CN201981012U - 一种电子束高效提纯多晶硅粉体的设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域。一种电子束高效提纯多晶硅粉体的设备，设备中由真空盖、炉壁和装粉盖组成真空设备，真空设备内腔是真空室；真空室内上部装有装粉桶，装粉桶顶部带有装粉盖，装粉盖位于真空炉壁上，装粉桶底部带有出料口，出料口装配有外驱式挡粉板，装粉桶出料口底部装有熔炼坩埚，熔炼坩埚底部通过支撑杆固定在真空室底部，熔炼坩埚出料口下方放置拉锭机构，电子枪安装在真空室上部，电子束流对准硅块。本实用新型设备简便、技术稳定、能源消耗少、成本低、整个设备同时应用电子束熔炼硅粉和定向凝固技术，从而实现除磷和除金属的双重效果，适合批量生产硅材料。
Description
技术领域
本实用新型属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，特别涉及去除多晶硅中的磷和金属杂质的设备。
背景技术
在能源紧缺、倡导低碳环保的社会，太阳能作为一种环保新能源，具有重大的应用价值。太阳能电池可以将太阳能转换为电能，而太阳能级多晶硅材料又是太阳能电池的重要原料。因此，太阳能级多晶硅材料的制备技术尤其重要。目前，世界范围内制备太阳能级多晶硅材料的主要技术路线有：改良西门子法，硅烷法，冶金法。其中改良西门子法的原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。但是改良西门子法能耗高、污染严重，属于欧美淘汰的旧技术。硅烷法就是硅烷（SiH4）热分解制备多晶硅的方法，但是该工艺生产操作时危险性大（硅烷易燃易爆）、综合生产成本较高。冶金法主要包括：电子束熔炼法、等离子束熔炼法、定向凝固法、造渣法、电解法、碳热还原法等。冶金法与改良西门子法相比具有能耗低、污染小等优点。
冶金法已经成为世界各国竞相研发的热点。有的采用电子束熔炼通过表面蒸发去除饱和蒸汽压较高的杂质磷、铝等，有的采用定向凝固利用分凝系数去除杂质金属等。已知专利和文献中尚没有用电子束熔炼粉体硅料去除多晶硅中磷和定向凝固法去除杂质金属的提纯方法。已知申请号为200810011631.8的发明专利，利用感应加热和电子束达到去除多晶硅中磷和金属杂质的目的，但该方法的缺点使用的是块体硅料熔炼提纯，杂质分布与粉体硅料相比相对不均匀。
发明内容
本实用新型的目的是克服上述不足问题，提供一种电子束高效提纯多晶硅粉体的设备，结构简单，易于操作，结合利用电子束熔炼粉体硅料和定向凝固技术，同时去除杂质磷和金属杂质，提纯精度高，达到太阳能级多晶硅材料的使用要求。
本实用新型为实现上述目的所采用的技术方案是：一种电子束高效提纯多晶硅粉体的设备，设备中由真空盖、炉壁和装粉盖组成真空设备，真空设备内腔是真空室；真空室内上部装有装粉桶，装粉桶顶部带有装粉盖，装粉盖位于真空炉壁上，装粉桶底部带有出料口，出料口装配有外驱式挡粉板，装粉桶出料口底部装有熔炼坩埚，熔炼坩埚底部通过支撑杆固定在真空室底部，熔炼坩埚出料口下方放置拉锭机构，电子枪安装在真空室上部，电子束流对准硅块。
所述真空设备安装有抽真空装置，抽真空装置采用在炉壁侧面安装扩散泵、罗茨泵和机械泵，炉壁上还开设有放气阀。
所述拉锭机构采用水冷拉锭杆安装在真空炉壁的底部，水冷拉锭杆上部安装有铜板，铜板上安装石墨底座，石墨底座上放置石英坩埚，水冷拉锭杆和铜板中开设有冷却流道，冷却流道接通冷却源。
所述水冷拉锭杆外围安装支撑基座，石墨发热体安装在支撑基座上，在石墨发热体外围安装保温护套。
所述外驱式挡粉板为L形挡粉板，挡粉板一端转动安装在转动机构中，转动机构安装在真空炉壁外。
本实用新型设备简便、技术稳定、能源消耗少、成本低、整个设备同时应用电子束熔炼硅粉和定向凝固技术，从而实现除磷和除金属的双重效果，适合批量生产硅材料。通过电子束熔炼技术去除多晶硅中的杂质磷，再通过定向凝固技术去除多晶硅中的分凝系数较小杂质金属，实施的工艺除磷、除杂质金属效果好，方法简单，根据高能量密度的电子束熔炼多晶硅可去除饱和蒸汽压高的挥发性杂质的原理，使用电子束轰击高纯硅块形成稳定熔池，加入粉体硅料后可快速熔化并去除杂质磷，除杂质磷后的硅液直接转入拉锭设备进行定向凝固，提高多晶硅材料的纯度，使其达到太阳能级多晶硅材料的使用要求。
附图说明
附图为一种电子束熔炼高效提纯多晶硅粉体的方法采用设备的结构简图。图中，1. 装粉盖，2. 电子枪，3. 真空室，4. 炉壁，5. 真空盖，6. 低磷硅液，7. 石英坩埚，8. 石墨发热体，9. 保温护套，10. 低磷硅液，11. 支撑基座，12. 石墨底座，13. 水冷铜板，14. 水冷拉锭杆，15. 支撑杆，16. 放气阀，17. 水冷铜坩埚，18. 机械泵，19. 罗茨泵，20. 扩散泵，21. 低磷熔池，22. 挡粉板，23. 转动机构，24. 高磷硅粉，25. 装粉桶。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图详细说明本实用新型，但本实用新型并不局限于具体实施例。
实施例1
如图1所述的一种电子束高效提纯多晶硅粉体的设备，设备中由真空盖5、炉壁4和装粉盖1组成真空设备，真空设备内腔是真空室3；真空室内上部装有装粉桶，装粉桶顶部带有装粉盖，装粉盖位于真空炉壁上，装粉桶底部带有出料口，出料口装配有外驱式挡粉板22，外驱式挡粉板22为L形挡粉板，挡粉板一端转动安装在转动机构23中，转动机构23安装在真空炉壁外，装粉桶出料口底部装有熔炼坩埚，熔炼坩埚采用水冷铜坩埚17，熔炼坩埚底部通过支撑杆15固定在真空室底部，熔炼坩埚出料口下方放置拉锭机构，拉锭机构采用水冷拉锭杆15安装在真空炉壁的底部，水冷拉锭杆15上部安装有铜板13，铜板13上安装石墨底座12，石墨底座上放置石英坩埚7，水冷拉锭杆和铜板中开设有冷却流道，冷却流道接通冷却源，水冷拉锭杆14外围安装支撑基座11，石墨发热体8安装在支撑基座11上，在石墨发热体8外围安装保温护套9。电子枪安装在真空室上部，电子束流对准硅锭；真空设备安装有抽真空装置，抽真空装置采用在炉壁4左侧面安装扩散泵20、罗茨泵19和机械泵18，炉壁上还开设有放气阀16。
采用上述的设备进行电子束高效提纯多晶硅粉体，第一步备料：将含磷量0.00004%、金属总含量0.0002%的高纯硅料放入水冷铜坩埚17中，低磷、低金属的高纯硅料装入量为水冷铜坩锅17的四分之三高度位置，通过转动机构23将挡粉板22转动到装粉桶25底部位置，以堵住装粉桶25底部落粉孔，打开装粉盖1向装粉桶25中加入高磷、高金属硅粉24，高磷、高金属硅粉24装入量为略低于装粉桶25上边缘位置，关闭装粉盖1，关闭真空盖5；
第二步预处理：对真空室3进行抽真空，同时使用机械泵18、罗茨泵19将真空室3抽到低真空6Pa，再使用扩散泵20将真空室3抽到高真空0.001Pa；通过水冷支撑杆15向水冷铜坩埚17中通入冷却水，通过水冷拉锭杆14向水冷铜板13中通入冷却水，将水冷铜坩埚和水冷铜板的温度维持在44°；预热电子枪2，设置高压为30kw，高压预热10分钟后，关闭高压，电子枪2束流设置为200mA，进行预热，预热10分钟后，关闭电子枪2束流；
第三步提纯：打开电子枪2的高压和束流，稳定后用电子枪2以300mA束流轰击水冷铜坩埚17中的低磷、低金属高纯硅料，使低磷、低金属高纯硅料熔化形成低磷熔池21；形成低磷熔池21后，增大电子枪2束流到500mA，通过转动机构23旋转挡粉板22，挡粉板22离开装粉桶25底部位置，使落料桶25中的高磷硅粉24落入水冷铜坩埚17中，进行熔炼；熔炼一段时间后，水冷铜坩埚17中的低磷硅液溢出，流入石英坩埚7中，通过石墨发热体8对低磷硅液进行加热保温，维持液态，用保温护套9使其保温；待落粉结束2分钟，通过水冷拉锭杆14向下拉锭，低磷硅液10以定向凝固方式凝固；待定向凝固结束后，关闭电子枪2，继续抽真空10分钟；关闭扩散泵20，继续抽真空10分钟，再进一步关闭罗茨泵19、机械泵18，打开放气阀16，放气，打开真空盖5，从石英坩埚7中取出硅锭，最后切除硅锭顶部含金属杂质较多的部分，经测量，所得硅锭含磷量低于0.00004%、金属杂质总含量低于0.0002%。
Claims (5)
1.一种电子束高效提纯多晶硅粉体的设备，其特征是：设备中由真空盖（5）、炉壁（4）和装粉盖（1）组成真空设备，真空设备内腔是真空室（3）；真空室内上部装有装粉桶，装粉桶顶部带有装粉盖，装粉盖位于真空炉壁上，装粉桶底部带有出料口，出料口装配有外驱式挡粉板，装粉桶出料口底部装有熔炼坩埚，熔炼坩埚底部通过支撑杆固定在真空室底部，熔炼坩埚出料口下方放置拉锭机构，电子枪安装在真空室上部，电子束流对准硅块。
2.根据权利要求1所述的一种电子束高效提纯多晶硅粉体的设备，其特征是：所述真空设备安装有抽真空装置，抽真空装置采用在炉壁（4）左侧面安装扩散泵（20）、罗茨泵（19）和机械泵（18），炉壁上还开设有放气阀（16）。
3.根据权利要求1所述的一种电子束高效提纯多晶硅粉体的设备，其特征是：拉锭机构采用水冷拉锭杆安装在真空炉壁的底部，水冷拉锭杆上部安装有铜板，铜板上安装石墨底座，石墨底座上放置石英坩埚，水冷拉锭杆和铜板中开设有冷却流道，冷却流道接通冷却源。
4.根据权利要求3所述的一种电子束高效提纯多晶硅粉体的设备，其特征是：水冷拉锭杆（14）外围安装支撑基座（11），石墨发热体（8）安装在支撑基座（11）上，在石墨发热体（8）外围安装保温护套（9）。
5.根据权利要求1－4任一所述的一种电子束高效提纯多晶硅粉体的设备，其特征是：外驱式挡粉板为L形挡粉板，挡粉板一端转动安装在转动机构中，转动机构安装在真空炉壁外。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: TAN YI Free format text: FORMER OWNER: DALIAN LONGTIAN TECH. CO., LTD. Effective date: 20121213 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20121213 Address after: High tech Industrial District of Dalian City, Liaoning province 116025 Lixian Street No. 32 B block 508 Patentee after: Tan Yi Address before: High tech Industrial District of Dalian City, Liaoning province 116025 Lixian Street No. 32 B block 508 Patentee before: Dalian Longtian Tech. Co., Ltd. |
|
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: DALIAN LONGSHENG TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: TAN YI Effective date: 20140619 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20140619 Address after: High tech Industrial District of Dalian City, Liaoning province 116025 Lixian Street No. 32 B-508 Patentee after: Dalian Longsheng Technology Co., Ltd. Address before: High tech Industrial District of Dalian City, Liaoning province 116025 Lixian Street No. 32 B block 508 Patentee before: Tan Yi |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160713 Address after: Dalian high tech park, 116025 Liaoning province Lixian Street No. 32 B-508 Patentee after: Tan Yi Address before: High tech Industrial District of Dalian City, Liaoning province 116025 Lixian Street No. 32 B-508 Patentee before: Dalian Longsheng Technology Co., Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110921 Termination date: 20180129 |
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