TWI583798B - Process for the recovery of indium-tin alloy from ITO target waste, manufacture of indium oxide-tin oxide powder, and manufacturing method of ITO target - Google Patents

Description

自ITO靶廢料之銦-錫合金之回收方法、氧化銦-氧化錫粉末之製造、及ITO靶之製造方法

本發明係有關於一種將於ITO(氧化銦-氧化錫)濺鍍靶製造時或使用後產生之含高純度氧化銦-氧化錫之廢料(以下稱「ITO廢料」)進行還原，回收銦-錫合金，並且將此製成氧化銦-氧化錫粉末，進而將此氧化銦-氧化錫粉末作為原料而製造ITO靶之方法。

近年來，ITO濺鍍靶係廣泛使用於液晶顯示裝置之透明導電性薄膜或氣體感測器等，多數情形為使用利用濺鍍法之薄膜形成手段而於基板等上形成薄膜。

該利用濺鍍法之薄膜形成手段雖為優異之方法，但若使用濺鍍靶打算形成例如透明導電性薄膜，則該靶並不會均勻地持續消耗。

一般將該靶之一部分之消耗劇烈的部分稱為侵蝕部，該侵蝕部之消耗不斷進行，直至支撐靶之背板剝離露出前持續進行濺鍍操作。然後，再與新靶交換。

因此，變得於使用完畢之濺鍍靶殘留較多之非侵蝕部，即未使用之靶部分，該等全部成為廢料。又，於ITO濺鍍靶之製造時亦自研磨粉、切削 粉產生廢料。

因ITO濺鍍靶材料使用高純度材料，價格亦較高，故通常自此種廢料將銦加以回收。

作為該銦回收方法，先前使用有將酸溶解法、離子交換法、溶劑萃取法等濕式純化加以組合之方法。

例如為如下方法：將ITO廢料洗淨及粉碎後，溶解於鹽酸，將溶解液通入硫化氫，使鋅、錫、鉛、銅等雜質成為硫化物，沉澱去除之後，於此添加氨進行中和，回收成氫氧化銦。

然而，藉由此方法獲得之氫氧化銦之過濾性較差而需要長時間操作，Si、Al等雜質較多，又生成之氫氧化銦係因依其中和條件及熟成條件等導致粒徑或粒度分布改變，故於其後製造ITO靶時，有無法穩定維持ITO靶之特性之問題。

因此，本發明者先前曾提案具有如下步驟之銦之回收方法(參照專利文獻1)：以鹽酸溶解ITO之含銦廢料而製成氯化銦溶液之步驟，於該氯化銦溶液添加氫氧化鈉水溶液而使於廢料中含有之錫成為氫氧化錫後加以去除之步驟，自該氫氧化錫經去除之後續溶液利用鋅取代、回收銦，進而該經取代、回收之海綿狀銦與固體之氫氧化鈉一同溶解而製作粗銦金屬，其後進而電解純化該粗銦金屬而獲得高純度銦。藉此，可效率良好並穩定地回收高純度之銦。

然而，於藉由上述電解純化而回收銦之步驟中，必須對在陰極電沉積之金屬進行鑄造之操作，但於此時有產生浮出在鑄造金屬上之含氧化物廢料(鑄造廢料)之問題。

先前，該鑄造廢料若不經鹽酸溶解、pH值調整、鋅還原、陽極鑄造之類的電解純化之步驟則無法處理，有花費變高之問題。

為了解決該問題，提案有如下方法(專利文獻2)：於對ITO濺鍍靶之製造或使用後產生之ITO廢料回收銦之步驟中，自電沉積於陰極之金屬之鑄造時產生之鑄造廢料有效地回收金屬銦的方法。然而，於該情形，因對象物限定為浮出至鑄造金屬上之含次氧化物之鑄造廢料，故有缺乏通用性之問題。

其他，接下來之文獻揭示作為銦之高純度化或回收之技術，但均有步驟繁雜之問題。僅參考而揭示。

於專利文獻3中，揭示有如下之銦之純化方法：於製造用作化合物半導體用之原料的高純度銦之方法中，由以下步驟所構成：將存在於銦中之正3價之銦氧化物還原而變成正1價之氧化物的步驟、及使其蒸發後，以第2之加熱溫度去除殘留之雜質的步驟。

於專利文獻4揭示有如下方法：於自ITO廢料回收銦之方法中，利用還原氣體以750~1200℃將ITO廢料還原而製成金屬銦後，將此銦進行電解純化。

於專利文獻5中，揭示有如下之銦之回收方法：於自IXO廢料回收銦之方法中，由以下步驟所構成：將IXO廢料進行粉碎，混合碳粉，並將此放入還原爐進行加熱還原，同時使鋅以蒸氣形式而排出至系統外的步驟、於此步驟中獲得之粗銦進行電解純化的步驟。

於專利文獻6中，揭示有如下之方法：利用溶劑萃取型之萃取劑對鹽酸濃度為1~12N，銦濃度為20g/L以下之含有銦之鹽酸溶液進行萃 取，進而利用pH值為0~6之稀釋酸進行反萃取，進而對此進行活性碳處理而去除油分後，電解提煉或者加以中和而製成氫氧化物後，利用碳或氫進行還原或者以硫酸進行溶解，並電解而回收銦。

於專利文獻7中，揭示有使用電漿爐，並自設置有使氣體狀態之銦凝集之飛濺冷凝器(splash condenser)之自廢棄物回收銦的方法。

於專利文獻8中，揭示有如下方法：以還原氣氛將含有氧化銦、氧化錫之塊狀物加以還原，製造銦．錫合金陽極後，進行2次銦電解純化而回收高純度銦與粗錫。

又，製造作為ITO靶原料之氧化銦、氧化錫粉末的技術，本發明人提案有如下之專利。

於專利文獻9中，揭示一種氧化銦之製造方法，其特徵在於：將藉由使銦作為陽極而進行電解而獲得之氫氧化銦進行煅燒。

於專利文獻10中，揭示一種氧化錫之製造方法，其特徵在於：將藉由使錫作為陽極而進行電解而獲得之偏錫酸(metastannic acid)進行煅燒。

該等係以起始原料為金屬單體，並製造分別之氧化物的技術。

作為ITO靶之製造方法、或其原料之氧化銦-氧化錫粉末之製造方法，本發明人進而提案有如下專利。

專利文獻11係一種ITO靶之製造方法，其特徵在於：作為ITO靶之製造方法，將分散有氫氧化銦之分散溶液與分散有偏錫酸之分散溶液加以混合而作為混合分散液，使該混合分散液乾燥後進行焙燒，對藉此獲得之氧化物混合粉末之成型體進行燒結。

專利文獻12係一種氧化銦-氧化錫粉末之製造方法，其特徵 在於：將銦與錫之合金作為陽極而將此電解，並對所獲得之氫氧化銦與偏錫酸之混合沉積物加以煅燒。該專利中，首先其係將氫氧化銦與偏錫酸之分散溶液個別製作者，再者並無具體陳述有關成為陽極之銦與錫之合金的製作方法。

如上所述，以往ITO之回收係以濕式作為主體之步驟，故存在使用有害之酸、鹼等藥品，分離之副產物亦必須適當處理等對環境之負荷(作為結果，用以對應此之成本)相對較大之問題。又，ITO之回收係主要以回收價格較高之銦為目的，與錫分別分離純化。亦有附加地個別回收錫之情形。

因此，藉由使用所回收之單體金屬的步驟而製成氧化銦，並與額外準備之氧化錫混合，或與另外準備之金屬單體製成合金後使用，因此任何方法均存在每次必須進行金屬單體或氧化物之秤量及調合之問題。

於成為ITO原料的氧化物之製造方法中，於專利文獻10、專利文獻12中記載：於將錫、或者銦與錫合金作為陽極而將其電解之情形，可利用一般所謂利用持平波形之電解法，但實際上因於表面產生偏錫酸導致引起鈍化而變得無法穩定進行電解。因此，實施例係全部為使極性周期性反轉之電解法(PR電解法，periodic reverse current electrolysis method)。

又，於專利文獻11中，因先前所述之錫之鈍化的問題，故於成本方面而言使用溶解沉澱法較為有利。另一方面，銦係使用電解法較佳，故製造方法變得相反，認為使用有銦與錫之合金之氧化銦-氧化錫粉末之製造方法即便於技術面上可能，但實用上無法進行。

專利文獻1：日本特開2002-69544號公報

專利文獻2：日本特開2002-241865號公報

專利文獻3：日本特開昭63-250428號公報

專利文獻4：日本特開平7-145432號公報

專利文獻5：日本特開2002-3961號公報

專利文獻6：日本特開2002-201026號公報

專利文獻7：日本特開2009-293065號公報

專利文獻8：日本特開2011-208216號公報

專利文獻9：日本特開平6-171937號公報

專利文獻10：日本特開平6-199523號公報

專利文獻11：日本特開2001-303239號公報

專利文獻12：日本特開平6-329415號公報

ITO靶除了於其製造步驟中混入之部分雜質以外為高純度，於先前之純化步驟中，主要目的係去除作為一原料之錫。又，於先前之銦回收、純化步驟中，為了在ITO進行酸浸法(acid leaching)時提高反應性而機械性地粉碎，但該步驟進一步成為汙染源，亦有使銦回收、純化步驟複雜化之情形。

本發明者等人認為有如下可能：若改變至今為止之想法，以無汙染之方式除去於ITO靶製造步驟混入之雜質，且同時以合金型式回收銦與錫，完成使用有該銦-錫合金之氧化銦-氧化錫製造方法，則可大幅簡化 包含回收在內之ITO製造步驟。

因此進行潛心研究之結果，獲得如下見解：不進行粉碎或酸浸法等機械性地、化學性地處理，而僅藉由於高溫之還原性氣體氣氛中進行還原，即可無汙染地同時以合金型式回收銦與錫，進而銦-錫合金之組成可維持為原本之ITO廢料之金屬比率。

繼而，於所獲得之銦-錫合金作為陽極進行電解時，作為不使陽極鈍化之條件，必須於一定特定範圍內滿足電解液之供給量與電解面積、電流值、電解時間之關係，藉由適當地進行，而可不鈍化地將銦-錫合金作為陽極而進行電解。

而且，焙燒所獲得之電解產物，製成氧化銦-氧化錫粉，進而藉由造粒、成型、燒結而可製造與將金屬單體作為起始原料之情形同等之ITO靶。

本發明係藉由銦-錫之回收僅為氧化物之還原而簡化步驟，與習知法相比更減少製造成本。進而，因副產物僅為水，故可抑制有害物質之處理、產生，且降低對環境之負荷。

即，本發明提供如下發明。

1)一種銦-錫合金之回收方法，其係於還原爐內，利用還原氣體將ITO靶廢料還原，並於維持ITO中之金屬成分組成比之狀態，回收銦-錫合金作為ITO靶之原料。

2)如1)之銦-錫合金之回收方法，其於還原爐內，將爐內溫度設為750~1200℃，使用氫作為還原氣體，以氫導入量設為每1kg之ITO靶廢料為500~1000L的方式進行還原。

3)一種氧化銦-氧化錫粉之製造方法，其特徵在於：藉由電解法將上述 1)及2)中回收之銦-錫合金製成氫氧化銦-偏錫酸混合物，進而將其焙燒製成氧化銦-氧化錫粉，於維持ITO中之金屬成分組成之狀態製成ITO靶之原料。

4)一種ITO靶之製造方法，其特徵在於：進而對上述3)中製造之氧化銦-氧化錫粉進行造粒、成型、燒結，並以維持ITO中之金屬成分組成比之狀態，從ITO濺鍍靶製造時或使用後產生之含高純度氧化銦-氧化錫之廢料，製造ITO靶。

5)一種上述3)之氫氧化銦-偏酸錫混合物之製造方法，其特徵在於：於電解液之供給量與電解面積、電流值、電解時間之間，以成立0.01~100.0(L．m²)/(A．min)之關係的方式調整電解液供給至電解槽之量。

本發明係具有如下之優異效果：從ITO濺鍍靶製造時或使用後產生之含高純度氧化銦-氧化錫之廢料回收銦-錫合金，並且可提供將此製成氧化銦-氧化錫粉末，進而將此氧化銦-氧化錫粉末作為原料而製造ITO靶之技術。即，直接將廢料還原成合金，以維持所獲得合金之組成之狀態使用於ITO製造，藉此簡化製造步驟中之組成的控制及調整。

又，藉由銦-錫之回收僅為氧化物之還原而簡化步驟，具有與習知法相比可更減少製造成本之效果。進而，因副產物僅為水，故具有可抑制有害物質之處理、產生，且降低對環境之負荷的優異效果。

圖1係為將先前之ITO廢料作為原料，將銦與錫分別各自回收之步驟 的說明圖。

圖2係說明先前之ITO濺鍍靶之製造步驟之概要的圖。

圖3係表示本發明之製造步驟與回收步驟之概要的說明圖；該製造步驟係將ITO廢料作為原料，經過氣體還原步驟，製造銦-錫合金，繼而經過電解、焙燒步驟而將其製成氧化銦-氧化錫粉，進而經過造粒、成型、燒結步驟而將其接合至背板成為ITO濺鍍靶；該回收步驟係將使用完畢之靶及來自該ITO濺鍍靶製造步驟之加工屑再次作為ITO濺鍍靶之原料。

本發明係將ITO燒結體廢料(使用完畢之靶、加工殘餘材)作為原料，再次製造ITO靶之技術，概要如下所述。

具體而言，係以還原性氣體還原ITO廢料，以銦-錫合金之形式回收者。繼而，將該經回收之銦-錫合金作為陽極，使用SUS製之金屬板作為陰極板，電解液使用硝酸銨，並於其中電解而生成氫氧化銦-偏錫酸混合物。進而過濾回收該混合物，經過粉之乾燥，製造氧化銦-氧化錫粉。對如此獲得之氧化銦-氧化錫粉進行造粒、成型、燒結而製作ITO燒結體。藉由切斷、研磨等加工將其製成特定尺寸，接合至背板從而製造ITO靶。

圖3表示在還原爐內利用還原氣體還原ITO靶廢料，以維持ITO之金屬成分組成比之狀態，回收銦-錫合金，並使用其製造ITO濺鍍靶之方法的概略說明圖。

將廢料導入於還原ITO靶廢料之還原爐，於該還原爐導入氫氣。於還原時，利用加熱裝置將上述廢料設為750~1200℃，將上述氧化 物廢料還原。以氫導入量設為每1kg之ITO靶廢料為500~1000L的方式進行還原。

如此，不進行粉碎或酸浸法等之機械性地、化學性地處理，而藉由僅於高溫之還原性氣體氣氛中進行還原，可無汙染地以合金形式回收銦與錫，進而銦-錫合金之組成可維持原本之ITO廢料之金屬比率係因以簡便之方法進行ITO廢料之回收，故極為重要。

以上之金屬銦-錫之回收方法具有與先前相比可非常容易地，並且廉價地進行回收之特徵。所獲得之銦-錫合金作為陽極，SUS製之金屬板用作陰極，於電解裝置內進行電解，使氫氧化銦-偏錫酸混合物生成。將其過濾乾燥、焙燒而製成氧化銦-氧化錫粉。其後，經過造粒、成型、燒結步驟製造ITO靶。

為了於電解步驟中不使陽極鈍化，於使電解液之供給量(L)與電解面積(m²)、電流值(A)、電解時間(min)之關係設為(電解液之供給量L×電解面積m²)/(電流值A×電解時間min)之情形時，以成為0.01~100.0(L．m²)/(A．min)之方式流通電解液。於此，所謂該電解面積，意指對於電解槽中配置成平行之銦-錫合金之陽極板與陰極板，銦-錫合金之陽極板之與陰極板相對向之表背兩面的合計面積。

如此，當所獲得之銦-錫合金作為陽極進行電解時，作為不使陽極鈍化之條件，適當調整每電量(電流值×時間)之電解面積與電解液量(電解液之供給量)係於可不鈍化地將銦-錫合金作為陽極進行電解為基礎而言，具有極為重要之意義。

實施例

繼而，對實施例進行說明。再者，本實施例係用於表示發明之一例者，本發明並不受該等實施例所限制。即，含有本發明之技術思想所包含之其他態樣及變形。

作為本發明之ITO靶製造方法之例，基於實施例1~5說明如下步驟：從ITO濺鍍靶製造時或使用後產生之含高純度氧化銦之廢料回收銦-錫合金，並將此作為陽極進行電解，對所獲得之氫氧化銦-偏酸錫混合物加以焙燒而製成氧化銦-氧化錫粉，將此造粒、成型、燒結而製造ITO靶之步驟。

再者，用以還原ITO而添入之氫量設為理論反應量，具體而言，每1kg之ITO添入492L之氫。又，關於下述之ITO反應率及氫還原反應效率，例如於反應之1kg之ITO中一半之500g經反應(獲得銦錫合金412g)的情形，可算出ITO反應率為50%。

又，還原500g之ITO所耗費之氫為492L×500g/1kg=246L，於此情形，可算出氫還原反應效率為50%。只要如此地以每1kg之ITO導入492L之氫的比率，則下述之ITO反應率與氫還原效率為相同值。

(實施例1)

將ITO廢料5,000g(金屬成分4,210g)置入還原爐，一面流通氫5L/min，一面歷經2小時升溫至1000℃，其後保持16小時。停止加熱後，爐內之回收容器所回收之合金重量為3,760g並且反應率為91%。又，於反應容器內殘留部分殘渣。

利用螢光X射線分析(XRF：X-ray Fluorescence Analysis)法對作為所回收之合金中的主成分之銦與錫的成分濃度進行測定，結果In品位(grade) 為90.02wt%，Sn品位為9.98wt%。又，藉由感應耦合電漿發光分析法(ICP：Inductively Coupled Plasma發光分析法)對該合金中其他雜質元素之濃度進行測定，結果除了Ni檢測出2ppm之外，Cd、Cu、Fe為<1ppm，Al、Bi、Cr、Pb、Sn、Zn為<5ppm，Si、Ti、Zr為<10ppm，除Ni以外之全部雜質元素均未達定量下限。

該回收之銦-錫合金作為陽極，進行電解而生成氫氧化銦-偏錫酸混合物。此時之電解液之流動強度(電解液供給速度)設為1.0(L．m²)/(A．min)。進而過濾回收該混合物，經過粉之乾燥，製造氧化銦-氧化錫粉。所獲得之氧化銦-氧化錫粉中之氧化錫品位為10.21wt%。

對如此獲得之氧化銦-氧化錫粉，經組成之微調整後，加以造粒、成型、燒結，從而製作ITO燒結體。所獲得之燒結體之密度為7.132g/cm³之高密度，並為了較佳地使用於靶，藉由切斷、研磨等加工將其製成特定之尺寸，並接合至背板從而製造ITO靶，其結果為，獲得品質上無問題者。

(實施例2)

將ITO廢料5,000g(金屬成分4,210g)置入還原爐，一面流通氫10L/min，一面歷經2小時升溫至1000℃，其後保持6小時。停止加熱後，爐內之回收容器所回收之合金重量為3,960g並且反應率為96%。又，於反應容器內殘留部分殘渣。

藉由與實施例1同樣之分析方法分別對所回收之合金中的主成分元素之品位與殘留雜質濃度進行分析，結果該合金中之In品位為90.63wt%，Sn品位為9.37wt%，其他雜質除了Ni檢測出2ppm之外，Al、Bi、Cd、Cu、Cr、Fe、Pb、Si、Ti、Zn、Zr為全部均未達定量下限。

該回收之銦-錫合金作為陽極，進行電解而生成氫氧化銦-偏錫酸混合物。此時之電解液之流動強度(電解液供給速度)設為2.0(L．m²)/(A．min)。進而過濾回收該混合物，經過粉之乾燥，製造氧化銦-氧化錫粉。所獲得之氧化銦-氧化錫粉中之氧化錫品位為9.53wt%。對如此獲得之氧化銦-氧化錫粉，經組成之微調整後，加以造粒、成型、燒結，從而製作ITO燒結體。

所獲得之燒結體之密度為7.135g/cm³之高密度，並為了較佳地使用於靶，藉由切斷、研磨等加工將其製成特定之尺寸，並接合至背板從而製造ITO靶，其結果為，獲得品質上無問題者。

(實施例3)

將ITO廢料10,000g(金屬成分7,480g)置入還原爐，一面流通氫10L/min，一面歷經2小時升溫至1000℃，其後保持8小時。

停止加熱後，爐內之回收容器所回收之合金重量為7,780g並且反應率為94%。又，於反應容器內殘留部分殘渣。藉由與實施例1同樣之分析方法分別對所回收之合金中的主成分元素之品位與殘留雜質濃度進行分析，結果該合金中之In品位為90.65wt%，Sn品位為9.35wt%，其他雜質除了Fe、Ni各檢測出2ppm之外，Al、Bi、Cd、Cu、Cr、Pb、Si、Ti、Zn、Zr為全部均未達定量下限。

該回收之銦-錫合金作為陽極，進行電解而生成氫氧化銦-偏錫酸混合物。此時之電解液之流動強度(電解液供給速度)設為1.0(L．m²)/(A．min)。進而過濾回收該混合物，經過粉之乾燥，製造氧化銦-氧化錫粉。所獲得之氧化銦-氧化錫粉中之氧化錫品位為9.89wt%。對如此獲 得之氧化銦-氧化錫粉，經組成之微調整後，加以造粒、成型、燒結，從而製作ITO燒結體。

所獲得之燒結體之密度為7.128g/cm³之高密度，並為了較佳地使用於靶，藉由切斷、研磨等加工將其製成特定之尺寸，並接合至背板從而製造ITO靶，其結果為，獲得品質上無問題者。

(實施例4)

將ITO廢料24,000g(金屬成分19,780g)置入還原爐，一面流通氫40L/min，一面歷經1小時升溫至1000℃，其後保持5小時。停止加熱後，爐內之回收容器所回收之合金重量為14,064g並且反應率為71%。又，於反應容器內殘留部分殘渣。藉由與實施例1同樣之分析方法分別對所回收之合金中的主成分元素之品位與殘留雜質濃度進行分析，結果該合金中之In品位為90.19wt%，Sn品位為9.81wt%，其他雜質除了Fe、Ni各檢測出3ppm之外，Al、Bi、Cd、Cu、Cr、Pb、Si、Ti、Zn、Zr為全部均未達定量下限。

該回收之銦-錫合金作為陽極，進行電解而生成氫氧化銦-偏錫酸混合物。此時之電解液之流動強度(電解液供給速度)設為2.0(L．m²)/(A．min)。進而過濾回收該混合物，經過粉之乾燥，製造氧化銦-氧化錫粉。所獲得之氧化銦-氧化錫粉中之氧化錫品位為10.15wt%。

對如此獲得之氧化銦-氧化錫粉，經組成之微調整後，加以造粒、成型、燒結，從而製作ITO燒結體。所獲得之燒結體之密度為7.138g/cm³之高密度，並為了較佳地使用於靶，藉由切斷、研磨等加工將其製成特定之尺寸，並接合至背板從而製造ITO靶，其結果為，獲得品質上無問題者。

(實施例5)

將ITO廢料24,000g(金屬成分19,780g)置入還原爐，一面流通氫10L/min，一面歷經1小時升溫至1000℃，其後保持20小時。停止加熱後，爐內之回收容器所回收之合金重量為16,986g並且反應率為86%。又，於反應容器內殘留部分殘渣。藉由與實施例1同樣之分析方法分別對所回收之合金中的主成分元素之品位與殘留雜質濃度進行分析，結果該合金中之In品位為90.32wt%，Sn品位為9.68wt%，其他雜質除了檢測出1ppm之Cu、3ppm之Fe、5ppm之Ni之外，Al、Bi、Cd、Cr、Pb、Si、Ti、Zn、Zr為全部均未達定量下限。

該回收之銦-錫合金作為陽極，進行電解而生成氫氧化銦-偏錫酸混合物。此時之電解液之流動強度(電解液供給速度)設為1.0(L．m²)/(A．min)。進而過濾回收該混合物，經過粉之乾燥，製造氧化銦-氧化錫粉。所獲得之氧化銦-氧化錫粉中之氧化錫品位為10.32wt%。

對如此獲得之氧化銦-氧化錫粉，經組成之微調整後，加以造粒、成型、燒結，從而製作ITO燒結體。所獲得之燒結體之密度為7.135g/cm³之高密度，並為了較佳地使用於靶，藉由切斷、研磨等加工將其製成特定之尺寸，並接合至背板從而製造ITO靶，其結果為，獲得品質上無問題者。

產業上之可利用性

本發明提供如下技術：從ITO濺鍍靶製造時或使用後產生之含高純度氧化銦之廢料回收銦-錫合金，並且將此製成氧化銦-氧化錫粉末，進而將此氧化銦-氧化錫粉末作為原料而製造ITO靶。即，將廢料直接還原成合金，並在維持所獲得之合金組成之狀態下使用至ITO製造中，藉此可簡化於製造步驟中之組成的控制及調整。又，具有如下效果：可藉由 銦-錫之回收僅為氧化物之還原而簡化步驟，與習知法相比更減少製造成本。進而，藉由副產物僅為水，而具有可抑制有害物質之處理、產生，且降低對環境之負荷之優異效果。此種方式製造之靶與將金屬單體作為起始原料之情形同等。

Claims (5)

1. 一種銦-錫合金之回收方法，其係於還原爐內，利用還原氣體將ITO靶廢料還原，並於維持ITO之金屬成分組成比之狀態，回收銦-錫合金作為ITO靶之原料。
2. 如申請專利範圍第1項之銦-錫合金之回收方法，其於還原爐內，將爐內溫度設為750~1200℃，使用氫作為還原氣體，以氫導入量設為每1kg之ITO靶廢料為500~1000L的方式進行還原。
3. 一種氧化銦-氧化錫粉之製造方法，其特徵在於：藉由電解法將於申請專利範圍第1項及第2項中回收之銦-錫合金製成氫氧化銦-偏錫酸混合物，進而將其焙燒製成氧化銦-氧化錫粉，於維持ITO中之金屬成分組成之狀態製成ITO靶之原料。
4. 一種ITO靶之製造方法，其特徵在於：對申請專利範圍第3項中製造之氧化銦-氧化錫粉進而進行造粒、成型、燒結，並以維持ITO中之金屬成分組成比之狀態，從ITO濺鍍靶製造時或使用後產生之含高純度氧化銦-氧化錫之廢料，製造ITO靶。
5. 一種申請專利範圍第3項之氫氧化銦-偏酸錫混合物之製造方法，其特徵在於：電解液之供給速度為每電流值、電解面積、時間，以0.01~100.0(L．m²)/(A．min)之方式流通電解液。