CN111704170A - 一种金属锰粉加压碱浸制备锰酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属锰粉加压碱浸制备锰酸钾的方法，S1、选取金属锰粉、氢氧化钾和水，将选取的金属锰粉、氢氧化钾和水按一定比例加入到加压釜内，在金属锰粉、氢氧化钾和水加入的在金属锰粉、氢氧化钾和水加入的同时通入氧气，本发明涉及锰酸钾制备技术领域。该金属锰粉加压碱浸制备锰酸钾的方法，以金属锰粉为原料，利用氧压碱浸工艺的高温、高压、强氧化气氛等有利条件，锰转换率高达95％以上，得到的产品较卧式釜加压氧化法杂质含量少，很大程度上提高了产品品质以及锰转换效率，采用的氧压碱浸工艺的加压釜自动化程度高，因此操作更简便，能降低劳动强度，实现生产的连续化，很大程度上提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及锰酸钾制备技术领域，具体为一种金属锰粉加压碱浸制备锰酸钾的方法。
背景技术
锰酸钾为生产高锰酸钾的中间原料，高锰酸钾是一种常见的强氧化剂，有广泛的应用，在工业上用作消毒剂、漂白剂等。目前锰酸钾的生产工艺有固相法和液相法两大类：
1、固相法，固相法又分为平炉法和转炉法两种。平炉法将锰粉铺在平炉上，用碱液润湿，再用翻料机进行上下翻料，分批加入片碱，反应生成锰酸钾固体颗粒，用淡碱水浸取锰酸钾。转炉法首先将软锰矿与碱液混合成浆状物，喷入第一个回转窑里,在大气中暴露很短时间温度达到300℃，这样使混合物发生反应但不粘住反应器壁，将产物冷却、磨碎，第二阶段将磨碎的产物在另一回转窑内，于140-250℃通空气进行再焙烧约4小时，使产物进一步氧化成锰酸钾。固相法存在工艺流程长、劳动强度大、生产效率低、连续性差、环境污染大等问题；
2、液相法，液相法又分为经典液相法、液相自循环三相流化床法、气动流化塔法和卧式釜加压氧化法几类。这几类液相法相比于固相法具有流程短、时间短、环境污染小、物料消耗低等优点，但还是存在着生产设备适应难度大、二氧化锰转换率不高、锰粉质量要求高、产品杂质含量高等问题。
同时传统的锰酸钾制备工艺是敞开式或半密闭的，有大量有毒气体外排，热量也大量散失。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种金属锰粉加压碱浸制备锰酸钾的方法，解决了现有的制备锰酸钾的方法工艺流程繁杂，生产效率低，产品质量不高和污染环境的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种金属锰粉加压碱浸制备锰酸钾的方法，具体包括以下步骤：
S1、选取金属锰粉、氢氧化钾和水，将选取的金属锰粉、氢氧化钾和水按一定比例加入到加压釜内，在金属锰粉、氢氧化钾和水加入的在金属锰粉、氢氧化钾和水加入的同时通入氧气，进行加压加热搅拌，反应时间控制在0.5h-2.0h，加热温度控制在190℃-260℃，得矿浆；
S2、将步骤S1中的氧压碱浸得到的矿浆进行过滤，过滤后得滤渣和浸出液，将滤渣中含有未反应的金属锰粉返回氧压碱浸工序，浸出液经过冷却结晶得到锰酸钾晶体，结晶后的母液返回氧压碱浸工序。
优选的，所述步骤S1中金属锰粉的粒度小于0.125mm，液固比控制在5-15：1。
优选的，所述步骤S1中金属锰粉和碱的质量比为1：5-10，所述釜内压力为1.0-1.6MPa。
优选的，所述步骤S1中水为无菌纯净水，所述加压釜的外表面套设有保温套。
优选的，所述制备锰酸钾的化学式为：2Mn+3O2+4KOH＝2K2MNO4+2H2O。
有益效果
本发明提供了一种金属锰粉加压碱浸制备锰酸钾的方法。与现有技术相比具备以下有益效果：
(1)、该金属锰粉加压碱浸制备锰酸钾的方法，以金属锰粉为原料，利用氧压碱浸工艺的高温、高压、强氧化气氛等有利条件，锰转换率高达95％以上，得到的产品较卧式釜加压氧化法杂质含量少，很大程度上提高了产品品质以及锰转换效率。
(2)、该金属锰粉加压碱浸制备锰酸钾的方法，采用的氧压碱浸工艺的加压釜自动化程度高，因此操作更简便，能降低劳动强度，实现生产的连续化，很大程度上提高了生产效率。
(3)、该金属锰粉加压碱浸制备锰酸钾的方法，反应在加压釜内进行，加压釜密闭性非常好，同时套设保温套，热散失量小，热利用率高，且反应过程无有毒有害气体的产生，基本没有环境污染。
附图说明
图1为本发明的操作流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例提供六种技术方案：一种金属锰粉加压碱浸制备锰酸钾的方法，具体包括以下实施例：
实施例1
S1、将粒度小于0.125mm的金属锰粉、氢氧化钾和水加入到加压釜内，在金属锰粉、氢氧化钾和水加入的同时通入氧气，液固比控制在8：1，反应时间控制在1.5h，金属锰粉和碱的质量比为1：8，温度控制在240℃，釜内压力为1.2MPa；
S2、将步骤S1中的氧压碱浸得到的矿浆进行过滤，过滤后得滤渣和浸出液，将滤渣中含有未反应的金属锰粉返回氧压碱浸工序，浸出液经过冷却结晶得到锰酸钾晶体，结晶后的母液返回氧压碱浸工序，锰的转换率96.8％。
实施例2
S1、将粒度小于0.125mm的金属锰粉、氢氧化钾和水加入到加压釜内，在金属锰粉、氢氧化钾和水加入的同时通入氧气，液固比控制在10：1，反应时间控制在2.0h，金属锰粉和碱的质量比为1：9，温度控制在220℃，釜内压力为1.2MPa；
S2、将步骤S1中的氧压碱浸得到的矿浆进行过滤，过滤后得滤渣和浸出液，将滤渣中含有未反应的金属锰粉返回氧压碱浸工序，浸出液经过冷却结晶得到锰酸钾晶体，结晶后的母液返回氧压碱浸工序，锰的转换率97.3％。
实施例3
S1、将粒度小于0.125mm的金属锰粉、氢氧化钾和水加入到加压釜内，在金属锰粉、氢氧化钾和水加入的同时通入氧气，液固比控制在8：1，反应时间控制在1.5h，金属锰粉和碱的质量比为1：12，温度控制在220℃，釜内压力为1.5MPa；
S2、将步骤S1中的氧压碱浸得到的矿浆进行过滤，过滤后得滤渣和浸出液，将滤渣中含有未反应的金属锰粉返回氧压碱浸工序，浸出液经过冷却结晶得到锰酸钾晶体，结晶后的母液返回氧压碱浸工序，锰的转换率98.2％。
实施例4
S1、将粒度小于0.125mm的金属锰粉、氢氧化钾和水加入到加压釜内，在金属锰粉、氢氧化钾和水加入的同时通入氧气，液固比控制在10：1，反应时间控制在2.0h，金属锰粉和碱的质量比为1：12，温度控制在240℃，釜内压力为1.6MPa；
S2、将步骤S1中的氧压碱浸得到的矿浆进行过滤，过滤后得滤渣和浸出液，将滤渣中含有未反应的金属锰粉返回氧压碱浸工序，浸出液经过冷却结晶得到锰酸钾晶体，结晶后的母液返回氧压碱浸工序，锰的转换率97.1％。
实施例5
S1、将粒度小于0.125mm的金属锰粉、氢氧化钾和水加入到加压釜内，在金属锰粉、氢氧化钾和水加入的同时通入氧气，液固比控制在9：1，反应时间控制在1.5h，金属锰粉和碱的质量比为1：10，温度控制在240℃，釜内压力为1.6MPa；
S2、将步骤S1中的氧压碱浸得到的矿浆进行过滤，过滤后得滤渣和浸出液，将滤渣中含有未反应的金属锰粉返回氧压碱浸工序，浸出液经过冷却结晶得到锰酸钾晶体，结晶后的母液返回氧压碱浸工序，锰的转换率95.5％。
实施例6
S1、将粒度小于0.125mm的金属锰粉、氢氧化钾和水加入到加压釜内，在金属锰粉、氢氧化钾和水加入的同时通入氧气，液固比控制在8：1，反应时间控制在2.0h，金属锰粉和碱的质量比为1：10，温度控制在260℃，釜内压力为1.6MPa；
S2、将步骤S1中的氧压碱浸得到的矿浆进行过滤，过滤后得滤渣和浸出液，将滤渣中含有未反应的金属锰粉返回氧压碱浸工序，浸出液经过冷却结晶得到锰酸钾晶体，结晶后的母液返回氧压碱浸工序，锰的转换率97.7％。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种金属锰粉加压碱浸制备锰酸钾的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、选取金属锰粉、氢氧化钾和水，将选取的金属锰粉、氢氧化钾和水按一定比例加入到加压釜内，在金属锰粉、氢氧化钾和水加入的在金属锰粉、氢氧化钾和水加入的同时通入氧气，进行加压加热搅拌，反应时间控制在0.5h-2.0h，加热温度控制在190℃-260℃，得矿浆；
S2、将步骤S1中的氧压碱浸得到的矿浆进行过滤，过滤后得滤渣和浸出液，将滤渣中含有未反应的金属锰粉返回氧压碱浸工序，浸出液经过冷却结晶得到锰酸钾晶体，结晶后的母液返回氧压碱浸工序。
2.根据权利要求1所述的一种金属锰粉加压碱浸制备锰酸钾的方法，其特征在于：所述步骤S1中金属锰粉的粒度小于0.125mm，液固比控制在5-15：1。
3.根据权利要求1所述的一种金属锰粉加压碱浸制备锰酸钾的方法，其特征在于：所述步骤S1中金属锰粉和碱的质量比为1：5-10，所述釜内压力为1.0-1.6MPa。
4.根据权利要求1所述的一种金属锰粉加压碱浸制备锰酸钾的方法，其特征在于：所述步骤S1中水为无菌纯净水，所述加压釜的外表面套设有保温套。
5.根据权利要求1所述的一种金属锰粉加压碱浸制备锰酸钾的方法，其特征在于：所述该制备锰酸钾的化学式为：2Mn+3O2+4KOH＝2K2MNO4+2H2O。
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Non-Patent Citations (1)
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| 刘云霞等: "《无机化学》", 30 September 2018, 西南交通大学出版社 * |
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