CN102259866A - 一种多晶硅提纯用电子束熔炼高效装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种多晶硅提纯用电子束熔炼高效除杂装置。该装置上部分为电子束熔炼室，下部分为定向凝固室，三把电子枪分别垂直安装在电子束熔炼室的上壁，左右水平水冷铜坩埚与移动丝杠机构相连接，在熔炼室上壁的左右两侧各设置有硅原料入口，送料机构安装在原料入口的上端，水冷铸锭坩埚安装在定向凝固室中。水冷盘安装在水冷铸锭坩埚的底部，并与出锭顶升机构相连接。进水管和出水管与位于水冷铸锭坩埚底部的水冷盘相连通，电子束熔炼室的后方配置有高真空系统、送料仓、电控柜、操作台、高压电源和循环水冷系统。本发明解决了现有的电子束熔炼技术效率低、定向除杂效果不理想的问题，提供了一种提高电子束熔炼效率，消除新加入硅料熔化时对已扫描脱磷硅液的污染，提高了生产效率。

Description

一种多晶硅提纯用电子束熔炼高效装置

技术领域

本发明属于冶金法制备太阳能级多晶硅技术领域，尤其是涉及一种多晶硅提纯用电子束熔炼高效除杂装置。

背景技术

化学法和冶金法是多晶硅生产工艺的两大类，化学法如改良西门子法、硅烷法、流化床法生产的多晶硅纯度较高，纯度可以达到9-11个9之间，掺入一定的硼磷量方可为太阳能光伏组件生产使用，化学法中的化合物尤其是中间产物具有高挥发性、腐蚀性和毒性，在有水和盐酸参加时还具有爆炸性。相比之下，冶金法的目标就是生产专门用于太阳能的多晶硅，凭借其日渐成熟的工艺、低投入、低成本、易形成产业化、环境污染小等优势，吸引了国内外多家光伏主流企业的目光。

电子束熔炼技术是冶金法制备太阳能级多晶硅的方法之一，它是利用高能量密度的电子束作为熔炼热源，硅料熔炼时的过热温度高，维持液态的时间长，在高真空环境下，通过电子束的电磁搅拌作用、高速动能搅拌作用，高温蒸发去除饱和蒸汽压较高的磷、铝等杂质，而对多晶硅中存在的其它有害金属杂质无法有效去除，金属杂质的存在将降低多晶硅的少子寿命，进而影响了太阳能电池的光电转换效率和衰减率，而冶金法多晶硅去除金属杂质的有效方法是定向凝固。

日本已有利用电子束达到去除多晶硅中磷的方法，但该方法的缺点是使用两把电子枪打入电子束，电子束只能去除液态硅表面的杂质，熔化与扫描脱磷同在一个坩埚内进行，新加入的硅料熔化时污染已扫描脱磷硅液，不能实现连续加料，有效能耗较大，并且其不具有定向凝固的功能，不能有效去除金属杂质。

已知的国内专利号为CN101905886的发明《一种电子束梯度熔炼提纯多晶硅的方法》，是通过采用改变电子束束流大小，产生能量大小不同分布，去除挥发性杂质磷的同时实现定向凝固效果。由于电子束束流的改变势必影响电子束的效率，该方法生产太阳能级多晶硅的效率也会随之降低。

发明内容

本发明的目的在于针对目前现有的电子束熔炼技术所存在的效率低、定向除杂效果不理想的技术难点问题，提供一种用于提高电子束熔炼效率，消除新加入硅料熔化时对已扫描脱磷硅液的污染，实现连续加料生产的高效除杂装置。

为了实现上述目的，本发明的技术解决方案是：

该装置上部分为电子束熔炼室，下部分为定向凝固室，室壁为双层水冷结构。电子束熔炼室包括吸附板、电子枪、左右水平水冷铜坩埚，其上设置有溢流口，三把电子枪分别垂直安装在电子束熔炼室的上壁，左右水平水冷铜坩埚与移动丝杠机构相连接，两套移动丝杠机构分别与熔炼室外壁的电机相连接，左右水平水冷铜坩埚的底部分别安装有滑轮。在熔炼室上壁的左右两侧各设置有硅原料入口，送料机构安装在原料入口的上端，水冷铸锭坩埚安装在定向凝固室中。水冷盘安装在水冷铸锭坩埚的底部，并与出锭顶升机构相连接。进水管和出水管与位于水冷铸锭坩埚底部的水冷盘相连通，电子束熔炼室的后方配置有高真空系统、送料仓、电控柜、操作台、高压电源和循环水冷系统。

本发明装置是在高真空环境下使用，利用两把高能量密度电子束同时加热溶化左、右两个水平水冷铜坩埚内熔料区的块状硅料，水平水冷铜坩埚内用挡板将熔化区与扫描脱磷区分开，熔化的硅料从挡板底部流入扫描脱磷区，调节电子枪的电子束束能及时扫描轨迹，有效去除扫描脱磷区硅液表面10-15mm区域内的杂质，脱磷硅液通过水平水冷铜坩埚溢流口在重力的作用下流入铸锭坩埚中。第三把电子枪对流入圆锥形铸锭坩埚内的熔融硅液继续进行扫描，进一步对磷进行去除，并维持硅液表面呈溶化状态。同时在铸锭坩埚底部水冷盘单向冷却的作用下，使硅液由下向上的缓慢降温结晶，随着硅液的不断流入铸锭坩埚，硅液液面和固液界面的也不断上升，形成定向凝固过程，最终使金属杂质凝固在硅锭中心的最上部，熔炼凝固冷却完成后，硅锭通过水冷盘的顶升出炉，锯切硅锭顶部，即可得到磷和金属杂质含量较低的硅锭。

本发明具有以下优点：

1、生产效率高。本发明采用两只水平水冷铜坩埚用两把电子束枪同时熔炼的方式，在电子束熔炼方面，与现有已知技术的单只水平水冷铜坩埚、一把电子束枪的电子束炉生产效率相比提高了两倍。

2、能实现不间断连续生产，能量消耗低。  由于水平水冷铜坩埚内用高性能炭或炭复合材料挡板将熔化区与扫描脱磷区分开，实现了硅料固液分离，消除新加入硅料熔化时对已扫描脱磷硅液的污染问题，达到硅料熔化、底部流入脱磷区、电子束扫描脱磷、溢流口流出的流程化连续生产。较常规电子束炉新加入硅料后，需对整只水平水冷铜坩埚内硅料重新扫描轰击脱磷，在节能方面效果显著。

3、可同时提纯多种元素，提纯效果好。电子束熔炼除磷和定向凝固去除金属杂质的有机的结合，第三把电子枪对流入铸锭坩埚内的熔融硅液进一步对磷去除的效果，提高了提纯效率，减少了工艺环节，有效提高了多晶硅的纯度。

4、出料方便快捷。铸锭坩埚的圆锥形设计、水冷盘与出料顶升机构合为一体的结构设计，以及水平水冷铜坩埚的左右移动功能，减少了硅锭脱离坩埚阻力，方便了出料快捷。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明装置侧视方向结构示意图。

如图所示：1-左硅原料入口  2-吸附板  3-电子枪  4-电子枪  5-电子枪  6-右硅原料入口  7-左水平水冷铜坩埚  8-电子束(a、a1)  9-左固液挡板  10-左水平坩埚溢流口  11-电子束b  12-电子束(c、c1)  13-右固液挡板  14-右水平坩埚溢流口15-右水平水冷铜坩埚  16-移动丝杠机构  17-滑轮  18-左熔炼室  19-水冷铸锭坩埚  20-硅锭  21-水冷盘  22出锭顶升机构23-进水管  24-出水管  25-水冷隔板  26-右熔炼室  27-滑轮  28-移动丝杠机构  29-机械泵  30-罗茨泵  31-油扩散泵  32-真空口  33-向上挡板  34-隔离阀  35-送料仓  36-观察窗炉门  37-电控柜  38-操作台  39-高压电源  40-循环水冷却系统

具体实施方式

本发明的具体实施结合附图加以说明：

如图1和图2所示，该装置上部分为电子束熔炼室，下部分为定向凝固室，电子束熔炼室为方形或圆柱形，定向凝固室为圆柱形，室壁为双层水冷结构。电子束熔炼室包括吸附板(2)、电子枪(3)(4)(5)、左右水平水冷铜坩埚(7)(15)，其上设置有溢流口(10)(14)，吸附板(2)采用可拆卸网状密度高的耐热不锈钢网制成。三把电子枪分别垂直安装在电子束熔炼室的上壁，左水平水冷铜坩埚(7)与移动丝杠机构(16)相连接，右水平水冷铜坩埚(15)，与移动丝杠机构(28)相连接，移动丝杠机构(16)和(28)分别与熔炼室外壁的电机相连接，水平水冷铜坩埚(7)(15)的底部分别安装有滑轮(17)和(27)，在熔炼室上壁的左右两侧各设置有硅原料入口(1)和(6)，送料机构安装在原料入口的(1)和(6)上端，水冷铸锭坩埚(19)安装在定向凝固室中，其形状为圆锥形。水冷盘(21)安装在水冷铸锭坩埚(19)的底部，并与出锭顶升机构(22)相连接，进水管(23)和出水管(24)与位于水冷铸锭坩埚(19)底部的水冷盘(21)相连通，电子束熔炼室的后方配置有高真空系统、送料仓(35)、电控柜(37)、操作台(38)、高压电源(39)和循环水冷系统(40)。

高真空系统由机械泵(29)、罗茨泵(30)和油扩散泵(31)构成。水平水冷铜坩埚(7)(15)中分别设置有固液挡板(9)和(13)，用于隔离熔化区和扫描脱磷区。固液挡板(9)和(13)采用高性能炭复合材料。送料仓(35)与熔炼室之间设置有隔离阀(34)。

本发明在生产过程由计算机控制，具体操作步骤如下：

1、将多晶硅块料装入左右水平水冷铜坩埚(7)(15)中，多晶硅块料的装入量为水平水冷铜坩埚的三分之一位置，同时在左右送料机构料仓内装足够量的多晶硅块料，在水冷铸锭坩埚(19)底部铺设一层磷和金属杂质含量较低多晶硅碎块料，移动左右水平水冷铜坩埚(7)(15)位置，使溢流口置于水冷铸锭坩埚(19)上方，关闭炉门。

2、依次启动高真空系统机组，将左右熔炼室(18)和(26)逐级抽真空到小于10-3pa，达到工作状态。

3、调整电子枪(3)和电子枪(5)的电子束8a和电子束12c的扫描区域，分别对准左右水平坩埚(7)和(15)的块状硅料，给电子枪(3)和(5)进行逐级预热，待电子枪(3)、电子枪(5)的高压和束流稳定后，扫描轰击多晶硅块料，增大电子枪(3)、电子枪(5)束流持续轰击10分钟左右，直到左右两个水平坩埚(7)和(15)中多晶硅块料的水平面呈熔化状态。

4、通过左右送料机构料仓的硅原料入口(1)和(6)分别向左右两个水平水冷铜坩埚(7)和(15)中加入适量的多晶硅块料。

5、电子枪(3)、电子枪(5)的电子束8a和电子束12c持续轰击20-50分钟，直到左右两个水平水冷铜坩埚(7)和(15)中多晶硅块料呈熔化状态，溶化的硅液通过固液挡板(9)和(13)的底部流入两个水平坩埚(7)和(15)的另一侧脱磷区，此时两个水平水冷铜坩埚溢流口(10)和(14)，在水冷作用下关闭。循环4、5两步骤，使硅液高于溢流口约15mm。

6、调整左电子枪(3)、右电子枪(5)的电子束8a和电子束12c的扫描区域，使电子束的扫描区分别移到8a1和12c1区域，分别对准两个水平水冷铜坩埚(7)和(15)的脱磷区硅液进行扫描，并向两个溢流口(10)和(14)部位进行扫描，将溢流口部位硅料完全熔化，使其自然打开后，使硅液流入水冷铸锭坩埚(19)中，溢流口打开后继续左右移动电子束使每一层硅液充分熔炼。在此过程中，硅液中挥发性杂质磷，在电子束和高真空的作用下，以气态的形式被去除。

7、提纯后的熔融硅液从溢流口缓慢流入水冷铸锭坩埚(19)中，液态硅流走后，水平水冷铜坩埚又送入多晶硅原料，循环4、5、6步骤，直到熔炼完毕。

8、液态硅流入水冷铸锭坩埚(19)后，由电子枪b(4)产生的电子束11b继续对流入的硅液扫描达到进一步提纯的目的，同时维持水冷铸锭坩埚(19)中硅液表面呈溶化状态。

9、通过水冷盘(21)的冷却水循环作用，使水冷铸锭坩埚(19)中的硅液由下向上的缓慢降温结晶，随着硅液的不断流入水冷铸锭坩埚，硅液液面和固液界面的也不断上升，形成定向凝固过程，最终使金属杂质凝固在硅锭中心的最上部。

10、当硅锭达到预先设定的高度时，停止熔炼，关闭电子枪(3)、电子枪(5)和电子枪(4)，依次关闭高真空系统机组，继续冷却硅锭，待温度降至60℃以下，再打开炉门，启动电机带动移动丝杠机构(1 6)和(28)旋转，将左右水平水冷铜坩埚(7)和(15)向左右移出后，通过出锭顶升机构(22)的顶升作用，使硅锭(20)出炉。

Claims (8)

1.一种多晶硅提纯用电子束熔炼高效装置，该装置上部分为电子束熔炼室，下部分为定向凝固室，室壁为双层水冷结构，其特征在于电子束熔炼室包括吸附板(2)、电子枪(3)(4)(5)、左右水平水冷铜坩埚(7)(15)，其上设置有溢流口(10)(14)，三把电子枪分别垂直安装在电子束熔炼室的上壁，左水平水冷铜坩埚(7)与移动丝杠机构(16)相连接，右水平水冷铜坩埚(15)，与移动丝杠机构(28)相连接，移动丝杠机构(16)和(28)分别于熔炼室外壁的电机相连接，水平水冷铜坩埚(7)(1 5)的底部分别安装有滑轮(17)和(27)，在熔炼室上壁的左右两侧各设置有硅原料入口(1)和(6)，送料机构安装在原料入口的(1)和(6)上端，水冷铸锭坩埚(19)安装在定向凝固室中，水冷盘(21)安装在水冷铸锭坩埚(19)的底部，并与出锭顶升机构(22)相连接，进水管(23)和出水管(24)与位于水冷铸锭坩埚(19)底部的水冷盘(21)相连通，电子束熔炼室的后方配置有高真空系统、送料仓(35)、电控柜(37)、操作台(38)、高压电源(39)和循环水冷系统(40)。

2.根据权利要求1所述的一种多晶硅提纯用电子束熔炼高效装置，其特征在于所述的高真空系统有机械泵(29)、罗茨泵(30)和油扩散泵(31)构成。

3.根据权利要求1所述的一种多晶硅提纯用电子束熔炼高效装置，其特征在所述的水平水冷铜坩埚(7)(15)中分别设置有固液挡板(9)和(13)。

4.根据权利要求1所述的一种多晶硅提纯用电子束熔炼高效装置，其特征在所述的送料仓(35)与熔炼室之间设置有隔离阀(34)。

5.根据权利要求1和3所述的一种多晶硅提纯用电子束熔炼高效装置，其特征在所述的固液挡板(9)和(13)采用高性能炭复合材料。

6.根据权利要求1所述的一种多晶硅提纯用电子束熔炼高效装置，其特征在所述的电子束熔炼室为方形或圆柱形，定向凝固室为圆柱形。

7.根据权利要求1所述的一种多晶硅提纯用电子束熔炼高效装置，其特征在所述的吸附板(2)采用可拆卸网状密度高的耐热不锈钢网制成。

8.根据权利要求1所述的一种多晶硅提纯用电子束熔炼高效装置，其特征在所述的水冷铸锭坩埚(19)为圆锥形。

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