CN111690808A - 一种锡精矿还原焙烧氧压碱浸制备锡酸钠的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锡精矿还原焙烧氧压碱浸制备锡酸钠的方法，S1、选取锡精矿和还原剂煤粉，将锡精矿和还原剂煤粉按质量比加入混合机中，待混合均匀后对其进行造球或压团，采用烘干机对球状或团状混合进行干燥，干燥后置于马弗炉中焙烧，本发明涉及锡酸钠制备技术领域。该锡精矿还原焙烧氧压碱浸制备锡酸钠的方法，通过以锡精矿为原料，利用加压氧化工艺的高温、高压、强氧化气氛等有利条件，使得锡转换率高达95％以上，锡转换率高，相应的锡酸钠生产成本降低，通过采用的氧压碱浸工艺的加压釜基本实现了自动化，从而在进行制备时工人要不断的进行翻炒操作，因此操作更简便，能降低劳动强度，实现生产的连续化。

Description

一种锡精矿还原焙烧氧压碱浸制备锡酸钠的方法
技术领域
本发明涉及锡酸钠制备技术领域，具体为一种锡精矿还原焙烧氧压碱浸制备锡酸钠的方法。
背景技术
锡酸钠为锡的碱性无机化合物，产品为白色粉末，锡酸钠最重要的用途为电镀锡及其合金，广泛应用于煤染剂，纺织品的防火剂、增重剂，以及玻璃、陶瓷等工业中。目前锡酸钠的生产工艺有碱析法、碱融法和脱锡法：
1、碱析法以精锡为原料，先将精锡制成泡花锡，然后与氢氧化钠、硝酸钠和水在合成锅中熬制得到锡酸钠糊状物，再用水浸煮，过滤得到锡酸钠的水溶液，经过净化处理、浓缩结晶最终得到锡酸钠晶体。此方法比较成熟，得到的锡酸钠产品质量好，但存在着以下几个不足的方面：劳动强度大，需要不停翻炒；反应需要250℃的高温，还要在600℃消除硝酸根，能耗高，热效率低；合成过程产生大量氨气和氮氧化合物等刺激性气体，对环境造成严重污染；锡的一次反应率低，成本高；
2、碱融法以锡精矿为原料直接制备锡酸钠的方法，在电炉的高温条件下，锡精矿与氢氧化钠共熔生成锡酸钠熔体，冷却后破碎，在浸出锅中煮沸，再将滤液浓缩结晶得到粗锡酸钠晶体，经重溶脱杂后进行重结晶得到合格的锡酸钠晶体。该方法需要高温共熔及多段除杂过程，因此存在着能耗高，流程长，生产成本高等不足；
3、脱锡法以镀锡渣、镀锡的废钢和马口铁废料等原料中回收的再生锡称为脱锡，从脱锡溶液中用氢氧化钠、硝酸钠或亚硝酸钠为氧化剂进行处理，再用硫化钠除去杂质，浓缩结晶以后得到锡酸钠。该工艺主要用于锡废料中锡的回收，但存在着废水量大、含锡废料难以集中，不利于工业化稳定生产等方面的制约。
综上所述，国内外锡酸钠的生产无论以锡或锡精矿为原料都存在着工艺流程长、能耗高、反应时间长、成本大、环境污染严重、锡的转换率低等问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种锡精矿还原焙烧氧压碱浸制备锡酸钠的方法，解决了现有的锡酸钠的制备方法流程长、能耗高、反应时间长、成本大、环境污染严重和锡的转换率低的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种锡精矿还原焙烧氧压碱浸制备锡酸钠的方法，具体包括以下步骤：
S1、选取锡精矿和还原剂煤粉，将锡精矿和还原剂煤粉按质量比加入混合机中，待混合均匀后对其进行造球或压团，采用烘干机对球状或团状混合进行干燥，干燥后置于马弗炉中焙烧；
S2、将焙烧结束后的混合物加入磨矿机中进行磨矿，将磨矿后的矿浆加入到加压釜内，同时加入氢氧化钠，通入氧气，进行加压加热搅拌，时间0.5h-2.0h，温度控制在110℃-200℃；
S3、将步骤S2中的以氧压碱浸得到的矿浆进行过滤，分别得到滤渣和浸出液，滤渣洗涤以后堆存，洗水返回氧压碱浸工序，浸出液经过净化除杂的到净化液，净化液经过浓缩结晶得到锡酸钠产品，结晶后的母液返回氧压碱浸工序。
优选的，所述锡精矿和还原剂煤粉按质量比为1：0.5-2.0，所述加压釜的表面套设有保温套。
优选的，所述步骤S1中焙烧温度控制在700℃-1000℃，焙烧时间控制在0.5h-2.0h。
优选的，所述步骤S2中在采用磨矿机进行磨矿操作时需要加入纯净水。
优选的，所述步骤S2中液固比控制在5-15：1，矿碱质量比控制在1：0.3-1.5。
优选的，所述步骤S2中釜内压力为0.6MPa-1.5MPa。
有益效果
本发明提供了一种锡精矿还原焙烧氧压碱浸制备锡酸钠的方法。与现有技术相比具备以下有益效果：
(1)、该锡精矿还原焙烧氧压碱浸制备锡酸钠的方法，通过以锡精矿为原料，利用加压氧化工艺的高温、高压、强氧化气氛等有利条件，锡转换率高达95％以上，锡转换率高，相应的锡酸钠生产成本降低。
(2)、该锡精矿还原焙烧氧压碱浸制备锡酸钠的方法，通过采用的氧压碱浸工艺的加压釜基本实现了自动化，从而在进行制备时工人要不断的进行翻炒操作，因此操作更简便，能降低劳动强度，实现生产的连续化。
(3)、该锡精矿还原焙烧氧压碱浸制备锡酸钠的方法，通过反应是在加压反应釜内，无有毒有害气体产生，基本没有环境污染，同时反应釜表面套设有保温套，加压釜密闭性非常好，热散失量小。
附图说明
图1为本发明的操作流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例提供六种技术方案：一种锡精矿还原焙烧氧压碱浸制备锡酸钠的方法，具体包括以下实施例：
实施例1
S1、选取锡精矿和还原剂煤粉，将锡精矿(Sn含量42.34％)和还原剂煤粉按质量比1：0.6加入混合机中，待混合均匀后对其进行造球或压团，采用烘干机对球状或团状混合进行干燥，干燥后置于马弗炉中焙烧，焙烧温度控制在950℃，时间1.0h；
S2、将焙烧结束后的混合物加入磨矿机中进行磨矿，将磨矿后的矿浆加入到加压釜内，同时加入氢氧化钠，通入氧气，进行加压加热搅拌，液固比控制在10：1，时间1.5h，矿碱质量比1：0.8，温度控制在150℃，釜内压力为1.0MPa；
S3、将步骤S2中的以氧压碱浸得到的矿浆进行过滤，分别得到滤渣和浸出液，滤渣洗涤以后堆存，洗水返回氧压碱浸工序，浸出液经过净化除杂的到净化液，净化液经过浓缩结晶得到锡酸钠产品，结晶后的母液返回氧压碱浸工序，锡的转换率95.5％。
实施例2
S1、选取锡精矿和还原剂煤粉，将锡精矿(Sn含量65.41％)和还原剂煤粉按质量比1：0.9加入混合机中，待混合均匀后对其进行造球或压团，采用烘干机对球状或团状混合进行干燥，干燥后置于马弗炉中焙烧，焙烧温度控制在900℃，时间1.0h；
S2、将焙烧结束后的混合物加入磨矿机中进行磨矿，将磨矿后的矿浆加入到加压釜内，同时加入氢氧化钠，通入氧气，进行加压加热搅拌，液固比控制在13：1，时间1.5h，矿碱质量比1：1.2，温度控制在150℃，釜内压力为1.0MPa；
S3、将步骤S2中的以氧压碱浸得到的矿浆进行过滤，分别得到滤渣和浸出液，滤渣洗涤以后堆存，洗水返回氧压碱浸工序，浸出液经过净化除杂的到净化液，净化液经过浓缩结晶得到锡酸钠产品，结晶后的母液返回氧压碱浸工序，锡的转换率96.2％。
实施例3
S1、选取锡精矿和还原剂煤粉，将锡精矿(Sn含量48.55％)和还原剂煤粉按质量比1：0.8加入混合机中，待混合均匀后对其进行造球或压团，采用烘干机对球状或团状混合进行干燥，干燥后置于马弗炉中焙烧，焙烧温度控制在900℃，时间1.0h；
S2、将焙烧结束后的混合物加入磨矿机中进行磨矿，将磨矿后的矿浆加入到加压釜内，同时加入氢氧化钠，通入氧气，进行加压加热搅拌，液固比控制在12：1，时间1.5h，矿碱质量比1：0.9，温度控制在160℃，釜内压力为1.0MPa；
S3、将步骤S2中的以氧压碱浸得到的矿浆进行过滤，分别得到滤渣和浸出液，滤渣洗涤以后堆存，洗水返回氧压碱浸工序，浸出液经过净化除杂的到净化液，净化液经过浓缩结晶得到锡酸钠产品，结晶后的母液返回氧压碱浸工序，锡的转换率95.7％。
实施例4
S1、选取锡精矿和还原剂煤粉，将锡精矿(Sn含量56.18％)和还原剂煤粉按质量比1：1.3加入混合机中，待混合均匀后对其进行造球或压团，采用烘干机对球状或团状混合进行干燥，干燥后置于马弗炉中焙烧，焙烧温度控制在950℃，时间1.0h；
S2、将焙烧结束后的混合物加入磨矿机中进行磨矿，将磨矿后的矿浆加入到加压釜内，同时加入氢氧化钠，通入氧气，进行加压加热搅拌，液固比控制在13：1，时间2.0h，矿碱质量比1：1.2，温度控制在160℃，釜内压力为1.0MPa；
S3、将步骤S2中的以氧压碱浸得到的矿浆进行过滤，分别得到滤渣和浸出液，滤渣洗涤以后堆存，洗水返回氧压碱浸工序，浸出液经过净化除杂的到净化液，净化液经过浓缩结晶得到锡酸钠产品，结晶后的母液返回氧压碱浸工序，锡的转换率96.1％。
实施例5
S1、选取锡精矿和还原剂煤粉，将锡精矿(Sn含量34.78％)和还原剂煤粉按质量比1：0.5加入混合机中，待混合均匀后对其进行造球或压团，采用烘干机对球状或团状混合进行干燥，干燥后置于马弗炉中焙烧，焙烧温度控制在900℃，时间1.0h；
S2、将焙烧结束后的混合物加入磨矿机中进行磨矿，将磨矿后的矿浆加入到加压釜内，同时加入氢氧化钠，通入氧气，进行加压加热搅拌，液固比控制在8：1，时间1.5h，矿碱质量比1：0.7，温度控制在160℃，釜内压力为1.0MPa；
S3、将步骤S2中的以氧压碱浸得到的矿浆进行过滤，分别得到滤渣和浸出液，滤渣洗涤以后堆存，洗水返回氧压碱浸工序，浸出液经过净化除杂的到净化液，净化液经过浓缩结晶得到锡酸钠产品，结晶后的母液返回氧压碱浸工序，锡的转换率97.6％。
实施例6
S1、选取锡精矿和还原剂煤粉，将锡精矿(Sn含量52.73％)和还原剂煤粉按质量比1：0.9加入混合机中，待混合均匀后对其进行造球或压团，采用烘干机对球状或团状混合进行干燥，干燥后置于马弗炉中焙烧，焙烧温度控制在950℃，时间1.0h；
S2、将焙烧结束后的混合物加入磨矿机中进行磨矿，将磨矿后的矿浆加入到加压釜内，同时加入氢氧化钠，通入氧气，进行加压加热搅拌，液固比控制在12：1，时间1.5h，矿碱质量比1：1，温度控制在150℃，釜内压力为1.2MPa；
S3、将步骤S2中的以氧压碱浸得到的矿浆进行过滤，分别得到滤渣和浸出液，滤渣洗涤以后堆存，洗水返回氧压碱浸工序，浸出液经过净化除杂的到净化液，净化液经过浓缩结晶得到锡酸钠产品，结晶后的母液返回氧压碱浸工序，过净化除杂、浓缩结晶得到产品锡酸钠，结晶后的母液返回氧压碱浸工序。锡的转换率98.3％。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种锡精矿还原焙烧氧压碱浸制备锡酸钠的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、选取锡精矿和还原剂煤粉，将锡精矿和还原剂煤粉按质量比加入混合机中，待混合均匀后对其进行造球或压团，采用烘干机对球状或团状混合进行干燥，干燥后置于马弗炉中焙烧；
S2、将焙烧结束后的混合物加入磨矿机中进行磨矿，将磨矿后的矿浆加入到加压釜内，同时加入氢氧化钠，通入氧气，进行加压加热搅拌，时间0.5h-2.0h，温度控制在110℃-200℃；
S3、将步骤S2中的以氧压碱浸得到的矿浆进行过滤，分别得到滤渣和浸出液，滤渣洗涤以后堆存，洗水返回氧压碱浸工序，浸出液经过净化除杂的到净化液，净化液经过浓缩结晶得到锡酸钠产品，结晶后的母液返回氧压碱浸工序。
2.根据权利要求1所述的一种锡精矿还原焙烧氧压碱浸制备锡酸钠的方法，其特征在于：所述步骤S1中锡精矿和还原剂煤粉按质量比为1：0.5-2.0，所述加压釜的表面套设有保温套。
3.根据权利要求1所述的一种锡精矿还原焙烧氧压碱浸制备锡酸钠的方法，其特征在于：所述步骤S1中焙烧温度控制在700℃-1000℃，焙烧时间控制在0.5h-2.0h。
4.根据权利要求1所述的一种锡精矿还原焙烧氧压碱浸制备锡酸钠的方法，其特征在于：所述步骤S2中在采用磨矿机进行磨矿操作时需要加入纯净水。
5.根据权利要求1所述的一种锡精矿还原焙烧氧压碱浸制备锡酸钠的方法，其特征在于：所述步骤S2中液固比控制在5-15：1，矿碱质量比控制在1：0.3-1.5。
6.根据权利要求1所述的一种锡精矿还原焙烧氧压碱浸制备锡酸钠的方法，其特征在于：所述步骤S2中釜内压力为0.6MPa-1.5MPa。
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