CN104561574A - 一种电子束连续熔炼装置及利用该装置制备硅锭的方法 - Google Patents

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本发明涉及一种电子束连续熔炼装置及利用该装置制备硅锭的方法，属于多晶硅制备领域。一种电子束连续熔炼装置，所述装置包括熔炼室，熔炼室内设有定向凝固拉锭装置、电子枪及其真空系统、无底的坩埚，所述坩埚在平行于重力的方向上分为三个部分：上水冷铜部、环形石墨部和下水冷铜部；环形石墨部的内部尺寸与位于其下方的定向凝固拉锭装置的石墨拉锭底座的尺寸相配合。本发明所述装置可提高能量利用率30％以上；可提高生产效率10％以上，减少金属杂质的二次污染，使硅锭中的铜元素含量从0.05～0.1ppmw降低至0.01～0.05ppmw。

Description

一种电子束连续熔炼装置及利用该装置制备硅锭的方法
技术领域
本发明涉及一种电子束连续熔炼装置及利用该装置制备硅锭的方法，属于多晶硅制备领域。
背景技术
电子束熔炼去除多晶硅、难熔金属以及稀有金属中挥发性杂质的技术，目前已经较为成熟，利用电子束高的能量密度，高的熔炼温度和局部过热的特性可以有效的去除原料中的挥发性杂质。电子束熔炼的一般工艺是利用水冷铜作为熔炼坩埚，电子束作用于熔炼坩埚中的物料使其熔化，最终在坩埚内凝固成锭，作为产品。
电子束熔炼技术可与定向凝固技术进行耦合，即在进行电子熔炼去除杂质磷元素的同时，对硅熔体直接进行定向凝固处理，去除金属杂质，这样就可以实现利用一个设备同时去除了磷杂质和金属杂质，提高生产效率，降低能耗，减少中间环节的二次污染。
目前，电子束熔炼技术与定向凝固技术进行耦合的设备主要采用水冷铜作为底座，在熔炼的过程中以恒定的速率向下拉出硅锭，以实现定向凝固效果。采用水冷铜作为底座的好处是冷却速率较快，拉出的硅锭底部与其上的硅熔体之间有足够的温度梯度，定向凝固效果好，但是正是由于其冷却速率较快，电子束的能量被冷却水大量的带走，能量利用率较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种电子束熔炼装置及利用该装置制备硼母合金的方法。本发明提出一种无水冷底座的电子束熔炼技术，可实现高效利用电子束能量的同时，进行与定向凝固技术的耦合。
一种电子束连续熔炼装置，所述装置包括熔炼室，熔炼室内设有定向凝固拉锭装置、电子枪及其真空系统、无底的坩埚，所述坩埚在平行于重力的方向上分为三个部分：上水冷铜部、环形石墨部和下水冷铜部；环形石墨部的内部尺寸与位于其下方的定向凝固拉锭装置的石墨拉锭底座的尺寸相配合；石墨拉锭底座底部连接拉锭杆，拉锭杆的另一端与电机相连；所述坩埚的上方设有加料装置，所述加料装置的出料口设有用于控制加料口开启的阀门。
本发明所述坩埚在平行于重力的方向下分为三个部分，上部和下部由水冷铜材料构成，中部由石墨材料构成。所述石墨中部为环形，形成圆柱形内部空间。所述定向凝固拉锭装置的石墨拉锭底座的尺寸与环形石墨部的内部尺寸相配，使得石墨拉锭底座与环形石墨部能够紧密接触，避免硅料熔化后泄漏。所述坩埚通过固定于熔炼室侧边上的支持座固定于熔炼室中。所述环形石墨部的高度优选为20～40mm。
本发明所述装置优选所述石墨拉锭底座的上表面设有拉锭固定扣，拉锭口优选以螺纹连接方式固定于拉锭底座上。优选拉锭固定扣的高度为10mm。
本发明所述装置优选所述上水冷铜部为环形，内部形成倒圆锥台形的空间，所述上水冷铜部的上开口较大方便硅料落至石墨拉锭底座上；优选所述下水冷铜部为环形，内部形成正圆锥台形的空间，下水冷铜部的下开口较大，方便将硅锭拉出。
本发明所述电子束熔炼装置优选所述正圆锥台和/或倒圆锥台倾角为2～5°。
本发明所述装置优选拉锭杆连接电机及控制装置，用于控制拉锭杆在垂直方向上的移动，并控制器移动速率，其设置及选择为本领域的现有技术。
本发明所述电子束熔炼装置还包括熔炼室真空系统，用于控制熔炼室内的真空度，主要包括熔炼室扩散泵、熔炼室罗茨泵和熔炼室机械泵；所述电子束熔炼装置的电子枪与电子枪扩散泵相连，电子枪扩散泵与电子枪机械泵相连，用于控制电子枪的真空度；所述电子束熔炼装置的加料仓与加料仓扩散泵相连，加料仓扩散泵与加料仓机械泵相连，用于控制加料仓的真空度。
本发明所述装置优选所述加料装置包括加料仓和位于其下方的入料仓，所述加料仓和入料仓通过隔离阀隔离；所述加料仓上方设有加料口；所述加料仓连接抽真空系统。
本发明所述装置优选所述石墨拉锭底座底部与拉锭杆为螺纹连接。
本发明所述装置优选所述熔炼室底部设有闸板阀，所述闸板阀将熔炼室分隔为两个空间；闸板阀下方空间熔炼室的侧壁上设有取料口；闸板阀的上方设有旋转架，所述旋转架由两个可在水平方向进行移动的移动架构成，移动架一端连接电机及控制装置，使得两个移动架的自由端相向或相背运动。
本发明所述旋转架由两个可在水平方向进行移动的移动架构成，移动架一端连接电机及控制装置，使得两个移动架的自由端相向或相背运动。当拉锭至预定长度时，使两个移动架相对运动，使下降的石墨拉锭底座可卡在两个移动架上。当石墨拉锭底座卡在两个移动架上后，通过控制电机使得拉锭杆旋转，以与石墨拉锭底座分离。本发明优选所述旋转架的自由端设有卡紧装置，使石墨拉锭底座可以较为稳固的停留在移动架上。
本发明的另一目的是提供一种利用上述装置制备硅锭的方法。
一种利用上述装置制备硅锭的方法，包括下述工艺步骤：
①装料：将15～40kg硅料置于石墨拉锭底座上，将硅料装入电子束熔炼装置加料装置中；使电子束熔炼装置熔炼室内的真空度小于5×10-2Pa，电子枪室真空度小于5×10-3Pa；电子枪设置高压为25～35kW，高压预热5～10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70～200mA，束流预热5～10min，关闭电子枪束流；
②同时开启电子枪的高压和束流，增大电子枪的功率至100～300kW，使石墨拉锭底座上的硅料熔化，开启加料装置，控制加料速率为25～120g/min，当熔化硅料的高度为15～45mm时，开启定向凝固拉锭装置，拉锭速率0.1～1mm/min；持续加料及拉锭，直至硅锭达到预定长度。
上述方法包括后处理的步骤：待硅锭拉至预定长度后，随炉冷却1～3h后，开启下端闸板阀，从炉体上的取料口取出硅锭；取出的硅料从底部切除10mm后，将带有硅锭的石墨拉锭底座旋回拉锭杆上，拉锭杆上升至原熔炼时的高度，重新参与熔炼，也可制作多个石墨拉锭底座，在切除硅锭底部的同时进行新一轮的电子束拉锭。
本发明的有益效果为：本发明所述电子束连续熔炼装置采用石墨拉锭底座以及石墨保温层，可提高能量利用率30％以上；石墨底座的快捷安装与拆卸的设计，可提高生产效率10％以上，减少金属杂质的二次污染，使硅锭中的铜元素含量从0.05～0.1ppmw降低至0.01～0.05ppmw。
附图说明
图1为一种电子束熔炼装置；
附图标记如下：1、加料口；2、隔离阀；3、入料口；4、水冷侧壁；4a、上水冷铜部；4b、下水冷铜部；5、支撑座；6、安装螺纹；7、拉锭杆；8、旋转架；9、石墨中间部；10、固态硅料；11、倒钩；12、闸板阀；13、取料口；14、石墨拉锭底座；15、加料仓；16、入料仓；17、电子枪。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种电子束连续熔炼装置，所述装置包括熔炼室，熔炼室内设有定向凝固拉锭装置、电子枪及其真空系统、无底的坩埚，所述电子枪17位于熔炼室的顶部，其设置使得其发出的电子束照射至石墨拉锭底座上；所述坩埚通过固定于熔炼室侧边上的支持座固定于熔炼室中；所述坩埚在平行于重力的方向上分为三个部分：上水冷铜部4a、环形石墨部9和下水冷铜部4b；所述上水冷铜部4a为环形，内部形成倒圆锥台形的空间，所述上水冷铜部的上开口较大方便硅料落至石墨拉锭底座上；所述下水冷铜部4b为环形，内部形成正圆锥台形的空间，下水冷铜部的下开口较大，方便将硅锭拉出；所述环形石墨部形成圆柱形内部空间。
环形石墨部9的内部尺寸与位于其下方的定向凝固拉锭装置的石墨拉锭底座14的尺寸相配合；所述环形石墨部的高度为20mm，其上表面设有拉锭固定扣，拉锭口以螺纹连接方式固定于拉锭底座上，拉锭固定扣的高度为10mm。
所述石墨拉锭底座14底部连接拉锭杆7，所述石墨拉锭底座14底部与拉锭杆7为螺纹连接拉锭杆7的另一端连接电机及控制装置；所述熔炼室底部设有闸板阀12，所述闸板阀12将熔炼室分隔为两个空间；闸板阀12下方空间熔炼室的侧壁上设有取料口13；闸板阀12的上方设有旋转架8，所述旋转架8由两个可在水平方向进行移动的移动架构成，移动架一端连接电机及控制装置，使得两个移动架的自由端相向或相背运动。所述旋转架的自由端设有倒钩11。
所述坩埚的上方设有加料装置，所述加料装置的出料口设有用于控制加料口开启的阀门。所述加料装置包括加料仓15和位于其下方的入料仓16，所述加料仓15和入料仓16通过隔离阀2隔离；所述加料仓15上方设有加料口1；所述加料仓15连接抽真空系统。
本发明所述电子束熔炼装置还包括熔炼室真空系统，用于控制熔炼室内的真空度，主要包括熔炼室扩散泵、熔炼室罗茨泵和熔炼室机械泵；所述电子束熔炼装置的电子枪与电子枪扩散泵相连，电子枪扩散泵与电子枪机械泵相连，用于控制电子枪的真空度；所述电子束熔炼装置的加料仓与加料仓扩散泵相连，加料仓扩散泵与加料仓机械泵相连，用于控制加料仓的真空度。
利用上述装置制备硅锭的方法，包括下述工艺步骤：
①装料：将15kg硅料置于石墨拉锭底座14上，将硅料装入电子束熔炼装置加料装置中；使电子束熔炼装置熔炼室内的真空度小于5×10-2Pa，电子枪室真空度小于5×10-3Pa；电子枪设置高压为25kW，高压预热10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70mA，束流预热10min，关闭电子枪束流；
②同时开启电子枪的高压和束流，增大电子枪的功率至100kW，使石墨拉锭底座14上的硅料熔化，开启加料装置，控制加料速率为25g/min，当熔化硅料的高度为15mm时，开启定向凝固拉锭装置，拉锭速率0.1mm/min；持续加料及拉锭，直至硅锭达到预定长度。
③待硅锭拉至预定长度后，随炉冷却1h后，开启下端闸板阀，从炉体上的取料口取出硅锭；取出的硅料从底部切除10mm后，将带有硅锭的石墨拉锭底座旋回拉锭杆上，拉锭杆上升至原熔炼时的高度，重新参与熔炼。
实施例2
一种电子束连续熔炼装置，所述装置包括熔炼室，熔炼室内设有定向凝固拉锭装置、电子枪及其真空系统、无底的坩埚，所述电子枪17位于熔炼室的顶部，其设置使得其发出的电子束照射至石墨拉锭底座上；所述坩埚通过固定于熔炼室侧边上的支持座固定于熔炼室中；所述坩埚在平行于重力的方向上分为三个部分：上水冷铜部4a、环形石墨部9和下水冷铜部4b；所述上水冷铜部4a为环形，内部形成倒圆锥台形的空间，所述上水冷铜部的上开口较大方便硅料落至石墨拉锭底座上；所述下水冷铜部4b为环形，内部形成正圆锥台形的空间，下水冷铜部的下开口较大，方便将硅锭拉出；所述环形石墨部形成圆柱形内部空间。
环形石墨部9的内部尺寸与位于其下方的定向凝固拉锭装置的石墨拉锭底座14的尺寸相配合；所述环形石墨部的高度为40mm，其上表面设有拉锭固定扣，拉锭口以螺纹连接方式固定于拉锭底座上，拉锭固定扣的高度为10mm。
所述石墨拉锭底座14底部连接拉锭杆7，所述石墨拉锭底座14底部与拉锭杆7为螺纹连接拉锭杆7的另一端连接电机及控制装置；所述熔炼室底部设有闸板阀12，所述闸板阀12将熔炼室分隔为两个空间；闸板阀12下方空间熔炼室的侧壁上设有取料口13；闸板阀12的上方设有旋转架8，所述旋转架8由两个可在水平方向进行移动的移动架构成，移动架一端连接电机及控制装置，使得两个移动架的自由端相向或相背运动。所述旋转架的自由端设有倒钩11。
所述坩埚的上方设有加料装置，所述加料装置的出料口设有用于控制加料口开启的阀门。所述加料装置包括加料仓15和位于其下方的入料仓16，所述加料仓15和入料仓16通过隔离阀2隔离；所述加料仓15上方设有加料口1；所述加料仓15连接抽真空系统。
本发明所述电子束熔炼装置还包括熔炼室真空系统，用于控制熔炼室内的真空度，主要包括熔炼室扩散泵、熔炼室罗茨泵和熔炼室机械泵；所述电子束熔炼装置的电子枪与电子枪扩散泵相连，电子枪扩散泵与电子枪机械泵相连，用于控制电子枪的真空度；所述电子束熔炼装置的加料仓与加料仓扩散泵相连，加料仓扩散泵与加料仓机械泵相连，用于控制加料仓的真空度。
利用上述装置制备硅锭的方法，包括下述工艺步骤：
①装料：将40kg硅料置于石墨拉锭底座14上，将硅料装入电子束熔炼装置加料装置中；使电子束熔炼装置熔炼室内的真空度小于5×10-2Pa，电子枪室真空度小于5×10-3Pa；电子枪设置高压为35kW，高压预热5min后，关闭高压，设置电子枪束流为200mA，束流预热5min，关闭电子枪束流；
②同时开启电子枪的高压和束流，增大电子枪的功率至300kW，使石墨拉锭底座14上的硅料熔化，开启加料装置，控制加料速率为120g/min，当熔化硅料的高度为45mm时，开启定向凝固拉锭装置，拉锭速率1mm/min；持续加料及拉锭，直至硅锭达到预定长度。
③待硅锭拉至预定长度后，随炉冷却3h后，开启下端闸板阀，从炉体上的取料口取出硅锭；取出的硅料从底部切除10mm后，将带有硅锭的石墨拉锭底座旋回拉锭杆上，拉锭杆上升至原熔炼时的高度，重新参与熔炼。

Claims (6)

1.一种电子束连续熔炼装置，其特征在于：所述装置包括熔炼室，熔炼室内设有定向凝固拉锭装置、电子枪及其真空系统、无底的坩埚；所述坩埚在平行于重力的方向上分为三个部分：上水冷铜部(4a)、环形石墨部(9)和下水冷铜部(4b)；环形石墨部(9)的内部尺寸与位于其下方的定向凝固拉锭装置的石墨拉锭底座(14)的尺寸相配合；石墨拉锭底座(14)底部连接拉锭杆(7)，拉锭杆(7)的另一端与电机相连；所述坩埚的上方设有加料装置，所述加料装置的出料口设有用于控制加料口开启的阀门。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述上水冷铜部(4a)为环形，内部形成倒圆锥台形的空间；所述下水冷铜部(4b)为环形，内部形成正圆锥台形的空间。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述加料装置包括加料仓(15)和位于其下方的入料仓(16)，所述加料仓(15)和入料仓(16)通过隔离阀(2)隔离；所述加料仓(15)上方设有加料口(1)；所述加料仓(15)连接抽真空系统。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述石墨拉锭底座(14)底部与拉锭杆(7)为螺纹连接。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：所述熔炼室底部设有闸板阀(12)，所述闸板阀(12)将熔炼室分隔为两个空间；闸板阀(12)下方空间熔炼室的侧壁上设有取料口(13)；闸板阀(12)的上方设有旋转架(8)，所述旋转架由两个可在水平方向进行移动的移动架构成，移动架一端连接电机及控制装置，使得两个移动架的自由端相向或相背运动。
6.一种利用权利要求1所述装置制备硅锭的方法，其特征在于：所述方法包括下述工艺步骤：
①装料：将15～40kg硅料置于石墨拉锭底座(14)上，将硅料装入电子束熔炼装置加料装置中；使电子束熔炼装置熔炼室内的真空度小于5×10-2Pa，电子枪室真空度小于5×10-3Pa；电子枪设置高压为25～35kW，高压预热5～10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70～200mA，束流预热5～10min，关闭电子枪束流；
②同时开启电子枪的高压和束流，增大电子枪的功率至100～300kW，使石墨拉锭底座(14)上的硅料熔化，开启加料装置，控制加料速率为25～120g/min，当熔化硅料的高度为15～45mm时，开启定向凝固拉锭装置，拉锭速率0.1～1mm/min；持续加料及拉锭，直至硅锭达到预定长度。
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