CN101439879A - 三相加压连续氧化制备锰酸钾的方法 - Google Patents

三相加压连续氧化制备锰酸钾的方法 Download PDF

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阎江峰
臧建
李小英
杨大锦
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Abstract

一种三相加压连续氧化制备锰酸钾的方法,(1)将氢氧化钾与水配制成质量浓度为45%~49%的碱溶液,并按普通锰粉含锰∶碱溶液体积=1∶(8~12)的质量比加入普通锰粉配制成料浆;(2)将料浆泵送到卧式加压反应釜中,控制釜内温度170℃~240℃,压力0.8~1.2MPa,通入氧气进行三相连续氧化反应,在反应釜中的停留时间2~3h;(3)反应结束后的料浆经冷却析晶后分离得到锰酸钾晶体和母液;因三相氧化反应在卧式加压反应釜中进行,料浆浓度较稀,通入的氧气浓度高,反应温度高,强化了反应条件,反应时间缩短,MnO2转化效率高,本方法工艺简单,环境污染小,锰酸钾转化率高,热效率高。

Description

三相加压连续氧化制备锰酸钾的方法
技术领域
本发明属于化工湿法制备锰酸钾的方法,更具体地说,是一种用普通锰矿粉三相加压连续氧化制取锰酸钾的生产方法。
背景技术
锰酸钾是生产高锰酸钾的中间原料。高锰酸钾是一种强氧化剂,在我国是无机盐工业中的一个比较重要的锰盐产品。现有技术中,国内多采用平炉、转炉焙烧法,即固相氧化法;国外比较先进的技术是用液相氧化制取锰酸钾。固相法由于生产效率低,维修费用大,操作条件十分恶劣等诸多弊端而逐步被淘汰。液相氧化法与固相氧化法相比,生产周期缩短,物耗和能耗降低,操作环境得到改善;但仍存在设备适应难度大、二氧化锰转化率不高、对锰矿粉质量要求严、热损失大等问题。
发明内容
本发明克服了现有液相氧化法的不足,提供一种在卧式加压反应釜中三相加压连续氧化制备锰酸钾的方法,此方法具有生产连续化、操作简单、处理时间短、二氧化锰转化率高等优点。
实现本发明的步骤是:
(1)将氢氧化钾与水配制成质量浓度为45%~49%的碱溶液,按普通锰粉含锰:碱溶液体积=1:(8~12)的质量比加入普通锰粉配制成料浆;
(2)将料浆泵送到卧式加压反应釜中,控制釜内温度170℃~250℃,压力0.8~1.2Mpa,通入工业氧气进行三相氧化反应,在反应釜中的停留时间2-3h;
(3)反应结束后的料浆经冷却析晶后分离得到锰酸钾晶体和母液,母液返回系统用于配制反应料浆。
所述的三相氧化反应为普通固态二氧化锰、液态氢氧化钾溶液和气态氧气的反应,其化学反应原理如下式:
2MnO2+4KOH+O2加温加压 2K2MnO4+2H2O
本发明的有益效果为:通过将氢氧化钾溶液与普通锰粉、氧气经高温加压连续三相氧化反应和冷却析晶,即可获得锰酸钾产品。因三相氧化反应在卧式加压反应釜中进行,料浆浓度较稀,通入的氧气浓度高,反应温度高,强化了反应条件,反应时间缩短,MnO2转化效率高。本方法工艺简单,环境污染小,锰酸钾转化率高,热效率高。
具体实施方式
实施例1、将氢氧化钾与水配制成质量浓度为45%的碱溶液,并按普通锰粉含锰:碱溶液体积=1:12的质量比加入普通锰粉配制成料浆;
将料浆泵送到卧式加压反应釜中,控制料浆在反应釜中的停留时间2h,釜内温度170℃,压力0.8MPa,并通入工业氧气进行连续氧化反应;
反应结束后的料浆经冷却析晶后分离得到锰酸钾晶体和母液,母液返回系统用于配制反应料浆。
实施例2、将氢氧化钾与水配制成质量浓度为46%的碱溶液,并按普通锰粉含锰:碱溶液体积=1:8的质量比加入普通锰粉配制成料浆;
将料浆泵送到卧式加压反应釜中,控制料浆在反应釜中的停留时间3h,釜内温度190℃,压力1.0MPa,并通入工业氧气进行连续氧化反应;
反应结束后的料浆经冷却析晶后分离得到锰酸钾晶体和母液,母液返回系统用于配制反应料浆。
实施例3、将氢氧化钾与水配制成质量浓度为47%的碱溶液,并按普通锰粉含锰:碱溶液体积=1:9的质量比加入普通锰粉配制成料浆;
将料浆泵送到卧式加压反应釜中,控制料浆在反应釜中的停留时间2.5h,釜内温度200℃,压力1.2MPa,并通入工业氧气进行连续氧化反应;
反应结束后的料浆经冷却析晶后分离得到锰酸钾晶体和母液,母液返回系统用于配制反应料浆。
实施例4、将氢氧化钾与水配制成质量浓度为48%的碱溶液,并按普通锰粉含锰:碱溶液体积=1:10的质量比加入普通锰粉配制成料浆;
将料浆泵送到卧式加压反应釜中,控制料浆在反应釜中的停留时间2h,釜内温度220℃,压力1.2MPa,并通入工业氧气进行连续氧化反应;
反应结束后的料浆经冷却析晶后分离得到锰酸钾晶体和母液,母液返回系统用于配制反应料浆。
实施例5、将氢氧化钾与水配制成质量浓度为49%的碱溶液,并按普通锰粉含锰:碱溶液体积=1:11的质量比加入普通锰粉配制成料浆;
将料浆泵送到卧式加压反应釜中,控制料浆在反应釜中的停留时间2.7h,釜内温度240℃,压力1.2MPa,并通入工业氧气进行连续氧化反应;
反应结束后的料浆经冷却析晶后分离得到锰酸钾晶体和母液,母液返回系统用于配制反应料浆。
实施例6、将氢氧化钾与水配制成质量浓度为48%的碱溶液,并按普通锰粉含锰:碱溶液体积=1:12的质量比加入普通锰粉配制成料浆;
将料浆泵送到卧式加压反应釜中,控制料浆在反应釜中的停留时间2.8h,釜内温度240℃,压力1.2MPa,并通入工业氧气进行连续氧化反应;
反应结束后的料浆经冷却析晶后分离得到锰酸钾晶体和母液,母液返回系统用于配制反应料浆。

Claims (2)

1、一种三相加压连续氧化制备锰酸钾的方法,其特征在于步骤如下:
(1)、将氢氧化钾与水配制成质量浓度为45%~49%的碱溶液,并按普通锰粉含锰:碱溶液体积=1:(8~12)的质量比加入普通锰粉配制成料浆;
(2)、将料浆泵送到卧式加压反应釜中,控制釜内温度170℃~240℃,压力0.8~1.2MPa,通入氧气进行三相连续氧化反应,在反应釜中的停留时间2~3h;
(3)、反应结束后的料浆经冷却析晶后分离得到锰酸钾晶体和母液。
2、根据权利要求1所述的制备锰酸钾的方法,其特征是:所述的连续加压三相氧化反应设备为卧式加压反应釜。
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