CN104528729B - 一种电子束熔炼多晶硅粉体横向拉锭的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子束熔炼多晶硅粉体横向拉锭的装置及利用该装置进行多晶硅熔炼的方法，属于电子束熔炼领域。该装置同时具备连续加粉料装置和横向拉锭装置，可以进行连续加料，并克服垂直拉锭机构问题，具有定向凝固的效果，其减少了设备的建造高度，方便人员操作、维护及维修等。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子束熔炼多晶硅粉体横向拉锭的装置及利用该装置进行多晶硅熔炼的方法，属于电子束熔炼领域。
背景技术
电子束熔炼去除多晶硅、难熔金属以及稀有金属中挥发性杂质的技术目前已经较为成熟，利用电子束高的能量密度，高的熔炼温度和局部过热的特性可以有效的去除原料中的挥发性杂质。目前，电子束熔炼技术由于其工作环境为真空条件，所以原料的加入和补充形式为具有一定粒径的块料。而且硅锭的形成主要在熔炼坩埚直接成锭，或者由垂直拉锭机构拉出，形成具有定向凝固效果硅锭。
在熔炼坩埚中直接成锭的工艺，没有定向凝固的效果，使得形成的硅锭中分凝系数较大的元素集中在硅锭偏上部位的中部，最后采用“挖心”工艺去除，工艺较麻烦，且需破坏硅锭的外形，损失浪费大量的硅料；具有垂直拉锭机构的电子束熔炼，具有定向凝固效果，会使得硅锭中分凝系数较大的元素最终凝固在规定的最上层，最终通过切除去除即可，方便操作，且电子束熔炼去除磷杂质以及定向凝固去除金属杂质的工艺可以汇于一个设备当中，减少中间环节，减少硅料的损耗，减少硅料重新熔化所需要的能量，减少中间环节破碎过程中不必要的人力浪费，减少中间环节中的二次杂质污染。但是垂直拉锭机构会使设备的整体高度增大，一般设备在10m左右，不便于操作人员进行设备操作，更换原配件以及维修等，同时会带来不必要的安全隐患。
发明内容
本发明提供一种电子束熔炼和横向拉锭的装置和方法，该装置具备连续加粉料装置的优点，并同时了克服垂直拉锭机构问题，具有定向凝固的效果，其减少了设备的建造高度，方便人员操作、维护及维修等。
一种电子束熔炼多晶硅粉体横向拉锭的装置，包括熔炼室、两个电子枪及其真空系统、熔炼室真空系统和进料系统、横向拉锭系统，其特征在于：所述进料系统包括加料仓和位于其下的入料仓，所述加料仓和入料仓间通过蝶阀隔离；入料仓底部设有通入熔炼室的入料口，入料口下端连接螺旋加料器；入料口的上方设有料位传感器，所述料位传感器与报警器相连；加料仓的顶端一侧设有加料口；所述螺旋加料器接收来自入料仓的物料；所述螺旋加料器的散料口位于水冷斜面的正上方；水冷斜面接收来自散料的物料，并使物料流至位于其下方的硅熔池中；所述硅熔池一侧的侧壁连接横向拉锭系统。
本发明所述电子束熔炼多晶硅粉体和横向拉锭的装置包括了可在熔炼过程中进行连续加料的进料系统。所述进料系统包括螺旋加料器，该螺旋加料器连接电机及时间控制器，通过调节时间控制器控制减速电机转速，带动螺旋送料器，实现固定速率的送料，送料速率可调节。所述螺旋送料器下方设有散料口，优选散料口的直径为5～20mm。
本发明优选所述入料口直径15～30mm；优选螺旋送料器截面的直径为10～40mm；优选所述入料仓的下端的倾斜角与垂直方向的夹角为50～65度。
本发明所述装置所述加料仓中，与加料口相对的一侧设有隔离网，所述隔离网的孔径小于80目，其与垂直方向的夹角为30～60度。
进一步地，本发明所述加料系统包括用于对加料仓进行抽真空的加料真空系统，优选所述加料真空系统与加料仓设有隔离网一侧的侧壁相通。
本发明优选所述水冷斜面与水平方向的夹角为2～10度。
本发明所述及的所有真空系统，包括用于加料仓、熔炼室、电子枪抽真空的真空系统可商业购得，其设置与选择为本领域的现有技术，优选为由机械泵、罗茨泵和扩散泵组成的真空泵组。
本发明所述装置所述螺旋加料器接收来自入料仓的物料；所述螺旋加料器的散料口位于坩埚的正上方。
进一步地，所述散料口与与水冷斜面的平均距离的垂直距离优选为50～150cm。所述“平均距离”指散料口与水冷斜面最高点及最低点间垂直距离的平均值。
本发明所述装置优选所述料位传感器设于入料口上方5～15cm处。
本发明所述所述横向拉锭系统包括用于容纳硅熔体的壳体，所述壳体通过设于硅熔池一侧的拉锭口与硅熔池相通并固定；所述壳体外侧靠近硅熔池的一端设有加热线圈，远离硅熔池的一端设有水冷环；在壳体远离硅熔池的一端设有拉锭底座，拉锭底座上设有拉锭扣。
本发明所述装置中所述横向拉锭系统还包括丝杠、与丝杠相连的电机及控制器，所述控制器用于控制电机的启动、关闭及转速等，进而控制丝杠移动的速度等，从而达到控制拉锭速度的目的。本领域熟练技术人员知晓其所述控制器的选择及设置。
本发明所述装置所述拉锭底座上表面固定有石墨固定扣，该固定扣可以防止拉出的硅锭卡住，给予硅锭一定的拉力，使拉锭更加顺利；优选所述石墨固定扣为直径为35～60mm、高度为5～10mm的圆柱体。
本发明所述装置优选所述拉锭口的底端距硅熔池底端的距离为10～50mm。
本发明所述装置优选所述壳体外侧靠近硅熔池的一端设有加热线圈，远离硅熔池的一端设有水冷环；进一步地，所述水冷环的覆盖壳体的长度为10～30mm，壳体的其他部分均覆盖加热线圈。
本发明所述装置包括位于熔炼室顶部的电子枪I和电子枪II；所述电子枪I的设置使得其发出的电子束可照射到水冷斜面的表面上；所述电子枪II的设置使得其发出的电子束可照射到硅熔池中。
本发明的另一目的是提供利用上述装置进行多晶硅熔炼和横向拉锭的方法，所述方法包括下述工艺步骤：
①从加料口中加入多晶硅粉体；分别对熔炼室、电子枪、加料系统抽真空，使熔炼室与加料系统的真空度达到5×10-2Pa，使电子枪的真空度达到5×10-3Pa，翻转蝶阀至水平状态；给电子枪预热，设置高压为25～35kW，高压预热5～10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70～200mA，束流预热5～10min，关闭电子枪束流；
②将螺旋加料器的加料速率控制在5～20g/min，当多晶硅粉体落至水冷斜面上，开启电子枪I的高压和束流，增大电子枪的功率至50～250kW，使多晶硅粉体熔化并流入下方的硅熔池中；开启电子枪II高压和束流，增大电子枪的功率至50～250kW，同时开启加热线圈及使螺旋加料器的加料速率控制在20～100g/min；当硅熔池中的硅熔体的液面高于拉锭口10～30mm时，启动横向拉锭系统，控制拉锭速率为0.1～1mm/min；持续加多晶硅粉体和拉锭过程，当入料仓中的多晶硅粉体减少至料位传感器位置以下时，报警器报警，关闭加料系统的真空系统；从加料口中补充粉体多晶硅，关闭加料口，开启真空系统，抽真空至5×10-2Pa后，开启蝶阀至垂直状态，进行补料，补料结束后，使蝶阀处于水平状态；
③重复步骤②，直至硅锭拉至预期长度。
上述技术方案中，步骤①中，优选所述多晶硅粉体的粒径为80～150目。
本发明的有益效果为：本发明所述装置可以实现在电子束多晶硅熔炼时加入粉体原料，加入粉体原料可使杂质磷的去除效率提高、去除率提高，减少设备能耗，提高生产效率；实现多晶硅电子束设备拉锭工艺能够横向拉锭，降低设备高度，方便人员操作，减少设备过高所带来的安全隐患。粉体多晶硅的加入，使除磷效率提高30％以上，熔炼时间缩短20％以上，从而降低能耗；多晶硅粉体的加入施行的真空补料装置，可使加料仓体积减小20％以上；粉体多晶硅的加入，可与冶金法生产多晶硅前端的酸洗工艺相结合，将酸洗后的粉料直接用于电子束除磷工艺，而无需进行粉料先熔成硅锭，再破碎至指定大小用于电子束熔炼工艺，节省大量的人力物力；横向拉锭装置使设备的高度降低设备高度50％以上。
附图说明
图1为一种电子束熔炼多晶硅粉体和横向拉锭的装置的示意图，
附图标记如下：1：加料口；2：隔离网；3：蝶阀；4：料位传感器；5：报警器；6：减速电机；7：时间控制器；8、螺旋加料器；9：水冷斜面；10：硅熔池；11：电子枪I；12：电子枪II；13：加热线圈；14：水冷环；15：水冷底座；16：拉锭扣；17：加料仓；18：入料仓；19；入料口；20：散料口；21：拉锭壳体；22：拉锭口。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
如图1所示，一种电子束熔炼多晶硅粉体和定向拉锭的装置，包括熔炼室、两个电子枪及其真空系统、熔炼室真空系统、进料系统和横向拉锭装置，所述进料系统包括加料仓17和位于其下的入料仓18，所述加料仓17和入料仓18间通过蝶阀9隔离；入料仓18底部设有通入熔炼室的入料口19，入料口19下端连接螺旋加料器8，该螺旋加料器8连接减速电机6及时间控制器7，通过调节时间控制器7控制减速电机6转速，带动螺旋送料器6，实现固定速率的送料，送料速率可调节。所述螺旋送料器下方设有散料口，散料口的直径为5mm；螺旋送料器截面的直径为10mm。所述螺旋加料器8接收来自入料仓18的物料；所述螺旋加料器8的散料口7位于水冷斜面9的正上方，散料口与与水冷斜面的平均距离的垂直距离为50cm。所述装置包括位于熔炼室顶部的电子枪I11和电子枪II12；所述电子枪I11的设置使得其发出的电子束可照射到水冷斜面9的表面上；所述电子枪II12的设置使得其发出的电子束可照射到硅熔池10中。
料位传感器设于入料口上方5cm处。所述料位传感器4与报警器5相连；入料口直径15mm。加料仓17的顶端一侧设有加料口1，与加料口1相对的一侧设有隔离网2，所述隔离网2的孔径小于80目，其与垂直方向的夹角为30度。所述加料系统包括用于对加料仓进行抽真空的加料真空系统，所述加料真空系统与加料仓设有隔离网2一侧的侧壁相通。
所述横向拉锭系统包括用于容纳硅熔体的壳体21，所述壳体通过设于硅熔池10一侧的拉锭口22与硅熔池10相通并固定，所述拉锭口22的底端距硅熔池底端的距离为10mm；所述壳体21外侧靠近硅熔池10的一端设有加热线圈13，远离硅熔池的一端设有水冷环14，所述水冷环的覆盖壳体的长度为10mm，壳体的其他部分均覆盖加热线圈；在壳体21远离硅熔池10的一端设有拉锭底座15，拉锭底座15上设有拉锭扣16。所述拉锭系统还包括丝杠、与丝杠相连的电机及控制器，所述控制器用于控制电机的启动、关闭及转速等，进而控制丝杠移动的速度等，从而达到控制拉锭速度的目的。本领域熟练技术人员知晓其所述控制器的选择及设置。
本发明所述及的所有真空系统，包括用于加料仓、熔炼室、电子枪抽真空的真空系统为由机械泵、罗茨泵和扩散泵组成的真空泵组。
利用上述装置进行多晶硅熔炼的方法，所述方法包括下述工艺步骤：
①从加料口1中加入多晶硅粉体，多晶硅粉体的粒径为80目；分别对熔炼室、电子枪、加料系统抽真空，使熔炼室与加料系统的真空度达到5×10-2Pa，使电子枪的真空度达到5×10-3Pa，翻转蝶阀9至水平状态；给电子枪预热，设置高压为25kW，高压预热10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70mA，束流预热10min，关闭电子枪束流；
②将螺旋加料器6的加料速率控制在5g/min，当多晶硅粉体落至水冷斜面9上，开启电子枪I11的高压和束流，增大电子枪的功率至50kW，使多晶硅粉体熔化并流入下方的硅熔池10中；开启电子枪II12高压和束流，增大电子枪的功率至50kW，同时开启加热线圈13及使螺旋加料器6的加料速率控制在20g/min；当硅熔池10中的硅熔体的液面高于拉锭口2210mm时，启动横向拉锭系统，控制拉锭速率为0.1mm/min；持续加多晶硅粉体和拉锭过程，当入料仓3中的多晶硅粉体减少至料位传感器4位置以下时，报警器5报警，关闭加料系统的真空系统；从加料口1中补充粉体多晶硅，关闭加料口1，开启真空系统，抽真空至5×10-2Pa后，开启蝶阀9至垂直状态，进行补料，补料结束后，使蝶阀处于水平状态；
③重复步骤②，直至硅锭拉至预期长度。
实施例2
如图1所示，一种电子束熔炼多晶硅粉体和定向拉锭的装置，包括熔炼室、电子枪及其真空系统、熔炼室真空系统、进料系统和横向拉锭装置，所述进料系统包括加料仓17和位于其下的入料仓18，所述加料仓17和入料仓18间通过蝶阀9隔离；入料仓18底部设有通入熔炼室的入料口19，入料口19下端连接螺旋加料器8，该螺旋加料器8连接减速电机6及时间控制器7，通过调节时间控制器7控制减速电机6转速，带动螺旋送料器6，实现固定速率的送料，送料速率可调节。所述螺旋送料器下方设有散料口，散料口的直径为5mm；螺旋送料器截面的直径为10mm。所述螺旋加料器8接收来自入料仓18的物料；所述螺旋加料器8的散料口7位于水冷斜面9的正上方，散料口与与水冷斜面的平均距离的垂直距离为150cm。所述装置包括位于熔炼室顶部的电子枪I11和电子枪II12；所述电子枪I11的设置使得其发出的电子束可照射到水冷斜面9的表面上；所述电子枪II12的设置使得其发出的电子束可照射到硅熔池10中。
料位传感器设于入料口上方15cm处。所述料位传感器4与报警器5相连；入料口直径30mm。加料仓17的顶端一侧设有加料口1，与加料口1相对的一侧设有隔离网2，所述隔离网2的孔径小于80目，其与垂直方向的夹角为60度。所述加料系统包括用于对加料仓进行抽真空的加料真空系统，所述加料真空系统与加料仓设有隔离网2一侧的侧壁相通。
所述横向拉锭系统包括用于容纳硅熔体的壳体21，所述壳体通过设于硅熔池10一侧的拉锭口22与硅熔池10相通并固定，所述拉锭口22的底端距硅熔池底端的距离为50mm；所述壳体21外侧靠近硅熔池10的一端设有加热线圈13，远离硅熔池的一端设有水冷环14，所述水冷环的覆盖壳体的长度为30mm，壳体的其他部分均覆盖加热线圈；在壳体21远离硅熔池10的一端设有拉锭底座15，拉锭底座15上设有拉锭扣16。所述拉锭系统还包括丝杠、与丝杠相连的电机及控制器，所述控制器用于控制电机的启动、关闭及转速等，进而控制丝杠移动的速度等，从而达到控制拉锭速度的目的。本领域熟练技术人员知晓其所述控制器的选择及设置。
本发明所述及的所有真空系统，包括用于加料仓、熔炼室、电子枪抽真空的真空系统为由机械泵、罗茨泵和扩散泵组成的真空泵组。
利用上述装置进行多晶硅熔炼的方法，所述方法包括下述工艺步骤：
①从加料口1中加入多晶硅粉体，多晶硅粉体的粒径为150目；分别对熔炼室、电子枪、加料系统抽真空，使熔炼室与加料系统的真空度达到5×10-2Pa，使电子枪的真空度达到5×10-3Pa，翻转蝶阀9至水平状态；给电子枪预热，设置高压为35kW，高压预热5min后，关闭高压，设置电子枪束流为200mA，束流预热5min，关闭电子枪束流；
②将螺旋加料器6的加料速率控制在20g/min，当多晶硅粉体落至水冷斜面9上，开启电子枪I11的高压和束流，增大电子枪的功率至250kW，使多晶硅粉体熔化并流入下方的硅熔池10中；开启电子枪II12高压和束流，增大电子枪的功率至250kW，同时开启加热线圈13及使螺旋加料器6的加料速率控制在100g/min；当硅熔池10中的硅熔体的液面高于拉锭口2230mm时，启动横向拉锭系统，控制拉锭速率为1mm/min；持续加多晶硅粉体和拉锭过程，当入料仓3中的多晶硅粉体减少至料位传感器4位置以下时，报警器5报警，关闭加料系统的真空系统；从加料口1中补充粉体多晶硅，关闭加料口1，开启真空系统，抽真空至5×10-2Pa后，开启蝶阀9至垂直状态，进行补料，补料结束后，使蝶阀处于水平状态；
③重复步骤②，直至硅锭拉至预期长度。
Claims (7)
1.一种电子束熔炼多晶硅粉体横向拉锭的装置，包括熔炼室、两个电子枪及其真空系统、熔炼室真空系统和进料系统、横向拉锭系统，其特征在于：所述进料系统包括加料仓(17)和位于其下的入料仓(18)，所述加料仓(11)和入料仓(18)间通过蝶阀(3)隔离；入料仓(18)底部设有通入熔炼室的入料口(19)，入料口(19)下端连接螺旋加料器(8)；入料口(19)的上方设有料位传感器(10)，所述料位传感器(4)与报警器(5)相连；加料仓(17)的顶端一侧设有加料口(1)；所述螺旋加料器(8)接收来自入料仓(18)的物料；所述螺旋加料器(8)的散料口(20)位于水冷斜面(9)的正上方；水冷斜面(8)接收来自散料(20)的物料，并使物料流至位于其下方的硅熔池(10)中；所述硅熔池(10)一侧的侧壁连接横向拉锭系统。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述横向拉锭系统包括用于容纳硅熔体的壳体(21)，所述壳体通过设于硅熔池(10)一侧的拉锭口(22)与硅熔池(10)相通并固定；所述壳体(21)外侧靠近硅熔池(10)的一端设有加热线圈(13)，远离硅熔池的一端设有水冷环(14)；在壳体(21)远离硅熔池(10)的一端设有拉锭底座(15)，拉锭底座(15)上设有拉锭扣(16)。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述装置包括位于熔炼室顶部的电子枪I(11)和电子枪II(12)；所述电子枪I(11)的设置使得其发出的电子束可照射到水冷斜面(9)的表面上；所述电子枪II(12)的设置使得其发出的电子束可照射到硅熔池(10)中。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述加料仓(2)中与加料口(1)相对的一侧设有隔离网(8)，所述隔离网(8)的孔径小于80目，其与垂直方向的夹角为30～60度。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述加料系统包括加料真空系统。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述水冷斜面(9)与水平方向的夹角为2～10度。
7.一种利用权利要求1所述装置进行多晶硅熔炼和拉锭的方法，其特征在于：包括下述工艺步骤：
①从加料口(1)中加入多晶硅粉体；分别对熔炼室、电子枪、加料系统抽真空，使熔炼室与加料系统的真空度达到5×10-2Pa，使电子枪的真空度达到5×10-3Pa，翻转蝶阀(9)至水平状态；给电子枪预热，设置高压为25～35kW，高压预热5～10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70～200mA，束流预热5～10min，关闭电子枪束流；
②将螺旋加料器(6)的加料速率控制在5～20g/min，当多晶硅粉体落至水冷斜面(9)上，开启电子枪I(11)的高压和束流，增大电子枪的功率至50～250kW，使多晶硅粉体熔化并流入下方的硅熔池(10)中；开启电子枪II(12)高压和束流，增大电子枪的功率至50～250kW，同时开启加热线圈(13)及使螺旋加料器(6)的加料速率控制在20～100g/min；当硅熔池(10)中的硅熔体的液面高于拉锭口(22)10～30mm时，启动横向拉锭系统，控制拉锭速率为0.1～1mm/min；持续加多晶硅粉体和拉锭过程，当入料仓(3)中的多晶硅粉体减少至料位传感器(4)位置以下时，报警器(5)报警，关闭加料系统的真空系统；从加料口(1)中补充粉体多晶硅，关闭加料口(1)，开启真空系统，抽真空至5×10-2Pa后，开启蝶阀(9)至垂直状态，进行补料，补料结束后，使蝶阀处于水平状态；
③重复步骤②，直至硅锭拉至预期长度。
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