CN111961865A - 一种从废料和残渣中回收铱的方法 - Google Patents

一种从废料和残渣中回收铱的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种从废料和残渣中回收铱的方法，具体为：步骤1、废料预处理；步骤2、锌碎；步骤3、将步骤2得到的含铱活性灰分进行氧化浸出处理得到含铱滤液；步骤4、将步骤3得到的含铱滤液进行氧化沉铱处理得到的(NH4)IrCL6沉淀；步骤5、水合肼还原溶解；步骤6、硫化铵净化；步骤7、二次氧化沉铱得(NH4)IrCl6晶体；步骤8、将步骤7得到的(NH4)IrCl6晶体进行煅烧‑氢还原处理即得铱粉。该方法与通常在贵金属工业中采用的方法相比所需时间短、能耗少、所得铱粉纯度高。

Description

一种从废料和残渣中回收铱的方法
技术领域
本发明属于工业废料和残渣中含贵金属铱的资源再生技术领域，具体涉及一种从废料和残渣中回收铱的方法。
背景技术
铱是第六周期IX族铂系元素的成员，铱做为贵金属元素因具有优异的耐酸碱、抗氧化等物理化学性质，是最耐腐蚀的金属。目前，所采用的传统方法在溶解过程中不能将固体的单质铱完全转化成离子态的液体，同时在提纯过程中不能有效的去除铂、铑等贵金属，尽管传统方法十分复杂但通常被认为是用于分离贵金属的最好方法，本发明试图寻找一种从废料和残渣中回收铱的新方法，这种方法比通常在贵金属工业中采用的方法所需时间短、能耗少、所得铱粉纯度高。
发明内容
本发明的目的是提供一种从废料和残渣中回收铱的方法，该方法与通常在贵金属工业中采用的方法相比所需时间短、能耗少、所得铱粉纯度高。
本发明所采用的技术方案是，一种从废料和残渣中回收铱的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将收集的含铱废料或残渣及活性炭放入不锈钢盒中搅拌均匀，然后将盛有混合物的不锈钢盒放入马弗炉中焙烧，燃烧完后降至室温，收取灰分即铱灰；
步骤2、将步骤1得到的铱灰与一定量的锌粉混合均匀，然后于马弗炉中焙烧，冷却后将混合物料球磨，再将球磨后的混合物料与一定量的质量浓度为10％的盐酸混合，搅拌，在下常温反应，除尽锌得含铱活性灰分；
步骤3、将步骤2得到的含铱活性灰分进行氧化浸出处理得到含铱滤液；
步骤4、将步骤3得到的含铱滤液进行氧化沉铱处理得到的(NH4)IrCL6沉淀；
步骤5、将步骤4得到的(NH4)IrCL6沉淀加水浆化，调节pH＝1-1.5，加热煮沸，搅拌，加入一定量的质量分数为80％水合肼还原溶液，至沉淀溶解完全，用氨水调节pH＝2-2.5，煮沸1～2小时，冷却；
步骤6、收集步骤5的混合溶液，加热至80℃，加入质量浓度为15％硫化铵溶液，调pH＝2.5-3.0，煮沸2小时，冷却存放20-30小时，后过滤，滤纸用一定量的质量浓度为10％的HF溶液洗至无色，抽干，滤液待做二次氧化沉铱，硫化渣存放；
步骤7、收集步骤6得到的滤液，加入一定量的质量浓度为30％的盐酸溶液调整溶液pH＝1.5-2，再添加一定量的质量浓度为30％的双氧水沉淀生成(NH4)IrCl6，铱沉淀完全后用质量浓度为10％氯化铵溶液洗至色浅，抽干，得到(NH4)IrCl6晶体；
步骤8、将步骤7得到的(NH4)IrCl6晶体进行煅烧-氢还原处理即得铱粉。
本发明的特征还在于，步骤1中，马弗炉中焙烧的温度为：600-750℃，在马弗炉中焙烧的时间为：6-8小时。
步骤1得到的铱灰与锌粉以质量比为1：6；马弗炉中焙烧的温度为：820℃-850℃，在马弗炉中焙烧的时间为：6-8小时；球磨后的混合物料的粒径大小为60-80目；质量浓度为10％的盐酸与球磨后的混合物料质量比为6:1。
步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、将步骤2得到的含铱活性灰分投入钛反应釜中，加入质量浓度为30％的盐酸搅拌，升温至60-65℃；其中，质量浓度为30％的盐酸与铱活性灰的质量比为4:1；
步骤3.2、继续向钛反应釜内缓慢滴加质量浓度为25％的氯酸钠溶液，同时检测钛反应釜内混合溶液的氧化还原电位，当氧化还原电位大于970毫伏时停止滴加，然后再继续搅拌4-6小时，后升温至80-85℃，除去多余的氯气，降至常温，过滤留滤渣；
步骤3.3、滤渣再次投入钛反应釜中，加入一定量的质量浓度为30％的盐酸搅拌，升温至60-65℃；同时检测钛反应釜内混合溶液的氧化还原电位，当氧化还原电位大于970毫伏时停止滴加，再继续搅拌4-6小时，后升温至80-85℃，除去多余的氯气，降至常温，过滤，收集滤液待用；其中，质量浓度为30％的盐酸与滤渣的质量比为4:1。
步骤4具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、将步骤3.3得到的含铱滤液转入蒸发锅中，加热煮沸，边浓缩边加入一定量的质量浓度为30％的H2O2，然后再加粉末状固体氯化铵，待铱沉淀完全，赶酸过滤留沉淀物；其中，添加的质量浓度为30％的H2O2与铱活性灰分的质量比为3:1；添加的氯化铵与铱活性灰分的质量比为1.5:1；
步骤4.2、用质量浓度为15％氯化铵溶液洗沉淀物至滤液呈浅色，抽干得到(NH4)IrCL6，然后向抽干得到的沉铱母液中加入一定量的质量浓度为30％的H2O2重新沉淀，沉铱完全后，过滤，用质量浓度为15％的NH4Cl洗过滤得到的沉淀物至无色得到(NH4)IrCL6，将两次得到的(NH4)IrCL6合并，母液存放回收，至此一次沉铱完毕，待做一次水合肼还原；其中，添加的质量浓度为30％的H2O2与铱活性灰分的用量比为0.5:1。
步骤5中，水与(NH4)IrCL6沉淀的体积比为3:1。
步骤6中，质量浓度为15％硫化铵溶液与铱活性灰分的质量比为0.5:1。
步骤7中，质量浓度为30％的双氧水与铱活性灰分的质量比为1.2:1。
步骤8具体按照以下步骤实施：
步骤8.1、将步骤7得到的(NH4)IrCl6晶体装入石英舟内在电炉中于600℃-650℃煅烧4-6小时，生成三氯化铱和氧化铱的黑色混合物；这时用惰性气体赶尽炉内空气，再通氢气进行还原，温度继续升至850-900℃还原2-3小时，然后降温，停止通氢气后亦需用惰性气体保护；待炉温降至室温取出铱粉；
步骤8.2、将铱粉与一定量的王水混合煮沸2小时，过滤留铱粉，反复此过程2～3次，最后一次过滤后得的铱粉用水洗至滤液pH＝7，水洗后的铱粉再与一定量的质量浓度为20％的HF溶液混合，煮沸2小时，过滤留铱粉，反复此过程2～3次，最后一次过滤后得的铱粉用水洗至滤液pH＝7，烘干过滤得到的物料即得纯度为99.95％的铱粉。
本发明的有益效果是：本发明一种从废料和残渣中回收铱的方法比通常在贵金属工业中采用的方法所需时间短、能耗少、所得铱粉纯度高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种从废料和残渣中回收铱的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、废料预处理
将收集的含铱废料或残渣及活性炭放入不锈钢盒中搅拌均匀，然后将盛有混合物的不锈钢盒放入马弗炉中焙烧，待有机物全部去除，燃烧完后降至室温，收取灰分即铱灰；
步骤1中，马弗炉中焙烧的温度为：600℃-750℃，在马弗炉中焙烧的时间为：6-8小时；
步骤2、锌碎
将步骤1得到的铱灰与一定量的锌粉混合均匀，然后于马弗炉中焙烧，冷却后将混合物料球磨，再将球磨后的混合物料与一定量的质量浓度为10％的盐酸混合，搅拌，在下常温反应，除尽锌得含铱活性灰分；
步骤2中，步骤1得到的铱灰与锌粉以质量比为1：6；马弗炉中焙烧的温度为：820℃-850℃，在马弗炉中焙烧的时间为：6-8小时；球磨后的混合物料的粒径大小为60-80目；质量浓度为10％的盐酸与球磨后的混合物料质量比为6:1；
步骤3、将步骤2得到的含铱活性灰分进行氧化浸出处理得到含铱滤液；
步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、将步骤2得到的含铱活性灰分投入钛反应釜中，加入质量浓度为30％的盐酸搅拌，升温至60-65℃；其中，质量浓度为30％的盐酸与铱活性灰的质量比为4:1；
步骤3.2、继续向钛反应釜内缓慢滴加质量浓度为25％的氯酸钠溶液，同时检测钛反应釜内混合溶液的氧化还原电位，当氧化还原电位大于970毫伏时停止滴加，然后再继续搅拌4-6小时，后升温至80-85℃，除去多余的氯气，降至常温，过滤留滤渣；
步骤3.3、滤渣再次投入钛反应釜中，加入一定量的质量浓度为30％的盐酸搅拌，升温至60-65℃；同时检测钛反应釜内混合溶液的氧化还原电位，当氧化还原电位大于970毫伏时停止滴加，再继续搅拌4-6小时，后升温至80-85℃，除去多余的氯气，降至常温，过滤，收集滤液待用；其中，质量浓度为30％的盐酸与滤渣的质量比为4:1。
步骤4、将步骤3得到的含铱滤液进行氧化沉铱处理得到的(NH4)IrCL6沉淀；
步骤4具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、将步骤3.3得到的含铱滤液转入蒸发锅中，加热煮沸，边浓缩边加入一定量的质量浓度为30％的H2O2，然后再加粉末状固体氯化铵，待铱沉淀完全，赶酸过滤留沉淀物；其中，添加的质量浓度为30％的H2O2与铱活性灰分的质量比为3:1；添加的氯化铵与铱活性灰分的质量比为1.5:1；
步骤4.2、用质量浓度为15％氯化铵溶液洗沉淀物至滤液呈浅色，抽干得到(NH4)IrCL6，然后向抽干得到的沉铱母液中加入一定量的质量浓度为30％的H2O2重新沉淀，沉铱完全后，过滤，用质量浓度为15％的NH4Cl洗过滤得到的沉淀物至无色得到(NH4)IrCL6，将两次得到的(NH4)IrCL6合并，母液存放回收，至此一次沉铱完毕，待做一次水合肼还原；其中，添加的质量浓度为30％的H2O2与铱活性灰分的用量比为0.5:1。
步骤5、水合肼还原溶解
将步骤4得到的(NH4)IrCL6沉淀加水浆化，调节pH＝1-1.5，加热煮沸，轻轻搅拌，加入一定量的质量分数为80％水合肼还原溶液，至沉淀溶解完全，用氨水调节pH＝2-2.5，煮沸1～2小时，冷却；步骤5中，水与(NH4)IrCL6沉淀的体积比为3:1；
步骤6、硫化铵净化
收集步骤5的混合溶液，加热至80℃，加入质量浓度为15％硫化铵溶液，调pH＝2.5-3.0，煮沸2小时，冷却存放20-30小时，后过滤，滤纸用一定量的质量浓度为10％的HF溶液洗至无色，抽干，滤液待做二次氧化沉铱，硫化渣存放；步骤6中，质量浓度为15％硫化铵溶液与铱活性灰分的质量比为0.5:1；
步骤7、二次氧化沉铱
收集步骤6得到的滤液，加入一定量的质量浓度为30％的盐酸溶液调整溶液pH＝1.5-2，再添加一定量的质量浓度为30％的双氧水沉淀生成(NH4)IrCl6，铱沉淀完全后用质量浓度为10％氯化铵溶液洗至色浅，抽干，得到(NH4)IrCl6晶体；
步骤7中，质量浓度为30％的双氧水与铱活性灰分的质量比为1.2:1；
步骤8、将步骤7得到的(NH4)IrCl6晶体进行煅烧-氢还原处理即得铱粉；
步骤8具体按照以下步骤实施：
步骤8.1、将步骤7得到的(NH4)IrCl6晶体装入石英舟内在电炉中于600℃-650℃煅烧4-6小时，生成三氯化铱和氧化铱的黑色混合物；这时用惰性气体赶尽炉内空气，再通氢气进行还原，温度继续升至850-900℃还原2-3小时，然后降温，停止通氢气后亦需用惰性气体保护；待炉温降至室温取出铱粉；
步骤8.2、将铱粉与一定量的王水混合(王水的用量为：没过铱粉即可)煮沸2小时，过滤留铱粉，反复此过程2～3次，最后一次过滤后得的铱粉用水洗至滤液pH＝7，水洗后的铱粉再与一定量的质量浓度为20％的HF溶液混合(质量浓度为20％的HF溶液的用量为：没过铱粉即可)，煮沸2小时，过滤留铱粉，反复此过程2～3次，最后一次过滤后得的铱粉用水洗至滤液pH＝7，烘干过滤得到的物料即得纯度为99.95％的铱粉。
实施例1
一种从废料和残渣中回收铱的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、废料预处理
将收集的含铱废料或残渣及活性炭放入不锈钢盒中搅拌均匀，然后将盛有混合物的不锈钢盒放入马弗炉中焙烧，待有机物全部去除，燃烧完后降至室温，收取灰分即铱灰；
步骤1中，马弗炉中焙烧的温度为：600℃，在马弗炉中焙烧的时间为：6小时；
步骤2、锌碎
将步骤1得到的铱灰与一定量的锌粉混合均匀，然后于马弗炉中焙烧，冷却后将混合物料球磨，再将球磨后的混合物料与一定量的质量浓度为10％的盐酸混合，搅拌，在下常温反应，除尽锌得含铱活性灰分；
步骤2中，步骤1得到的铱灰与锌粉以质量比为1：6；马弗炉中焙烧的温度为：820℃，在马弗炉中焙烧的时间为：6小时；球磨后的混合物料的粒径大小为60目；质量浓度为10％的盐酸与球磨后的混合物料质量比为6:1；
步骤3、将步骤2得到的含铱活性灰分进行氧化浸出处理得到含铱滤液；
步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、将步骤2得到的含铱活性灰分投入钛反应釜中，加入质量浓度为30％的盐酸搅拌，升温至60℃；其中，质量浓度为30％的盐酸与铱活性灰的质量比为4:1；
步骤3.2、继续向钛反应釜内缓慢滴加质量浓度为25％的氯酸钠溶液，同时检测钛反应釜内混合溶液的氧化还原电位，当氧化还原电位大于970毫伏时停止滴加，然后再继续搅拌4小时，后升温至80℃，除去多余的氯气，降至常温，过滤留滤渣；
步骤3.3、滤渣再次投入钛反应釜中，加入一定量的质量浓度为30％的盐酸搅拌，升温至60℃；同时检测钛反应釜内混合溶液的氧化还原电位，当氧化还原电位大于970毫伏时停止滴加，再继续搅拌4小时，后升温至80℃，除去多余的氯气，降至常温，过滤，收集滤液待用；其中，质量浓度为30％的盐酸与滤渣的质量比为4:1。
步骤4、将步骤3得到的含铱滤液进行氧化沉铱处理得到的(NH4)IrCL6沉淀；
步骤4具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、将步骤3.3得到的含铱滤液转入蒸发锅中，加热煮沸，边浓缩边加入一定量的质量浓度为30％的H2O2，然后再加粉末状固体氯化铵，待铱沉淀完全，赶酸过滤留沉淀物；其中，添加的质量浓度为30％的H2O2与铱活性灰分的质量比为3:1；添加的氯化铵与铱活性灰分的质量比为1.5:1；
步骤4.2、用质量浓度为15％氯化铵溶液洗沉淀物至滤液呈浅色，抽干得到(NH4)IrCL6，然后向抽干得到的沉铱母液中加入一定量的质量浓度为30％的H2O2重新沉淀，沉铱完全后，过滤，用质量浓度为15％的NH4Cl洗过滤得到的沉淀物至无色得到(NH4)IrCL6，将两次得到的(NH4)IrCL6合并，母液存放回收，至此一次沉铱完毕，待做一次水合肼还原；其中，添加的质量浓度为30％的H2O2与铱活性灰分的用量比为0.5:1。
步骤5、水合肼还原溶解
将步骤4得到的(NH4)IrCL6沉淀加水浆化，调节pH＝1，加热煮沸，轻轻搅拌，加入一定量的质量分数为80％水合肼还原溶液，至沉淀溶解完全，用氨水调节pH＝2，煮沸1小时，冷却；步骤5中，水与(NH4)IrCL6沉淀的体积比为3:1；
步骤6、硫化铵净化
收集步骤5的混合溶液，加热至80℃，加入质量浓度为15％硫化铵溶液，调pH＝2.5，煮沸2小时，冷却存放20小时，后过滤，滤纸用一定量的质量浓度为10％的HF溶液洗至无色，抽干，滤液待做二次氧化沉铱，硫化渣存放；步骤6中，质量浓度为15％硫化铵溶液与铱活性灰分的质量比为0.5:1；
步骤7、二次氧化沉铱
收集步骤6得到的滤液，加入一定量的质量浓度为30％的盐酸溶液调整溶液pH＝1.5，再添加一定量的质量浓度为30％的双氧水沉淀生成(NH4)IrCl6，铱沉淀完全后用质量浓度为10％氯化铵溶液洗至色浅，抽干，得到(NH4)IrCl6晶体；
步骤7中，质量浓度为30％的双氧水与铱活性灰分的质量比为1.2:1；
步骤8、将步骤7得到的(NH4)IrCl6晶体进行煅烧-氢还原处理即得铱粉；
步骤8具体按照以下步骤实施：
步骤8.1、将步骤7得到的(NH4)IrCl6晶体装入石英舟内在电炉中于600℃煅烧4小时，生成三氯化铱和氧化铱的黑色混合物；这时用惰性气体赶尽炉内空气，再通氢气进行还原，温度继续升至850℃还原2小时，然后降温，停止通氢气后亦需用惰性气体保护；待炉温降至室温取出铱粉；
步骤8.2、将铱粉与一定量的王水混合(王水的用量为：没过铱粉即可)煮沸2小时，过滤留铱粉，反复此过程2次，最后一次过滤后得的铱粉用水洗至滤液pH＝7，水洗后的铱粉再与一定量的质量浓度为20％的HF溶液混合(质量浓度为20％的HF溶液的用量为：没过铱粉即可)，煮沸2小时，过滤留铱粉，反复此过程2次，最后一次过滤后得的铱粉用水洗至滤液pH＝7，烘干过滤得到的物料即得纯度为99.95％的铱粉。
实施例2
一种从废料和残渣中回收铱的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、废料预处理
将收集的含铱废料或残渣及活性炭放入不锈钢盒中搅拌均匀，然后将盛有混合物的不锈钢盒放入马弗炉中焙烧，待有机物全部去除，燃烧完后降至室温，收取灰分即铱灰；
步骤1中，马弗炉中焙烧的温度为：750℃，在马弗炉中焙烧的时间为：8小时；
步骤2、锌碎
将步骤1得到的铱灰与一定量的锌粉混合均匀，然后于马弗炉中焙烧，冷却后将混合物料球磨，再将球磨后的混合物料与一定量的质量浓度为10％的盐酸混合，搅拌，在下常温反应，除尽锌得含铱活性灰分；
步骤2中，步骤1得到的铱灰与锌粉以质量比为1：6；马弗炉中焙烧的温度为：850℃，在马弗炉中焙烧的时间为：8小时；球磨后的混合物料的粒径大小为80目；质量浓度为10％的盐酸与球磨后的混合物料质量比为6:1；
步骤3、将步骤2得到的含铱活性灰分进行氧化浸出处理得到含铱滤液；
步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、将步骤2得到的含铱活性灰分投入钛反应釜中，加入质量浓度为30％的盐酸搅拌，升温至65℃；其中，质量浓度为30％的盐酸与铱活性灰的质量比为4:1；
步骤3.2、继续向钛反应釜内缓慢滴加质量浓度为25％的氯酸钠溶液，同时检测钛反应釜内混合溶液的氧化还原电位，当氧化还原电位大于970毫伏时停止滴加，然后再继续搅拌6小时，后升温至85℃，除去多余的氯气，降至常温，过滤留滤渣；
步骤3.3、滤渣再次投入钛反应釜中，加入一定量的质量浓度为30％的盐酸搅拌，升温至65℃；同时检测钛反应釜内混合溶液的氧化还原电位，当氧化还原电位大于970毫伏时停止滴加，再继续搅拌6小时，后升温至85℃，除去多余的氯气，降至常温，过滤，收集滤液待用；其中，质量浓度为30％的盐酸与滤渣的质量比为4:1。
步骤4、将步骤3得到的含铱滤液进行氧化沉铱处理得到的(NH4)IrCL6沉淀；
步骤4具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、将步骤3.3得到的含铱滤液转入蒸发锅中，加热煮沸，边浓缩边加入一定量的质量浓度为30％的H2O2，然后再加粉末状固体氯化铵，待铱沉淀完全，赶酸过滤留沉淀物；其中，添加的质量浓度为30％的H2O2与铱活性灰分的质量比为3:1；添加的氯化铵与铱活性灰分的质量比为1.5:1；
步骤4.2、用质量浓度为15％氯化铵溶液洗沉淀物至滤液呈浅色，抽干得到(NH4)IrCL6，然后向抽干得到的沉铱母液中加入一定量的质量浓度为30％的H2O2重新沉淀，沉铱完全后，过滤，用质量浓度为15％的NH4Cl洗过滤得到的沉淀物至无色得到(NH4)IrCL6，将两次得到的(NH4)IrCL6合并，母液存放回收，至此一次沉铱完毕，待做一次水合肼还原；其中，添加的质量浓度为30％的H2O2与铱活性灰分的用量比为0.5:1。
步骤5、水合肼还原溶解
将步骤4得到的(NH4)IrCL6沉淀加水浆化，调节pH＝1.5，加热煮沸，轻轻搅拌，加入一定量的质量分数为80％水合肼还原溶液，至沉淀溶解完全，用氨水调节pH＝2.5，煮沸2小时，冷却；步骤5中，水与(NH4)IrCL6沉淀的体积比为3:1；
步骤6、硫化铵净化
收集步骤5的混合溶液，加热至80℃，加入质量浓度为15％硫化铵溶液，调pH＝3.0，煮沸2小时，冷却存放30小时，后过滤，滤纸用一定量的质量浓度为10％的HF溶液洗至无色，抽干，滤液待做二次氧化沉铱，硫化渣存放；步骤6中，质量浓度为15％硫化铵溶液与铱活性灰分的质量比为0.5:1；
步骤7、二次氧化沉铱
收集步骤6得到的滤液，加入一定量的质量浓度为30％的盐酸溶液调整溶液pH＝1.5-2，再添加一定量的质量浓度为30％的双氧水沉淀生成(NH4)IrCl6，铱沉淀完全后用质量浓度为10％氯化铵溶液洗至色浅，抽干，得到(NH4)IrCl6晶体；
步骤7中，质量浓度为30％的双氧水与铱活性灰分的质量比为1.2:1；
步骤8、将步骤7得到的(NH4)IrCl6晶体进行煅烧-氢还原处理即得铱粉；
步骤8具体按照以下步骤实施：
步骤8.1、将步骤7得到的(NH4)IrCl6晶体装入石英舟内在电炉中于650℃煅烧6小时，生成三氯化铱和氧化铱的黑色混合物；这时用惰性气体赶尽炉内空气，再通氢气进行还原，温度继续升至900℃还原3小时，然后降温，停止通氢气后亦需用惰性气体保护；待炉温降至室温取出铱粉；
步骤8.2、将铱粉与一定量的王水混合(王水的用量为：没过铱粉即可)煮沸2小时，过滤留铱粉，反复此过程3次，最后一次过滤后得的铱粉用水洗至滤液pH＝7，水洗后的铱粉再与一定量的质量浓度为20％的HF溶液混合(质量浓度为20％的HF溶液的用量为：没过铱粉即可)，煮沸2小时，过滤留铱粉，反复此过程3次，最后一次过滤后得的铱粉用水洗至滤液pH＝7，烘干过滤得到的物料即得纯度为99.95％的铱粉。
实施例3
一种从废料和残渣中回收铱的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、废料预处理
将收集的含铱废料或残渣及活性炭放入不锈钢盒中搅拌均匀，然后将盛有混合物的不锈钢盒放入马弗炉中焙烧，待有机物全部去除，燃烧完后降至室温，收取灰分即铱灰；
步骤1中，马弗炉中焙烧的温度为：650℃，在马弗炉中焙烧的时间为：7小时；
步骤2、锌碎
将步骤1得到的铱灰与一定量的锌粉混合均匀，然后于马弗炉中焙烧，冷却后将混合物料球磨，再将球磨后的混合物料与一定量的质量浓度为10％的盐酸混合，搅拌，在下常温反应，除尽锌得含铱活性灰分；
步骤2中，步骤1得到的铱灰与锌粉以质量比为1：6；马弗炉中焙烧的温度为：830℃，在马弗炉中焙烧的时间为：7小时；球磨后的混合物料的粒径大小为70目；质量浓度为10％的盐酸与球磨后的混合物料质量比为6:1；
步骤3、将步骤2得到的含铱活性灰分进行氧化浸出处理得到含铱滤液；
步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、将步骤2得到的含铱活性灰分投入钛反应釜中，加入质量浓度为30％的盐酸搅拌，升温至64℃；其中，质量浓度为30％的盐酸与铱活性灰的质量比为4:1；
步骤3.2、继续向钛反应釜内缓慢滴加质量浓度为25％的氯酸钠溶液，同时检测钛反应釜内混合溶液的氧化还原电位，当氧化还原电位大于970毫伏时停止滴加，然后再继续搅拌5小时，后升温至82℃，除去多余的氯气，降至常温，过滤留滤渣；
步骤3.3、滤渣再次投入钛反应釜中，加入一定量的质量浓度为30％的盐酸搅拌，升温至62℃；同时检测钛反应釜内混合溶液的氧化还原电位，当氧化还原电位大于970毫伏时停止滴加，再继续搅拌5小时，后升温至82℃，除去多余的氯气，降至常温，过滤，收集滤液待用；其中，质量浓度为30％的盐酸与滤渣的质量比为4:1。
步骤4、将步骤3得到的含铱滤液进行氧化沉铱处理得到的(NH4)IrCL6沉淀；
步骤4具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、将步骤3.3得到的含铱滤液转入蒸发锅中，加热煮沸，边浓缩边加入一定量的质量浓度为30％的H2O2，然后再加粉末状固体氯化铵，待铱沉淀完全，赶酸过滤留沉淀物；其中，添加的质量浓度为30％的H2O2与铱活性灰分的质量比为3:1；添加的氯化铵与铱活性灰分的质量比为1.5:1；
步骤4.2、用质量浓度为15％氯化铵溶液洗沉淀物至滤液呈浅色，抽干得到(NH4)IrCL6，然后向抽干得到的沉铱母液中加入一定量的质量浓度为30％的H2O2重新沉淀，沉铱完全后，过滤，用质量浓度为15％的NH4Cl洗过滤得到的沉淀物至无色得到(NH4)IrCL6，将两次得到的(NH4)IrCL6合并，母液存放回收，至此一次沉铱完毕，待做一次水合肼还原；其中，添加的质量浓度为30％的H2O2与铱活性灰分的用量比为0.5:1。
步骤5、水合肼还原溶解
将步骤4得到的(NH4)IrCL6沉淀加水浆化，调节pH＝1，加热煮沸，轻轻搅拌，加入一定量的质量分数为80％水合肼还原溶液，至沉淀溶解完全，用氨水调节pH＝2，煮沸1小时，冷却；步骤5中，水与(NH4)IrCL6沉淀的体积比为3:1；
步骤6、硫化铵净化
收集步骤5的混合溶液，加热至80℃，加入质量浓度为15％硫化铵溶液，调pH＝2.5，煮沸2小时，冷却存放25小时，后过滤，滤纸用一定量的质量浓度为10％的HF溶液洗至无色，抽干，滤液待做二次氧化沉铱，硫化渣存放；步骤6中，质量浓度为15％硫化铵溶液与铱活性灰分的质量比为0.5:1；
步骤7、二次氧化沉铱
收集步骤6得到的滤液，加入一定量的质量浓度为30％的盐酸溶液调整溶液pH＝1.5-2，再添加一定量的质量浓度为30％的双氧水沉淀生成(NH4)IrCl6，铱沉淀完全后用质量浓度为10％氯化铵溶液洗至色浅，抽干，得到(NH4)IrCl6晶体；
步骤7中，质量浓度为30％的双氧水与铱活性灰分的质量比为1.2:1；
步骤8、将步骤7得到的(NH4)IrCl6晶体进行煅烧-氢还原处理即得铱粉；
步骤8具体按照以下步骤实施：
步骤8.1、将步骤7得到的(NH4)IrCl6晶体装入石英舟内在电炉中于600℃-650℃煅烧4-6小时，生成三氯化铱和氧化铱的黑色混合物；这时用惰性气体赶尽炉内空气，再通氢气进行还原，温度继续升至860℃还原2.5小时，然后降温，停止通氢气后亦需用惰性气体保护；待炉温降至室温取出铱粉；
步骤8.2、将铱粉与一定量的王水混合(王水的用量为：没过铱粉即可)煮沸2小时，过滤留铱粉，反复此过程2次，最后一次过滤后得的铱粉用水洗至滤液pH＝7，水洗后的铱粉再与一定量的质量浓度为20％的HF溶液混合(质量浓度为20％的HF溶液的用量为：没过铱粉即可)，煮沸2小时，过滤留铱粉，反复此过程2次，最后一次过滤后得的铱粉用水洗至滤液pH＝7，烘干过滤得到的物料即得纯度为99.95％的铱粉。
实施例4
一种从废料和残渣中回收铱的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、废料预处理
将收集的含铱废料或残渣及活性炭放入不锈钢盒中搅拌均匀，然后将盛有混合物的不锈钢盒放入马弗炉中焙烧，待有机物全部去除，燃烧完后降至室温，收取灰分即铱灰；
步骤1中，马弗炉中焙烧的温度为：600℃，在马弗炉中焙烧的时间为：8小时；
步骤2、锌碎
将步骤1得到的铱灰与一定量的锌粉混合均匀，然后于马弗炉中焙烧，冷却后将混合物料球磨，再将球磨后的混合物料与一定量的质量浓度为10％的盐酸混合，搅拌，在下常温反应，除尽锌得含铱活性灰分；
步骤2中，步骤1得到的铱灰与锌粉以质量比为1：6；马弗炉中焙烧的温度为：830℃，在马弗炉中焙烧的时间为：7小时；球磨后的混合物料的粒径大小为60目；质量浓度为10％的盐酸与球磨后的混合物料质量比为6:1；
步骤3、将步骤2得到的含铱活性灰分进行氧化浸出处理得到含铱滤液；
步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、将步骤2得到的含铱活性灰分投入钛反应釜中，加入质量浓度为30％的盐酸搅拌，升温至65℃；其中，质量浓度为30％的盐酸与铱活性灰的质量比为4:1；
步骤3.2、继续向钛反应釜内缓慢滴加质量浓度为25％的氯酸钠溶液，同时检测钛反应釜内混合溶液的氧化还原电位，当氧化还原电位大于970毫伏时停止滴加，然后再继续搅拌4小时，后升温至85℃，除去多余的氯气，降至常温，过滤留滤渣；
步骤3.3、滤渣再次投入钛反应釜中，加入一定量的质量浓度为30％的盐酸搅拌，升温至62℃；同时检测钛反应釜内混合溶液的氧化还原电位，当氧化还原电位大于970毫伏时停止滴加，再继续搅拌5小时，后升温至82℃，除去多余的氯气，降至常温，过滤，收集滤液待用；其中，质量浓度为30％的盐酸与滤渣的质量比为4:1。
步骤4、将步骤3得到的含铱滤液进行氧化沉铱处理得到的(NH4)IrCL6沉淀；
步骤4具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、将步骤3.3得到的含铱滤液转入蒸发锅中，加热煮沸，边浓缩边加入一定量的质量浓度为30％的H2O2，然后再加粉末状固体氯化铵，待铱沉淀完全，赶酸过滤留沉淀物；其中，添加的质量浓度为30％的H2O2与铱活性灰分的质量比为3:1；添加的氯化铵与铱活性灰分的质量比为1.5:1；
步骤4.2、用质量浓度为15％氯化铵溶液洗沉淀物至滤液呈浅色，抽干得到(NH4)IrCL6，然后向抽干得到的沉铱母液中加入一定量的质量浓度为30％的H2O2重新沉淀，沉铱完全后，过滤，用质量浓度为15％的NH4Cl洗过滤得到的沉淀物至无色得到(NH4)IrCL6，将两次得到的(NH4)IrCL6合并，母液存放回收，至此一次沉铱完毕，待做一次水合肼还原；其中，添加的质量浓度为30％的H2O2与铱活性灰分的用量比为0.5:1。
步骤5、水合肼还原溶解
将步骤4得到的(NH4)IrCL6沉淀加水浆化，调节pH＝1，加热煮沸，轻轻搅拌，加入一定量的质量分数为80％水合肼还原溶液，至沉淀溶解完全，用氨水调节pH＝2.5，煮沸2小时，冷却；步骤5中，水与(NH4)IrCL6沉淀的体积比为3:1；
步骤6、硫化铵净化
收集步骤5的混合溶液，加热至80℃，加入质量浓度为15％硫化铵溶液，调pH＝2.5，煮沸2小时，冷却存放25小时，后过滤，滤纸用一定量的质量浓度为10％的HF溶液洗至无色，抽干，滤液待做二次氧化沉铱，硫化渣存放；步骤6中，质量浓度为15％硫化铵溶液与铱活性灰分的质量比为0.5:1；
步骤7、二次氧化沉铱
收集步骤6得到的滤液，加入一定量的质量浓度为30％的盐酸溶液调整溶液pH＝1.5-2，再添加一定量的质量浓度为30％的双氧水沉淀生成(NH4)IrCl6，铱沉淀完全后用质量浓度为10％氯化铵溶液洗至色浅，抽干，得到(NH4)IrCl6晶体；
步骤7中，质量浓度为30％的双氧水与铱活性灰分的质量比为1.2:1；
步骤8、将步骤7得到的(NH4)IrCl6晶体进行煅烧-氢还原处理即得铱粉；
步骤8具体按照以下步骤实施：
步骤8.1、将步骤7得到的(NH4)IrCl6晶体装入石英舟内在电炉中于600℃煅烧5小时，生成三氯化铱和氧化铱的黑色混合物；这时用惰性气体赶尽炉内空气，再通氢气进行还原，温度继续升至900℃还原2小时，然后降温，停止通氢气后亦需用惰性气体保护；待炉温降至室温取出铱粉；
步骤8.2、将铱粉与一定量的王水混合(王水的用量为：没过铱粉即可)煮沸2小时，过滤留铱粉，反复此过程3次，最后一次过滤后得的铱粉用水洗至滤液pH＝7，水洗后的铱粉再与一定量的质量浓度为20％的HF溶液混合(质量浓度为20％的HF溶液的用量为：没过铱粉即可)，煮沸2小时，过滤留铱粉，反复此过程3次，最后一次过滤后得的铱粉用水洗至滤液pH＝7，烘干过滤得到的物料即得纯度为99.95％的铱粉。
实施例5
一种从废料和残渣中回收铱的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、废料预处理
将收集的含铱废料或残渣及活性炭放入不锈钢盒中搅拌均匀，然后将盛有混合物的不锈钢盒放入马弗炉中焙烧，待有机物全部去除，燃烧完后降至室温，收取灰分即铱灰；
步骤1中，马弗炉中焙烧的温度为：680℃，在马弗炉中焙烧的时间为：7小时；
步骤2、锌碎
将步骤1得到的铱灰与一定量的锌粉混合均匀，然后于马弗炉中焙烧，冷却后将混合物料球磨，再将球磨后的混合物料与一定量的质量浓度为10％的盐酸混合，搅拌，在下常温反应，除尽锌得含铱活性灰分；
步骤2中，步骤1得到的铱灰与锌粉以质量比为1：6；马弗炉中焙烧的温度为：820℃，在马弗炉中焙烧的时间为：8小时；球磨后的混合物料的粒径大小为60目；质量浓度为10％的盐酸与球磨后的混合物料质量比为6:1；
步骤3、将步骤2得到的含铱活性灰分进行氧化浸出处理得到含铱滤液；
步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、将步骤2得到的含铱活性灰分投入钛反应釜中，加入质量浓度为30％的盐酸搅拌，升温至60℃；其中，质量浓度为30％的盐酸与铱活性灰的质量比为4:1；
步骤3.2、继续向钛反应釜内缓慢滴加质量浓度为25％的氯酸钠溶液，同时检测钛反应釜内混合溶液的氧化还原电位，当氧化还原电位大于970毫伏时停止滴加，然后再继续搅拌4小时，后升温至85℃，除去多余的氯气，降至常温，过滤留滤渣；
步骤3.3、滤渣再次投入钛反应釜中，加入一定量的质量浓度为30％的盐酸搅拌，升温至60℃；同时检测钛反应釜内混合溶液的氧化还原电位，当氧化还原电位大于970毫伏时停止滴加，再继续搅拌5小时，后升温至85℃，除去多余的氯气，降至常温，过滤，收集滤液待用；其中，质量浓度为30％的盐酸与滤渣的质量比为4:1。
步骤4、将步骤3得到的含铱滤液进行氧化沉铱处理得到的(NH4)IrCL6沉淀；
步骤4具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、将步骤3.3得到的含铱滤液转入蒸发锅中，加热煮沸，边浓缩边加入一定量的质量浓度为30％的H2O2，然后再加粉末状固体氯化铵，待铱沉淀完全，赶酸过滤留沉淀物；其中，添加的质量浓度为30％的H2O2与铱活性灰分的质量比为3:1；添加的氯化铵与铱活性灰分的质量比为1.5:1；
步骤4.2、用质量浓度为15％氯化铵溶液洗沉淀物至滤液呈浅色，抽干得到(NH4)IrCL6，然后向抽干得到的沉铱母液中加入一定量的质量浓度为30％的H2O2重新沉淀，沉铱完全后，过滤，用质量浓度为15％的NH4Cl洗过滤得到的沉淀物至无色得到(NH4)IrCL6，将两次得到的(NH4)IrCL6合并，母液存放回收，至此一次沉铱完毕，待做一次水合肼还原；其中，添加的质量浓度为30％的H2O2与铱活性灰分的用量比为0.5:1。
步骤5、水合肼还原溶解
将步骤4得到的(NH4)IrCL6沉淀加水浆化，调节pH＝1，加热煮沸，轻轻搅拌，加入一定量的质量分数为80％水合肼还原溶液，至沉淀溶解完全，用氨水调节pH＝2.5，煮沸2小时，冷却；步骤5中，水与(NH4)IrCL6沉淀的体积比为3:1；
步骤6、硫化铵净化
收集步骤5的混合溶液，加热至80℃，加入质量浓度为15％硫化铵溶液，调pH＝2.5，煮沸2小时，冷却存放30小时，后过滤，滤纸用一定量的质量浓度为10％的HF溶液洗至无色，抽干，滤液待做二次氧化沉铱，硫化渣存放；步骤6中，质量浓度为15％硫化铵溶液与铱活性灰分的质量比为0.5:1；
步骤7、二次氧化沉铱
收集步骤6得到的滤液，加入一定量的质量浓度为30％的盐酸溶液调整溶液pH＝2，再添加一定量的质量浓度为30％的双氧水沉淀生成(NH4)IrCl6，铱沉淀完全后用质量浓度为10％氯化铵溶液洗至色浅，抽干，得到(NH4)IrCl6晶体；
步骤7中，质量浓度为30％的双氧水与铱活性灰分的质量比为1.2:1；
步骤8、将步骤7得到的(NH4)IrCl6晶体进行煅烧-氢还原处理即得铱粉；
步骤8具体按照以下步骤实施：
步骤8.1、将步骤7得到的(NH4)IrCl6晶体装入石英舟内在电炉中于600℃煅烧4小时，生成三氯化铱和氧化铱的黑色混合物；这时用惰性气体赶尽炉内空气，再通氢气进行还原，温度继续升至900℃还原3小时，然后降温，停止通氢气后亦需用惰性气体保护；待炉温降至室温取出铱粉；
步骤8.2、将铱粉与一定量的王水混合(王水的用量为：没过铱粉即可)煮沸2小时，过滤留铱粉，反复此过程2次，最后一次过滤后得的铱粉用水洗至滤液pH＝7，水洗后的铱粉再与一定量的质量浓度为20％的HF溶液混合(质量浓度为20％的HF溶液的用量为：没过铱粉即可)，煮沸2小时，过滤留铱粉，反复此过程2次，最后一次过滤后得的铱粉用水洗至滤液pH＝7，烘干过滤得到的物料即得纯度为99.95％的铱粉。

Claims (9)

1.一种从废料和残渣中回收铱的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将收集的含铱废料或残渣及活性炭放入不锈钢盒中搅拌均匀，然后将盛有混合物的不锈钢盒放入马弗炉中焙烧，燃烧完后降至室温，收取灰分即铱灰；
步骤2、将步骤1得到的铱灰与一定量的锌粉混合均匀，然后于马弗炉中焙烧，冷却后将混合物料球磨，再将球磨后的混合物料与一定量的质量浓度为10％的盐酸混合，搅拌，在下常温反应，除尽锌得含铱活性灰分；
步骤3、将步骤2得到的含铱活性灰分进行氧化浸出处理得到含铱滤液；
步骤4、将步骤3得到的含铱滤液进行氧化沉铱处理得到的(NH4)IrCL6沉淀；
步骤5、将步骤4得到的(NH4)IrCL6沉淀加水浆化，调节pH＝1-1.5，加热煮沸，搅拌，加入一定量的质量分数为80％水合肼还原溶液，至沉淀溶解完全，用氨水调节pH＝2-2.5，煮沸1～2小时，冷却；
步骤6、收集步骤5的混合溶液，加热至80℃，加入质量浓度为15％硫化铵溶液，调pH＝2.5-3.0，煮沸2小时，冷却存放20-30小时，后过滤，滤纸用一定量的质量浓度为10％的HF溶液洗至无色，抽干，滤液待做二次氧化沉铱，硫化渣存放；
步骤7、收集步骤6得到的滤液，加入一定量的质量浓度为30％的盐酸溶液调整溶液pH＝1.5-2，再添加一定量的质量浓度为30％的双氧水沉淀生成(NH4)IrCl6，铱沉淀完全后用质量浓度为10％氯化铵溶液洗至色浅，抽干，得到(NH4)IrCl6晶体；
步骤8、将步骤7得到的(NH4)IrCl6晶体进行煅烧-氢还原处理即得铱粉。
2.根据权利要求1所述的一种从废料和残渣中回收铱的方法，其特征在于，步骤1中，马弗炉中焙烧的温度为：600-750℃，在马弗炉中焙烧的时间为：6-8小时。
3.根据权利要求1所述的一种从废料和残渣中回收铱的方法，其特征在于，步骤2中，步骤1得到的铱灰与锌粉以质量比为1：6；马弗炉中焙烧的温度为：820℃-850℃，在马弗炉中焙烧的时间为：6-8小时；球磨后的混合物料的粒径大小为60-80目；质量浓度为10％的盐酸与球磨后的混合物料质量比为6:1。
4.根据权利要求1所述的一种从废料和残渣中回收铱的方法，其特征在于，步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、将步骤2得到的含铱活性灰分投入钛反应釜中，加入质量浓度为30％的盐酸搅拌，升温至60-65℃；其中，质量浓度为30％的盐酸与铱活性灰的质量比为4:1；
步骤3.2、继续向钛反应釜内缓慢滴加质量浓度为25％的氯酸钠溶液，同时检测钛反应釜内混合溶液的氧化还原电位，当氧化还原电位大于970毫伏时停止滴加，然后再继续搅拌4-6小时，后升温至80-85℃，除去多余的氯气，降至常温，过滤留滤渣；
步骤3.3、滤渣再次投入钛反应釜中，加入一定量的质量浓度为30％的盐酸搅拌，升温至60-65℃；同时检测钛反应釜内混合溶液的氧化还原电位，当氧化还原电位大于970毫伏时停止滴加，再继续搅拌4-6小时，后升温至80-85℃，除去多余的氯气，降至常温，过滤，收集滤液待用；其中，质量浓度为30％的盐酸与滤渣的质量比为4:1。
5.根据权利要求4所述的一种从废料和残渣中回收铱的方法，其特征在于，步骤4具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、将步骤3.3得到的含铱滤液转入蒸发锅中，加热煮沸，边浓缩边加入一定量的质量浓度为30％的H2O2，然后再加粉末状固体氯化铵，待铱沉淀完全，赶酸过滤留沉淀物；其中，添加的质量浓度为30％的H2O2与铱活性灰分的质量比为3:1；添加的氯化铵与铱活性灰分的质量比为1.5:1；
步骤4.2、用质量浓度为15％氯化铵溶液洗沉淀物至滤液呈浅色，抽干得到(NH4)IrCL6，然后向抽干得到的沉铱母液中加入一定量的质量浓度为30％的H2O2重新沉淀，沉铱完全后，过滤，用质量浓度为15％的NH4Cl洗过滤得到的沉淀物至无色得到(NH4)IrCL6，将两次得到的(NH4)IrCL6合并，母液存放回收，至此一次沉铱完毕，待做一次水合肼还原；其中，添加的质量浓度为30％的H2O2与铱活性灰分的用量比为0.5:1。
6.根据权利要求4所述的一种从废料和残渣中回收铱的方法，其特征在于，步骤5中，水与(NH4)IrCL6沉淀的体积比为3:1。
7.根据权利要求5所述的一种从废料和残渣中回收铱的方法，其特征在于，步骤6中，质量浓度为15％硫化铵溶液与铱活性灰分的质量比为0.5:1。
8.根据权利要求5所述的一种从废料和残渣中回收铱的方法，其特征在于，步骤7中，质量浓度为30％的双氧水与铱活性灰分的质量比为1.2:1。
9.根据权利要求5所述的一种从废料和残渣中回收铱的方法，其特征在于，步骤8具体按照以下步骤实施：
步骤8.1、将步骤7得到的(NH4)IrCl6晶体装入石英舟内在电炉中于600℃-650℃煅烧4-6小时，生成三氯化铱和氧化铱的黑色混合物；这时用惰性气体赶尽炉内空气，再通氢气进行还原，温度继续升至850-900℃还原2-3小时，然后降温，停止通氢气后亦需用惰性气体保护；待炉温降至室温取出铱粉；
步骤8.2、将铱粉与一定量的王水混合煮沸2小时，过滤留铱粉，反复此过程2～3次，最后一次过滤后得的铱粉用水洗至滤液pH＝7，水洗后的铱粉再与一定量的质量浓度为20％的HF溶液混合，煮沸2小时，过滤留铱粉，反复此过程2～3次，最后一次过滤后得的铱粉用水洗至滤液pH＝7，烘干过滤得到的物料即得纯度为99.95％的铱粉。
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杜继山: "从废料和残渣中回收铱的工艺", 《化工管理》 *

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