JP2003213345A - 金属の精製方法 - Google Patents
金属の精製方法Info
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Abstract
リコンを効率よく安価に製造することができるように改
良された金属の精製方法を提供することを主要な目的と
する。 【解決手段】 ボロンを含有した原料シリコンと酸化カ
ルシウムを主たる成分とするスラグを溶融し、回転駆動
機構により軸5を回転させて、溶融シリコンを攪拌す
る。処理ガス、溶融スラグ、溶融シリコンの3相が非常
に効率よく混合され、ボロン除去反応が進行する。
Description
製方法に関するものであり、より特定的には、太陽電池
用シリコン原料の製造方法に関する。
属元素は、一般的には単体で自然界に存在することは非
常に稀であり、大部分が酸化物等の化合物として存在し
ている。そのため、構造材料や導電性材料、あるいは半
導体材料といった用途にそれら金属元素を用いるには、
多くの場合、酸化物等を還元して金属元素単体の形態と
する必要がある。
した用途に用いるには所望する金属元素以外の不純物量
が適切でないことが多く、不純物量を調整、多くの場合
は低減することが一般的に行なわれる。このような不純
物を低減する工程を精製という。
素単体から取出すことであり、母体となる金属、または
不純物元素の物理化学的特性に応じて、適切な物理化学
的手法を施すことで、その目的を達成する。構造用材料
として最も一般的に用いられている鉄鋼材料を例にとる
と、靭性を著しく損なう不純物であるリン、硫黄等につ
いては、高炉から取出した銑鉄にスラグと呼ばれる溶融
酸化物を接触させて、スラグ中にそれらの不純物を取込
むことで、銑鉄中の含有量を低減している。
する不純物元素である炭素については、溶鋼中に酸素ガ
スを吹き込み、溶鋼中の炭素を酸化して二酸化炭素ガス
として排出することで、鋼中の炭素量の調整を行なって
いる。
場合には、平衡状態における固体金属中での不純物濃度
と溶融金属中でのそれとの比、いわゆる不純物の偏析係
数が一般的に小さいことを利用して、平衡状態に近くな
るような遅い速度で凝固させることで、固体銅中の不純
物濃度を低減する、いわゆる一方向凝固法により高純度
化を行ない、低い電気抵抗値を有する電線材料としてい
る。
いるシリコンの場合は、珪石を還元して得られる純度9
8%以上の金属シリコンを、シラン(SiH4)あるい
はトリクロロシラン(SiHCl3)といったガスに変
換し、さらにそれらのガスをベルジャー炉内で水素還元
することで、純度11Nの多結晶シリコンを得ている。
このようにして得られた多結晶シリコンを単結晶成長さ
せることで、LSI等の電子デバイス向けに用いられる
シリコンウェハとしている。電子デバイス用途に用いる
要求を満たすためには、非常に複雑な製造工程および厳
格な製造工程管理が必要とされるため、その製造コスト
は必然的に高くならざるを得ない。
いったエネルギ・環境問題に関する意識の高まりから、
近年急速に需要が伸びている太陽電池用原料としてのシ
リコンの場合は、太陽電池として要求される性能を発揮
するために要求される純度が6N程度であり、これまで
太陽電池用原料として使用されてきた電子デバイス用シ
リコンの規格外品は、純度の観点からすれば、太陽電池
用原料として過剰な品質である。
生量が太陽電池の需要に勝っていたが、近い将来、太陽
電池の需要が電子デバイス用規格外品の発生量を上回る
のは確実視されており、太陽電池用原料としてのシリコ
ンの安価な製造技術の確立が強く求められている。その
手段として、前述した純度98%程度の金属シリコンを
酸化還元反応や凝固偏析を利用した冶金学的手法により
精製する手法が、近年注目されている。
物のうち、その含有量を最も厳格に制御されるべきは、
シリコンの導電型を決定する元素であり、代表的なもの
としては、リンおよびボロンである。ところが、これら
の元素の偏析係数は、それぞれ0.35、0.8程度と
非常に大きいため、前述した一方向凝固法に代表される
凝固偏析を利用した精製方法はほとんど効果がないこと
が知られている。
して、たとえば特許第2905353号公報に開示され
ているような、溶融シリコンを減圧下で保持してリンを
気相中に放出する方法がある。一方、ボロンに関して
は、特許第3205352号公報に開示されているよう
な、アルゴンまたはアルゴンに水素を添加したガスに水
蒸気ガス、さらにはシリカ粉末を含んだ混合ガスのプラ
ズマを溶融シリコン表面に照射する方法や、米国特許第
5972107号公報に開示されているような、水素と
酸素を燃焼させ、かつシリカ粉末を投入するトーチを溶
融シリコンに浸漬する方法がある。
は、回転する翼車やローレンツ力を用いてシリコンの溶
湯を攪拌しつつ、水蒸気を含有させたアルゴン等の処理
ガスを吹込む方法が開示されている。さらには、特許第
2851257号公報に開示されているような、溶融シ
リコン中にスラグを連続的に投入する方法がある。いず
れの方法も原理としては、酸化反応によりボロンを酸化
物の形態として溶融シリコンから除去するものである。
リコンの精製方法には、上述したようなものが挙げられ
るが、いずれもコストの問題から商業的に成立していな
いのが現状である。ボロン除去を一例にとると、特許第
3205352号に開示されているプラズマを溶融シリ
コン表面に照射する方法は、反応熱源としてプラズマを
利用するので反応部位が局所的なものとなってしまうた
めに、得られるスループットに制限があることや、装置
自体が高額なものとなってしまう問題がある。
溶融シリコン中に、CaOおよびSiO2を主成分とす
るスラグを投入する方法は、シリコン中のボロン量に対
するスラグ中に取込まれるボロン量の比、いわゆる分配
比が高々2〜3程度であり、元々ボロンを10〜50p
pm程度含有している金属シリコンを原料とした場合、
ボロン濃度を太陽電池用として要求される0.3ppm
程度とするためには、シリコン量の数倍ものスラグを必
要とすることとなり、商業目的としては現実的なもので
はない。
ている、回転する翼車やローレンツ力を用いてシリコン
の溶湯を攪拌しつつ、水蒸気を含有させたアルゴン等の
処理ガスを吹き込む方法は、装置が簡便であるため、装
置コストの低減に期待が持てるが、反応速度が飛躍的に
向上したものではなく、未だ商業化への見通しは立って
いない。
する不純物元素を非常に効率よくかつ安価なプロセスで
精製する方法を提供することにある。
含有する金属を溶融状態に保持し、溶融金属中の不純物
元素を吸収する媒体を溶融金属へ添加し、該媒体を経由
して不純物元素を含む気体を溶融金属外へ放出する過程
を含むことを特徴とする金属の精製方法である。
気体状化合物を形成する成分を含むガスを、溶融金属に
接触させてよく、不純物元素と反応して気体状化合物を
形成する成分を含むガスを、溶融金属および溶融金属中
の不純物元素を吸収する媒体に同時に接触させてもよ
い。
融金属中に不純物元素を吸収する媒体を分散させること
はさらによく、溶融金属中に浸漬させた攪拌部を回転さ
せてよい。
素と反応して気体状化合物を形成する成分を含むガスを
溶融金属中へ噴出してよい。
素を吸収する媒体は、溶融状態にあってよい。
素を吸収する媒体は、酸化物を含んでよい。
媒体は、主としてCaOからなってよい。
気体状化合物を形成する成分を含むガスは酸化性であっ
てよい。
てよく、不純物はボロンまたは炭素のいずれか1つを含
んでよい。
融シリコンからボロンを除去する方法について説明す
る。しかしながら、本発明の効果は酸化反応を利用した
ものであることから、除去される不純物元素はボロンに
限定されるものではない。酸化反応により除去される不
純物元素のうち代表的なものとしては、炭素も挙げられ
る。
Nの半導体級シリコン中に、ボロンが65ppm含有し
ているスクラップシリコンを、重量比でおよそ8:1で
混合することにより、ボロンを約7ppmに調整したも
のを、精製対象であるボロンを含有する原料シリコンと
した。
ボロン含有スクラップシリコンの混合物を用いたが、ボ
ロン以外の元素が含有している原料、たとえば工業的に
よく利用されている純度98%程度の金属シリコンであ
っても、本発明の効果が実現することは言うまでもな
い。
2)と酸化カルシウム(CaO)とを混合したものをス
ラグ材料として同時に坩堝2内に挿入する。SiO2−
CaO2元系状態図からわかるように、シリコンの融点
1414℃より僅かに高い1436℃以上で酸化ケイ素
と酸化カルシウムとの混合物であるスラグを溶融状態と
できる。
ることは、たとえば前述の特許第3205352号公報
や米国特許第5972107号公報に開示されている
が、粉末の酸化ケイ素は溶融シリコンとの濡れ性が悪
く、大量に導入することができないため、精製処理速度
が制限されてしまう。
7号公報に開示されているようなSiO2−CaO系溶
融スラグを添加するのみでは、分配係数が小さくボロン
吸収量がすぐに飽和してしまうため、必要なスラグ消費
量が著しく増大する。
スラグからボロンを除去する過程について鋭意検討を重
ねた結果、ボロンを含有するスラグと水蒸気を反応させ
ることで、スラグ中のボロン含有量が減少することを発
見した。その原理は未だ明らかではないが、スラグ中の
ボロン酸化物と水蒸気とが反応してHBO2といった気
体状のボロン化合物が発生するためであると考えられ
る。
なく、その一部が固体状態であってもほぼ同様の効果が
得られる。このとき、ボロンの吸収能力が高い酸化カル
シウムを主とするスラグを使用する方が好ましい。
融シリコンと溶融スラグが共存する系に水蒸気を含有す
るガスを単に吹込むだけでは、ボロン除去速度は増大し
なかった。さらに検討を重ねたところ、溶融スラグが溶
融シリコン中に分散されておらず、溶融スラグと水蒸気
が十分接触できていないことが問題であることがわかっ
た。
Pa・s程度であり、溶融シリコンの粘度0.001P
a・sと比較して圧倒的に大きいことが要因として考え
られる。そして、溶融スラグが溶融シリコン中に分散さ
れるように攪拌することで、ボロン除去速度を飛躍的に
増大するに至った。溶融スラグが溶融シリコン中に分散
する状態を実現するために求められる装置の構成の一例
について、以下で説明する。
置の概略である。溶解炉1の壁はステンレス製であり、
原料シリコンおよびスラグ材料を挿入する黒鉛製の坩堝
2、電磁誘導加熱装置3、軸5、軸5の下部に設置され
た攪拌部6を、溶解炉1の内部に備える。原料シリコン
およびスラグ材料を挿入する黒鉛製の坩堝に、電磁誘導
加熱装置3、軸5、軸5の下部に設置された攪拌部6
を、溶解炉1の内部に備える。
れており、攪拌部6を溶融シリコンに浸漬させつつ軸5
を回転させて溶融シリコンに速い流れを生じさせて、溶
融シリコンと溶融スラグとの接触部で発生する大きな剪
断力により、粘度の高い溶融スラグを微細化して溶融シ
リコン中に均一に分散させることを可能としている。な
お、攪拌部6は、翼車形状をしているが、溶融スラグを
均一に分散できるものであれば、その形状が限定される
ものではない。
溶解炉内部の密閉性を確保するとともに軸5を回転可能
とするための、シール機構を設けている。軸5の上端に
は、処理時には攪拌部6を坩堝2内の溶融シリコンに浸
漬させ、処理前後には攪拌部6を溶融シリコンから離脱
するための昇降機構が備わる。
えており、攪拌部6は処理ガス導入通路4と連通した処
理ガス吹出口7を備えている。なお、軸5には処理ガス
導入通路4、攪拌部6には処理ガス吹出口7が備わって
いるが、これらを同時に備える必要はなく、軸5および
攪拌部6と、処理ガス導入機構等は別に備えていてもよ
い。
処理ガスを溶融シリコン中に吹込むことで、ボロン除去
速度をより増大できる。処理ガス中の水蒸気量は簡便な
加湿装置を用いて、ガス露点を代表的には20〜90℃
の範囲とすることで、体積比でおよそ2〜70%の範囲
内で容易に制御できる。この処理ガス中に水素ガスを適
宜添加してもよい。なお、処理ガスは水蒸気含有ガスに
限定されることはなく、たとえば酸素ガスであってよい
のはもちろん、一酸化炭素ガス等の酸素を含有するガス
であってもよい。さらに広義の酸化反応を考えれば、塩
酸等のハロゲン系ガス等であっても同様の効果が期待さ
れる。また、キャリアガスはシリコンとの反応性が小さ
いガス、たとえばアルゴン等の不活性ガスが特に好まし
く、窒素等も使用できる。
て説明する。溶解炉1の内部をアルゴン等の不活性ガス
雰囲気として、電磁誘導加熱装置3により坩堝2を加熱
することで、坩堝2からの伝熱により原料シリコンおよ
びスラグの温度が上昇し、ついには溶融する。そのよう
にしてできた融液を所定の処理温度に保持する。この段
階では、溶融シリコンと溶融スラグは互いに完全に分離
している。この際、処理前のボロン含有量を測定するた
め、溶融スラグが混入しないように溶融シリコン数gを
抽出しておく。
拌部6の処理ガス吹出口7から噴出しつつ、昇降機構に
より軸5を下降させ、攪拌部6を溶融シリコンに浸漬さ
せる。この際、処理ガス導入圧力を1気圧より大きく、
たとえば0.15〜0.3MPa程度の範囲とすること
で、粘度の高い溶融スラグが混合した場合でも処理ガス
の噴出を安定して継続できる。
グと溶融シリコンとの界面付近へ攪拌部6を下降させた
後、回転駆動機構により軸5を回転させる。軸5の回転
により、処理ガス吹出口7から噴出される処理ガスの気
泡および溶融スラグが微細化され、かつ均一に分散され
る。
層が非常に効率よく混合されることとなり、各層間の接
触面積が著しく増大する。そのような状態となると、溶
融シリコン中のボロンが溶融シリコンに吸収される反
応、および処理ガス中の水蒸気と溶融スラグ中のボロン
との反応が著しく促進される。
スラグ材料に限定されるものではないことは言うまでも
ない。たとえば、融点や粘度を調整する等、種々の目的
を達するために、酸化ケイ素(SiO2)と酸化カルシ
ウム(CaO)との比率を変更してもよく、あるいは、
酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化マグネシウム(M
gO)、酸化バリウム(BaO)、フッ化カルシウム
(CaF2)、酸化リチウム(Li2O)等、鉄鋼等の精
錬分野で一般的に用いられている添加剤を適宜添加して
もよい。
の効果を大きく損なうことなく融点または粘度を低減す
ることが望ましい。そのためには、酸化カルシウムの一
部または全部を酸化マグネシウム、フッ化カルシウムあ
るいは酸化リチウムに置き換えることが好ましい。
リコン界面から十分上方に攪拌部7が位置するまで、昇
降機構により軸5を上昇させる。数分間静置し、溶融シ
リコンと溶融スラグを十分に分離させた後、溶融スラグ
が混入しないように、処理後のボロン含有量を測定する
ための溶融シリコンを数g程度取り出す。ボロン含有量
の測定は、公知のICP発光分析法により行なった。
量比45:55で混合したものをスラグ材料として使用
した。ボロン濃度を7ppmに調整した原料シリコンと
スラグ材料を重量比4:1としたもの1kgを坩堝2に
装入し、溶解炉1の内部を1気圧のアルゴンガス雰囲気
として、電磁誘導加熱装置3により坩堝2を加熱するこ
とにより、原料シリコンおよびスラグ材料を溶融して、
1550℃で保持した。溶融スラグは溶融シリコンに対
して比重が大きいので、坩堝2の底部に沈殿していた。
攪拌部6の処理ガス吹出口7が溶融スラグと溶融シリコ
ンとの界面付近に達するまで昇降機構により軸5を下降
させた。
そ30%とした処理ガスを、処理ガス吹出口7から流速
1l/minで吹出しつつ、回転駆動機構6により軸5
を400rpmで回転させて、2時間の処理を行なっ
た。処理前後のボロン含有量を測定したところ、処理前
は7.8ppm、処理後は1.8ppmであった。
材料を重量比9:1とし、処理ガスを吹出口7から流速
3l/minで吹出しつつ、回転駆動機構により軸5を
600rpmで回転させること以外は、実施例1と同様
にして2時間の処理を行なった。処理前後のボロン含有
量を測定したところ、処理前は7.2ppm、処理後は
1.2ppmであった。
として、1時間の処理を行なった。処理前後のボロン含
有量を測定したところ、処理前は7.4ppm、処理後
は4.4ppmであった。
して、1時間の処理を行なった。処理前後のボロン含有
量を測定したところ、処理前は7.5ppm、処理後は
3.6ppmであった。
施例に限定されるものではなく、たとえばスラグ材料の
添加量、処理ガス流量および軸の回転数等は、処理を行
なう原料シリコンの量、あるいは坩堝形状等により最適
な状態となるよう適宜選択されるべきものである。
リコンからボロンを除去する方法について説明したが、
本発明の効果が実現するところは、本明細書の記載に限
定されるものではなく、たとえば、鉄、銅、アルミニウ
ム等の溶融金属であっても、適切な媒体さらには処理ガ
ス等を選択することで含有不純物を除去することが可能
であり、同様の手法が適用し得るものであることは言う
までもない。
すべての点で例示であって制限的なものではないと考え
られるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではな
くて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と
均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれるこ
とが意図される。
て、溶融シリコンからボロンを除去する能力が飛躍的に
向上する。
図である。
処理ガス導入通路、5 軸、6 攪拌部、7 処理ガ
ス吹出口。
Claims (13)
- 【請求項1】 不純物元素を含有する金属を溶融状態に
保持し、溶融金属中の不純物元素を吸収する媒体を溶融
金属へ添加し、該媒体を経由して不純物元素を含む気体
を溶融金属外へ放出する過程を含むことを特徴とする金
属の精製方法。 - 【請求項2】 前記不純物元素と反応して気体状化合物
を形成する成分を含むガスを、前記溶融金属に接触させ
る、請求項1に記載の金属の精製方法。 - 【請求項3】 前記不純物元素と反応して気体状化合物
を形成する成分を含むガスを、前記溶融金属中の不純物
元素を吸収する前記媒体に接触させる、請求項1に記載
の金属の精製方法。 - 【請求項4】 前記不純物元素と反応して気体状化合物
を形成する成分を含むガスを、前記溶融金属および溶融
金属中の不純物元素を吸収する前記媒体に同時に接触さ
せる、請求項1に記載の金属の精製方法。 - 【請求項5】 前記溶融金属を攪拌し、該溶融金属と該
溶融金属中の不純物元素を吸収する前記媒体を分散させ
る、請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属の精製方
法。 - 【請求項6】 前記溶融金属中に浸漬させた攪拌部を回
転させる、請求項5に記載の金属の精製方法。 - 【請求項7】 前記攪拌部から、前記不純物元素と反応
して気体状化合物を形成する成分を含むガスを前記溶融
金属中へ噴出する、請求項6に記載の金属の精製方法。 - 【請求項8】 前記溶融金属中の不純物元素を吸収する
前記媒体は、溶融状態にある、請求項1〜7のいずれか
1項に記載の金属の精製方法。 - 【請求項9】 前記溶融金属中の不純物元素を吸収する
前記媒体は、酸化物を含む、請求項1〜8のいずれか1
項に記載の金属の精製方法。 - 【請求項10】 前記不純物元素を吸収する媒体は主と
してCaOからなる請求項9に記載の金属の精製方法。 - 【請求項11】 前記不純物元素と反応して気体状化合
物を形成する成分を含むガスは酸化性である、請求項1
〜10のいずれか1項に記載の金属の精製方法。 - 【請求項12】 前記金属はシリコンである、請求項1
〜11のいずれか1項に記載の金属の精製方法。 - 【請求項13】 前記不純物はボロンまたは炭素のいず
れか1つを含む、請求項11に記載の金属の精製方法。
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