JP2003002629A - 溶融シリコンの精製方法および溶融シリコン精製装置 - Google Patents
溶融シリコンの精製方法および溶融シリコン精製装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ボロンを効率よく除去することのできる溶融
シリコンの精製方法と、そのような精製に用いられる溶
融シリコン精製装置を提供する。 【解決手段】 溶解炉２０には、溶融シリコンを攪拌し
溶融シリコン中に微細な処理ガスの気泡を分散させるた
めの吹出し口１９を有する回転ノズル８が取付けられ、
処理ガス導入路７が設けられた回転軸６が取付けられて
いる。回転軸６は外管９に挿通され、外管９と回転軸６
との間には溶融シリコン表面に吹き付けるための処理ガ
スが送込まれる。その外管９には、処理ガス吹出し口１
１から吹出した処理ガスを溶融シリコンの表面に沿って
流すための円板状の覆い１０が設けられている。
シリコンの精製方法と、そのような精製に用いられる溶
融シリコン精製装置を提供する。 【解決手段】 溶解炉２０には、溶融シリコンを攪拌し
溶融シリコン中に微細な処理ガスの気泡を分散させるた
めの吹出し口１９を有する回転ノズル８が取付けられ、
処理ガス導入路７が設けられた回転軸６が取付けられて
いる。回転軸６は外管９に挿通され、外管９と回転軸６
との間には溶融シリコン表面に吹き付けるための処理ガ
スが送込まれる。その外管９には、処理ガス吹出し口１
１から吹出した処理ガスを溶融シリコンの表面に沿って
流すための円板状の覆い１０が設けられている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は溶融シリコンの精製
方法および溶融シリコン精製装置に関し、特に、太陽電
池に使用される高純度シリコンを製造するための溶融シ
リコンの精製方法とそれに用いられる溶融シリコン精製
装置に関するものである。
方法および溶融シリコン精製装置に関し、特に、太陽電
池に使用される高純度シリコンを製造するための溶融シ
リコンの精製方法とそれに用いられる溶融シリコン精製
装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】太陽電池に使用される半導体シリコンに
おいては、コンピュータなどに組み込まれているＬＳＩ
などに使用される半導体シリコン程度の高純度シリコン
は必要とされないことがわかっている。そのため、高価
なeleven nineと称される超高純度シリコン（SEG-Si）
に代わる安価なsix nine程度の高純度シリコン（SOG-S
i）の製法が待望されている。
おいては、コンピュータなどに組み込まれているＬＳＩ
などに使用される半導体シリコン程度の高純度シリコン
は必要とされないことがわかっている。そのため、高価
なeleven nineと称される超高純度シリコン（SEG-Si）
に代わる安価なsix nine程度の高純度シリコン（SOG-S
i）の製法が待望されている。
【０００３】超高純度シリコンの代表的な製法であるSi
emens法では、まず、９９％純度の金属シリコン（MG-S
i）を原料としてトリクロロシランガスを作る。そのト
リクロロシランガスを蒸留精製により純度の高いガスに
精製した後、水素ガスを使った還元析出処理により、極
めて高純度のシリコンを製造する。
emens法では、まず、９９％純度の金属シリコン（MG-S
i）を原料としてトリクロロシランガスを作る。そのト
リクロロシランガスを蒸留精製により純度の高いガスに
精製した後、水素ガスを使った還元析出処理により、極
めて高純度のシリコンを製造する。
【０００４】一方、より安価な高純度シリコンを製造す
るために、１９８０年前後から金属シリコンを原料とし
た種々の精製技術開発が取り組まれてきている。その基
本は金属シリコンを溶融し、凝固させるときの金属シリ
コンに含まれる重金属不純物元素（Fe,Ti,Al,Ni,Cuな
ど）の固液分配係数が極めて小さい（平衡分配係数で
は、たとえばＦｅは０．０００２４、Ａｌは０．００１
８）ことを利用して、ゆっくりとした一方向凝固を実施
し、凝固終端部の不純物濃化層を切断除去するという操
作を数回繰返して、重金属不純物を０．１ｐｐｍ以下の
濃度レベルに達するまで除去することにある。
るために、１９８０年前後から金属シリコンを原料とし
た種々の精製技術開発が取り組まれてきている。その基
本は金属シリコンを溶融し、凝固させるときの金属シリ
コンに含まれる重金属不純物元素（Fe,Ti,Al,Ni,Cuな
ど）の固液分配係数が極めて小さい（平衡分配係数で
は、たとえばＦｅは０．０００２４、Ａｌは０．００１
８）ことを利用して、ゆっくりとした一方向凝固を実施
し、凝固終端部の不純物濃化層を切断除去するという操
作を数回繰返して、重金属不純物を０．１ｐｐｍ以下の
濃度レベルに達するまで除去することにある。
【０００５】ところが、金属シリコンに含まれる不純物
のうち、ボロン（Ｂ）とリン（Ｐ）については、平衡分
配係数がそれぞれ０．８と０．３５とであり、一方向凝
固操作によっては、これらの不純物を０．１ｐｐｍ以下
のレベルに達するまで除去することができない。そのた
め、それぞれの元素を個別に除去するための技術開発が
なされてきた。
のうち、ボロン（Ｂ）とリン（Ｐ）については、平衡分
配係数がそれぞれ０．８と０．３５とであり、一方向凝
固操作によっては、これらの不純物を０．１ｐｐｍ以下
のレベルに達するまで除去することができない。そのた
め、それぞれの元素を個別に除去するための技術開発が
なされてきた。
【０００６】ボロンについては、溶融シリコンを水蒸気
を含有した水素ガスと反応させることにより、シリコン
中のボロンが減少することがＴｈｅｕｅｒｅｒの実験結
果（Journal of metals, October 1956,pp1316）によっ
て示されており、これをもとにいくつかの技術開発がな
されている。
を含有した水素ガスと反応させることにより、シリコン
中のボロンが減少することがＴｈｅｕｅｒｅｒの実験結
果（Journal of metals, October 1956,pp1316）によっ
て示されており、これをもとにいくつかの技術開発がな
されている。
【０００７】たとえば、ＵＳＰ４,０９７,５８４、ＵＳ
Ｐ５,９７２,１０７および特開平４−１９３７０６号公
報では、水素と水蒸気を含む不活性ガスをシリコン溶湯
中に吹込んでボロンを除去する方法が示されている。
Ｐ５,９７２,１０７および特開平４−１９３７０６号公
報では、水素と水蒸気を含む不活性ガスをシリコン溶湯
中に吹込んでボロンを除去する方法が示されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の方法のいずれもは工業化されるに至っていない。その
原因はボロンの減少速度が遅いために、溶融シリコンを
処理して太陽電池用シリコンに必要な低濃度のボロンに
達するまでの処理時間が長すぎることである。
の方法のいずれもは工業化されるに至っていない。その
原因はボロンの減少速度が遅いために、溶融シリコンを
処理して太陽電池用シリコンに必要な低濃度のボロンに
達するまでの処理時間が長すぎることである。
【０００９】本発明は上記問題点を解決するためになさ
れたものであり、１つの目的は、ボロンを効率よく除去
することのできる溶融シリコンの精製方法を提供するこ
とであり、他の目的は、そのような精製に用いられる溶
融シリコン精製装置を提供することである。
れたものであり、１つの目的は、ボロンを効率よく除去
することのできる溶融シリコンの精製方法を提供するこ
とであり、他の目的は、そのような精製に用いられる溶
融シリコン精製装置を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の一つの局面にお
ける溶融シリコンの精製方法の一のものは、処理槽内に
溶融シリコンを収容して溶融シリコンを精製するための
精製処理工程を備えた溶融シリコンの精製方法であっ
て、その精製処理工程では、水蒸気を含有する所定の不
活性ガスを溶融シリコンの液面上に吹付けるとともに、
所定の不活性ガスを溶融シリコン中に送込みながら溶融
シリコンが攪拌される。
ける溶融シリコンの精製方法の一のものは、処理槽内に
溶融シリコンを収容して溶融シリコンを精製するための
精製処理工程を備えた溶融シリコンの精製方法であっ
て、その精製処理工程では、水蒸気を含有する所定の不
活性ガスを溶融シリコンの液面上に吹付けるとともに、
所定の不活性ガスを溶融シリコン中に送込みながら溶融
シリコンが攪拌される。
【００１１】その溶融シリコンは攪拌部材を用いて攪拌
されることが好ましい。また、精製処理工程では、溶融
シリコンの表面に形成される酸化皮膜を除去しながら精
製処理が行われることが好ましい。
されることが好ましい。また、精製処理工程では、溶融
シリコンの表面に形成される酸化皮膜を除去しながら精
製処理が行われることが好ましい。
【００１２】本発明に係る溶融シリコンの精製方法の他
のものは、処理槽内に溶融シリコンを収容して溶融シリ
コンを精製するための精製処理工程を備えた溶融シリコ
ンの精製方法であって、その精製処理工程では、水蒸気
を含有する所定の不活性ガスを溶融シリコンの液面上に
吹付けるとともに、溶融シリコンを攪拌しながら溶融シ
リコンの表面に形成される酸化皮膜が除去される。
のものは、処理槽内に溶融シリコンを収容して溶融シリ
コンを精製するための精製処理工程を備えた溶融シリコ
ンの精製方法であって、その精製処理工程では、水蒸気
を含有する所定の不活性ガスを溶融シリコンの液面上に
吹付けるとともに、溶融シリコンを攪拌しながら溶融シ
リコンの表面に形成される酸化皮膜が除去される。
【００１３】その精製処理工程では、溶融シリコンは攪
拌部材を用いて攪拌されることが好ましい。
拌部材を用いて攪拌されることが好ましい。
【００１４】さらに、不活性ガスは水素を含むことが好
ましい。本発明の他の局面における溶融シリコンの精製
装置の一のものは、溶融シリコンを収容する処理槽と、
その溶融シリコンに浸漬され、溶融シリコン中に水蒸気
を含む所定の不活性ガスを送り込むためのノズルを含む
配管部と、溶融シリコンの液面に向けて前記所定のガス
を吹付けるための吹出し部とを備えている。
ましい。本発明の他の局面における溶融シリコンの精製
装置の一のものは、溶融シリコンを収容する処理槽と、
その溶融シリコンに浸漬され、溶融シリコン中に水蒸気
を含む所定の不活性ガスを送り込むためのノズルを含む
配管部と、溶融シリコンの液面に向けて前記所定のガス
を吹付けるための吹出し部とを備えている。
【００１５】その配管部は溶融シリコンの液面上方から
溶融シリコンに向かって配設され、吹出し部は、配管部
が挿通され、溶融シリコンの液面上に開口端を有する吹
出し用配管と、吹出し用配管の開口端から溶融シリコン
の液面上を覆うように形成された覆い部とを含んでいる
ことが好ましい。
溶融シリコンに向かって配設され、吹出し部は、配管部
が挿通され、溶融シリコンの液面上に開口端を有する吹
出し用配管と、吹出し用配管の開口端から溶融シリコン
の液面上を覆うように形成された覆い部とを含んでいる
ことが好ましい。
【００１６】また、配管部は回転可能であり、配管部は
溶融シリコンを攪拌するための第１攪拌部を有している
ことが好ましい。
溶融シリコンを攪拌するための第１攪拌部を有している
ことが好ましい。
【００１７】さらに、溶融シリコンに浸漬され、溶融シ
リコンを攪拌するための第２の攪拌部を備えていること
が好ましい。
リコンを攪拌するための第２の攪拌部を備えていること
が好ましい。
【００１８】また、吹出し用配管および覆い部は回転可
能であり、第２の攪拌部は覆い部から溶融シリコンの液
面に向かって配設されていることが好ましい。
能であり、第２の攪拌部は覆い部から溶融シリコンの液
面に向かって配設されていることが好ましい。
【００１９】さらに、溶融シリコンの液面に形成される
酸化皮膜を除去するための皮膜除去部を備えていること
が好ましい。
酸化皮膜を除去するための皮膜除去部を備えていること
が好ましい。
【００２０】本発明に係る溶融シリコン精製装置の他の
ものは、溶融シリコンを収容する処理槽と、溶融シリコ
ンに浸漬され、溶融シリコンを攪拌するための攪拌部
と、溶融シリコンの液面に向けて所定のガスを吹付ける
ための吹出し部と、溶融シリコンの液面に形成される酸
化皮膜を除去するための皮膜除去部とを備えている。
ものは、溶融シリコンを収容する処理槽と、溶融シリコ
ンに浸漬され、溶融シリコンを攪拌するための攪拌部
と、溶融シリコンの液面に向けて所定のガスを吹付ける
ための吹出し部と、溶融シリコンの液面に形成される酸
化皮膜を除去するための皮膜除去部とを備えている。
【００２１】その攪拌部は、溶融シリコンの液面上方か
ら溶融シリコンに向かって配設され、回転可能な軸部
と、軸部に取付けられた攪拌本体とを含み、吹出し部
は、軸部が挿通され、溶融シリコンの液面上に開口端を
有する吹出し用配管と、吹出し用配管の開口端から溶融
シリコンの液面上を覆うように形成された覆い部とを含
んでいることが好ましい。
ら溶融シリコンに向かって配設され、回転可能な軸部
と、軸部に取付けられた攪拌本体とを含み、吹出し部
は、軸部が挿通され、溶融シリコンの液面上に開口端を
有する吹出し用配管と、吹出し用配管の開口端から溶融
シリコンの液面上を覆うように形成された覆い部とを含
んでいることが好ましい。
【００２２】さらに、皮膜除去部は軸部に取付けられて
いることが好ましい。以下、具体的に手段について説明
する。まず、Ｔｈｅｕｅｒｅｒによると、水蒸気を含有
した水素ガスとボロンを含有した溶融シリコンとの反応
処理におけるシリコン中のボロン濃度の減少に関して、
初期のボロン濃度をＢ0とし、時間ｔ分の処理後のボロ
ン濃度をＢとすると、次の関係が成立するとされてい
る。
いることが好ましい。以下、具体的に手段について説明
する。まず、Ｔｈｅｕｅｒｅｒによると、水蒸気を含有
した水素ガスとボロンを含有した溶融シリコンとの反応
処理におけるシリコン中のボロン濃度の減少に関して、
初期のボロン濃度をＢ0とし、時間ｔ分の処理後のボロ
ン濃度をＢとすると、次の関係が成立するとされてい
る。
【００２３】ｌｏｇ（Ｂ／Ｂ0）＝−０．０１３・（Ａ／
Ｖ）・ｔ・（Ｐ）0.5 ここで、ｐは水蒸気分圧（ｍｍＨｇ）、Ａは処理ガス
（水素ガス）と溶融シリコンとの接触面積（ｃｍ2）Ｖ
は溶融シリコンの体積（ｃｍ3）を表す。
Ｖ）・ｔ・（Ｐ）0.5 ここで、ｐは水蒸気分圧（ｍｍＨｇ）、Ａは処理ガス
（水素ガス）と溶融シリコンとの接触面積（ｃｍ2）Ｖ
は溶融シリコンの体積（ｃｍ3）を表す。
【００２４】この式によれば、ボロンの濃度の減少速度
を大きくするには、処理ガスの水蒸気分圧ｐを大きく
し、処理ガスと溶融シリコンとの接触面積Ａを大きくす
ることが効果的であるとされる。
を大きくするには、処理ガスの水蒸気分圧ｐを大きく
し、処理ガスと溶融シリコンとの接触面積Ａを大きくす
ることが効果的であるとされる。
【００２５】一定容量の溶融シリコンと処理ガスとの接
触面積を大きくするためには、回転ノズルを用いて、処
理ガスを溶融シリコン中に吹込むバブリング法により気
泡サイズを微細にすることが効果的である。
触面積を大きくするためには、回転ノズルを用いて、処
理ガスを溶融シリコン中に吹込むバブリング法により気
泡サイズを微細にすることが効果的である。
【００２６】その際に、溶融シリコンの自由表面におけ
る気液反応を積極的に活用することがさらにボロンの除
去を促進させる。そのためには、雰囲気のガスを処理ガ
スと同一にするために雰囲気中に一定量の処理ガスを供
給すればよいことが考えられる。
る気液反応を積極的に活用することがさらにボロンの除
去を促進させる。そのためには、雰囲気のガスを処理ガ
スと同一にするために雰囲気中に一定量の処理ガスを供
給すればよいことが考えられる。
【００２７】そして、この考え方により各種の実験を行
った結果、雰囲気中に吹込む処理ガスとしては、溶融シ
リコンの表面に吹き付けることが最も効果的であること
が見出された。すなわち、溶融シリコンの表面に存在す
る未反応の処理ガスを強制的に循環させ、バブリングに
よって溶融シリコンの表面から放出される反応後のガス
を吹き払うことによって初めてバブリングによるボロン
の除去効果に加えて、シリコンの溶融表面からのボロン
の除去効果が得られることがわかった。
った結果、雰囲気中に吹込む処理ガスとしては、溶融シ
リコンの表面に吹き付けることが最も効果的であること
が見出された。すなわち、溶融シリコンの表面に存在す
る未反応の処理ガスを強制的に循環させ、バブリングに
よって溶融シリコンの表面から放出される反応後のガス
を吹き払うことによって初めてバブリングによるボロン
の除去効果に加えて、シリコンの溶融表面からのボロン
の除去効果が得られることがわかった。
【００２８】これにより、本発明では、従来の水蒸気を
含有したガスによる溶融シリコンの精製方法と比べて、
溶融シリコンの自由表面における気液反応の促進により
ボロンの除去速度を高めることを可能にした。
含有したガスによる溶融シリコンの精製方法と比べて、
溶融シリコンの自由表面における気液反応の促進により
ボロンの除去速度を高めることを可能にした。
【００２９】また、バブリングによる溶融シリコンの融
液の飛びはねを避けて自由表面のみを気液反応面にする
ときには、融液の高さを低くして自由表面の面積を大き
くすることがボロンの除去速度を大きくするのに有効で
ある。
液の飛びはねを避けて自由表面のみを気液反応面にする
ときには、融液の高さを低くして自由表面の面積を大き
くすることがボロンの除去速度を大きくするのに有効で
ある。
【００３０】処理ガスの水蒸気分圧を大きくしてボロン
の除去速度を大きくすることも必要である。ところが、
Ｔｈｅｕｅｒｅｒの報告によれば、９．８ｍｍＨｇ以上
の水蒸気分圧では、気液反応面にシリコン酸化皮膜（Ｓ
ｉＯ2）の成長が顕著になることが示されており、この
シリコン酸化皮膜は気液反応を妨げることになる。
の除去速度を大きくすることも必要である。ところが、
Ｔｈｅｕｅｒｅｒの報告によれば、９．８ｍｍＨｇ以上
の水蒸気分圧では、気液反応面にシリコン酸化皮膜（Ｓ
ｉＯ2）の成長が顕著になることが示されており、この
シリコン酸化皮膜は気液反応を妨げることになる。
【００３１】シリコン融液の自由表面では時間とともに
シリコン酸化皮膜が成長するために、特に水蒸気分圧の
大きい処理ガスを使用するときには、自由表面における
ボロンの除去反応を活用することができなくなる。
シリコン酸化皮膜が成長するために、特に水蒸気分圧の
大きい処理ガスを使用するときには、自由表面における
ボロンの除去反応を活用することができなくなる。
【００３２】本発明では、処理ガスの水蒸気分圧を大き
くしたときに、溶融シリコンの自由表面における気液反
応を継続するために、回転軸に取付けた液面酸化皮膜剥
ぎ取り棒（scalper）を使って、断続的に表面酸化皮膜
を剥ぎ取ることにより従来の蒸気を含有したガスによる
溶融シリコンの精製方法に比べて、ボロンの除去速度の
向上を図ることができる。
くしたときに、溶融シリコンの自由表面における気液反
応を継続するために、回転軸に取付けた液面酸化皮膜剥
ぎ取り棒（scalper）を使って、断続的に表面酸化皮膜
を剥ぎ取ることにより従来の蒸気を含有したガスによる
溶融シリコンの精製方法に比べて、ボロンの除去速度の
向上を図ることができる。
【００３３】
【発明の実施の形態】まず、本実施の形態に係る溶融シ
リコンの精製方法に用いられる精製装置について説明す
る。図１は第１の溶融シリコンの精製装置を示す。図１
に示すように、溶融シリコンの精製装置は、電磁誘導加
熱機４によるシリコンの溶解炉２０を備えている。その
溶解炉２０には、溶融シリコンを攪拌し溶融シリコン中
に微細な処理ガスの気泡を分散させるための吹出し口１
９を有する回転ノズル８が取付けられ、処理ガス導入路
７が設けられた回転軸６が取付けられている。
リコンの精製方法に用いられる精製装置について説明す
る。図１は第１の溶融シリコンの精製装置を示す。図１
に示すように、溶融シリコンの精製装置は、電磁誘導加
熱機４によるシリコンの溶解炉２０を備えている。その
溶解炉２０には、溶融シリコンを攪拌し溶融シリコン中
に微細な処理ガスの気泡を分散させるための吹出し口１
９を有する回転ノズル８が取付けられ、処理ガス導入路
７が設けられた回転軸６が取付けられている。
【００３４】また、回転軸６は外管９に挿通され、外管
９と回転軸６との間には溶融シリコン表面に吹き付ける
ための処理ガスが送込まれる。その外管９には、処理ガ
ス吹出し口１１から吹出した処理ガスを溶融シリコンの
表面に沿って流すための円板状の覆い１０が設けられて
いる。そして、溶解炉２０には、処理済のガスを排出す
るための排出管１３が設けられている。溶融シリコンを
攪拌する回転軸６と、覆い１０が取付けられた外管６は
上下に昇降する。
９と回転軸６との間には溶融シリコン表面に吹き付ける
ための処理ガスが送込まれる。その外管９には、処理ガ
ス吹出し口１１から吹出した処理ガスを溶融シリコンの
表面に沿って流すための円板状の覆い１０が設けられて
いる。そして、溶解炉２０には、処理済のガスを排出す
るための排出管１３が設けられている。溶融シリコンを
攪拌する回転軸６と、覆い１０が取付けられた外管６は
上下に昇降する。
【００３５】溶解炉２０は、炉殻５の内側にアルミナの
ような耐火材３の内側に黒鉛製の保護坩堝１が設けられ
ている。さらにその内側にはシリカ坩堝２が設けられて
いる。シリカ坩堝２に入れられた原料シリコンは、不活
性ガスの雰囲気中で高周波電磁誘導により黒鉛の保護坩
堝１が加熱されることで、その温度が上昇し、最終的に
溶解して溶融シリコン１４となって所定の精製処理温度
に保持される。なお、溶解炉２０の上部には天井板１２
が配設されている。
ような耐火材３の内側に黒鉛製の保護坩堝１が設けられ
ている。さらにその内側にはシリカ坩堝２が設けられて
いる。シリカ坩堝２に入れられた原料シリコンは、不活
性ガスの雰囲気中で高周波電磁誘導により黒鉛の保護坩
堝１が加熱されることで、その温度が上昇し、最終的に
溶解して溶融シリコン１４となって所定の精製処理温度
に保持される。なお、溶解炉２０の上部には天井板１２
が配設されている。
【００３６】次に、図２は第２の溶融シリコンの精製装
置を示す。図２に示すように、この溶融シリコンの精製
装置では、円板状の覆い１０に溶融シリコン１４の攪拌
効果を高めるためのバッフル板１５が取付けられてい
る。なお、これ以外の構成については図１に示す溶融シ
リコンの精製装置の同様なので、同一部材には同一符号
を付しその説明を省略する。
置を示す。図２に示すように、この溶融シリコンの精製
装置では、円板状の覆い１０に溶融シリコン１４の攪拌
効果を高めるためのバッフル板１５が取付けられてい
る。なお、これ以外の構成については図１に示す溶融シ
リコンの精製装置の同様なので、同一部材には同一符号
を付しその説明を省略する。
【００３７】次に、図３〜５は第３の溶融シリコンの精
製装置を示す。図３〜５に示すように、この溶融シリコ
ンの精製装置では、シャフト１７に溶融シリコンの表面
の酸化皮膜を周期的に除去するための液面酸化皮膜剥ぎ
取り棒（液面スカルパー）１８が取付けられている。ま
た、溶融シリコンを効率的に攪拌するための羽根車１６
が取付けられている。シャフト１７と外管９は一体化さ
れており、上下に昇降する。
製装置を示す。図３〜５に示すように、この溶融シリコ
ンの精製装置では、シャフト１７に溶融シリコンの表面
の酸化皮膜を周期的に除去するための液面酸化皮膜剥ぎ
取り棒（液面スカルパー）１８が取付けられている。ま
た、溶融シリコンを効率的に攪拌するための羽根車１６
が取付けられている。シャフト１７と外管９は一体化さ
れており、上下に昇降する。
【００３８】また、上述した精製装置と同様に、溶解炉
２０はアルミナのような耐火材３の内側に黒鉛製の保護
坩堝１が設けられている。さらにその内側にはシリカ坩
堝２が設けられている。シリカ坩堝２に入れられた原料
シリコンは、不活性ガスの雰囲気中で高周波電磁誘導に
より黒鉛の保護坩堝１が加熱されることで、その温度が
上昇し、最終的に溶解して溶融シリコン１４となって所
定の精製処理温度に保持される。
２０はアルミナのような耐火材３の内側に黒鉛製の保護
坩堝１が設けられている。さらにその内側にはシリカ坩
堝２が設けられている。シリカ坩堝２に入れられた原料
シリコンは、不活性ガスの雰囲気中で高周波電磁誘導に
より黒鉛の保護坩堝１が加熱されることで、その温度が
上昇し、最終的に溶解して溶融シリコン１４となって所
定の精製処理温度に保持される。
【００３９】シリコン精製のための処理ガスは、シャフ
ト１７と外管９との隙間を通って処理ガス噴出し口１１
を経て溶融シリコン１４の液面に吹きつけられる。液面
スカルパー１８は、水蒸気を含む処理ガスと溶融シリコ
ンとの反応により生成する酸化皮膜を半回転ごとに除去
し、新たな処理ガスと溶融シリコンの反応面を作り出す
ことにより、酸化皮膜の成長による反応抑止作用を取り
除く。
ト１７と外管９との隙間を通って処理ガス噴出し口１１
を経て溶融シリコン１４の液面に吹きつけられる。液面
スカルパー１８は、水蒸気を含む処理ガスと溶融シリコ
ンとの反応により生成する酸化皮膜を半回転ごとに除去
し、新たな処理ガスと溶融シリコンの反応面を作り出す
ことにより、酸化皮膜の成長による反応抑止作用を取り
除く。
【００４０】次に、図６〜８は第４の溶融シリコンの精
製装置を示す。図６〜８に示すように、この溶融シリコ
ンの精製装置では、溶解炉２０には、溶融シリコン１４
を攪拌し溶融シリコン１４中に微細な処理ガスの気泡を
分散させるための吹出し口１９を有する回転ノズル８が
取付けられ、処理ガス導入路７が設けられた回転軸６が
取付けられている。
製装置を示す。図６〜８に示すように、この溶融シリコ
ンの精製装置では、溶解炉２０には、溶融シリコン１４
を攪拌し溶融シリコン１４中に微細な処理ガスの気泡を
分散させるための吹出し口１９を有する回転ノズル８が
取付けられ、処理ガス導入路７が設けられた回転軸６が
取付けられている。
【００４１】また、回転軸６には溶融シリコン１４の表
面の酸化皮膜を周期的に除去するための液面スカルパー
１８が取付けられている。これ以外の構成については、
第１の溶融シリコンの精製装置と同様である。
面の酸化皮膜を周期的に除去するための液面スカルパー
１８が取付けられている。これ以外の構成については、
第１の溶融シリコンの精製装置と同様である。
【００４２】処理ガスは溶融シリコン１４の液面に吹付
けられるとともに、処理ガス導入路７を通って回転ノズ
ル８から溶融シリコン１４中に送込まれる。この溶融シ
リコンの精製装置では、シリコンの溶湯面における処理
ガスとシリコン溶湯との反応による精製効果に、シリコ
ン溶湯中に分散された処理ガスの気泡の表面における反
応による精製効果が加わることになる。
けられるとともに、処理ガス導入路７を通って回転ノズ
ル８から溶融シリコン１４中に送込まれる。この溶融シ
リコンの精製装置では、シリコンの溶湯面における処理
ガスとシリコン溶湯との反応による精製効果に、シリコ
ン溶湯中に分散された処理ガスの気泡の表面における反
応による精製効果が加わることになる。
【００４３】次に、図９、１０は第５の溶融シリコンの
精製装置を示す。図９、１０に示すように、この溶融シ
リコンの精製装置では、特に、溶融シリコンの攪拌効果
を高めるためのバッフル板１５が取付けられている。こ
れ以外の構成については第４の溶融シリコンの精製装置
と同様である。
精製装置を示す。図９、１０に示すように、この溶融シ
リコンの精製装置では、特に、溶融シリコンの攪拌効果
を高めるためのバッフル板１５が取付けられている。こ
れ以外の構成については第４の溶融シリコンの精製装置
と同様である。
【００４４】なお、上述した溶融シリコンの精製装置で
は、溶融シリコンの湯面における反応のために処理ガス
を吹付ける方法は図示された形態に限られるものではな
く、たとえば、天井板１２からシリコンの湯面に向けて
処理ガス導入配管を配設することも可能である。
は、溶融シリコンの湯面における反応のために処理ガス
を吹付ける方法は図示された形態に限られるものではな
く、たとえば、天井板１２からシリコンの湯面に向けて
処理ガス導入配管を配設することも可能である。
【００４５】
【実施例】実施例１
図１に示す溶融シリコンの精製装置を用いてシリコンの
精製を行った。まず、シリカ坩堝２に９ｐｐｍのボロン
（Ｂ）を添加した高純度シリコン（SEG-Si）を２ｋｇ入
れた。装置内をアルゴンガスの雰囲気にして電磁誘導コ
イル４により黒鉛の保護坩堝１を加熱することによりシ
リコンを溶解させて、温度を１４５０℃に保持した。
精製を行った。まず、シリカ坩堝２に９ｐｐｍのボロン
（Ｂ）を添加した高純度シリコン（SEG-Si）を２ｋｇ入
れた。装置内をアルゴンガスの雰囲気にして電磁誘導コ
イル４により黒鉛の保護坩堝１を加熱することによりシ
リコンを溶解させて、温度を１４５０℃に保持した。
【００４６】アルゴン（Ａｒ）、４％水素（Ｈ2）およ
び５％Ｈ2Ｏを含んだ処理ガスを、吹出し口１１より流
速２０Ｌ／ｍｉｎにて吹出し、また、回転ノズルの吹出
し口１９より流速１Ｌ／ｍｉｎにて吹出しながら、外管
９を図１に示す位置にまで下降させた。回転ノズルを４
００ｒｐｍにて回転し、精製処理を４時間続けた。精製
後のシリコンのボロン濃度を分析すると３ｐｐｍであっ
た。
び５％Ｈ2Ｏを含んだ処理ガスを、吹出し口１１より流
速２０Ｌ／ｍｉｎにて吹出し、また、回転ノズルの吹出
し口１９より流速１Ｌ／ｍｉｎにて吹出しながら、外管
９を図１に示す位置にまで下降させた。回転ノズルを４
００ｒｐｍにて回転し、精製処理を４時間続けた。精製
後のシリコンのボロン濃度を分析すると３ｐｐｍであっ
た。
【００４７】比較のため、吹出し口１１より処理ガスを
吹出させないようにした他は、上述した条件と同一の条
件にて同様の精製処理を行った。この場合の精製後のシ
リコンのボロン濃度を分析すると４ｐｐｍであり、本精
製方法により不純物の除去効果が改善されていることが
確認された。
吹出させないようにした他は、上述した条件と同一の条
件にて同様の精製処理を行った。この場合の精製後のシ
リコンのボロン濃度を分析すると４ｐｐｍであり、本精
製方法により不純物の除去効果が改善されていることが
確認された。
【００４８】実施例２
図２に示す溶融シリコンの精製装置を用いてシリコンの
精製を行った。まず、シリカ坩堝２に９ｐｐｍのボロン
（Ｂ）を添加した高純度シリコン（SEG-Si）を２ｋｇ入
れた。装置内をアルゴンガスの雰囲気にして電磁誘導コ
イル４により黒鉛の保護坩堝１を加熱することによりシ
リコンを溶解させて、温度を１４５０℃に保持した。
精製を行った。まず、シリカ坩堝２に９ｐｐｍのボロン
（Ｂ）を添加した高純度シリコン（SEG-Si）を２ｋｇ入
れた。装置内をアルゴンガスの雰囲気にして電磁誘導コ
イル４により黒鉛の保護坩堝１を加熱することによりシ
リコンを溶解させて、温度を１４５０℃に保持した。
【００４９】アルゴン（Ａｒ）、４％水素（Ｈ2）およ
び５％Ｈ2Ｏを含んだ処理ガスを、吹出し口１１より流
速２０Ｌ／ｍｉｎにて吹出し、また、回転ノズルの吹出
し口１９より流速１Ｌ／ｍｉｎにて吹出しながら、バッ
フル板１５が取付けられた外管９を図２に示す位置にま
で下降させた。回転ノズルを４００ｒｐｍにて回転し、
精製処理を４時間続けた。精製後のシリコンのボロン濃
度を分析すると２ｐｐｍであった。
び５％Ｈ2Ｏを含んだ処理ガスを、吹出し口１１より流
速２０Ｌ／ｍｉｎにて吹出し、また、回転ノズルの吹出
し口１９より流速１Ｌ／ｍｉｎにて吹出しながら、バッ
フル板１５が取付けられた外管９を図２に示す位置にま
で下降させた。回転ノズルを４００ｒｐｍにて回転し、
精製処理を４時間続けた。精製後のシリコンのボロン濃
度を分析すると２ｐｐｍであった。
【００５０】バッフル板１５により溶融シリコンの攪拌
が効率的に行われて、実施例１の場合よりも不純物の除
去効果がさらに向上することが確認された。
が効率的に行われて、実施例１の場合よりも不純物の除
去効果がさらに向上することが確認された。
【００５１】実施例３
図３〜５に示す溶融シリコンの精製装置を用いてシリコ
ンの精製を行った。まず、シリカ坩堝２に８ｐｐｍのボ
ロン（Ｂ）を添加した高純度シリコン（SEG-Si）を２ｋ
ｇ入れた。装置内をアルゴンガスの雰囲気にして電磁誘
導コイル４により黒鉛の保護坩堝１を加熱することによ
りシリコンを溶解させて、温度を１４５０℃に保持し
た。
ンの精製を行った。まず、シリカ坩堝２に８ｐｐｍのボ
ロン（Ｂ）を添加した高純度シリコン（SEG-Si）を２ｋ
ｇ入れた。装置内をアルゴンガスの雰囲気にして電磁誘
導コイル４により黒鉛の保護坩堝１を加熱することによ
りシリコンを溶解させて、温度を１４５０℃に保持し
た。
【００５２】アルゴン（Ａｒ）、４％水素（Ｈ2）およ
び１０％Ｈ2Ｏを含んだ処理ガスを、吹出し口１１より
流速５Ｌ／ｍｉｎにて吹出し、回転軸１７および外管９
を天井部分から図３に示す位置にまで下降させた。回転
軸１７には羽根車１６と液面スカルパー１８が取付けら
れている。その羽根車１６を１００ｒｐｍにて回転させ
るとともに、液面スカルパー１８により溶融シリコンの
表面に形成される酸化皮膜の除去を行いながら、精製処
理を５時間続けた。精製後のシリコンのボロン濃度を分
析すると４ｐｐｍであった。
び１０％Ｈ2Ｏを含んだ処理ガスを、吹出し口１１より
流速５Ｌ／ｍｉｎにて吹出し、回転軸１７および外管９
を天井部分から図３に示す位置にまで下降させた。回転
軸１７には羽根車１６と液面スカルパー１８が取付けら
れている。その羽根車１６を１００ｒｐｍにて回転させ
るとともに、液面スカルパー１８により溶融シリコンの
表面に形成される酸化皮膜の除去を行いながら、精製処
理を５時間続けた。精製後のシリコンのボロン濃度を分
析すると４ｐｐｍであった。
【００５３】比較のため、回転軸１７に液面スカルパー
を取付けないようにした他は、上述した条件と同一の条
件にて同様の精製処理を行った。この場合の精製後のシ
リコンのボロン濃度を分析すると６ｐｐｍであり、液面
スカルパー１８によって不純物の除去効果が改善されて
いることが確認された。
を取付けないようにした他は、上述した条件と同一の条
件にて同様の精製処理を行った。この場合の精製後のシ
リコンのボロン濃度を分析すると６ｐｐｍであり、液面
スカルパー１８によって不純物の除去効果が改善されて
いることが確認された。
【００５４】実施例４
図６〜８に示す溶融シリコンの精製装置を用いてシリコ
ンの精製を行った。まず、シリカ坩堝２に８ｐｐｍのボ
ロン（Ｂ）を添加した高純度シリコン（SEG-Si）を２ｋ
ｇ入れた。装置内をアルゴンガスの雰囲気にして電磁誘
導コイル４により黒鉛の保護坩堝１を加熱することによ
りシリコンを溶融した。
ンの精製を行った。まず、シリカ坩堝２に８ｐｐｍのボ
ロン（Ｂ）を添加した高純度シリコン（SEG-Si）を２ｋ
ｇ入れた。装置内をアルゴンガスの雰囲気にして電磁誘
導コイル４により黒鉛の保護坩堝１を加熱することによ
りシリコンを溶融した。
【００５５】アルゴン（Ａｒ）、４％水素（Ｈ2）およ
び１０％Ｈ2Ｏを含んだ処理ガスを、吹出し口１１より
流速５Ｌ／ｍｉｎにて吹出し、また、回転ノズル８の吹
出し口１９より流速１Ｌ／ｍｉｎにて吹出しながら、回
転軸６と外管９を図６に示す位置にまで下降させた。
び１０％Ｈ2Ｏを含んだ処理ガスを、吹出し口１１より
流速５Ｌ／ｍｉｎにて吹出し、また、回転ノズル８の吹
出し口１９より流速１Ｌ／ｍｉｎにて吹出しながら、回
転軸６と外管９を図６に示す位置にまで下降させた。
【００５６】回転軸６には回転ノズル８と液面スカルパ
ー１８が取付けられている。外管９にはバッフル板１０
が取付けられている。回転ノズル８を１００ｒｐｍにて
回転し、精製処理を５時間続けた。精製後のシリコンの
ボロン濃度を分析すると２ｐｐｍであった。
ー１８が取付けられている。外管９にはバッフル板１０
が取付けられている。回転ノズル８を１００ｒｐｍにて
回転し、精製処理を５時間続けた。精製後のシリコンの
ボロン濃度を分析すると２ｐｐｍであった。
【００５７】比較のため、回転軸６に液面スカルパーを
取付けないようにした他は、上述した条件と同一の条件
にて同様の精製処理を行った。この場合の精製後のシリ
コンのボロン濃度を分析すると４ｐｐｍであり、液面ス
カルパーによって不純物の除去効果が改善されているこ
とが確認された。
取付けないようにした他は、上述した条件と同一の条件
にて同様の精製処理を行った。この場合の精製後のシリ
コンのボロン濃度を分析すると４ｐｐｍであり、液面ス
カルパーによって不純物の除去効果が改善されているこ
とが確認された。
【００５８】実施例５
図９、１０に示す溶融シリコンの精製装置を用いてシリ
コンの精製を行った。まず、シリカ坩堝２に８ｐｐｍの
ボロン（Ｂ）を添加した高純度シリコン（SEG-Si）を２
ｋｇ入れた。装置内をアルゴンガスの雰囲気にして電磁
誘導コイル４により黒鉛の保護坩堝１を加熱することに
よりシリコンを溶融した。
コンの精製を行った。まず、シリカ坩堝２に８ｐｐｍの
ボロン（Ｂ）を添加した高純度シリコン（SEG-Si）を２
ｋｇ入れた。装置内をアルゴンガスの雰囲気にして電磁
誘導コイル４により黒鉛の保護坩堝１を加熱することに
よりシリコンを溶融した。
【００５９】アルゴン（Ａｒ）、４％水素（Ｈ2）およ
び１０％Ｈ2Ｏを含んだ処理ガスを、吹出し口１１より
流速５Ｌ／ｍｉｎにて吹出し、また、回転ノズル８の吹
出し口１９より流速１Ｌ／ｍｉｎにて吹出しながら、回
転軸６と外管９を図９に示す位置にまで下降させた。さ
らに、シリカ坩堝２の側壁面の近傍にバッフル板１５を
溶融シリコンに浸漬させた。
び１０％Ｈ2Ｏを含んだ処理ガスを、吹出し口１１より
流速５Ｌ／ｍｉｎにて吹出し、また、回転ノズル８の吹
出し口１９より流速１Ｌ／ｍｉｎにて吹出しながら、回
転軸６と外管９を図９に示す位置にまで下降させた。さ
らに、シリカ坩堝２の側壁面の近傍にバッフル板１５を
溶融シリコンに浸漬させた。
【００６０】回転軸６には回転ノズル８と液面スカルパ
ー１８が取付けられている。回転ノズル８を１５０ｒｐ
ｍにて回転し、精製処理を５時間続けた。精製後のシリ
コンのボロン濃度を分析すると１ｐｐｍであった。
ー１８が取付けられている。回転ノズル８を１５０ｒｐ
ｍにて回転し、精製処理を５時間続けた。精製後のシリ
コンのボロン濃度を分析すると１ｐｐｍであった。
【００６１】バッフル板１５により溶融シリコンの攪拌
が効率的に行われて、実施例４の場合よりも不純物の除
去効果がさらに向上することが確認された。
が効率的に行われて、実施例４の場合よりも不純物の除
去効果がさらに向上することが確認された。
【００６２】今回開示された実施の形態および実施例は
すべての点で例示であって、制限的なものではないと考
えられるべきである。本発明は上記の説明ではなくて特
許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の
意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意
図される。
すべての点で例示であって、制限的なものではないと考
えられるべきである。本発明は上記の説明ではなくて特
許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の
意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意
図される。
【００６３】
【発明の効果】本発明に係る溶融シリコンの精製方法お
よび溶融シリコン精製装置によれば、溶融シリコンの液
面に処理ガスを吹付けることで、溶融シリコンの表面か
らボロンを効果的に除去することができる。
よび溶融シリコン精製装置によれば、溶融シリコンの液
面に処理ガスを吹付けることで、溶融シリコンの表面か
らボロンを効果的に除去することができる。
【００６４】また、溶融シリコンの表面に形成される酸
化皮膜を断続的に除去することで、溶融シリコンの液面
における気液反応を継続させることができ、効果的にボ
ロンを除去することができる。
化皮膜を断続的に除去することで、溶融シリコンの液面
における気液反応を継続させることができ、効果的にボ
ロンを除去することができる。
【図１】 本発明の実施例１に係る溶融シリコンの精製
装置の一断面図である。
装置の一断面図である。
【図２】 本発明の実施例２に係る溶融シリコンの精製
装置の一断面図である。
装置の一断面図である。
【図３】 本発明の実施例３に係る溶融シリコンの精製
装置の一断面図である。
装置の一断面図である。
【図４】 同実施例において、図３に示す精製装置の回
転軸部分の一側面図である。
転軸部分の一側面図である。
【図５】 同実施の形態において、図３に示す精製装置
の液面スカルパーを含む部分の一上面図である。
の液面スカルパーを含む部分の一上面図である。
【図６】 本発明の実施例４に係る溶融シリコンの精製
装置の一断面図である。
装置の一断面図である。
【図７】 同実施例において、図６に示す精製装置の回
転軸部分の一側面図である。
転軸部分の一側面図である。
【図８】 同実施の形態において、図６に示す精製装置
の液面スカルパーを含む部分の一上面図である。
の液面スカルパーを含む部分の一上面図である。
【図９】 本発明の実施例５に係る溶融シリコンの精製
装置の一断面図である。
装置の一断面図である。
【図１０】 同実施の形態において、図９に示す精製装
置の液面スカルパーを含む部分の一上面図である。
置の液面スカルパーを含む部分の一上面図である。
１ 保護坩堝、２ シリカ坩堝、３ 耐火材、４ 電磁
誘導コイル、５ 炉殻、６ 回転軸、７ 処理ガス通
路、８ 回転ノズル、９ 外管、１０ 覆い、１１ 吹
出し口、１２ 天井板、１３ 排出管、１４ 溶融シリ
コン、１５ バッフル板、１６ 羽根車、１７ シャフ
ト、１８ 液面スカルパー、１９ 吹出し口、２０ 溶
解炉。
誘導コイル、５ 炉殻、６ 回転軸、７ 処理ガス通
路、８ 回転ノズル、９ 外管、１０ 覆い、１１ 吹
出し口、１２ 天井板、１３ 排出管、１４ 溶融シリ
コン、１５ バッフル板、１６ 羽根車、１７ シャフ
ト、１８ 液面スカルパー、１９ 吹出し口、２０ 溶
解炉。
Claims (14)
- 【請求項１】 処理槽内に溶融シリコンを収容して溶融
シリコンを精製するための精製処理工程を備えた溶融シ
リコンの精製方法であって、 前記精製処理工程では、水蒸気を含有する所定の不活性
ガスを前記溶融シリコンの液面上に吹付けるとともに、
前記所定の不活性ガスを前記溶融シリコン中に送込みな
がら前記溶融シリコンが攪拌される、溶融シリコンの精
製方法。 - 【請求項２】 前記溶融シリコンは攪拌部材を用いて攪
拌される、請求項１記載の溶融シリコンの精製方法。 - 【請求項３】 前記精製処理工程では、前記溶融シリコ
ンの表面に形成される酸化皮膜を除去しながら精製処理
が行われる、請求項１または２に記載の溶融シリコンの
精製方法。 - 【請求項４】 処理槽内に溶融シリコンを収容して溶融
シリコンを精製するための精製処理工程を備えた溶融シ
リコンの精製方法であって、 前記精製処理工程では、水蒸気を含有する所定の不活性
ガスを前記溶融シリコンの液面上に吹付けるとともに、
前記溶融シリコンを攪拌しながら前記溶融シリコンの表
面に形成される酸化皮膜が除去される、溶融シリコンの
精製方法。 - 【請求項５】 前記精製処理工程では、前記溶融シリコ
ンは攪拌部材を用いて攪拌される、請求項４記載の溶融
シリコンの精製方法。 - 【請求項６】 前記不活性ガスは水素を含む、請求項１
〜５のいずれかに記載の溶融シリコンの生成方法。 - 【請求項７】 溶融シリコンを収容する処理槽と、 前記溶融シリコンに浸漬され、前記溶融シリコン中に水
蒸気を含む所定の不活性ガスを送り込むためのノズルを
含む配管部と、 前記溶融シリコンの液面に向けて前記所定のガスを吹付
けるための吹出し部とを備えた、溶融シリコン精製装
置。 - 【請求項８】 前記配管部は前記溶融シリコンの液面上
方から前記溶融シリコンに向かって配設され、 前記吹出し部は、 前記配管部が挿通され、前記溶融シリコンの液面上に開
口端を有する吹出し用配管と、 前記吹出し用配管の前記開口端から前記溶融シリコンの
液面上を覆うように形成された覆い部とを含む、請求項
７記載の溶融シリコン精製装置。 - 【請求項９】 前記配管部は回転可能であり、 前記配管部は前記溶融シリコンを攪拌するための第１攪
拌部を有する、請求項７または８に記載の溶融シリコン
精製装置。 - 【請求項１０】 前記溶融シリコンに浸漬され、前記溶
融シリコンを攪拌するための第２の攪拌部を備えた、請
求項７〜９のいずれかに記載の溶融シリコン精製装置。 - 【請求項１１】 前記吹出し用配管および前記覆い部は
回転可能であり、 前記第２の攪拌部は前記覆い部から前記溶融シリコンの
液面に向かって配設されている、請求項１０記載の溶融
シリコン精製装置。 - 【請求項１２】 前記溶融シリコンの液面に形成される
酸化皮膜を除去するための皮膜除去部を備えた、請求項
８〜１１のいずれかに記載の溶融シリコン精製装置。 - 【請求項１３】 溶融シリコンを収容する処理槽と、 前記溶融シリコンに浸漬され、前記溶融シリコンを攪拌
するための攪拌部と、 前記溶融シリコンの液面に向けて前記所定のガスを吹付
けるための吹出し部と前記溶融シリコンの液面に形成さ
れる酸化皮膜を除去するための皮膜除去部とを備えた、
溶融シリコン精製装置。 - 【請求項１４】 前記攪拌部は前記溶融シリコンの液面
上方から前記溶融シリコンに向かって配設され、回転可
能な軸部と、 前記軸部に取付けられた攪拌本体とを含み、 前記吹出し部は、 前記軸部が挿通され、前記溶融シリコンの液面上に開口
端を有する吹出し用配管と、 前記吹出し用配管の前記開口端から前記溶融シリコンの
液面上を覆うように形成された覆い部とを含み、 前記皮膜除去部は前記軸部に取付けられた、請求項１３
記載の溶融シリコン精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001187603A JP4953522B2 (ja) | 2001-06-21 | 2001-06-21 | 溶融シリコンの精製方法および溶融シリコン精製装置 |
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|---|---|---|---|
| JP2001187603A JP4953522B2 (ja) | 2001-06-21 | 2001-06-21 | 溶融シリコンの精製方法および溶融シリコン精製装置 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003002629A true JP2003002629A (ja) | 2003-01-08 |
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| JP2001187603A Expired - Fee Related JP4953522B2 (ja) | 2001-06-21 | 2001-06-21 | 溶融シリコンの精製方法および溶融シリコン精製装置 |
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|---|---|
| JP (1) | JP4953522B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007191342A (ja) * | 2006-01-18 | 2007-08-02 | Nippon Steel Materials Co Ltd | シリコンの精製装置及び精製方法 |
| KR100994810B1 (ko) * | 2008-04-25 | 2010-11-17 | 주식회사 이노베이션실리콘 | 야금학적 실리콘 정제 장치 및 그 방법 |
| CN103058197A (zh) * | 2011-10-24 | 2013-04-24 | 孙文彬 | 真空循环精炼太阳能级多晶硅设备及太阳能级多晶硅提炼方法 |
| JP2013209280A (ja) * | 2012-02-28 | 2013-10-10 | Mitsubishi Materials Corp | 鋳造装置及び鋳造方法 |
| US9783426B2 (en) | 2015-10-09 | 2017-10-10 | Milwaukee Silicon Llc | Purified silicon, devices and systems for producing same |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04193706A (ja) * | 1990-11-28 | 1992-07-13 | Kawasaki Steel Corp | シリコンの精製方法 |
| JP2001010810A (ja) * | 1999-04-30 | 2001-01-16 | Mitsubishi Materials Corp | 結晶シリコンの製造方法 |
| JP2001058811A (ja) * | 1999-08-20 | 2001-03-06 | Showa Alum Corp | ケイ素の精製方法 |
-
2001
- 2001-06-21 JP JP2001187603A patent/JP4953522B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04193706A (ja) * | 1990-11-28 | 1992-07-13 | Kawasaki Steel Corp | シリコンの精製方法 |
| JP2001010810A (ja) * | 1999-04-30 | 2001-01-16 | Mitsubishi Materials Corp | 結晶シリコンの製造方法 |
| JP2001058811A (ja) * | 1999-08-20 | 2001-03-06 | Showa Alum Corp | ケイ素の精製方法 |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007191342A (ja) * | 2006-01-18 | 2007-08-02 | Nippon Steel Materials Co Ltd | シリコンの精製装置及び精製方法 |
| KR100994810B1 (ko) * | 2008-04-25 | 2010-11-17 | 주식회사 이노베이션실리콘 | 야금학적 실리콘 정제 장치 및 그 방법 |
| CN103058197A (zh) * | 2011-10-24 | 2013-04-24 | 孙文彬 | 真空循环精炼太阳能级多晶硅设备及太阳能级多晶硅提炼方法 |
| EP2586745A1 (en) * | 2011-10-24 | 2013-05-01 | Wen-Pin Sun | A vacuum recycling apparatus and method for refining solar grade polysilicon |
| TWI477667B (zh) * | 2011-10-24 | 2015-03-21 | Wen Pin Sun | 真空循環精煉太陽能級多晶矽設備及太陽能級多晶矽提煉方法 |
| JP2013209280A (ja) * | 2012-02-28 | 2013-10-10 | Mitsubishi Materials Corp | 鋳造装置及び鋳造方法 |
| US9783426B2 (en) | 2015-10-09 | 2017-10-10 | Milwaukee Silicon Llc | Purified silicon, devices and systems for producing same |
| US9802827B2 (en) | 2015-10-09 | 2017-10-31 | Milwaukee Silicon, Llc | Purified silicon, devices and systems for producing same |
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