CN115232985B - 一种含锡泥渣中锡的碱浸-结晶制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含锡泥渣中锡的碱浸‑结晶制备新工艺，包括在焙烧温度650‑700℃的条件下通样焙烧，焙烧时间为80分钟，将焙烧后的含锡泥与过量的氢氧化钠于750‑900℃条件下焙烧75分钟，反应完成后常温放冷却在破碎，得到半成品，本发明通过在焙烧温度650‑700℃的条件下通样焙烧80分钟，将焙烧后的含锡泥与过量的氢氧化钠焙烧75分钟，将浸出液加热到70℃后,缓慢滴人硫化钠溶液,浸出液中的铅与硫离子结合得到硫化铅沉淀物，停止搅拌会迅速分层，将得到的分层溶液进行过滤得到清澈透明浸出液，使得得到的锡酸钠结晶物纯度较高，且增加了碱浸过程中效率，降低导致其余成分对结晶物的影响，增加含锡泥渣中锡的碱浸‑结晶制备新工艺的工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及含锡泥渣中锡的碱浸-结晶制备工艺领域，特别涉及一种含锡泥渣中锡的碱浸-结晶制备工艺。
背景技术
锡再生是从含锡废杂物料中回收锡的冶金过程，含锡废杂物料包括含锡泥，锡是稀缺和价贵的重金属，从这些含锡废料中回收锡，既可以保护环境免受污染，又可以充分利用锡的二次资源以补充世界原生锡矿产资源的不足。再生锡的生产成本一般比原生锡低廉，而用于生产再生锡的含锡废杂物料，随着经济的发展在不断增加。因此，世界各国都重视锡的再生。
现有技术中，含锡泥渣中锡的碱浸-结晶制备工艺，通常是将含锡泥直接加入碱性溶液中进行碱浸结晶，使得锡在结晶的过程中受到较多的影响，降低了锡再生的工作效率，因此需要一种含锡泥渣中锡的碱浸-结晶制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含锡泥渣中锡的碱浸-结晶制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含锡泥渣中锡的碱浸-结晶制备工艺，其工艺如下：
步骤一、取一定量含锡泥渣于120℃烘干6小时，将烘干后的含锡泥粉碎过200目筛；
步骤二、对粉碎后的含锡泥进行预处理，在焙烧温度650-700℃的条件下通样焙烧，焙烧时间为80分钟；
步骤三、将焙烧后的含锡泥与过量的氢氧化钠于750-900℃条件下焙烧75分钟，反应完成后常温放冷却在破碎，得到半成品；
步骤四、将得到的半成品投加入氢氧化钠溶液中，氢氧化钠浓度为200g/L，反应温度为80℃，搅拌速率为30r/s，反应时间为4h，液固比为6，得到浸出液；
步骤五、将浸出液加热到70℃后,缓慢滴人硫化钠溶液,在此过程中持续搅拌，搅拌速率为10r/s，浸出液中的铅与硫离子结合得到硫化铅沉淀物，停止搅拌会迅速分层，上清液浑浊发黄,随着硫化钠溶液加人量的增加,分层后溶液逐渐变清,继续加入硫化钠至上清液清澈透明，停止加入硫化钠；
步骤六、将得到的分层溶液进行过滤得到清澈透明浸出液；
步骤七、浸出液除铅后液加入氢氧化钡反应40分钟，搅拌速率为30r/s,而后静置4h深度除砷得到净化液；
步骤八、加热净化液使溶液蒸发至溶液密度在1.25-1.35g/L,然后使浓缩后的净化液自然冷却、结晶，过滤后得到锡酸钠结晶物。
优选的，所述硫化钠加入量为理含铅量的4.4倍，除铅后浸出液含铅小于0.001g/L,相应铅脱除率大于99.99％。
优选的，所述步骤三中焙烧时间为75分钟。
本发明的技术效果和优点：
(1)通过将浸出液加热到70℃后,缓慢滴人硫化钠溶液,在此过程中持续搅拌，搅拌速率为10r/s，浸出液中的铅与硫离子结合得到硫化铅沉淀物，停止搅拌会迅速分层，上清液浑浊发黄,随着硫化钠溶液加人量的增加,分层后溶液逐渐变清,继续加入硫化钠至上清液清澈透明，停止加入硫化钠；将得到的分层溶液进行过滤得到清澈透明浸出液；浸出液除铅后液加入氢氧化钡反应40分钟，搅拌速率为30r/s,而后静置4h深度除砷得到净化液；加热净化液使溶液蒸发至溶液密度在1.25-1.35g/L,然后使浓缩后的净化液自然冷却、结晶，过滤后得到锡酸钠结晶物，使得得到的锡酸钠结晶物纯度较高，且增加了碱浸过程中效率，降低导致其余成分对结晶物的影响，增加含锡泥渣中锡的碱浸-结晶制备工艺的工作效率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种含锡泥渣中锡的碱浸-结晶制备工艺，包括其工艺如下：
步骤一、取一定量含锡泥渣于120℃烘干6小时，将烘干后的含锡泥粉碎过200目筛；
步骤二、对粉碎后的含锡泥进行预处理，在焙烧温度650-700℃的条件下通样焙烧，焙烧时间为80分钟，有利于碱浸过程，氧化焙烧时脱除脱除了部分硫、砷等杂质；
步骤三、将焙烧后的含锡泥与过量的氢氧化钠于750-900℃条件下焙烧75分钟，反应完成后常温放冷却在破碎，得到半成品；
步骤四、将得到的半成品投加入氢氧化钠溶液中，氢氧化钠浓度为200g/L，反应温度为80℃，搅拌速率为30r/s，反应时间为4h，液固比为6，得到浸出液；
步骤五、将浸出液加热到70℃后,缓慢滴人硫化钠溶液,在此过程中持续搅拌，搅拌速率为10r/s，浸出液中的铅与硫离子结合得到硫化铅沉淀物，停止搅拌会迅速分层，上清液浑浊发黄,随着硫化钠溶液加人量的增加,分层后溶液逐渐变清,继续加入硫化钠至上清液清澈透明，停止加入硫化钠；
步骤六、将得到的分层溶液进行过滤得到清澈透明浸出液；
步骤七、浸出液除铅后液加入氢氧化钡反应40分钟，搅拌速率为30r/s,而后静置4h深度除砷得到净化液；
步骤八、加热净化液使溶液蒸发至溶液密度在1.25-1.35g/L,然后使浓缩后的净化液自然冷却、结晶，过滤后得到锡酸钠结晶物。
焙烧温度对浸出率影响比较大，焙烧温度越高，生成的锡酸钠越疏松，易于破碎，浸出率越高，焙烧温度低时焙烧产物比较致密，不易浸出。
硫化钠加入量为理含铅量的4.4倍左右时，铅基本已经除尽,除铅后浸出液含铅小于0.001g/L,相应铅脱除率大于99.99％,除铅效果明显,而且对锡的影响不大。
步骤五中利用溶液中铅、锡和砷对硫离子亲合力的差异可实现铅的脱除。
硫化铅的溶度积很小,溶液中的铅、锡和砷离子相比,铅离子对硫离子的亲合力较大，当向溶液中加人硫化钠时，铅离子与硫离子易结合生成硫化铅沉淀,其反应式为:Na2PbO2+Na2S+2H20＝PbS↓+4NaOH。
步骤三中焙烧时间为75分钟，充分通氧焙烧可脱除了部分硫、砷等杂质。
本发明工作原理：取一定量含锡泥渣于120℃烘干6小时，将烘干后的含锡泥粉碎过200目筛；对粉碎后的含锡泥进行预处理，在焙烧温度650-700℃的条件下通样焙烧，焙烧时间为80分钟，有利于碱浸过程，氧化焙烧时脱除脱除了部分硫、砷等杂质；将焙烧后的含锡泥与过量的氢氧化钠于750-900℃条件下焙烧75分钟，反应完成后常温放冷却在破碎，得到半成品；将得到的半成品投加入氢氧化钠溶液中，氢氧化钠浓度为200g/L，反应温度为80℃，搅拌速率为30r/s，反应时间为4h，液固比为6，得到浸出液；将浸出液加热到70C后,缓慢滴人硫化钠溶液,在此过程中持续搅拌，搅拌速率为10r/s，浸出液中的铅与硫离子结合得到硫化铅沉淀物，停止搅拌会迅速分层，上清液浑浊发黄,随着硫化钠溶液加人量的增加,分层后溶液逐渐变清,继续加入硫化钠至上清液清澈透明，停止加入硫化钠；将得到的分层溶液进行过滤得到清澈透明浸出液；浸出液除铅后液加入氢氧化钡反应40分钟，搅拌速率为30r/s,而后静置4h深度除砷得到净化液；加热净化液使溶液蒸发至溶液密度在1.25-1.35g/L,然后使浓缩后的净化液自然冷却、结晶，过滤后得到锡酸钠结晶物，使得得到的锡酸钠结晶物纯度较高，且增加了碱浸过程中效率，降低导致其余成分对结晶物的影响，增加含锡泥渣中锡的碱浸-结晶制备工艺的工作效率。
在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”、“固定”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明使用到的标准零件均可以从市场上购买，异形件根据说明书的记载均可以进行订制。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (2)
1.一种含锡泥渣中锡的碱浸-结晶制备工艺，其特征在于，其工艺如下：步骤一、取一定量含锡泥渣于 120℃烘干 6 小时，将烘干后的含锡泥粉碎过 200 目筛；步骤二、对粉碎后的含锡泥进行预处理，在焙烧温度 650-700℃的条件下通样焙烧，焙烧时间为 80 分钟；步骤三、将焙烧后的含锡泥与过量的氢氧化钠于 750-900℃条件下焙烧75 分钟，反应完成后常温放冷却再破碎，得到半成品；步骤四、将得到的半成品投加入氢氧化钠溶液中，氢氧化钠浓度为200g/L，反应温度为 80℃，搅拌速率为 30r/s，反应时间为 4h，液固比为6，得到浸出液；步骤五、将浸出液加热到 70℃后,缓慢滴入硫化钠溶液,在此过程中持续搅拌，搅拌速率为 10r/s，浸出液中的铅与硫离子结合得到硫化铅沉淀物，停止搅拌会迅速分层，上清液浑浊发黄,随着硫化钠溶液加入量的增加,分层后溶液逐渐变清,继续加入硫化钠至上清液清澈透明，停止加入硫化钠；步骤六、将得到的分层溶液进行过滤得到清澈透明浸出液；步骤七、浸出液除铅后液加入氢氧化钡反应 40分钟，搅拌速率为 30r/s,而后静置 4h深度除砷得到净化液；步骤八、加热净化液使溶液蒸发至溶液密度在 1.25-1.35g/L,然后使浓缩后的净化液自然冷却、结晶，过滤后得到锡酸钠结晶物。
2.根据权利要求 1 所述的一种含锡泥渣中锡的碱浸-结晶制备工艺，其特征在于，所述硫化钠加入量为理论含铅量的 4.4 倍，除铅后浸出液含铅小于 0.001g/L,相应铅脱除率大于 99.99%。
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