JP2001010810A - 結晶シリコンの製造方法 - Google Patents

結晶シリコンの製造方法

Info

Publication number
JP2001010810A
JP2001010810A JP2000054820A JP2000054820A JP2001010810A JP 2001010810 A JP2001010810 A JP 2001010810A JP 2000054820 A JP2000054820 A JP 2000054820A JP 2000054820 A JP2000054820 A JP 2000054820A JP 2001010810 A JP2001010810 A JP 2001010810A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silicon
silicon melt
melt
crystalline silicon
gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2000054820A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3885452B2 (ja
Inventor
Saburo Wakita
三郎 脇田
Yoshinobu Nakada
嘉信 中田
Junichi Sasaki
順一 佐々木
Yuji Ishiwari
雄二 石割
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Materials Corp
Original Assignee
Mitsubishi Materials Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Materials Corp filed Critical Mitsubishi Materials Corp
Priority to JP2000054820A priority Critical patent/JP3885452B2/ja
Priority to DE60015228T priority patent/DE60015228T2/de
Priority to EP00106163A priority patent/EP1048758B1/en
Priority to US09/551,568 priority patent/US6383285B1/en
Publication of JP2001010810A publication Critical patent/JP2001010810A/ja
Priority to US10/103,797 priority patent/US6540828B2/en
Application granted granted Critical
Publication of JP3885452B2 publication Critical patent/JP3885452B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/007—Mechanisms for moving either the charge or the heater
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10S117/90—Apparatus characterized by composition or treatment thereof, e.g. surface finish, surface coating
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1016—Apparatus with means for treating single-crystal [e.g., heat treating]
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state

Abstract

(57)【要約】 【課題】 不純物濃度が低く、結晶性が高い高品質の多
結晶シリコンが安価で容易に製造できる結晶シリコンの
製造方法を提供する事を目的とする。 【解決手段】 鋳型に収容したシリコン融液に該鋳型の
内側底面から上方に正の温度勾配を付与して、前記鋳型
の内側底面から上方に前記シリコン融液を結晶化する結
晶シリコンの製造方法において、前記結晶化の際に、前
記シリコン融液表面に上方から不活性ガスを吹き付け
て、該表面をキャビティが形成される程度に揺動させる
ことを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコン融液を冷
却して一方向に徐々に凝固する結晶シリコンの製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】多結晶シリコン太陽電池は、今日最も多
く製造されている太陽電池である。多結晶シリコン太陽
電池の発電素子（ソーラー・セル）では、多結晶シリコ
ンの品質がその性能を大きく左右する。そのため、多結
晶シリコンの製造には、これまで様々な改良がなされて
きたが、今日、多結晶シリコンの製造における最大の課
題は、結晶中の不純物元素の低減および結晶性の向上で
ある。
【０００３】多結晶シリコンの製造工程は、大きく分け
て、金属シリコンから高純度シリコンを製造するプロセ
スとその高純度シリコンの融液を一方向凝固法により固
化するプロセスの２段階に分けられるが、従来、不純物
元素を低減するために、前者のプロセスにおいて、金属
シリコンを塩酸と反応させてトリクロロ・シランとして
ガス化し、そのガスを精留し、水素ガスと反応させなが
ら、ガスから析出させた高純度シリコンを製造してい
る。
【０００４】また、不純物元素を低減するために、一方
向凝固時に、シリコン融液を攪拌しながら行うことも有
効である。攪拌の方法としては、例えば、特開昭６１ー
１４１６１２号公報に鋳型を回転する方法が、特開平５
ー２５４８１７号公報に磁界の作用でシリコン融液内に
攪拌力を発生させる方法が、特開平１０ー１８２１３５
号公報にシリコン融液内の固液界面より上部にランスを
差し込んで不活性ガスを吹き込む方法が開示されてい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、第一の
方法は、設備コストやメンテナンス方法に問題があり、
製造コストが高くなるという問題がある。第二の方法
も、設備コストが高いという問題がある。第三の方法
は、ランスが溶融してシリコン融液内で不純物となり純
度が低減するという問題がある。
【０００６】また、酸素濃度が高い場合、太陽電池のセ
ル特性は低下する。しかし、主な原料としている単結晶
シリコンのスクラップである塊状リメルトには多量の酸
素が溶け込んでいることから、これを溶解、一方向凝固
時に低減する必要があった。さらに、不活性ガスで溶湯
表面を覆っていない場合、ＣＯガス、ＳｉＯガス等が侵
入して、シリコン融液内の不純物濃度が増加し、前記セ
ル特性が低下するという問題がある。
【０００７】本発明は、上述した事情に鑑みてなされた
もので、不純物濃度が低く、結晶性が高い高品質の多結
晶シリコンを安価で容易に製造できる結晶シリコンの製
造方法を提供する事を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明は、以下の構成を採用した。請求項１に記載の
結晶シリコンの製造方法は、鋳型に収容したシリコン融
液に該鋳型の内側底面から上方に正の温度勾配を付与し
て、前記鋳型の内側底面から上方に前記シリコン融液を
結晶化する結晶シリコンの製造方法において、前記結晶
化の際に、前記シリコン融液表面に上方から不活性ガス
を吹き付けて、該表面にキャビティが形成される程度に
揺動させることを特徴とする。この結晶シリコンの製造
方法では、Ａｒガス等の不活性ガスをシリコン融液表面
に吹き付け、その表面をキャビティが形成される程度に
揺動させることにより、シリコン融液表面が常に新生面
になるので、シリコン融液内部で発生するＳｉＯガスの
周囲雰囲気への排出が促進され、シリコン融液内の不純
物であるＯを効果的に除去することができる。また、ガ
ス供給ランスをシリコン融液中に入れないので、ガス供
給ランスから不純物がシリコン融液内に混入することが
ない。
【０００９】請求項２に記載の結晶シリコンの製造方法
は、請求項１に記載の結晶シリコンの製造方法におい
て、前記シリコン融液表面を不活性ガスで覆うことを特
徴とする。この結晶シリコンの製造方法では、シリコン
融液表面をＡｒガス等の不活性ガスで覆うので、周囲雰
囲気中のＣＯガス及びＳｉＯガス等の不純物ガスがシリ
コン融液内に侵入するのが防止される。
【００１０】請求項３に記載の結晶シリコンの製造方法
は、請求項１または請求項２に記載の結晶シリコンの製
造方法において、前記シリコン融液表面の上方にサセプ
ターを配置し、該サセプターの一部から該サセプターと
前記シリコン融液との間の空間に不活性ガスを導入する
ことを特徴とする。この結晶シリコンの製造方法では、
シリコン融液表面近傍の不活性ガスは、サセプターがあ
るために周囲に拡散していくことが抑制され、長時間シ
リコン融液表面を覆うことができる。従って、少ない流
量の不活性ガスによって、効果的に周囲雰囲気中のＣＯ
ガス及びＳｉＯガスがシリコン融液内に侵入するのが防
止される。
【００１１】請求項４に記載の結晶シリコンの製造方法
は、請求項１から請求項３のいずれかに記載の結晶シリ
コンの製造方法において、前記鋳型内のシリコンの固液
界面の上昇に応じて吹き付ける不活性ガスの流量を少な
くすることを特徴とする。この結晶シリコンの製造方法
では、吹き付けられる不活性ガスによって固液界面が乱
されることが抑制される。
【００１２】請求項５に記載の結晶シリコンの製造方法
は、請求項１から請求項４のいずれかに記載の結晶シリ
コンの製造方法において、前記吹き付ける不活性ガスの
流量、該不活性ガスをシリコン融液表面へ導くガス供給
ランスの内半径、および、ランス口のシリコン融液表面
からの距離とが、 ３≦ｆ／（ｒＨ）≦６０ （ただし、ｆ［ｌ／ｍｉｎ］：吹き付ける不活性ガスの
流量 ｒ［ｃｍ］ ：ランスの内半径 Ｈ［ｃｍ］ ：ランス口のシリコン融液表面からの
距離 ） の条件を満たすことを特徴とする。この結晶シリコンの
製造方法では、吹き付ける不活性ガスの流量、ガス供給
ランスの内半径、および、ランス口の融液表面からの距
離が、シリコン融液内部で発生するＳｉＯガスの周囲雰
囲気への排出を促進するために有効かつ適切な条件の下
でシリコン融液表面を揺動させるので、シリコン融液内
の不純物であるＯを低減することができる。
【００１３】請求項６に記載の結晶シリコンの製造方法
は、請求項１から請求項５のいずれかに記載の結晶シリ
コンの製造方法において、前記ランスノズルの本数が、
前記シリコン融液の表面積に応じて１本または複数本で
あることを特徴とする。この結晶シリコンの製造方法で
は、シリコン融液の表面積に応じて、シリコン融液内部
で発生するＳｉＯガスの周囲雰囲気への排出を促進する
ために有効かつ適切な本数のランスノズルによりシリコ
ン融液表面を揺動させるので、シリコン融液内の不純物
であるＯを低減することができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る結晶シリコン
の製造方法の好適な実施の形態を図を参照して説明す
る。
【００１５】図１は、本発明の結晶シリコンの製造方法
において、使用する結晶シリコン製造装置の鋳型周辺部
の正面の概略断面図である。図中、符号１は図示してい
ないチャンバーの内部に設置された鋳型、２ａは該鋳型
の上方に配置された上ヒーター、２ｂは冷却板の下部に
載置された下ヒーター、３は鋳型の下部に配置された冷
却板、４は鋳型１、上ヒーター２ａ、下ヒーター２ｂ、
冷却板３を囲む保温材、５は保温材４の外部から挿入さ
れ鋳型１の上方に配置されたガス供給ランス、および６
はガス供給ランス５を中央部で嵌合し、鋳型１の開口部
１ａの大部分を塞ぐように鋳型１の開口部１ａ近傍に配
置されたサセプターである。
【００１６】このような構成の装置を用いて、結晶シリ
コンを製造する場合には、まず、鋳型１内に原料の固体
シリコンを収容する。そして、雰囲気ガスとして不活性
ガスを図示していないチャンバー上部からチャンバー内
に流入し、鋳型１内の固体シリコンを上ヒーター２ａ、
下ヒーター２ｂにより加熱して溶融し、鋳型１内の固体
シリコンをシリコン融液１０とする。次に、ガス供給ラ
ンス５から不活性ガスとして例えばＡｒガスを供給し
て、シリコン融液１０の表面をそのＡｒガスで覆い、図
２において矢印で示すようなガスの流れを作り、かつ、
吹き付けるガスにより、融液表面にキャビティが形成す
るように湯面揺動させる。次いで、下ヒーター２ｂによ
る加熱をとき、冷却板３により鋳型１内ののシリコン融
液１０の冷却を開始する。このとき、シリコン融液１０
は冷却板３により鋳型１の底部１ａから冷却される。鋳
型１内のシリコン融液１０は、底部１ｂから上方へ形成
された正の温度勾配に沿って、一方向に結晶化してい
く。
【００１７】上記のように、シリコン融液１０表面にガ
ス供給ランス５によって上方からＡｒガスを吹き付ける
ので、シリコン融液１０表面に揺動が発生しシリコン融
液表面に常に新生面ができる。そのため、シリコン融液
内部で発生するＳｉＯガスの周囲雰囲気への排出が促進
され、シリコン融液内の不純物であるＯを効果的に除去
することができる。また、このガスの流れによりＣＯガ
スの周囲雰囲気からの混入を防止することができる。こ
の状態で凝固を進行させるので、凝固完了後の結晶シリ
コンのインゴットは、ＣやＯの不純物濃度が低くなる。
さらに、この場合は、不純物が少ないので、結晶性がよ
い高品質の結晶シリコンが製造される。
【００１８】さらには、鋳型１の開口部１ａはサセプタ
ー６により大部分が塞がれ、ガス供給ランス５から供給
された不活性ガスはシリコン融液１０表面を覆うので、
ＣＯガスやＳｉＯガス等が表面からシリコン融液１０内
に混入することが防止される。
【００１９】また、不活性ガスをシリコン融液表面に吹
き付けるためには、鋳型の上方にランスを設置すればよ
いので、安価で容易にできる。脱酸を行うためにも、鋳
型１の開口部１ａを完全に塞がないで図２のようなガス
流の流れを作る必要がある。
【００２０】
【実施例】本発明に係る上述のような結晶シリコン製造
装置により実際に結晶シリコンのインゴットを製造し
た。鋳型は石英製で約１７ｘ１７ｘ１１［ｃｍ］のもの
を使用し、原料の固体シリコンには半導体用シリコン単
結晶の端材３ｋｇを使用した。ヒーターを１ｈで１５０
０℃まで昇温し、その後約１．５ｈ後に原料の溶解を完
了した。所定のガス流量は、溶解完了後に設定した。チ
ャンバー内の雰囲気ガスとしてＡｒガスを用いた。
【００２１】ガス供給ランス５は、その先端がシリコン
融液の液面から上方へＨ＝１．０、５．０、１２．０、
２０［ｃｍ］の位置に配し、Ａｒガスをガス流量ｆ＝
２、１０、４０、６０［ｌ／ｍｉｎ］で液面に吹き付け
た。さらに、ガス供給ランス５の内半径は、ｒ＝０．２
５、０．５［ｃｍ］のものを用いた。ただし、固液界面
の上昇に応じて、ガス流量を順次減じた。これにより、
固液界面が乱されることが防止されるので、結晶性がよ
い結晶シリコンの製造が可能になる。また、比較とし
て、ガス供給ランスの内半径をｒ＝０．２５［ｃｍ］と
してシリコン融液の液面ななめ上方３００ｍｍのところ
に配し、ガス流量１０［ｌ／ｍｉｎ］の場合も、実施し
た。
【００２２】こうして得られたシリコンインゴットの不
純物濃度の結果を表１に示す。得られたインゴットの高
さは、約５ｃｍとなった。本発明および比較例ともに、
インゴット底より２．０［ｃｍ］の位置のウェーハにつ
いてその面内中心部のＣ濃度及びＯ濃度を測定した。
【表１】
【００２３】表１中で、◎は、５．０≦ｆ／（ｒＨ）≦
２５を満たす条件、○は、３．０≦ｆ／（ｒＨ）≦６０
を満たす条件である。＊は溶湯がスプラッシュし、上ヒ
ーターに溶湯が飛散した条件である。表１の上半部はＣ
濃度を、下半部はＯの濃度を示している。また、各濃度
の右下の数字はｆ／（ｒＨ）の値を示している。
【００２４】本発明において、３＞ｆ／（ｒＨ）の条件
を満たす場合は、Ｃ濃度及びＯ濃度共に高い。一方、３
≦ｆ／（ｒＨ）＜５の条件を満たす場合は、Ｃ濃度及び
Ｏ濃度はかなり減少している。さらに、５．０≦ｆ／
（ｒＨ）≦２５の条件を満たす場合は、Ｃ濃度及びＯ濃
度は、３＞ｆ／（ｒＨ）の場合に比べ、ほぼ半減してい
る。また、ｆ／（ｒＨ）＞２５の条件を満たす場合は、
Ｃ濃度及びＯ濃度は共にさらに減少しているが、固液界
面を乱さないようにする調節が困難であったため、セル
内の結晶性が乱れてしまい、セル特性が低下した。
【００２５】本実施例から、３．０≦ｆ／（ｒＨ）≦６
０の条件を満たす場合、結晶シリコンインゴット中のＣ
濃度及びＯ濃度は従来例に比較して低減されていること
がわかる。特に、５．０≦ｆ／（ｒＨ）≦２５の条件を
満たす場合は、大きく低減されている。
【００２６】さらにｒが大きい場合には不純物濃度も高
くなり、ｒが３［ｃｍ］以上の場合には従来例に比べて
不純物濃度の低減効果がみられない。
【００２７】尚、サセプターは、図４に示されたよう
に、その径の一部が鋳型の開口部の径より大きくて、鋳
型の開口部に載置できるタイプのものでもよい。ガス供
給ランスは、シリコン融液の表面積が大きい場合には複
数本使用してもよい。
【００２８】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明に係
る結晶シリコンの製造方法によれば、以下のような効果
を奏する。
【００２９】請求項１に記載の結晶シリコンの製造方法
によれば、結晶化の際に、シリコン融液内部で発生する
ＳｉＯガスの周囲雰囲気への排出を促進して、該融液内
の不純物であるＯを効果的に除去しながら凝固結晶化す
るので、不純物濃度が低く、結晶性のよい結晶シリコン
が製造できるという効果が得られる。
【００３０】請求項２に記載の結晶シリコンの製造方法
によれば、周囲雰囲気中のＣＯガス及びＳｉＯガス等の
不純物ガスがシリコン融液内に侵入することが防止され
るという効果が得られる。
【００３１】請求項３に記載の結晶シリコンの製造方法
によれば、少ない流量の不活性ガスによって、周囲雰囲
気中のＣＯガス及びＳｉＯガスがシリコン融液内に侵入
するのが防止されるという効果が得られる。
【００３２】請求項４に記載の結晶シリコンの製造方法
によれば、吹き付けられる不活性ガスによって固液界面
が乱されることが抑制されるので、結晶性のよい結晶シ
リコンが製造できるという効果が得られる。
【００３３】請求項５に記載の結晶シリコンの製造方法
によれば、吹き付ける不活性ガスの流量、ガス供給ラン
スの内半径、および、ランス口の融液表面からの距離
が、シリコン融液内部で発生するＳｉＯガスの周囲雰囲
気への排出を促進するようなシリコン融液表面の有効か
つ適切な揺動をさせて、シリコン融液内の不純物である
Ｏを除去するので、Ｏ濃度が大きく低減された結晶シリ
コンを製造することができるという効果が得られる。
【００３４】請求項６に記載の結晶シリコンの製造方法
では、シリコン融液の表面積に応じて、シリコン融液内
部で発生するＳｉＯガスの周囲雰囲気への排出を促進す
るために有効かつ適切な本数のランスノズルによりシリ
コン融液表面を揺動させるので、シリコン融液内の不純
物であるＯを低減することができるという効果が得られ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係る結晶シリコンの製造方法の実施
形態において使用する結晶シリコン製造装置の鋳型周辺
部の正面の概略断面図である。
【図２】 図１をガス供給ランスの方向から視た平面図
で、ガスの流れを説明するための図である。
【図３】 ガス流量と固液界面の位置の関係を示す図で
ある。
【図４】 （ａ）本発明に係る結晶シリコンの製造方法
の実施形態において使用する結晶シリコン製造装置が備
えたサセプターの他の実施例の正面の概略断面図であ
る。（ｂ）（ａ）の平面図であり、ガスの流れを示す図
である。
【符号の説明】
１ 鋳型 ２ａ 上ヒーター ２ｂ 下ヒーター ３ 冷却板 ４ 保温材 ５ ガス供給ランス ６ サセプター １０ シリコン融液 １０ａ 固相 １０ｂ 液相 １１ 固液界面
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐々木 順一 埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社総合研究所内 (72)発明者 石割 雄二 埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社総合研究所内 Ｆターム(参考） 4G072 AA01 BB01 BB12 GG03 HH01 LL03 MM08 MM38 NN01 NN02 RR21 UU02

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 鋳型に収容したシリコン融液に該鋳型の
    内側底面から上方に正の温度勾配を付与して、前記鋳型
    の内側底面から上方に前記シリコン融液を結晶化する結
    晶シリコンの製造方法において、 前記結晶化の際に、前記シリコン融液表面に上方から不
    活性ガスを吹き付けて、該表面をキャビティが形成され
    る程度に揺動させることを特徴とする結晶シリコンの製
    造方法。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載の結晶シリコンの製造方
    法において、 前記シリコン融液表面を不活性ガスで覆うことを特徴と
    する結晶シリコンの製造方法。
  3. 【請求項３】 請求項１または請求項２に記載の結晶シ
    リコンの製造方法において、 前記シリコン融液表面の上方にサセプターを配置し、該
    サセプターの一部から該サセプターと前記シリコン融液
    との間の空間に不活性ガスを導入することを特徴とする
    結晶シリコンの製造方法。
  4. 【請求項４】 請求項１から請求項３のいずれかに記載
    の結晶シリコンの製造方法において、 前記鋳型内のシリコンの固液界面の上昇に応じて吹き付
    ける不活性ガスの流量を少なくすることを特徴とする結
    晶シリコンの製造方法。
  5. 【請求項５】 請求項１から請求項４のいずれかに記載
    の結晶シリコンの製造方法において、 前記吹き付ける不活性ガスの流量、該不活性ガスをシリ
    コン融液表面へ導くガス供給ランスの内半径、および、
    ランス口のシリコン融液表面からの距離とが、 ３≦ｆ／（ｒＨ）≦６０ （ただし、ｆ［ｌ／ｍｉｎ］：吹き付ける不活性ガスの
    流量 ｒ［ｃｍ］ ：ランスの内半径 Ｈ［ｃｍ］ ：ランス口のシリコン融液表面からの
    距離 ） の条件を満たすことを特徴とする結晶シリコンの製造方
    法。
  6. 【請求項６】 請求項１から請求項５のいずれかに記載
    の結晶シリコンの製造方法において、 前記ランスノズルの本数が、前記シリコン融液の表面積
    に応じて１本または複数本であることを特徴とする結晶
    シリコンの製造方法。
JP2000054820A 1999-04-30 2000-02-29 結晶シリコンの製造方法 Expired - Lifetime JP3885452B2 (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000054820A JP3885452B2 (ja) 1999-04-30 2000-02-29 結晶シリコンの製造方法
DE60015228T DE60015228T2 (de) 1999-04-30 2000-03-21 Verfahren zur Herstellung von kristallinem Silizium
EP00106163A EP1048758B1 (en) 1999-04-30 2000-03-21 Method for producing crystalline silicon
US09/551,568 US6383285B1 (en) 1999-04-30 2000-04-18 Method for producing crystalline silicon
US10/103,797 US6540828B2 (en) 1999-04-30 2002-03-25 Method for producing crystalline silicon

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP12533999 1999-04-30
JP11-125339 1999-04-30
JP2000054820A JP3885452B2 (ja) 1999-04-30 2000-02-29 結晶シリコンの製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2001010810A true JP2001010810A (ja) 2001-01-16
JP3885452B2 JP3885452B2 (ja) 2007-02-21

Family

ID=26461798

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000054820A Expired - Lifetime JP3885452B2 (ja) 1999-04-30 2000-02-29 結晶シリコンの製造方法

Country Status (4)

Country Link
US (2) US6383285B1 (ja)
EP (1) EP1048758B1 (ja)
JP (1) JP3885452B2 (ja)
DE (1) DE60015228T2 (ja)

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003002629A (ja) * 2001-06-21 2003-01-08 Sharp Corp 溶融シリコンの精製方法および溶融シリコン精製装置
WO2007010622A1 (ja) * 2005-07-22 2007-01-25 Kyocera Corporation 多結晶シリコン基板及びその製造方法、並びに光電変換素子及び光電変換モジュール
WO2007061037A1 (ja) * 2005-11-25 2007-05-31 Hitachi Chemical Co., Ltd. 電子部品用液状樹脂組成物及び電子部品装置
JP2008528434A (ja) * 2005-02-03 2008-07-31 アール・イー・シー・スキャンウェハー・アー・エス 半導体材料からなる配向された状態で凝固されたブロックの製造方法および装置
KR100853019B1 (ko) 2007-01-19 2008-08-19 주식회사 글로실 태양전지용 다결정 실리콘 주괴 제조 방법
JP2009522201A (ja) * 2006-01-04 2009-06-11 アポロン、ソーラー 結晶性物質のブロックを製造するための装置および方法
JP2010524825A (ja) * 2007-04-27 2010-07-22 フライベルガー・コンパウンド・マテリアルズ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング ポリクリスタルシリコンまたはマルチクリスタルシリコンの製造装置および方法、それらによって製造されるポリクリスタルシリコンまたはマルチクリスタルシリコンのインゴットおよびウエハ、ならびにそれらの太陽電池製造ための使用
US7867334B2 (en) 2004-03-29 2011-01-11 Kyocera Corporation Silicon casting apparatus and method of producing silicon ingot
WO2011048931A1 (ja) 2009-10-19 2011-04-28 Jx日鉱日石金属株式会社 シリコン又はシリコン合金溶解炉
JP2011098844A (ja) * 2009-11-04 2011-05-19 Mitsubishi Materials Techno Corp 多結晶シリコンインゴットの製造装置及び多結晶シリコンインゴットの製造方法
JP2012502879A (ja) * 2008-09-19 2012-02-02 エムイーエムシー・シンガポール・プライベイト・リミテッド 溶融汚染物およびウェーハ汚染物を低減するための一方向凝固炉
JP2012201557A (ja) * 2011-03-25 2012-10-22 Mitsubishi Materials Corp シリコンインゴット製造装置、シリコンインゴットの製造方法、シリコンインゴット、シリコンウェハ、太陽電池及びシリコンパーツ
KR20130098917A (ko) * 2012-02-28 2013-09-05 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤 주조 장치 및 주조 방법
JP2013209280A (ja) * 2012-02-28 2013-10-10 Mitsubishi Materials Corp 鋳造装置及び鋳造方法
JP2014024729A (ja) * 2012-07-30 2014-02-06 National Institute For Materials Science シリコン結晶鋳造炉

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4357810B2 (ja) 2002-07-25 2009-11-04 三菱マテリアル株式会社 鋳造装置及び鋳造方法
DE102005013410B4 (de) * 2005-03-23 2008-01-31 Deutsche Solar Ag Vorrichtung und Verfahren zum Kristallisieren von Nichteisenmetallen
US8057598B2 (en) * 2006-06-13 2011-11-15 Young Sang Cho Manufacturing equipment for polysilicon ingot
US20080178793A1 (en) * 2007-01-31 2008-07-31 Calisolar, Inc. Method and system for forming a higher purity semiconductor ingot using low purity semiconductor feedstock
JP5380442B2 (ja) * 2007-07-20 2014-01-08 エイエムジー・アイデアルキャスト・ソーラー・コーポレーション 種結晶から鋳造シリコンを製造するための方法および装置
TW200930850A (en) * 2008-01-03 2009-07-16 Green Energy Technology Inc Cooling structure for body of crystal growth furnace
EP2242874B1 (de) * 2008-02-14 2012-04-11 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Vorrichtung und verfahren zur herstellung von kristallinen körpern durch gerichtete erstarrung
FR3010092B1 (fr) * 2013-09-02 2017-05-26 Commissariat Energie Atomique Procede et dispositif de traitement de la surface libre d'un materiau
US11329284B2 (en) 2016-05-20 2022-05-10 Nano One Materials Corporation Fine and ultrafine powders and nanopowders of lithium metal oxides for battery applications
CN112567076B (zh) * 2019-08-21 2021-11-16 眉山博雅新材料股份有限公司 开放式温场

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2619611B2 (ja) * 1993-05-31 1997-06-11 住友シチックス株式会社 単結晶の製造装置および製造方法
DE19607098C2 (de) * 1996-02-24 1999-06-17 Ald Vacuum Techn Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum gerichteten Erstarren einer Schmelze aus Silizium zu einem Block in einem bodenlosen metallischen Kaltwandtiegel
WO1998016466A1 (fr) * 1996-10-14 1998-04-23 Kawasaki Steel Corporation Procede et appareil de preparation de silicium polycristallin et procede de preparation d'un substrat en silicium pour cellule solaire
JPH10182135A (ja) * 1996-12-20 1998-07-07 Kawasaki Steel Corp シリコンの凝固精製方法
CA2232777C (en) * 1997-03-24 2001-05-15 Hiroyuki Baba Method for producing silicon for use in solar cells
JP3520957B2 (ja) * 1997-06-23 2004-04-19 シャープ株式会社 多結晶半導体インゴットの製造方法および装置

Cited By (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003002629A (ja) * 2001-06-21 2003-01-08 Sharp Corp 溶融シリコンの精製方法および溶融シリコン精製装置
US7867334B2 (en) 2004-03-29 2011-01-11 Kyocera Corporation Silicon casting apparatus and method of producing silicon ingot
KR101227563B1 (ko) 2005-02-03 2013-01-29 알이씨 웨이퍼 피티이. 엘티디. 반도체 재료로 방향성 고형화 블록을 제조하는 방법 및장치
JP2008528434A (ja) * 2005-02-03 2008-07-31 アール・イー・シー・スキャンウェハー・アー・エス 半導体材料からなる配向された状態で凝固されたブロックの製造方法および装置
WO2007010622A1 (ja) * 2005-07-22 2007-01-25 Kyocera Corporation 多結晶シリコン基板及びその製造方法、並びに光電変換素子及び光電変換モジュール
WO2007061037A1 (ja) * 2005-11-25 2007-05-31 Hitachi Chemical Co., Ltd. 電子部品用液状樹脂組成物及び電子部品装置
JP2009522201A (ja) * 2006-01-04 2009-06-11 アポロン、ソーラー 結晶性物質のブロックを製造するための装置および方法
KR100853019B1 (ko) 2007-01-19 2008-08-19 주식회사 글로실 태양전지용 다결정 실리콘 주괴 제조 방법
JP2010524825A (ja) * 2007-04-27 2010-07-22 フライベルガー・コンパウンド・マテリアルズ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング ポリクリスタルシリコンまたはマルチクリスタルシリコンの製造装置および方法、それらによって製造されるポリクリスタルシリコンまたはマルチクリスタルシリコンのインゴットおよびウエハ、ならびにそれらの太陽電池製造ための使用
US9103048B2 (en) 2007-04-27 2015-08-11 Frieberger Compound Materials Gmbh Device and process for producing poly-crystalline or multi-crystalline silicon; ingot as well as wafer of poly-crystalline or multi-crystalline silicon produced thereby, and use for the manufacture of solar cells
JP2014144909A (ja) * 2007-04-27 2014-08-14 Freiberger Compound Materials Gmbh インゴットおよびシリコンウェハ
JP2012502879A (ja) * 2008-09-19 2012-02-02 エムイーエムシー・シンガポール・プライベイト・リミテッド 溶融汚染物およびウェーハ汚染物を低減するための一方向凝固炉
US9222196B2 (en) 2008-09-19 2015-12-29 Memc Singapore Pte. Ltd. (Uen200614794D) Directional solidification furnace for reducing melt contamination and reducing wafer contamination
WO2011048931A1 (ja) 2009-10-19 2011-04-28 Jx日鉱日石金属株式会社 シリコン又はシリコン合金溶解炉
JP2011098844A (ja) * 2009-11-04 2011-05-19 Mitsubishi Materials Techno Corp 多結晶シリコンインゴットの製造装置及び多結晶シリコンインゴットの製造方法
JP2012201557A (ja) * 2011-03-25 2012-10-22 Mitsubishi Materials Corp シリコンインゴット製造装置、シリコンインゴットの製造方法、シリコンインゴット、シリコンウェハ、太陽電池及びシリコンパーツ
KR20130098917A (ko) * 2012-02-28 2013-09-05 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤 주조 장치 및 주조 방법
JP2013209280A (ja) * 2012-02-28 2013-10-10 Mitsubishi Materials Corp 鋳造装置及び鋳造方法
CN103498195A (zh) * 2012-02-28 2014-01-08 三菱综合材料株式会社 铸造装置及铸造方法
CN103498195B (zh) * 2012-02-28 2016-11-23 三菱综合材料株式会社 铸造装置及铸造方法
KR101964999B1 (ko) 2012-02-28 2019-04-02 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤 주조 장치 및 주조 방법
JP2014024729A (ja) * 2012-07-30 2014-02-06 National Institute For Materials Science シリコン結晶鋳造炉

Also Published As

Publication number Publication date
US6383285B1 (en) 2002-05-07
EP1048758A1 (en) 2000-11-02
US6540828B2 (en) 2003-04-01
JP3885452B2 (ja) 2007-02-21
DE60015228D1 (de) 2004-12-02
DE60015228T2 (de) 2005-03-10
US20020139297A1 (en) 2002-10-03
EP1048758B1 (en) 2004-10-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2001010810A (ja) 結晶シリコンの製造方法
US5961944A (en) Process and apparatus for manufacturing polycrystalline silicon, and process for manufacturing silicon wafer for solar cell
US5510095A (en) Production of high-purity silicon ingot
JP2007051026A (ja) シリコン多結晶の鋳造方法
EP0869102A1 (en) Process and apparatus for preparing polycrystalline silicon and process for preparing silicon substrate for solar cell
WO2013111314A1 (ja) シリコン純化法
JP3053958B2 (ja) 浮遊帯溶融法による結晶の製造装置
JPH10194718A (ja) 太陽電池用多結晶シリコン・インゴットの製造方法
JP2003137525A (ja) 結晶シリコン製造装置
WO2012060050A1 (ja) 石英ガラスルツボ及びその製造方法、並びにシリコン単結晶の製造方法
JP4144060B2 (ja) シリコン単結晶の育成方法
JPH07118089A (ja) 多結晶のリチャージ装置およびリチャージ方法
JP2003137526A (ja) 結晶シリコン製造装置
KR20100099396A (ko) 고순도 실리콘 정제장치 및 그 정제방법
JP2004010472A (ja) シリコンの製造方法
JP2007045640A (ja) 半導体バルク結晶の作製方法
JP2000351616A5 (ja)
JPH1112091A (ja) 球状単結晶シリコンの製造方法
JP4014758B2 (ja) 結晶シリコン製造装置
JP2000001308A (ja) 多結晶シリコン鋳塊の製造方法及びその製造装置
JP2006272400A (ja) 鋳造装置および半導体インゴット
JPH09286688A (ja) シリコン単結晶へのガスドープ方法
JP4141467B2 (ja) 球状シリコン単結晶の製造方法及び装置
JPH05279166A (ja) 単結晶の製造方法
CA2211028C (en) Process and apparatus for manufacturing polycrystalline silicon, and process for manufacturing silicon wafer for solar cell

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20040329

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20060721

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20060801

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20061002

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20061031

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20061113

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 3885452

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091201

Year of fee payment: 3

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101201

Year of fee payment: 4

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111201

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121201

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131201

Year of fee payment: 7

EXPY Cancellation because of completion of term