CN101112976A - 一种二氧化硒的生产工艺及设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种二氧化硒的生产工艺及设备。本发明的工艺包括：1.将硒原料投入二氧化硒炉中；2.将二氧化硒炉加盖、密封；3.将工业级硝酸加入到硝酸储罐中；4.开启氧气阀门，氧气通过储气罐和硝酸储罐，输送氧气和雾化硝酸进入二氧化硒炉；5.二氧化硒炉升温；6.二氧化硒炉冷却；7.取出产品并清理炉体。本发明的设备依次由缓冲罐、硝酸罐、二氧化硒炉、S形管、大产品罐、小产品罐及前尾气罐及后尾气罐构成。本发明的工艺综合了现有生产工艺的优点，同时又克服了现有生产工艺的缺点，是一种高效、环保、节能、低成本的二氧化硒生产工艺。

Description

一种二氧化硒的生产工艺及设备

技术领域

本发明涉及一种二氧化硒的生产工艺及设备。

背景技术

硒是元素周期表中VIA族(氧族)中元素，硒在地壳中丰度为9×10.6‰。，硒的氧化物二氧化硒为白色晶体。二氧化硒应用领域广泛；主要应用领域有：冶金——二氧化硒是电解锰生产用催化剂；化工及玻璃制造——硒化合物(如：亚硒酸钠、硒酸钠、硒酸锌、硒酸钡、亚硒酸钡)，二氧化硒是生产硒化合物的生产原料，这些硒的化合物用作玻璃的脱色剂，着色剂，以及饲料添加料等等。

二氧化硒本身具有较强的毒性，所以在技术上其生产难度较大。目前二氧化硒生产工艺有两种：一种为氧化燃烧法，该生产工艺是将硒原料加热至高温后，通入氧气使其燃烧形成二氧化硒，该生产工艺的优点是生产工艺简单，单套设备产能大。但由于生产工艺中采用直接高温加热硒，会使硒大量蒸发，这样会使得硒在氧化反应过程中来不及和氧气发生反应，从而导致氧化不完全，同时还会产生二氧化硒包裹硒单质，阻止反应的继续进行，这也会导致硒氧化不完全，从而产生产品质量差等难以解决的生产技术问题。另外一种生产工艺是硝酸溶解法，该方法是将单质硒溶解于加热的硝酸中，完全溶解后再加热蒸发溶液，使溶液脱水干烘产生二氧化硒结晶。该生产工艺的优点在于，在生产过程中硒转换成二氧化硒完全。该生产工艺生产出的二氧化硒产品中不会夹杂单质硒，产品质量好；但该生产工艺由于在生产过程中使用硝酸，会产生大量的二氧化氮，从而造成环境和空气污染；同时在硝酸溶解硒后的脱水工艺中需要高温加热干烘，从而带来生产成本高的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种二氧化硒的生产工艺。本发明的工艺综合了前两种生产工艺技术，克服了前两种生产工艺的缺点，是一种高效、环保、节能、低成本的二氧化硒生产工艺。

本发明的另一个目的在于提供实现上述制备工艺的设备。

为达到上述目的，本发明采取了如下的技术方案：

一种二氧化硒的生产工艺，包括如下工艺步骤：

1.开启二氧化硒炉，向二氧化硒炉内投入300～500kg的硒原料；

2.加料完毕后，将二氧化硒炉关闭，密封；

3.向硝酸储存罐中注入工业级硝酸；

4.开启二氧化硒炉电控及温控系统，加热二氧化硒炉至设定温度400～500℃。保温2～3小时后，开启氧气阀门，向二氧化硒炉内通入氧气及雾化硝酸；

5.继续升温到设定温度500～600℃，保温20～40h；

6.生产完毕后，关闭二氧化硒炉电控及温控系统，等到二氧化硒炉内温度降至400℃以下，关闭氧气阀门；

7.冷却5～6小时后，开启产品收集系统取出产品，并开启二氧化硒炉取出残渣清理炉体。

上述技术方案中，生产二氧化硒的设备依次由缓冲罐1、硝酸罐2、二氧化硒炉3、大产品罐5、小产品罐6及前尾气罐7及后尾气罐8构成。

作为上述技术方案的改进，在二氧化硒炉与大产品罐之间设有一“S”形管4。

具体的生产过程为：氧气通过缓冲罐和硝酸罐进入到二氧化硒炉中；二氧化硒米中的硒原料经过加热蒸发同氧气及硝酸发生反应生产二氧化硒，随气体经过S形管进入到大、小产品罐中，二氧化硒遇冷沉积成为二氧化硒产品，少量二氧化硒在尾气罐中沉积下来。

其中：S形管的作用是延长硒蒸汽和氧气、硝酸的反应区间的长度以使得硒和氧气、硝酸能够反应完全，提高产品质量。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1.设备产能大，本发明结合了氧化燃烧生产工艺，具有生产效率高的优势；

2.产品合格率高：同时本发明结合了硝酸溶解生产工艺，在二氧化硒炉中，通入混和有雾化硝酸和氧气。将氧化燃烧所产生的二氧化硒中，未被氧化的单质硒，完全氧化成二氧化硒；

3.节能环保：本发明生产工艺的生产过程，匀在密闭的容器设备内进行。避免了二氧化硒泄漏导致的环境污染，完全改变了二氧化硒生产工作环境及条件。同时本发明生产设备，采取了保温等节能措施。

附图说明

图1为本发明的制备工艺流程图；

图2为本发明的设备的结构示意图。

具体实施方式

以下结合说明书附图并通过具体实施例来对本发明作进一步的描述。

实施例1

一种二氧化硒的生产工艺，包括如下工艺步骤：

1.将二氧化硒炉开启，向炉内投入400kg的硒原料；

2.加料完毕后，将二氧化硒炉关闭，密封；

3.向硝酸储存罐中，注入工业级硝酸；

4.开启二氧化硒炉电控及温控系统，加热二氧化硒炉至设定温度400℃，保温3小时后开始开启氧气阀门向二氧化硒炉内通入氧气；

5.随后继续升温到设定温度500℃，保温40h。

6.生产完毕后，关闭二氧化硒炉电控及温控系统，等到二氧化硒炉内温度降至300℃，关闭氧气阀门。

7.冷却5小时后，开启产品收集系统取出产品，开启二氧化硒炉取出残渣清理炉体。

实施例2

一种二氧化硒的生产工艺，包括如下工艺步骤：

1.将二氧化硒炉开启，向炉内投入500kg硒原料；

2.加料完毕后，将二氧化硒炉关闭，密封；

3.向硝酸存储存罐中，注入工业级硝酸；

4.开启二氧化硒炉电控及温控系统。加热二氧化硒炉，至设定温度450℃。保温2.5小时后，开始开启氧气阀门，向二氧化硒炉内通入氧气；

5.随后继续升温到设定温度550℃，保温30h。

6.生产完毕后，关闭二氧化硒炉电控及温控系统，等到二氧化硒炉内温度降至200℃，关闭氧气阀门。

7.冷却6小时后，开启产品收集系统取出产品，开启二氧化硒炉取出残渣清理炉体。

实施例3

一种二氧化硒的生产工艺，包括如下工艺步骤：

1.将二氧化硒炉开启，向炉内投入500kg硒原料；

2.加料完毕后将二氧化硒炉关闭，密封；

3.向硝酸储存罐中，注入工业级硝酸；

4.开启二氧化硒炉电控及温控系统。加热二氧化硒炉，至设定温度500℃。保温2小时后，开始开启氧气阀门，向二氧化硒炉内通入氧气；

5.随后继续升温到设定温度600℃，保温20h。

6.生产完毕后，关闭二氧化硒炉电控及温控系统，等到二氧化硒炉内温度降至100℃，关闭氧气阀门。

7.冷却6小时后，开启产品收集系统取出产品，开启二氧化硒炉取出残渣清理炉体。

上述3个实施例中，生产二氧化硒的设备依次由缓冲罐1、硝酸罐2、二氧化硒炉3、大产品罐5、小产品罐6及前尾气罐7及后尾气罐8构成。

作为上述技术方案的改进，在二氧化硒炉与大产品罐之间设有一“S”形管4。

具体的生产过程为：氧气通过缓冲罐和硝酸罐进入到二氧化硒炉中；二氧化硒米中的硒原料经过加热蒸发同氧气及硝酸发生反应生产二氧化硒，随气体经过S形管进入到大、小产品罐中，二氧化硒遇冷沉积成为二氧化硒产品，少量二氧化硒在尾气罐中沉积下来。

其中：S形管的作用是延长硒蒸汽和氧气、硝酸的反应区间的长度，以使得硒蒸汽和氧气、硝酸能够反应完全，以提高产品质量。

上述实施例2中，制备得到的产品中：

二氧化硒含量：99.5％

其它杂质含量：Fe10、Cr30、Ni10、Cu10、Te100、Pb30、Ag20、As20、Cd5、Hg5(单位：ppm)。

Claims (4)

1.一种二氧化硒的生产工艺，其特征在于包括如下工艺步骤：

(1)将二氧化硒炉开启，向二氧化硒炉内投入300～600kg的硒原料；

(2)加料完毕后将二氧化硒炉关闭，密封；

(3)向硝酸储存罐中，注入工业级硝酸；

(4)开启二氧化硒炉电控及温控系统，加热二氧化硒炉至设定温度400～500℃，保温2～3小时后开始开启氧气阀门向二氧化硒炉内通入氧气及雾化硝酸；

(5)继续升温到设定温度500～600℃，保温20～40h；

(6)生产完毕后，关闭二氧化硒炉电控及温控系统，等到二氧化硒炉内温度降至400℃以下，关闭氧气阀门；

(7)冷却5～6小时后，开启产品收集系统取出产品，并开启二氧化硒炉取出残渣清理炉体。

2.权利要求1所述的一种二氧化硒的生产工艺中使用的二氧化硒的生产设备，其特征在于依次由缓冲罐(1)、硝酸罐(2)、二氧化硒炉(3)、大产品罐(5)、小产品罐(6)及前尾气罐(7)及后尾气罐(8)构成。

3.根据权利要求2所述的二氧化硒的生产设备，其特征在于在二氧化硒炉与大产品罐之间设有一“S”形管(4)。

4.该生产工艺采用通入氧气和硝酸的工艺技术。

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