CN101613090A - 浸没式顶吹二氧化硒连续制备工艺 - Google Patents

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尚树林
白松
王勤
吴龙泉
王家贵
郭玉霞
纪云腾
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Abstract

本发明涉及一种浸没式顶吹二氧化硒连续制备工艺，属冶金化工熔炼技术领域。本发明的工艺包括硒氧化工序和二氧化硒收集工序。硒氧化工序是将块状粗硒物料加入连续给料槽中加热熔化至反应温度后流入二氧化硒反应罐，同时通入液态工业纯氧进行氧化生成二氧化硒，并经反应罐上置的环形氧化器提高氧化效率；二氧化硒收集工序是通过两级中空结构的收集罐完成。温度下降后二氧化硒气体凝华落至罐底形成二氧化硒产品，剩余气体进入尾气收集箱，最终进入吸收水池被完全吸收。吸收水池中水吸收二氧化硒气体饱和后用氢氧化钠溶液中和并蒸发结晶，得到亚硒酸钠产品，水循环利用；整个流程产品直收率＞98％。本发明具有结构简单、成本低、能够实现连续生产的优点。

Description

浸没式顶吹二氧化硒连续制备工艺
技术领域：
本发明涉及一种浸没式顶吹二氧化硒连续制备工艺，属冶金化工熔炼技术领域。
背景技术：
硒是一种半导体元素，主要从铜有色冶炼厂的阳极泥综合回收。二氧化硒是最重要的硒化合物之一，在制药、化工、冶金等许多领域有广泛应用。其中主要用途之一就是作电解金属锰的添加剂，目前国内外制备二氧化硒的主要方法是燃烧法，即在密闭反应容器中粗硒与工业氧气发生燃烧生成二氧化硒，冷却沉积获得产品。该方法的缺点在于：1、反复升温降温，导致生产过程能耗高，直接影响生产成本；2、制备、收集产品在同一个容器中进行，导致产品杂质含量较高；3、生产过程污染大；4、无法实现生产的连续化。
发明内容：
本发明的目的正是为了克服上述现有技术存在的不足，而提供一种生产工艺简单、污染小、回收率高和生产成本低的浸没式顶吹二氧化硒连续制备工艺。
本发明将硒氧化工序和二氧化硒收集工序在不同设备中进行，实现生产连续性的目的，避免同一设备中的反复升温降温，降低了升降温度过程中的能耗，降低了产品的杂质含量。富氧顶吹内置环形氧化器的使用提高了硒的氧化率，直接提高了产品的直收率。液态平衡连续给料装置使进料和氧化的在不同空间中进行，实现二氧化硒氧化过程的连续化。用分阶段升温制度和根据温度控制供氧量的设计解决硒氧化过程中的不均匀和收集困难的问题。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
本发明的浸没式顶吹二氧化硒连续制备工艺包括分别在不同设备中进行的硒氧化工序和二氧化硒收集工序；其中：
a.硒氧化工序是通过申请号为200820199897.5的液态平衡连续给料装置将硒含量为96％以上的60～80毫米的块状粗硒物料加入连续给料槽中加热熔化至200℃后流入常规的二氧化硒反应罐，同时通入流量范围为2.0～9.0m3/h的液态工业纯氧进行氧化生成二氧化硒，二氧化硒再经安装在二氧化硒反应罐上部的专利号为200820199898.X的富氧顶吹内置环形氧化器提高氧化效率，二氧化硒反应罐内的温度由电阻炉加热控制，温度范围200～450℃，液态工业纯氧流量根据二氧化硒反应罐内温度控制；
b.二氧化硒收集工序通过其内部为全空结构的1#和2#两级收集罐完成；二氧化硒反应罐生成的二氧化硒气体由管道进入1#收集罐，温度下降后的二氧化硒气体凝华落至罐底形成的二氧化硒产品由1#收集罐底部出口取出，产品直收率达95％以上；未凝华的二氧化硒气体进入2#收集罐后再次凝华收集为产品，剩余气体进入常规的迷宫式构造的尾气收集箱，最终进入吸收水池被完全吸收；吸收水池中水吸收的二氧化硒气体饱和后用5％氢氧化钠溶液中和并蒸发结晶，得到亚硒酸钠产品，水循环利用，整个流程产品直收率＞98％。
本发明的二氧化硒反应罐上部安装的富氧顶吹内置环形氧化器(专利号：200820199898.X)，出口与集气管道连通。经该环形氧化器二次氧化后的二氧化硒气体纯度高，硒杂质含量大幅度降低，提高了集气设备的使用寿命，提高了产品的直收率。
本发明的液态平衡连续给料装置(申请号：200820199897.5)将置于二氧化硒反应罐旁边的给料储罐中的熔融物料通过管道补充到二氧化硒反应罐中，并保持二氧化硒反应罐中的液面与给料储罐的液面高度一致，从而实现二氧化硒氧化过程的连续化。
本发明的温度范围为200℃～450℃，供氧范围为2.0～9.0m3/h。当达到最终温度时，保持7～8小时后生产周期完成。
本发明具有生产工艺简单易操作、能耗低、成本低、氧化彻底、产品直收率高、能够实现连续生产的优点。
附图说明：
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式：
下面结合图1对本发明作进一步的描述。
本发明的浸没式顶吹二氧化硒连续制备工艺包括分别在不同设备中进行的硒氧化工序和二氧化硒收集工序；其中：
a.硒氧化工序是通过申请号为200820199897.5的液态平衡连续给料装 置将硒含量为96％以上的60或70或80毫米的块状粗硒物料加入连续给料槽中加热熔化至200℃后流入常规的二氧化硒反应罐，同时通入流量范围为2.0m3/h或5m3/h或9.0m3/h的液态工业纯氧进行氧化生成二氧化硒，二氧化硒再经安装在二氧化硒反应罐上部的专利号为200820199898.X的富氧顶吹内置环形氧化器提高氧化效率，二氧化硒反应罐反应罐内的温度由电阻炉加热控制，温度范围200℃或350℃或450℃，当达到最终温度时，保持7～8小时后生产周期完成；液态工业纯氧流量根据二氧化硒反应罐内温度控制；
b.二氧化硒收集工序通过其内部为全空结构的1#和2#两级收集罐完成；二氧化硒反应罐生成的二氧化硒气体由管道进入1#收集罐，温度下降后的二氧化硒气体凝华落至罐底形成的二氧化硒产品由1#收集罐底部出口取出，产品直收率达95％以上；未凝华的二氧化硒气体进入2#收集罐后再次凝华收集为产品，剩余气体进入常规的迷宫式构造的尾气收集箱，最终进入吸收水池被完全吸收；吸收水池中水吸收的二氧化硒气体饱和后用5％氢氧化钠溶液中和并蒸发结晶，得到亚硒酸钠产品，水循环利用，整个流程产品直收率＞98％。

Claims (1)

1、一种浸没式顶吹二氧化硒连续制备工艺，其特征在于该连续制备工艺包括分别在不同设备中进行的硒氧化工序和二氧化硒收集工序；其中：
a.硒氧化工序是通过申请号为200820199897.5的液态平衡连续给料装置将硒含量为96％以上的60～80毫米的块状粗硒物料加入连续给料槽中加热熔化至200℃后流入常规的二氧化硒反应罐，同时通入流量范围为2.0～9.0m3/h的液态工业纯氧进行氧化生成二氧化硒，二氧化硒再经安装在二氧化硒反应罐上部的专利号为200820199898.X的富氧顶吹内置环形氧化器提高氧化效率，二氧化硒反应罐内的温度由电阻炉加热控制，温度范围200～450℃，液态工业纯氧流量根据二氧化硒反应罐内温度控制；
b.二氧化硒收集工序通过其内部为全空结构的1#和2#两级收集罐完成；二氧化硒反应罐生成的二氧化硒气体由管道进入1#收集罐，温度下降后的二氧化硒气体凝华落至罐底形成的二氧化硒产品由1#收集罐底部出口取出；未凝华的二氧化硒气体进入2#收集罐后再次凝华收集为产品，剩余气体进入常规的迷宫式构造的尾气收集箱，最终进入吸收水池被完全吸收；吸收水池中水吸收的二氧化硒气体饱和后用5％氢氧化钠溶液中和并蒸发结晶，得到亚硒酸钠产品，水循环利用，整个流程产品直收率＞98％。
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