CN101289188B - 去除多晶硅中杂质磷和金属杂质的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明一种去除多晶硅中杂质磷和金属杂质的方法及装置，属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，特别涉及一种利用电子束熔炼技术将多晶硅中的杂质磷和金属杂质去除的方法。用电子束熔炼和感应加热相互配合的方式，完成对多晶硅的熔炼和凝固过程。用高纯硅粉平铺在水冷铜底座填满石英坩埚的镂空空间；将多晶硅料装入石英坩埚中，关闭真空装置盖；抽真空过程，先用机械泵、罗兹泵将真空室抽到低真空，再用扩散泵将真空抽到高真空；所用的装置由真空装置盖、真空圆桶构成装置的外壳，真空圆桶内腔即为真空室，真空室内装有熔炼系统。本发明有效提高了多晶硅的纯度，具有效率高、装置简单、节约能源的优点。
Description
技术领域
本发明属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，特别涉及一种利用电子束熔炼技术将多晶硅中的杂质磷和金属杂质去除的方法。
背景技术
高纯多晶硅是制备太阳能电池的主要原料。国外制备高纯多晶硅主要使用西门子法，具体为硅烷分解法和氯硅烷气相氢还原法，其中SiHCl3法即西门子法是目前多晶硅制备的主流技术。SiHCl3法的有用沉积比为1×103，是SiH4的100倍。西门子法沉积速度可达8～10μm/min。一次通过的转换效率为5％～20％，沉积温度为1100℃，仅次于SiCl4(1200℃)，耗电量为120kWh/kg左右，电耗也较高。国内SiHCl3法的电耗经过多年的努力已由500kWh/kg降至200kWh/kg，硅棒直径达到100mm左右。西门子法的不足之处在于其在流程的核心环节上采取了落后的热化学气相沉积，工艺流程的环节过多，一次转化率低，导致流程时间太长，增加了材耗、能耗成本。鉴于此，在众多制备的新工艺中冶金法是根据杂质元素在硅中的分凝系数不同进行定向凝固的方式，具有能耗低、环境污染小的特点。单纯的定向凝固方法无法去除分凝系数较大的杂质磷，而在多晶硅的众多杂质中，磷是有害杂质，直接影响了硅材料的电阻率和少数载流子寿命，进而影响了太阳能电池的光电转换效率。可用做制备太阳能电池的多晶硅磷含量要求降低到0.0001％以下，已知日本专利号为11-20195的发明专利，利用电子束达到去除多晶硅中磷的目的，但该发明的缺点是使用两把电子枪耗能较大，没有定向凝固系统无法去除其他金属杂质。
发明内容
本发明要解决的技术难题是利用电子束熔炼技术，将多晶硅中的杂质元素磷去除到0.0001％的程度，同时可以有效去除多晶硅中的金属杂质，进而达到太阳能电池用硅材料的使用要求。
本发明采用的技术方案是一种去除多晶硅中杂质磷和金属杂质的方法，其特征在于用电子束熔炼和感应加热相互配合的方式，完成对多晶硅的熔炼和凝固过程，去除多晶硅中杂质磷及其他金属杂质，其步骤如下：
1)、用高纯硅粉平铺在水冷铜底座，填满石英坩埚的镂空空间；
2、将多晶硅料装入石英坩埚中，关闭真空装置盖；
3、抽真空过程，先用机械泵、罗兹泵，将真空室抽到低真空10-0Pa，再用扩散泵将真空抽到高真空10-3Pa以下；
3、设置功率为10-25kW给感应线圈通电，温度达到1500℃将硅料全部融化；
4、给电子枪预热，设置高压为25-35kW，高压预热5-10分钟，关闭高压，设置电子枪束流为70-200mA，束流预热5-10分钟，关闭电子枪束流；
5、再降低感应线圈的功率到5-10kW，保温温度为1450℃用于维持石英坩埚内多晶硅料的液态状态；
6、同时打开电子枪的高压和束流，稳定后用电子枪轰击多晶硅料，增大电子枪束流到500-800mA，持续轰击50-70分钟；
7、启动拉锭杆，以0.5-10mm/min的速度拉锭；
8、关闭电子枪，将感应线圈功率调高到10-25kW；
9、待整个拉锭过程结束后，降低感应线圈功率，控制在以1-5℃/min的速度，直到温度降低到1000℃，关闭感应线圈；
10、依次关闭扩散泵、罗兹泵、机械泵待温度降到200℃左右时，打开放气阀，打开真空装置盖取出硅材料。
去除多晶硅中杂质磷和金属杂质的方法所用的装置，由真空装置盖、真空圆桶构成装置的外壳，真空圆桶内腔即为真空室，真空室内装有熔炼系统，熔炼系统由电子枪、感应线圈、石墨套筒、U形石英坩埚、水冷铜底座构成，石英坩埚放入石墨套筒中，石英坩埚和石墨套筒整体放在感应线圈中并放在水冷铜底座上，对中，在其上方安置电子枪，将拉锭杆与水冷铜底座链接，焊牢，机械泵、罗兹泵、扩散泵、放气阀与真空圆桶相连。
本发明的显著效果是可以将分凝系数较大的磷用电子束熔炼去除，将分凝系数小的金属杂质用定向凝固去除，有效提高了多晶硅的纯度，具有效率高、装置简单、节约能源的优点。
附图说明
附图1为去除多晶硅中杂质磷和金属杂质的装置，图中，1.电子枪，2.真空装置盖，3.真空室，4.感应线圈，5.多晶硅料，6.石墨套筒，7.石英坩埚，8.机械泵，9.水冷铜底座，10.罗兹泵，11.扩散泵，12.拉锭杆，13.高纯硅粉，14.放气阀，15.真空圆桶，a.石英坩埚7的镂空空间。
具体实施方式
下面结合技术方案及附图详细说明本方案的具体实施例。
将高纯为99.9999％的硅粉13平铺在水冷铜底座9填满石英坩埚7的镂空空间a中。将纯度为99.8％其中杂质磷含量为0.005％，铁为0.1254％，铝为0.0342％的多晶硅料5装入石英坩埚7中，关闭真空装置盖2。抽真空过程，先用机械泵8、罗兹泵10将真空室3抽到低真空10-0pa，再用扩散泵11将真空抽到高真空10-3pa以下。设置功率为10kW给感应线圈4通电，温度达到1500℃将硅料全部融化。给电子枪1预热100mA，束流预热5分钟，关闭电子枪1束流，再降低感应线圈4的功率到5kW，保温温度为1450℃用于维持石英坩埚7内多晶硅料5的液态状态，同时打开电子枪1的高压和束流，稳定后用电子枪1轰击多晶硅料5，增大电子枪1束流到500mA，持续轰击50分钟，开启拉锭杆12，以1mm/min的速度拉锭，关闭电子枪1，将感应线圈4功率调高到20kW，待整个拉锭过程结束后，降低感应线圈4功率，控制在以2℃/min的速度，直到温度降低到1000℃，关闭感应线圈4，依次关闭扩散泵11、罗兹泵10、机械泵8待温度降到200℃左右时，打开放气阀14，开启装置取出硅材料。经检测硅材料中杂质磷含量降低到0.000098％；杂质铁的含量降低到0.00078％，杂质铝的含量降低到0.00054％。
本发明去除多晶硅中杂质磷效果良好，工艺稳定，操作方便，节约能源，同时去除的多晶硅中的其他金属杂质，提高了制备高纯多晶硅的效率。
Claims (2)
1.一种去除多晶硅中杂质磷和金属杂质的方法，其特征在于，用电子束熔炼和感应加热相互配合的方式，完成对多晶硅的熔炼和凝固过程，去除多晶硅中杂质磷及其他金属杂质，其步骤如下：
1)、用高纯为99.9999％的硅粉(13)平铺在水冷铜底座(9)填满石英坩埚(7)的镂空空间(a)；
2)、将多晶硅料(5)装入石英坩埚(7)中，关闭真空装置盖(2)；
3)、抽真空过程，先用机械泵(8)、罗兹泵(10)将真空室(3)抽到低真空10-0Pa，再用扩散泵(11)将真空抽到高真空10-3Pa以下；
4)、设置功率为10-25kW给感应线圈(4)通电，温度达到1500℃将硅料全部融化；
5)、给电子枪(1)预热，设置高压为25-35kW，高压预热5-10分钟，关闭高压，设置电子枪(1)束流为70-200mA，束流预热5-10分钟，关闭电子枪(1)束流；
6)、再降低感应线圈(4)的功率到5-10kW，保温温度为1450℃用于维持石英坩埚(7)内多晶硅料(5)的液态状态；
7)、同时打开电子枪(1)的高压和束流，稳定后用电子枪(1)轰击多晶硅料(5)，增大电子枪(1)束流到500-800mA，持续轰击50-70分钟；
8)、启动拉锭杆(12)，以0.5-10mm/min的速度拉锭；
9)、关闭电子枪(1)，将感应线圈(4)功率调高到10-25kW；
10)、待整个拉锭过程结束后，降低感应线圈(4)功率，控制在以1-5℃/min的速度，直到温度降低到1000℃，关闭感应线圈(4)；
11)、依次关闭扩散泵(11)、罗兹泵(10)、机械泵(8)待温度降到200℃左右时，打开放气阀(14)，打开真空装置盖(2)取出硅材料；
2.根据权利要求1所述的一种去除多晶硅中杂质磷和金属杂质的方法所用的装置，其特征在于，装置由真空装置盖(2)、真空圆桶(15)构成装置的外壳，真空圆桶(15)内腔即为真空室(3)，真空室(3)内装有熔炼系统，熔炼系统由电子枪(1)、感应线圈(4)、石墨套筒(6)、U形石英坩埚(7)、水冷铜底座(9)构成，石英坩埚(7)放入石墨套筒(6)中，石英坩埚(7)和石墨套筒(6)整体放在感应线圈(4)中并放在水冷铜底座(9)上，对中，在其上方安置电子枪(1)，将拉锭杆(12)与水冷铜底座(9)链接，焊牢，机械泵(8)、罗兹泵(10)、扩散泵(11)、放气阀(14)与真空圆桶(15)相连。
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| CN1873062A (zh) * | 2006-05-06 | 2006-12-06 | 大连理工大学 | 一种太阳能电池用高纯多晶硅的制备方法和装置 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 吴亚萍等.多晶硅的真空感应熔炼及定向凝固研究.特种铸造及有色合金26 12.2006,26(12),792-794. |
| 吴亚萍等.多晶硅的真空感应熔炼及定向凝固研究.特种铸造及有色合金26 12.2006,26(12),792-794. * |
| 徐云飞等.冶金法制备多晶Si杂质去除效果研究.特种铸造及有色合金26 9.2006,26(9),730-732. |
| 徐云飞等.冶金法制备多晶Si杂质去除效果研究.特种铸造及有色合金26 9.2006,26(9),730-732. * |
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| CN101289188A (zh) | 2008-10-22 |
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