CN218945014U - 纳米磷酸铁的制备装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种纳米磷酸铁的制备装置，氮气管道依次通过质量流量计一、阀门一与管式炉一连接；铁源源瓶与阀门五并联设置在阀门一和管式炉一之间；另一氮气管道依次通过质量流量计三、阀门三与管式炉二连接；磷源源瓶与阀门八并联设置在阀门三和管式炉二之间；管式炉一、管式炉二分别与反应釜连接。铁源源瓶两端设有阀门六和七；磷源源瓶两端设有阀门九和十；另一氮气管道依次通过质量流量计四、阀门四与反应釜连接。该装置解决了现有制备方法中存在的制备效率低、磷酸铁尺寸较大以及小尺寸磷酸铁在制备过程中易团聚的问题，还具有制备工艺简单，生产控制点少，无废液产生。
Description
技术领域
本实用新型属于磷酸铁生产、制备技术领域，具体涉及一种纳米磷酸铁的制备装置。
背景技术
磷酸铁锂是大容量动力锂离子电池正极的首选材料，磷酸铁又是制备磷酸铁锂的一种重要前驱体。目前，磷酸铁的合成方式分类主要有：液相沉淀法、水热法、溶胶凝胶法、空气氧化法、控制结晶法等。其中，水热法因为投料过程不连续、制备受反应釜容器大小限制等缺点而难以工业生产。溶胶凝胶法的缺点是反应时间较长、在干燥时产物易收缩，也难以工业化生产。其他方法也因各种缺点而难以实现工业化。液相沉淀法制备磷酸铁具有设备要求低、成本较低等优点，通过控制反应条件可以制得较理想的电池用磷酸铁，易实现大规模工业化生产，所以目前工业上制备电池级磷酸铁的主要方法为沉淀法。但是沉淀法制备的磷酸铁，主要为一次颗粒团聚而成的二次颗粒，其二次颗粒中位粒径均在2um~10um，造成合成的磷酸铁锂材料导电性差，制备的磷酸铁锂电池低温性能及倍率性能较差。
此外，目前制备纳米磷酸铁的方法存在工艺繁琐, 或是使用较难处理的改性剂容易造成环境的二次污染, 或是反应时间长等缺陷。其中, 水热法和球磨法是最为传统的方法。但是水热周期长, 且容易导致粒子团聚的问题, 影响磷酸铁的性能，且球磨法耗能较高, 损耗大。
发明内容
为解决以上技术问题，本实用新型提供一种纳米磷酸铁的制备装置，氮气管道依次通过质量流量计一、阀门一与管式炉一连接；
铁源源瓶与阀门五并联设置在阀门一和管式炉一之间；
另一氮气管道依次通过质量流量计三、阀门三与管式炉二连接；
磷源源瓶与阀门八并联设置在阀门三和管式炉二之间；
管式炉一、管式炉二分别与反应釜连接。
铁源源瓶两端设有阀门六和七；磷源源瓶两端设有阀门九和十；
另一氮气管道依次通过质量流量计四、阀门四与反应釜连接。
管式炉一、管式炉二的连接管道上还设置有氧气进入管，即氧气管道依次通过质量流量计二、阀门二连接管式炉一、管式炉二；其中阀门二与管式炉一之间设有阀门十一，阀门二与管式炉二之间设有阀门十二。
通常气体与气体接触并反应的反应速率取决于气体的浓度，当气体浓度达到饱和状态，反应速率达到极限。但是当气体附着在较大比表面积的碳材料中，先通过物理吸附反应，后通过作用力更强的化学吸附，使整个磷酸铁生成过程反应速率更大，并且在制备过程中磷源与铁源均以分子的形式混合并反应，有利于生成纳米磷酸铁。
附图说明
图1为纳米磷酸铁的制备装置。1反应釜，1-1. 管式炉一，1-2.管式炉二，2.铁源源瓶，3. 磷源源瓶，MFC-1流量计一，MFC-2流量计二一，MFC-3流量计三一，MFC-4流量计四一，V1阀门一，V2阀门二，V3阀门三，V4阀门四，V5阀门五，V6阀门六,V7阀门七，V8阀门八，V9阀门九,V10阀门10，V11阀门十一，V12阀门十二。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本实用新型进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本实用新型，但不以任何形式限制本实用新型。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本实用新型的保护范围。
实施例1
本实用新型实施例可以使用纳米磷酸铁制备装置，氮气管道依次通过质量流量计一MFC-1、阀门一V1与管式炉一1-1连接；
铁源源瓶2与阀门五V5并联设置在阀门一V1和管式炉一1之间；
另一氮气管道依次通过质量流量计三MFC-3、阀门三V3与管式炉二1-2连接；
磷源源瓶3与阀门八V8并联设置在阀门三V3和管式炉二1-2之间；
管式炉一1-1、管式炉二1-2分别与反应釜1连接。
铁源源瓶2两端设有阀门六V6和阀门七V7；磷源源瓶3两端设有阀门九V9和阀门十V10；
另一氮气管道依次通过质量流量计四MFC-4、阀门四V4与反应釜连接。
管式炉一1-1、管式炉二1-2的连接管道上还设置有氧气进入管，即氧气管道依次通过质量流量计二MFC-2、阀门二V2连接管式炉一1-1、管式炉二1-2。
阀门二V2与管式炉一1-1之间设有阀门十一V11，阀门二V2与管式炉二1-2之间设有阀门十二V12。
有机铁源和有机磷源分别在铁源源瓶和磷源源瓶中加热，在氮气推动下进入管式炉一和管式炉二中被氧气高温氧化，最后进入反应釜中吸附在碳材料上进行反应。
管式炉一和管式炉二的一端均通过管道连接在反应釜上，另一端均连接有氮气进气管和氧气进气管。
一方面，氮气依次通过质量流量计一MFC-1、阀门一V1连接管式炉一1-1，铁源源瓶2与阀门五V5并联设置在阀门一V1和管式炉一1-1之间，其中铁源源瓶两端设有阀门六V6和阀门七V7；
第二方面，氮气依次通过质量流量计三MFC-3、阀门三V3连接管式炉二1-2，磷源源瓶3与阀门八V8并联设置在阀门三V3和管式炉二1-2之间，其中磷源源瓶两端设有阀门九V9和阀门十V10；
第三方面，氮气依次通过质量流量计四MFC-4、阀门四V4直接连接反应釜，使反应釜内物料保持分散流动状态；
氧气依次通过质量流量计二MFC-2、阀门二V2连接管式炉一1-1和管式炉二1-2；其中阀门二V2与管式炉一1-1之间设有阀门十一V11，阀门二V2与管式炉二1-2之间设有阀门十二V12。
所述反应釜1还连接有真空泵，用于将反应釜抽真空。
该系统的使用方法包括以下步骤：
（1）将碳材料使用无水乙醇浸泡洗涤后，置于400-450℃的真空烤箱中烘干后，输送至不锈钢反应釜中；
（2）反应釜与真空泵连接，保持反应釜真空度低于10Torr；
（3）按化学计量比1:（0.8~1.2）将有机铁源和有机磷源加入铁源源瓶和磷源源瓶中，对有机磷源和有机铁源进行加热，使其分别保持在100~250℃和25~100℃；
（4）将反应釜1温度保持在300-500℃，管式炉1-1和管式炉1-2温度保持在450-700℃，管路温度保持在100-150℃；
（5）调节MFC-2，流速设定为20-40sccm，打开V2，V11、V12通入氧气；同时打开V1、V3、V4、V5和V8，并调节MFC-1、MFC-3和MFC-4；再关闭V5，打开V6和V7通入铁源；关闭V8，打开V9和V10通入磷源；MFC-1和MFC-3流速均设定为50-70sccm，MFC-4流速均设定为100-150sccm。
（5）反应1~10h后，关闭V2、V11、V12、V6、V9、V11、V7，打开V5和V8，关闭MFC-2；
（6）将管式炉1-1、管式炉1-2和反应釜1降至室温，且反应釜1的压力大于740torr时，关闭MFC-1、MFC-3、MFC-4，并关闭其它阀门，打开反应釜1得到无定型态磷酸铁与碳材料的复合材料；
（7）将上述复合材料在空气中500~700℃煅烧2~10h后得到纳米磷酸铁。
实施例2
（1）将103.5g活性炭（表面积600 m2/g）至于无水乙醇中浸泡洗涤后，置于400℃真空烤箱中烘烤2h，将干燥后的活性炭输送至不锈钢反应釜中；
（2）将不锈钢反应釜抽真空，反应釜真空度保持在8Torr±1torr，反应釜温度保持在480℃；
（3）将装有100g纯度为99%的三甲基磷酸酯和107.3g纯度为98%的二茂铁的不锈钢源瓶，并分别加热至120℃和50℃；
（4）二茂铁与三甲基磷酸酯在经过500℃的管式炉1-1和管式炉1-2中氧化后通入反应釜中；
（5）待二茂铁与三甲基磷酸酯完全通入反应釜中后，在400℃下保温反应50min后，自然降温后得到无定型态磷酸铁与活性炭的复合材料；
（6）将上述复合材料在空气气氛中、600℃下煅烧3h后得到纳米磷酸铁。
Claims (4)
1.纳米磷酸铁的制备装置，其特征在于，氮气管道依次通过质量流量计一（MFC-1）、阀门一（V1）与管式炉一（1-1）连接；
铁源源瓶（2）与阀门五（V5）并联设置在阀门一（V1）和管式炉一（1-1）之间；
另一氮气管道依次通过质量流量计三（MFC-3）、阀门三（V3）与管式炉二（1-2）连接；
磷源源瓶（3）与阀门八（V8）并联设置在阀门三（V3）和管式炉二（1-2）之间；
管式炉一（1-1）、管式炉二（1-2）分别与反应釜（1）连接。
2.根据权利要求1所述的纳米磷酸铁的制备装置，其特征在于，铁源源瓶（2）两端设有阀门六（V6）和七（V7）；磷源源瓶（3）两端设有阀门九（V9）和十（V10）；
另一氮气管道依次通过质量流量计四（MFC-4）、阀门四（V4）与反应釜连接。
3.根据权利要求1所述的纳米磷酸铁的制备装置，其特征在于，管式炉一（1-1）、管式炉二（1-2）的连接管道上还设置有氧气进入管，即氧气管道依次通过质量流量计二（MFC-2）、阀门二（V2）连接管式炉一（1-1）、管式炉二（1-2）。
4.根据权利要求3所述的纳米磷酸铁的制备装置，其特征在于，阀门二（V2）与管式炉一（1-1）之间设有阀门十一（V11），阀门二（V2）与管式炉二（1-2）之间设有阀门十二（V12）。
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| CN202223402882.3U CN218945014U (zh) | 2022-12-19 | 2022-12-19 | 纳米磷酸铁的制备装置 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN116409767A (zh) * | 2022-12-19 | 2023-07-11 | 宜都兴发化工有限公司 | 一种纳米磷酸铁的制备方法 |
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