在国内的大多数厂家，每生产出一吨多晶硅，就会产生12吨四氯化硅。四氯化硅的回收利用成为一大难题，而且由于其反应温度为1100℃，电力成本约占总成本的70％左右，反应炉中环境温度居高不下易生成粉末硅粘附在设备内表面，造成设备报废；而且其工艺流程长、投资大、技术操作难度大。

硅烷法：硅烷法就是利用硅烷的热分解反应制取高纯硅，新硅烷法近几年发展较快，确实有许多改良西门子法无法比拟的优点。其反应温度仅为800℃，且反应产物杂质含量低，因此目前主要利用硅烷热分解反应制取高纯度硅。硅烷热分解制多晶硅生产过程中高危易爆炸，对硅烷分解法多晶硅制备设备安全系数要求高，但目前硅烷分解法多晶硅制备设备普遍存在安全性差、产能低的问题。热管的加入进一步降低了还原炉内部的环境温度，提高了还原炉的安全系数，并且抑制了粉末硅在还原炉内部的生成。

从国外进口一台硅烷法设备大概需要2千万左右，而此种自主研发的还原炉大概只需要1千万左右，能够极大的节约多晶硅生产厂家的成本。

发明内容

本发明为克服硅烷法制备多晶硅存在的缺陷，提供了一种安全系数高、降低能耗，优化反应设备内部由于温度过高而引起产生泡沫硅的问题。

传统还原炉内部仅为硅棒，并没有热管结构，还原炉上部亦没有冷却装置，本发明在传统多晶硅还原炉的基础上，内部增加了热管结构，内插进气口和出气口套筒结构，并且配合热管结构上部也增加了冷却装置。

本发明的硅烷分解法多晶硅制备设备的技术方案为：

硅烷分解法多晶硅制备设备；包括硅烷分解炉底盘、硅烷分解炉炉体和硅烷分解炉顶盘；底盘均布若干对电极，底盘上电极按正六边形排布；硅烷分解炉内部悬挂若干个热管，热管个数根据硅棒个数而定；硅烷分解炉热管分布在硅棒周围；硅烷分解炉顶盘上部设有冷却装置，热管上段设置在冷却装置中固定密封；顶盘热管与电极的排布采用正六边形对应排布，底盘内部电极每一个电极由6个热管环布其周围。

所述的分解炉底盘上通气口三个设置在相衔接的两个硅芯之间，另外三个设置在未衔接的两个硅芯之间热管方位的正下方。

所述的设备，热管为一圆柱管，热管上段设置在冷却装置中，热管下段设置在硅烷分解炉炉体中，热管下段管体外侧包围圆心角为60℃的弧形翅片，翅片与内部管体相切点焊为一体，翅片外侧形成镜面。

冷却装置内部在热管上设置定距管，用来固定折流板和控制折流板之间距离的短管。

所述的在底盘上设置有内插进气管，内插进气管是深入到炉体内部进行供气，高度为硅棒竖直高度的一半。

所述的在底盘上设置有中心通气口套筒，套筒高度比硅棒高。

所述的冷却装置部分上分布有散热翅片。

所述的硅烷分解炉底盘、硅烷分解炉炉体和硅烷分解炉顶部冷却装置分别设置有各自的冷却水进出口。

所述的底盘硅烷气进气控制阀与硅烷气进气管和还原炉进气口、内插进气管相连接，底盘尾气出气控制阀与尾气出气管和底盘通气口相连接，底盘中心切换通气口控制阀与尾气出气管和底盘中心通气口相连接，底盘中心通气口外围焊接出气口套筒。

具体说明如下：

硅烷分解炉底盘可均布若干对电极(3对、9对和18对等)，硅烷分解炉内部悬挂若干个热管，热管个数根据硅棒个数而定；硅烷分解炉底盘上电极按正六边形排布，热管分布在硅棒周围(可见图3-图5)；分解炉底盘上通气口三个设置在相衔接的两个硅芯之间，另外三个设置在未衔接的两个硅芯之间热管方位的正下方，如图2所示。硅烷分解炉顶盘上部设有冷却装置，热管部分插入其中，并固定密封。顶盘热管根据电极的排布也采用正六边形的排布方法，底盘内部电极每一个电极由6个热管环布其周围。

硅烷与氢气的混合气由底部的若干个进气口进入还原炉内部，在还原炉内发生反应生成的硅沉积在硅棒上面。硅棒所辐射出的大量热量一部分供给反应进行，一部分由刨光的热管外壁面反射回去，还有一部分热量由热管传送至还原炉上部冷却系统内。反应完的废气经由出气口套筒和出气口排出炉外进入废气回收装置。

本发明中的热管是一种具有特殊形状的新型重力热管。热管总体为一圆柱管，但其下管体外侧包围圆心角为60℃的弧形翅片，翅片与内部管体相切点焊为一体，翅片外侧采用刨光工艺，形成镜面效果可最大程度反射硅棒所散发的热量，节约还原炉的能耗。

本发明的一种带有特殊形状热管的新型硅烷分解炉，硅烷分解炉底盘均布着3对电极、6个通气口(其中有三个内插进气口)和1个中心通气口、1个中心通气口套筒，硅烷分解炉顶盘均布着24个热管；硅烷分解炉底盘上电极按正六边形排布，分解炉底盘上以正三角形排布的相邻三根电极的中心处设有一通气口，每一根电极的周围均匀排布三个通气口，三个通气口位于该电极为中心的成正三角形的顶点处。硅烷分解炉顶盘上部设有冷却装置，热管部分插入其中，并固定密封。顶盘热管根据电极的排布也采用正六边形的排布方法，底盘内部电极每一个电极由6个热管环布其周围，由于本发明中热管的形状比较特殊，每一根热管都是由三个成60°的圆弧柱面围绕而成，所以每6个热管恰好形成一圆形，可以将硅棒围绕其中。

热管与上花板的连接方式采用可拆卸的焊接方法，即热管不直接与还原炉的上花板焊接，而是焊接在与热管连接在一起的在热管外部的一段圆管上。拆卸时只需将焊接部分磨断即可，不损害热管本身。

本发明具有的优点是：

首先与传统硅烷分解炉相比，新型硅烷分解炉底盘上硅芯的排布更密集、更均匀，这种布局方式使得还原炉内硅芯与硅芯之间相互热辐射的作用越强烈，降低了硅芯的热辐射损失，而且这种热辐射作用将进一步减小不同硅芯表面之间的温度差，使得各个硅芯的温度趋向平均，从而保证各个硅芯的生长情况比较一致，提高多晶硅产品的质量，达到光伏产业的标准。

其次，反应室内电极间布置热管，有效的使反应室内环境温度不至于过高，防止泡沫硅的生成。而且，热管外壁全部抛光处理，使热管外壁形成镜面反射硅棒辐射出的热量，并还给硅棒使硅棒上面的温度保持在一个较高的水平，有助于反应生成的硅在硅棒上面沉积，减少硅粉在反应炉内壁的沉积。

再次，热管外壁抛光处理形成镜面，将硅棒辐射出的热量最大限度的返还回去，很大程度上节约了能耗。

附图说明

图1为本发明的主视图；

图2为本发明电极分布示意图；

图3为本发明3对硅棒的热管与电极整体布置示意图；

图4为本发明9对硅棒的热管与电极整体布置示意图；

图5为本发明18对硅棒的热管与电极整体布置示意图；

图6为本发明热管与上花板连接示意图。

其中：1-分解炉底盘，2-炉体冷却水进口，3-炉体，4-顶盘冷却装置冷却水进口，5-顶盘冷却装置，6-炉体冷却水出口，7-顶盖，8-顶盘冷却装置冷却水出口，9-热管散热翅片，10-热管，11-隔流挡板，12-底盘冷却水出口，13-还原炉进气口，14-硅心，15-石墨夹套，16-电极，17-底盘中心切换通气口，18-底盘冷却水进口，19-硅烷气进气控制阀，20-尾气出气控制阀，21-硅烷气进气管，22-尾气出气管，23-上花板，24-硅棒，25-内插进气口，26-出气口套筒。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明提供的一种带热管的新型硅烷分解炉作进一步详细说明。

新型硅烷法制多晶硅反应炉的特征是：炉体3固定到底盘1上并密封，反应炉封头7固定到炉体3上并密封，硅心14通过石墨夹套15与底盘电极16相连接并密封，硅心14及电极16在顶部由硅棒24两两相接，底盘电极16固定到底盘1并密封，并与供电系统相连接。底盘硅烷气进气控制阀19与硅烷气进气管21和还原炉进气口13、内插进气管25相连接，底盘尾气出气控制阀20与尾气出气管22和底盘通气口16相连接，底盘中心切换通气口控制阀20与尾气出气管22和底盘中心通气口17相连接，底盘中心通气口17外部焊接出气口套筒26。顶盘上设置热管冷却装置5，热管10部分插入顶盘冷却装置5内部固定并密封，插入冷却装置部分上分布有散热翅片9用于增大换热面积，增强其传热效率。底盘1、炉体3、顶盘冷却装置5分别通过底盘冷却水进口18、炉体冷却水进口2、顶盘冷却装置冷却水进口4通入冷却水，且底盘冷却水出口12、炉体冷却水出口6、顶盘冷却装置冷却水出口8，分别与蓄热系统相连接。

如图1、2、3所示，本发明涉及的硅烷分解炉上花板的热管的分布示意图，由图可以看出热管形状分为了两种，在硅棒与硅棒之间搭接的地方的热管改变了截面形式，即由三段圆弧所围的截面改为了由一段圆弧和两段直边所围的类似三角形的形状。之所以改为这种结构是为了方便反应完毕后硅棒的取出。

如图4所示的热管与上花板的连接方式采用可拆卸的焊接方法，即热管不直接与还原炉的上花板焊接，而是焊接在与热管连接在一起的在热管外部的一段圆管上。拆卸时只需将焊接部分磨断即可，不损害热管本身。

如图1所示：炉体3固定到底盘1上并密封，反应炉封头7固定到炉体3上并密封，硅心14通过石墨夹套15与底盘电极16相连接并密封，硅心14及电极16在顶部由硅棒24两两相接，底盘电极16固定到底盘1并密封，并与供电系统相连接。底盘硅烷气进气控制阀19与硅烷气进气管21和还原炉进气口13、内插进气管25相连接，底盘尾气出气控制阀20与尾气出气管22和底盘通气口16相连接，底盘中心切换通气口控制阀20与尾气出气管22和底盘中心通气口17相连接，底盘中心通气口17外部焊接出气口套筒26。顶盘上设置热管冷却装置5，热管10部分插入顶盘冷却装置5内部固定并密封，插入冷却装置部分上分布有散热翅片9用于增大换热面积，增强其传热效率。底盘1、炉体3、顶盘冷却装置5分别通过底盘冷却水进口18、炉体冷却水进口2、顶盘冷却装置冷却水进口4通入冷却水，且底盘冷却水出口12、炉体冷却水出口6、顶盘冷却装置冷却水出口8，分别与蓄热系统相连接。

该设备所用的原理是硅烷热分解法，即利用硅烷(SiH4)的热分解反应制取高纯硅，化学反应如下：SiH4Si+2H2

该反应在如图1所示的硅烷分解炉腔内进行，硅烷气体与氢气的混合气通过还原炉进气口13与内插进气口25均匀的进入到硅烷分解炉中，由于热管的作用分解炉内环境温度不会太高没有完全达到硅烷的分解要求，只有在硅棒附近的温度才足以让硅烷分解，硅粉会更加集中的沉积在硅棒上面。硅烷在高温下分解生成的多晶硅不断地沉积在硅心表面，硅心将逐渐变粗。反应产生的废气主要是氢气和剩余的硅烷气体通过出气口套筒26收集经过底盘中心切换通气口17和尾气出气管22回收分离并且循环利用。

3对、9对和18对硅棒还原炉中硅棒和热管的布置方式类似，9对和18对硅棒还原炉即是在3对硅棒还原炉的基础上增加硅棒与热管数量即可，布置方式没有改变如图3-图5所示。

本发明通过在传统硅烷分解炉中添加热管，并且改善底盘电极布置的方式，改进进、出气方式，保证了硅烷分解这一危险化学反应稳定运行，保证了产出的多晶硅的质量，提高了整个生产过程中的安全性和高效性，实现了系统安全高效、节能降耗的目的。

Claims (8)

1.一种硅烷分解法多晶硅制备设备；包括硅烷分解炉底盘、硅烷分解炉炉体和硅烷分解炉顶盘；其特征是底盘均布若干对电极，底盘上电极按正六边形排布；硅烷分解炉内部悬挂若干个热管，热管个数根据硅棒个数而定；硅烷分解炉热管分布在硅棒周围；硅烷分解炉顶盘上部设有冷却装置，热管上段设置在冷却装置中固定密封；顶盘热管与电极的排布采用正六边形对应排布，底盘内部电极每一个电极由6个热管环布其周围；热管为一圆柱管，热管上段设置在冷却装置中，热管下段设置在硅烷分解炉炉体中，热管下段管体外侧包围圆心角为60℃的弧形翅片，翅片与内部管体相切点焊为一体，翅片外侧形成镜面。

2.如权利要求1所述的设备，其特征是所述的分解炉底盘上通气口三个设置在相衔接的两个硅芯之间，另外三个设置在未衔接的两个硅芯之间热管方位的正下方。

3.如权利要求1所述的设备，其特征是冷却装置内部在热管上设置定距管，用来固定折流板和控制折流板之间距离的短管。

4.如权利要求2所述的设备，其特征是在底盘上设置有内插进气管，内插进气管是深入到炉体内部进行供气，高度为硅棒竖直高度的一半。

5.如权利要求2所述的设备，其特征是在底盘上设置有中心通气口套筒，套筒高度比硅棒高。

6.如权利要求1所述的设备，其特征是：冷却装置部分上分布有散热翅片。

7.如权利要求1所述的设备，其特征是：硅烷分解炉底盘、硅烷分解炉炉体和硅烷分解炉顶部冷却装置分别设置有各自的冷却水进出口。

8.如权利要求1所述的设备，其特征是：底盘硅烷气进气控制阀与硅烷气进气管和还原炉进气口、内插进气管相连接，底盘尾气出气控制阀与尾气出气管和底盘通气口相连接，底盘中心切换通气口控制阀与尾气出气管和底盘中心通气口相连接，底盘中心通气口外围焊接出气口套筒。