CN102120578A - 一种电子束除磷、除金属的耦合提纯多晶硅的方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域。一种电子束除磷、除金属的耦合提纯多晶硅的方法，先通过电子束在低磷、低金属的高纯硅锭的顶部形成稳定熔池，后将需提纯的硅粉落入熔池熔炼，实现粉体的快速熔化去除硅粉中的挥发性杂质磷，同时进行定向拉锭使低磷多晶硅进行定向凝固生长，通过分凝效应去除多晶硅中金属杂质。本发明的显著效果是同时采取电子束熔炼粉体硅料和定向凝固的方式，用电子束快速去除杂质磷，用定向凝固将分凝系数较小的金属杂质去除，有效提高了多晶硅的纯度，达到了太阳能级硅的使用要求。本发明提纯效果好，技术稳定，工艺简单，生产效率高，节约能源，成本低，适合批量生产。
Description
技术领域
本发明属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，特别涉及一种利用电子束去除多晶硅中磷和金属杂质的提纯方法。
背景技术
太阳能发电作为可再生能源的重要组成部分成为实现低碳目标的主要途径之一，但受到太阳能电池的重要原料—太阳能级多晶硅生产成本的限制，我国现有的太阳能发电装机量不高，截至2008年末全国太阳能电池总装机容量仅为300MW，还不及德国一年新增的量。太阳能级多晶硅高昂的制造成本以及复杂的制造工艺是制约光伏产业大发展的瓶颈，严重阻碍了我国太阳能电池的推广和使用。因此开发低成本、高转换效率的多晶硅制备技术对我国光伏产业的大发展具有重要意义，
目前，世界范围内制备太阳能级多晶硅材料已形成规模化生产，主要使用技术路线为改良西门子法。西门子法是以盐酸（或氢气、氯气）和冶金级工业硅为原料，由三氯氢硅，进行氢还原的工艺。现在国外较成熟的技术是西门子法，并且已经形成产业。该法已发展至第三代，现在正在向第四代改进。第一代西门子法为非闭合式，即反应的副产物氢气和三氯氢硅，造成了很大的资源浪费。现在广泛应用的第三代改良西门子工艺实现了完全闭环生产，氢气、三氯氢硅硅烷和盐酸均被循环利用，规模也在1000吨每年以上。但其综合电耗高达170kW·h/kg，并且生产呈间断性，无法在Si的生产上形成连续作业，并且此法在流程的核心环节上采取了落后的热化学气相沉积，工艺流程的环节过多，一次转化率低，导致流程时间太长，增加了材耗、能耗成本。
鉴于此，积极探索具有生产周期短、污染小、成本低、工艺相对简单的太阳能级多晶硅的制备新工艺方法刻不容缓，而冶金法因为具备以上优点，被认为是最能有效地降低多晶硅生产成本的技术之一，目前已成为世界各国竞相研发的热点。冶金法指以定向凝固等工艺手段，去除金属杂质；采用等离子束熔炼方式去除硼；采用电子束熔炼方式去除磷、碳，从而得到生产成本低廉的太阳能级多晶硅的方法。这种方法能耗小，单位产量的能耗不到西门子法的一半，现在日本、美国、挪威等多个国家从事冶金法的研发，其中以日本JFE的工艺最为成熟，已经投入了产业化生产。电子束熔炼技术是冶金法制备太阳能级多晶硅中重要的方法之一，它是利用高能量密度的电子束作为熔炼热源的工艺方法，一般的电子束熔炼方法是通过熔化块体硅料形成熔池后，在电子束产生的高温下，表面蒸发去除饱和蒸汽压较高的杂质如磷，铝等，而在块体硅料中杂质分布很不均匀，不利于杂质的去除，且块体硅料熔炼后杂质仍然分布不均匀，同时在多晶硅的众多杂质中，金属是非常有害的元素，杂质的不均匀分布和金属杂质的存在将对硅材料的电阻率和少数载流子寿命产生不利的影响，进而降低太阳能电池的光电转换效率。已知专利和文献中尚没有用电子束熔炼粉体硅料去除多晶硅中磷和金属杂质的耦合提纯方法。已知申请号为200810011631.8的发明专利，利用感应加热和电子束达到去除多晶硅中磷和金属杂质的目的，但该方法的缺点是额外使用了感应加热，能耗较大，且使用的是块体硅料熔炼提纯，杂质分布相对不均匀。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足问题，提供一种电子束除磷、除金属的耦合提纯多晶硅的方法，利用电子束熔炼粉体硅料，同时去除磷和金属杂质，提纯速度快，产品纯度高。本发明的另一目的是提供电子束除磷、除金属的耦合提纯多晶硅的设备，结构简单，易于操作。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种电子束除磷、除金属的耦合提纯多晶硅的方法，先通过电子束在低磷、低金属的高纯硅锭的顶部形成稳定熔池，后将需提纯的硅粉落入熔池熔炼，实现粉体的快速熔化去除硅粉中的挥发性杂质磷，同时进行定向拉锭使低磷多晶硅进行定向凝固生长，通过分凝效应去除多晶硅中金属杂质。
所述电子束除磷、除金属的耦合提纯多晶硅的方法，具体步骤如下：
第一步备料：采用低磷、低金属的高纯硅锭置于真空设备中做载体，在其上面装粉桶中装入需提纯的高磷、高金属粉体硅粉；
第二步预处理：对真空设备进行抽真空，真空达到0.002Pa以下；然后对拉锭部件进行冷却，使坩埚的温度维持在25-45℃；给电子枪预热，设置高压为28-32kV，高压稳定5-10分钟后，关闭高压，设置电子枪束流为100-200mA进行预热，预热10-15分钟后，关闭电子枪束流；
第三步：除磷和金属杂质：同时打开电子枪的高压和束流，稳定后，通过电子枪以200-300mA的束流轰击低磷、低金属高纯硅锭，形成稳定的熔池；然后，调节电子枪束流大小，使束流维持在300－500，优选300mA-400mA，将装粉桶中的高磷、高金属硅粉落入熔池中，硅粉快速熔化去除挥发性杂质磷，同时按照匹配的速度向下拉锭；直至落粉结束后，首先关闭电子枪，10-15分钟后停止向下拉锭，继续抽真空35-50分钟；停止抽真空后进行放气，放气结束后取出硅锭即完成提纯。
一种电子束除磷、除金属的耦合提纯多晶硅的方法采用的设备，设备采用真空盖、真空炉壁及装粉盖构成真空设备，真空设备内腔为真空室；真空室内上部装有装粉桶，装粉桶底部带有出料口，出料口装配有外驱式挡粉板，装粉桶出料口底部装有坩埚，坩埚底部装有拉锭机构，拉锭机构上装有硅锭，电子枪安装在真空室上部，电子束流对准硅锭。
所述真空设备炉壁上安装有抽真空装置，抽真空装置采用机械泵、罗茨泵和扩散泵。
所述拉锭机构采用拉锭支撑杆安装在真空炉壁的底部，拉锭支撑杆上部安装有铜板，铜板上安装石墨块，石墨块上放置硅锭，拉锭支撑杆和铜板中开设有冷却流道，冷却流道接通冷却源。
所述装粉桶顶部带有装粉盖，装粉盖位于真空炉壁上，外驱式挡粉板为L形挡粉板，挡粉板一端转动安装在转动机构中，转动机构安装在真空炉壁外。
所述坩埚安装在支撑底座的顶部，支撑底座安装在真空炉壁的底部，支撑底座上安装有保温套。
本发明的显著效果是同时采取电子束熔炼粉体硅料和定向凝固的方式，用电子束快速去除杂质磷，用定向凝固将分凝系数较小的金属杂质去除，有效提高了多晶硅的纯度，达到了太阳能级硅的使用要求。电子束熔炼提纯技术是冶金法去除多晶硅中挥发性杂质的重要方法之一，它是一种利用高能量密度的电子束作为热源的熔炼提纯工艺方法。电子束轰击高纯硅锭顶部的过程中，高能量密度的电子转化为热量后使硅料温度升高，从而将硅料熔化，在水冷铜环形坩埚的作用下形成稳定的硅熔池，当硅粉以一定的流量熔入熔池后，由于比表面积较大，熔化速度很快，且挥发性杂质磷在硅粉中分布相对于块体硅料更加均匀，在熔化后的熔炼蒸发去除过程中，挥发性杂质磷的去除速度更快，同时剩余杂质磷的分布也较均匀，得到的硅锭的电阻率大小也较均匀；在蒸发去除杂质磷的同时，向下拉锭，定向凝固从底部向顶部进行，产生分凝效应，分凝系数小的金属杂质向液态区域富集，在最后凝固的位置即硅锭的顶部聚集，切除顶部后即可去除金属杂质。本发明提纯效果好，技术稳定，工艺简单，生产效率高，节约能源，成本低，适合批量生产。
附图说明
附图1为一种电子束除磷、除金属的耦合提纯多晶硅的设备。
图中，1. 装粉盖，2. 电子枪，3. 真空炉壁，4. 真空室，5. 放气阀，6. 机械泵，7. 罗茨泵，8. 扩散泵，9 支撑底座，10. 拉锭支撑杆，11. 真空盖，12. 水冷铜板，13. 石墨块，14保温套，15.硅锭，16.坩埚，17. 熔池，18.硅粉，19.挡粉板，20. 装粉桶，21. 转动机构。
具体实施方式
下面结合实施例和附图详细说明本发明，但本发明并不局限于具体实施例。
实施例1
一种电子束除磷、除金属的耦合提纯多晶硅的方法，先通过电子束在低磷、低金属的高纯硅锭的顶部形成稳定熔池，后将需提纯的硅粉落入熔池熔炼，实现粉体的快速熔化去除硅粉中的挥发性杂质磷，同时进行定向拉锭使低磷多晶硅进行定向凝固生长，通过分凝效应去除多晶硅中金属杂质，具体步骤如下：
第一步备料：采用低磷、低金属的高纯硅锭置于真空设备中做载体，在其上面装粉桶中装入需提纯的高磷、高金属粉体硅料；
第二步预处理：对真空设备进行抽真空，真空达到0.002Pa以下；然后对拉锭部件进行冷却，使坩埚的温度维持在25-45℃；给电子枪预热，设置高压为28-32kV，高压稳定5-10分钟后，关闭高压，设置电子枪束流为100-200mA进行预热，预热10-15分钟后，关闭电子枪束流；
第三步：除磷和金属杂质：同时打开电子枪的高压和束流，稳定后，通过电子枪以200-300mA的束流轰击低磷、低金属高纯硅锭，形成稳定的熔池；然后，调节电子枪束流大小，使束流维持300mA-400mA，将装粉桶中的高磷、高金属硅粉落入熔池中，硅粉快速熔化去除挥发性杂质磷，同时按照匹配的速度向下拉锭；直至落粉结束后，首先关闭电子枪，10-15分钟后停止向下拉锭，继续抽真空35-50分钟；停止抽真空后进行放气，放气结束后取出硅锭即完成提纯。
实施例2
如图1所示的一种电子束除磷、除金属的耦合提纯多晶硅的方法采用的设备，设备采用真空盖11、真空炉壁3及装粉盖1构成真空设备，真空设备内腔为真空室4；真空室内上部装有装粉桶，装粉桶顶部带有装粉盖，装粉盖位于真空炉壁上，装粉桶底部带有出料口，出料口装配有外驱式挡粉板，外驱式挡粉板为L形挡粉板，挡粉板一端转动安装在转动机构中，转动机构安装在真空炉壁外，装粉桶出料口底部装有坩埚，坩埚16安装在支撑底座9的顶部，支撑底座9安装在真空炉壁3的底部，支撑底座上安装有保温套14，坩埚底部装有拉锭机构，拉锭机构采用拉锭支撑杆10安装在真空炉壁3的底部，拉锭支撑杆10上部安装有铜板12，铜板12上安装石墨块13，石墨块上放置硅锭15，拉锭支撑杆和铜板中开设有冷却流道，冷却流道接通冷却源；电子枪2安装在真空室4上部，电子束流对准硅锭，真空设备外壳上安装有抽真空装置，抽真空装置采用机械泵6、罗茨泵7和扩散泵8。
实施例3
采用实施例2所述的设备进行电子束除磷、除金属的耦合提纯多晶硅的方法，具体为：
第一步备料：将磷含量0.00004%、金属总含量0.0002%的低磷、低金属高纯硅锭15放于石墨块8之上，低磷、低金属高纯硅锭15顶部以与水冷铜环形坩埚16上表面水平为宜，通过转动机构21将挡粉板19转动到装粉桶20底部位置，以堵住装粉桶20底部落粉孔，打开装粉盖1向装粉桶20中加入磷含量0.003%、金属杂质总含量0.01%高磷、高金属硅粉18，高磷、高金属硅粉18装入量为略低于装粉桶20上缘边位置，关闭装粉盖1和真空盖11；
第二步预处理：抽取真空，用机械泵6、罗茨泵7将真空室4抽到低真空7Pa，再用扩散泵8将真空室4抽到高真空0.0018Pa；通过拉锭支撑杆10向水冷铜板12中通入冷却水，将水冷铜坩埚的温度维持在44℃；给电子枪2预热，设置高压为30kV，高压稳定5分钟后，关闭高压，设置电子枪2束流为100mA进行预热，预热15分钟后，关闭电子枪2束流；
第三步：除磷和金属杂质：同时打开电子枪2的高压和束流，稳定后，通过电子枪2以300mA的束流轰击石墨块13上的低磷、低金属高纯硅锭15，形成稳定的熔池17； 形成稳定熔池17后，调节电子枪2束流大小，使束流维持在400mA，通过转动机构21将挡粉板19转动到离开装粉桶20底部的位置，使得高磷、高金属硅粉18落入熔池17中，同时通过拉锭支撑杆10以一定的速度向下拉锭；待落粉结束后，首先关闭电子枪2，10分钟后停止向下拉锭，继续抽真空30分钟；关闭扩散泵8继续抽真空20分钟，再进一步关闭罗茨泵7和机械泵6，打开放气阀5放气，打开真空盖11，从石墨块5上取出硅锭；最后切去硅锭顶部含杂质较多的部分，经检测，得到的硅锭磷的含量低于0.00004%，金属杂质总含量低于0.0002%。
本发明同时应用电子束熔炼粉体硅料和定向凝固的方式去除多晶硅中磷和金属杂质，去除效果良好，效率高，有效应用粉体熔炼过程中快速熔化和杂质分布均匀的优点，集成了除磷和除金属的双重效果，工艺简单，技术稳定，能耗小，成本低，适合大规模工业化生产。
Claims (7)
1.一种电子束除磷、除金属的耦合提纯多晶硅的方法，其特征是：先通过电子束在低磷、低金属的高纯硅锭的顶部形成稳定熔池，后将需提纯的硅粉落入熔池熔炼，实现粉体的快速熔化去除硅粉中的挥发性杂质磷，同时进行定向拉锭使低磷多晶硅进行定向凝固生长，通过分凝效应去除多晶硅中金属杂质。
2.根据权利要求1所述的一种电子束除磷、除金属的耦合提纯多晶硅的方法，其特征是：具体步骤如下：
第一步备料：采用低磷、低金属的高纯硅锭置于真空设备中做载体，在其上面装粉桶中装入需提纯的高磷、高金属粉体硅料；
第二步预处理：对真空设备进行抽真空，真空达到0.002Pa以下；然后对拉锭部件进行冷却，使坩埚的温度维持在25-45℃；给电子枪预热，设置高压为28-32kV，高压稳定5-10分钟后，关闭高压，设置电子枪束流为100-200mA进行预热，预热10-15分钟后，关闭电子枪束流；
第三步：除磷和金属杂质：同时打开电子枪的高压和束流，稳定后，通过电子枪以200-300mA的束流轰击低磷、低金属高纯硅锭，形成稳定的熔池；然后，调节电子枪束流大小，使束流维持在300－500mA，优选300mA-400mA，将装粉桶中的高磷、高金属硅粉落入熔池中，硅粉快速熔化去除挥发性杂质磷，同时按照匹配的速度向下拉锭；直至落粉结束后，首先关闭电子枪，10-15分钟后停止向下拉锭，继续抽真空35-50分钟；停止抽真空后进行放气，放气结束后取出硅锭即完成提纯。
3.一种电子束除磷、除金属的耦合提纯多晶硅的方法采用的设备，其特征是：设备采用真空盖、真空炉壁及装粉盖构成真空设备，真空设备内腔为真空室；真空室内上部装有装粉桶，装粉桶底部带有出料口，出料口装配有外驱式挡粉板，装粉桶出料口底部装有坩埚，坩埚底部装有拉锭机构，拉锭机构上装有硅锭，电子枪安装在真空室上部，电子束流对准硅锭。
4.根据权利要求3所述的一种电子束除磷、除金属的耦合提纯多晶硅的方法采用的设备，其特征是：所述真空设备外壳上安装有抽真空装置，抽真空装置采用机械泵、罗茨泵和扩散泵。
5.根据权利要求3所述的一种电子束除磷、除金属的耦合提纯多晶硅的方法采用的设备，其特征是：所述拉锭机构采用拉锭支撑杆安装在真空炉壁的底部，拉锭支撑杆上部安装有铜板，铜板上安装石墨块，石墨块上放置硅锭，拉锭支撑杆和铜板中开设有冷却流道，冷却流道接通冷却源。
6.根据权利要求3所述的一种电子束除磷、除金属的耦合提纯多晶硅的方法采用的设备，其特征是：所述装粉桶顶部带有装粉盖，装粉盖位于真空炉壁上，外驱式挡粉板为L形挡粉板，挡粉板一端转动安装在转动机构中，转动机构安装在真空炉壁外。
7.根据权利要求3所述的一种电子束除磷、除金属的耦合提纯多晶硅的方法采用的设备，其特征是：所述坩埚安装在支撑底座的顶部，支撑底座安装在真空炉壁的底部，支撑底座上安装有保温套。
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