PL224286B1

PL224286B1 - Sposób syntezy surowcowego wsadu korundu w postaci bloczka polikrystalicznego do hodowania kryształów szafiru oraz urządzenie do realizacji tego sposobu

Info

Publication number: PL224286B1
Application number: PL395982A
Authority: PL
Inventors: Anatoly Shkulkov; Andrej Markiewicz; Vladimir Onishchenko
Original assignee: Polycor Spółka Z Ograniczoną Odpowiedzialnością
Priority date: 2011-08-17
Filing date: 2011-08-17
Publication date: 2016-12-30
Also published as: WO2013024163A1; PL395982A1

Description

Opis wynalazku

Wynalazek dotyczy dziedziny hodowania monokryształów szafiru metodą krystalizacji masy stopionej na zarodku krystalizacji, a zwłaszcza syntezy wsadu surowcowego w postaci polikrystalicznego bloczka korundu, stosowanej do przemysłowego hodowania monokryształów szafiru. Wynalazek dotyczy również technologii topienia indukcyjnego materiałów trudnotopliwych w tyglu zimnym. Wynalazek może być również zastosowany do syntezy wsadu surowcowego innych materiałów tlenkowych.

Znany jest sposób otrzymywania kryształów stabilizowanego dwutlenku cyrkonu metodą topienia indukcyjnego w tyglu zimnym, opisany w publikacji (1 - Kuzminov, Yu. S. Tugoplavkie materiały iz kholodnogo tiglya /Yu. S. Kuzminov, E.E.Lomonova, V.V.Osiko - M.; Nauka, 20444. - str. 187 - 189]. Otrzymywane kryształy mają postać druzy kryształów w postaci syntezowanego bloczka polikrystalicznego otrzymywanego poprzez krystalizację stopionej masy tlenkowej w tyglu zimnym. Sposób obejmuje następujące stadia technologiczne: przygotowanie wsadu; oczyszczenie i doprowadzenie tygla zimnego do stanu roboczego (operacja przygotowawcza); wprowadzenie wsadu do tygla zimnego ustawionego w komorze roboczej; kształtowanie wewnątrz wsadu zarodka krystalizacji w postaci wiórka metalu (cyrkonu lub itru); nagrzewanie w polu elektromagnetycznym induktora metalu i jego spalenie (utlenienie tlenem powietrza) z wydzielaniem się ciepła; otrzymanie początkowej masy stopionej materiału tlenkowego i nagrzewanie indukcyjne w polu induktora wielkiej częstotliwości; wprowadzenie dodatkowej porcji wsadu do tygla zimnego i jego stopienie; schłodzenie otrzymanego bloczka polikrystalicznego, jego wyjęcie z tygla zimnego i sprawdzenie kryształów.

Opisany sposób jest szeroko stosowany w skali przemysłowej do syntezy kryształów stabilizowanego dwutlenku cyrkonu przy stabilizacji struktury kubicznej poprzez wprowadzenie do wsadu Y₂O, CaO i innych tlenków,

Za wadę opisanego sposobu można uznać nieprodukcyjne straty czasu na studzenie otrzymanego bloczka polikrystalicznego mającego postać druzy kryształów, jednakże ta wada nie ma istotnego znaczenia w danym sposobie, ponieważ w cyklu technologicznym na chłodzenie bloczka traci się znacznie mniej czasu niż zajmuje operacja topienia i krystalizacji stopionej masy.

Znany jest również z opisu patentowego EP 0083205 (A) oraz opisu US4541475 (A) proces technologiczny odlewania metalu, w szczególności aluminium, chromu, żelaza oraz itru, w warunkach próżni, w którym wstępnie stopiony metal odlewa się z tygla do umieszczonej poniżej formy, przy czym tygiel i forma posiadają osobne ogrzewanie.

Z kolei z opisu patentowego US 3,532,155 (A) znany jest również proces technologiczny odlewania metali w warunkach próżni, z zastosowaniem komory pieca do ogrzewania wsadu, w którym ulepszono proces zestalania w wyniku nowej konstrukcji systemu chłodzenia.

Jednakże powyższe rozwiązanie nie ma wielkiego przełożenia na rozwiązania dotyczące procesu hodowania kryształów szafiru ze względu na różne właściwości metali i korundu. Metale jako takie stanowią przewodniki dla fal elektromagnetycznych i pod wpływem nagrzewania indukcyjnego ulegają przetopieniu, któremu towarzyszy jedynie zmiana postaci fizycznej. Inaczej zachowuje się korund, stanowiący izolator, który nie przewodzi fal elektromagnetycznych w postaci stałej, i dla rozpoczęcia procesu topienia niezbędne jest uzyskanie odpowiedniej ilości roztopionego materiału. Ponadto, w wyniku procesu nagrzewania korundu zachodzi zmiana postaci materiału z postaci proszku korundu np, AI2O3 (w postaci modyfikacji gama albo alfa) do postaci bloczka polikrystalicznego (tj. kryształków heksagonalnych połączonych ze sobą w jeden blok), zbudowanego z AI2O3 zawsze o modyfikacji alfa i w postaci krystalicznej. Dodatkowo, temperatura topienia wsadu w postaci korundu przewyższa temperaturę topnienia metalu, więc proces przelewania, przetapiania, i utrzymywania roztopionej masy o temperaturze powyżej 2000°C wymaga zupełnie innego podejścia do rozwiązania problemu.

W opisie patentowym US 6,185,243 (A) przedstawiono proces topienia szkła, w którym to procesie jedynym źródłem ciepła jest cewka indukcyjna umieszczona bezpośrednio pod tyglem zimnym, w jego centralnej części. Jednakże powyższe rozwiązanie, ze względu na różnice we własnościach materiałów szkła i kryształu tlenkowego, w szczególności korundu, nie jest rozwiązaniem bliskim procesom hodowania kryształów szafiru.

Z kolei opis patentowy CA 1234531 (A) przedstawia urządzenie tygla zimnego, przeznaczonego do prowadzenia procesu krystalizacji nieorganicznych związków nieorganicznych, którego dno stanowi materiał nieprzewodzący i obojętny wobec wsadu oraz wewnątrz którego umieszczono osobny wewnętrzny zbiornik, ruchomy w pionie, wraz z postępem procesu wzrostu hodowanego kryształu,

PL 224 286 B1 wzdłuż centralnej osi tygla, zaopatrzony w centralny otwór i boczne szczeliny. Topiony wsad umieszcza się na dnie tygla a wzrost kryształu ma miejsce również w tyglu, w obrębie wspomnianego wewnętrznego zbiornika. Nowa konstrukcja tygla zimnego rozwiązuje postawiony problem niedostatecznej jakości powstałych w procesie krystalizacji kryształów, w wyniku polepszenia przewodnictwa cieplnego w formowanym krysztale.

Najbardziej zbliżonym do rozwiązania według wynalazku pod względem istotnych cech sposobu jest sposób syntezy bloczków polikrystalicznych materiałów tlenkowych metodą dwuetapowego topienia indukcyjnego w tyglu zimnym opisany w publikacji [2, Petrov, Yu. B. Induktsionnaya plavka okislov /Petrov, Yu. B. - L: Energoizdat, 1983. - str. 59-62).), przyjęty jako najbliższy stan techniki dla wynalazku.

Sposób opisany w tej publikacji odznacza się tym, że w komorze roboczej wsad ładuje się do tygla zimnego, włącza się źródło zasilania w celu utworzenia pola elektromagnetycznego za pomocą induktora, otrzymuje się początkową masę stopioną materiału tlenkowego, nagrzewa się masę stopioną w polu elektromagnetycznym induktora i topi się wsad, przeprowadza się krystalizację masy stopionej w postaci bloczka polikrystalicznego podczas przemieszczenia w kierunku pionowym tygla zimnego, wyłącza się źródło zasilania, chłodzi się syntezowany bloczek polikrystaliczny, po czym wyjmuje się go z tygla zimnego.

Opisanym sposobem były otrzymane bloczki polikrystaliczne różnych materiałów tlenkowych, w tym również Al2O3, Y2O3, Sm2O3, CaO i innych. Na załączonym rysunku fig. 1 przedstawia kolejne operacje technologiczne w znanym cyklu technologicznym syntezy dwuetapowej bloczków polikrystalicznych materiałów tlenkowych dające możliwość wielokrotnego powtórzenia cyklu w produkcji w skali przemysłowej.

Topienie indukcyjne materiałów tlenkowych w tyglu zimnym odznacza się wysoką intensywnością topienia wsadu dzięki wydzielaniu się energii pola elektromagnetycznego bezpośrednio w masie stopionej i intensywnemu mieszaniu się tej masy. Na tym polega zaleta metody topienia indukcyjnego w tyglu zimnym, która jest wykorzystywana w stopniu maksymalnym w procesie syntezy wsadu surowcowego mającego postać bloczków polikrystalicznych korundu (topionego tlenku glinu) stosowanego następnie w cyklu hodowania kryształów szafiru. Jednocześnie z syntezą wsadu surowcowego w postaci bloczka polikrystalicznego zachodzi synteza korundu (a-Al₂O₃) podczas krystalizacji masy stopionej. Przy tym jako materiały surowcowe mogą być wykorzystane proszki tlenków glinu w dowolnej postaci krystalicznej. Krystalizacja masy stopionej jest prowadzona z dużą szybkością, ponieważ nie jest wymagane uzyskanie bloczków polikrystalicznych, których struktura składa się z dużych kryształów. Temperatura topnienia tlenku glinu wynosi 2045°C dlatego po zakończeniu procesu topnienia i po wyłączeniu źródła zasilania induktora bloczek polikrystaliczny jest rozgrzany do wysokiej temperatury, co wyklucza możliwość jego wyjęcia z tygla zimnego. Bloczek polikrystaliczny może zostać wyjęty z tygla zimnego dopiero po tym, gdy jego temperatura przybliży się do temperatury pokojowej. Czas stygnięcia bloczka polikrystalicznego zależy od jego masy i zwykle jest zbliżony do czasu, w którym realizowane są procesy technologiczne doładowania wsadu surowca, jego topnienia i krystalizacji masy stopionej. Na skutek tego czas realizacji procesów technologicznych związanych z topieniem wsadu i krystalizacją masy stopionej jest współmierny z procesem chłodzenia otrzymanego bloczka. W stadiom chłodzenia bloczka podstawowe urządzenia technologiczne - źródło zasilania, system zabezpieczenia środowiska kontrolowanego w komorze itp. - nie są wykorzystywane. Z tego powodu za podstawową wadę znanego sposobu syntezy bloczków polikrystalicznych korundu polegającą na dwuetapowym topieniu indukcyjnym w tyglu zimnym uważa się za niewykorzystanie podstawowych urządzeń technologicznych stanowiące nieprodukcyjną stratę czasu na stygnięcie syntezowanego bloczka polikrystalicznego korundu. Innymi słowy, znany sposób odznacza się niskim współczynnikiem wykorzystania podstawowego wyposażenia technologicznego.

Znane jest urządzenie do syntezy bloczków polikrystalicznych materiałów tlenkowych metodą dwuetapowego topienia indukcyjnego, które składa się z chłodzonego wodą tygla (zimnego), mającego denko, i otaczającego tygiel induktora, opisanie w publikacji [3 - Patent francuski nr 1492063,

Pefectionnmentaux fours electriques haubte frequence pour la fabrication en continu de refractaires electrofondus]. Tygiel zimny jest wykonany w postaci izolowanych sekcji z materiału przewodzącego prąd elektryczny, odznaczającego się dobrą przewodnością ciepła, zwykle z miedzi, chłodzonych wodą. Urządzenie jest wyposażone w zbiornik do wsadu.

Znane jest urządzenie indukcyjne do syntezy bloczków polikrystalicznych materiałów tlenkowych metodą topienia dwuetapowego, opisane w publikacji [4 - Petrov, Yu. B. Induktsionnye pechi

PL 224 286 B1 dlya plavki oksidov (Biblioteka wysokochastotnika - termista) / Yu. B. Petrov, I. A. Kanaev. - Politekhnika, 1991. - 56 str.]. Urządzenie ma zbiornik do wsadu wyposażony w zespół do kontrolowanego wprowadzenia wsadu, źródło prądu wielkiej częstotliwości i komorę roboczą, w której są zainstalowane: induktor połączony ze źródłem prądu wielkiej częstotliwości i umieszczony w przestrzeni obejmowanej przez induktor tygiel zimny z dnem, mający możliwość przemieszczenia w kierunku pionowym, realizowanego przez mechanizm przemieszczania tygla. Komora robocza jest połączona z urządzeniem zapewniającym możliwość kontrolowania atmosfery w komorze.

Wadą znanych urządzeń jest niska wydajność, wynikająca z wykorzystywania tygla zimnego na etapie chłodzenia otrzymanego bloczka polikrystalicznego w dwuetapowym cyklu technologicznym, gdy nie jest wykorzystywane pozostałe wyposażenie urządzenia.

Najbardziej zbliżonym, pod względem cech szczególnych, do rozwiązania technicznego według wynalazku urządzeniem do syntezy dwuetapowej bloczków polikrystalicznych materiałów tlenkowych jest urządzenie opisane w publikacji [5 - Harrison, H.R. Skull melter growth of magnetite (Fe3O4)/H. R. Harrison, R. Aragon // Mater, Res, Bull, - 1978. - Vol, 13, No. 11. - 1097-1104]. Urządzenie zawiera źródło prądu wielkiej częstotliwości i komorę roboczą, w której są umieszczone induktor połączony ze źródłem prądu wielkiej częstotliwości i umieszczony wewnątrz induktora tygiel zimny. Tygiel zimny jest wykonany z sekcji rurkowych, wyposażony w denko i ma zapewnioną możliwość przemieszczania się w kierunku pionowym, co zapewnia mechanizm przemieszczania tygla. Komora robocza jest połączona z urządzeniem zapewniającym kontrolowaną atmosferę wewnątrz komory.

Wadą tego urządzenia jest brak możliwości wykorzystania podstawowego wyposażenia technologicznego w stadium stygnięcia otrzymanego bloczka polikrystalicznego materiału tlenkowego znajdującego się w tyglu zimnym. Obniża to wydajność urządzenia i odpowiednio zwiększa koszty produkcyjne, co powoduje podwyższenie ceny produktu, która jest ważnym parametrem produkcji korundowych wsadów surowcowych w przemysłowym wytwarzaniu kryształów szafiru.

Celem wynalazku jest zatem zwiększenie współczynnika wykorzystania podstawowego wyposażenia technologicznego w produkcji korundowego wsadu surowcowego w postaci bloczków polikrystalicznych korundu przy zastosowaniu metody dwuetapowego topienia indukcyjnego w tyglu zimnym.

Celem wynalazku jest również zwiększenie wydajności urządzenia do syntezy wsadu surowcowego w postaci bloczków polikrystalicznych korundu w przemysłowej produkcji kryształów szafiru.

Zgodnie z wynalazkiem sposób syntezy wsadu surowcowego korundu w postaci bloczków polikrystalicznych do hodowania kryształów szafiru, w urządzeniu zawierającym:

źródło prądu wielkiej częstotliwości, komorę roboczą, w której usytuowany jest induktor połączony ze źródłem prądu wielkiej częstotliwości oraz pierwszy tygiel zimny obejmowany induktorem z denkiem i drugi tygiel zimny, identyczny z pierwszym tyglem zimnym, zbiornik do wsadu z proszku tlenku glinu z urządzeniem do kontrolowanego wprowadzenia masy wsadu do tygli zimnych, połączony z komorą roboczą przy czym pierwszy tygiel zimny i drugi tygiel zimny mają możliwość przemieszczania się w kierunku pionowym i są chłodzone wodą, pierwszy tygiel zimny i drugi tygiel zimny są zamontowane na urządzeniu do przemieszczania w kierunku poziomym, umożliwiającym dostawianie kolejnych tygli do wnętrza induktora, zaś komora robocza jest połączona z urządzeniem, zapewniającym możliwość kontrolowania atmosfery w komorze roboczej, obejmujący następujące kroki:

a1) wprowadzenie do pierwszego tygla zimnego wsadu tlenku glinu, b1) wytworzenie pola wielkiej częstotliwości za pomocą induktora, c1) wstępne topienie wsadu w pierwszym tyglu zimnym, d1) nagrzewanie powstałej masy topionej w polu wielkiej częstotliwości induktora w pierwszym tyglu zimnym, e1) dodatkowe wprowadzenie wsadu do tygla pierwszego zimnego i jego topienie, f1) krystalizację masy topionej w postaci pierwszego bloczka polikrystalicznego przy przemieszczaniu pionowym pierwszego tygla zimnego względem induktora, g1) zaprzestanie topienia indukcyjnego w pierwszym tyglu zimnym poprzez wyłączenie pola wielkiej częstotliwości induktora,

PL 224 286 B1 h1) ochłodzenie otrzymanego pierwszego bloczka polikrystalicznego w pierwszym tyglu zimnym, i1) wyjęcie pierwszego bloczka polikrystalicznego z pierwszego tygla zimnego, charakteryzujący się tym, że po kroku g1) pierwszy tygiel zimny z pierwszym bloczkiem polikrystalicznym usuwa się z induktora, a w jego miejsce wprowadza się drugi tygiel zimny i podczas kroku h1) wykonuje się następujące kroki:

a2) wprowadzenie do drugiego tygla zimnego wsadu tlenku glinu, b2) wytworzenie pola wielkiej częstotliwości za pomocą induktora, c2) wstępne topienie wsadu w drugim tyglu zimnym, d2) nagrzewanie powstałej masy topionej w polu wielkiej częstotliwości induktora w drugim tyglu zimnym, e2) dodatkowe wprowadzenie wsadu do tygla drugiego zimnego i jego topienie, f2) krystalizację masy topionej w postaci drugiego bloczka polikrystalicznego przy przemieszczaniu pionowym drugiego tygla zimnego względem induktora, g2) zaprzestanie topienia indukcyjnego w drugim tyglu zimnym poprzez wyłączenie pola wielkiej częstotliwości induktora, następnie wykonuje się krok i1), po czym wykonuje się kroki a1-g1 podczas wykonywania których trwa krok h2) poniżej, h2) ochłodzenie otrzymanego drugiego bloczka polikrystalicznego w drugim tyglu zimnym, po ponownym ukończeniu kroku g1, wykonuje się krok i2) poniżej, i2) wyjęcie drugiego bloczka polikrystalicznego z drugiego tygla zimnego, przy czym

- w kroku cl) i c2) dochodzi do topienia części wsadu znajdującej się w przestrzeni tygla zimnego z utworzeniem startowej kąpieli ze stopionej masy wsadu (14),

- w kroku e1) i e2) następuje ustalenie warunków pracy źródła zasilania tak, że moc przekazywana do masy topionej wsadu jest w zakresie 30-32 kW, co prowadzi do pogrzania tej masy wsadu do temperatury powyżej 2000°C, oraz

- w kroku f1) i f2) zachodzi krystalizacja masy topionej w postaci bloczka polikrystalicznego, zachodząca z szybkością równą szybkości przemieszczania się tygla zimnego względem induktora, która wynosi 1-4 mm/min, i z szybkością masową równą szybkości masowej wprowadzania wsadu, tak, że poziom lustra kąpieli masy topionej pozostaje na stałym poziomie względem induktora.

Korzystnie, przemieszczenie pierwszego tygla zimnego z pierwszym bloczkiem polikrystalicznym korundu z induktora i wprowadzenie na jego miejsce drugiego tygla zimnego, identycznego z pierwszym, wykonuje się jednocześnie.

Korzystnie, jednoczesne przemieszczenie pierwszego tygla zimnego z pierwszym bloczkiem polikrystalicznym korundu i umieszczenie drugiego tygla zimnego, identycznego z pierwszym, dokonuje się przez obrót tygli zimnych względem wspólnej osi pionowej.

Korzystnie, syntezę wsadu surowcowego mającego postać polikrystalicznych bloczków korundu przeprowadza się w próżni.

Przedmiotem wynalazku jest również urządzenie do syntezy wsadu surowcowego korundu w postaci bloczka polikrystalicznego do hodowania kryształów szafiru, zawierające:

źródło prądu wielkiej częstotliwości, komorę roboczą, w której usytuowany jest induktor połączony ze źródłem prądu wielkiej częstotliwości oraz pierwszy tygiel zimny obejmowany induktorem z denkiem, zbiornik do wsadu z proszku tlenku glinu z urządzeniem do kontrolowanego wprowadzenia masy wsadu do tygli zimnych, połączony z komorą roboczą przy czym pierwszy tygiel zimny ma możliwość przemieszczania się w kierunku pionowym i jest chłodzony wodą, zaś komora robocza jest połączona z urządzeniem, zapewniającym możliwość kontrolowania atmosfery w komorze roboczej,

PL 224 286 B1 które charakteryzuje się tym, że urządzenie jest wyposażone w drugi tygiel zimny, identyczny z pierwszym tyglem zimnym, umieszczony w komorze roboczej, który to drugi tygiel zimny ma możliwość identycznego przemieszczania się w kierunku pionowym jak pierwszy tygiel zimny, przy czym pierwszy i drugi tygiel zimny są zamontowane na urządzeniu do przemieszczania w kierunku poziomym, umożliwiającym dostawianie kolejnych tygli do wnętrza induktora.

Korzystnie, zgodnie z wynalazkiem, pierwszy i drugi tygiel zimny są złączone mechaniczne i tworzą jednolity system, mający wspólny mechanizm przemieszczenia w kierunku pionowym i wspólny mechanizm przemieszczenia poziomego, które to mechanizmy zapewniają jednoczesne przemieszczenie i kolejne wprowadzenie tygli do wnętrza induktora, przy czym przemieszczenie poziome tygli zimnych wykonuje się poprzez ich obrót względem osi pionowej.

Korzystnie, pierwszy i drugi tygiel zimny są połączone szeregowo względem strumienia wody chłodzącej.

Sposób odznacza się wysokim stopniem wykorzystania urządzenia, dzięki minimalizacji nieprodukcyjnej straty czasu na studzenie bloczka. Zostaje to osiągnięte poprzez zmianę kolejności realizacji etapów technologicznych syntezy wsadu, surowcowego korundu w postaci bloczków polikrystalicznych. Stadium technologiczne chłodzenia bloczka polikrystalicznego jest prowadzone równolegle i jednocześnie z wykonaniem innych operacji dotyczących przygotowania innego identycznego tygla zimnego i topieniem indukcyjnym wsadu w tym tyglu. Taka zmiana kolejności etapów technologicznych jest możliwa dzięki wprowadzeniu dodatkowego tygla zimnego i zapewnieniu możliwości przemieszczenia obu tygli przy kolejnym ich przemieszczeniu do induktora. Przy tym następuje kolejne wykorzystanie każdego z tygli celem całkowitego wykorzystania cyklu wytworzenia bloczka polikrystalicznego, to znaczy topienia indukcyjnego wsadu, krystalizacji masy stopionej, a następnie również do chłodzenia otrzymanego bloczka. W tym samym czasie drugi tygiel jest wykorzystywany do otrzymywania następnego bloczka polikrystalicznego. Zastosowanie proponowanej kolejności operacji technologicznych zapewnia wykorzystanie podstawowego wyposażenia technologicznego w okresie całego cyklu, z wyjątkiem usuwania bloczka polikrystalicznego i przygotowania go do następnego cyklu, co stanowi nieznaczną stratę czasu w porównaniu z czasem trwania całego cyklu syntezy wsadu surowcowego w postaci korundu. Podane udoskonalenia sposobu syntezy wsadu surowcowego korundu mającego postać polikrystalicznych bloczków korundu metodą topienia indukcyjnego w tyglu zimnym są przedstawione na fig. 2.

Zwiększenie wydajności urządzenia jest osiągane w wyniku skrócenia czasu przestojów źródła zasilania wielkiej częstotliwości induktora - podstawowej części składowej urządzenia, jak również wyposażenia pomocniczego. Ta przewaga jest zapewniona poprzez umieszczenie w komorze roboczej dodatkowego tygla zimnego, takiego samego jak ustawiony w komorze. Przy tym obydwa tygle zimne są połączone w jednolity system, który przemieszcza się w kierunku pionowym i poziomym i zapewnia kolejne doprowadzenie do przestrzeni wewnątrz induktora każdego z tygli. Przez to zwiększa się wydajność urządzenia.

Wynalazek w korzystnych przykładach wykonania jest przedstawiony i demonstrowany na załączonym rysunku, jednakie nie ogranicza się jedynie do szczegółów tam przedstawionych.

Na załączonym rysunku:

fig. 1 stan techniki przedstawia kolejność operacji technologicznych w znanych rozwiązaniach technicznych, których przedmiotem jest synteza bloczków polikrystalicznych materiałów tlenkowych metodą dwuetapowego topienia indukcyjnego w tyglu zimnym, fig. 2 przedstawia kolejność operacji technologicznych, których przedmiotem jest synteza wsadu surowcowego w postaci bloczków polikrystalicznych korundu metodą dwuetapowego topienia indukcyjnego w tyglu zimnym do hodowania kryształów szafiru zgodnie z wynalazkiem, fig. 3 przedstawia schemat urządzenia do syntezy wsadu surowcowego w postaci bloczków polikrystalicznych korundu w początkowym stadium cyklu technologicznego, fig. 4 przedstawia schemat urządzenia w stadium końcowym topienia indukcyjnego i wyłączenia pola induktora wielkiej częstotliwości przed przemieszczeniem tygli zimnych, fig. 5 przedstawia schemat urządzenia w stadium ładowania wsadu do drugiego identycznego tygla zimnego i jednoczesnego chłodzenia uprzednio otrzymanego bloczka polikrystalicznego korundu w pierwszym tyglu zimnym,

PL 224 286 B1 fig. 6 przedstawia schemat urządzenia w stadium zakończenia topienia indukcyjnego następnego bloczka polikrystalicznego korundu i wyjmowania z tygla zimnego poprzedniego bloczka polikrystalicznego korundu, zaś fig. 7 przedstawia schemat urządzenia w przekroju A-A (fig. 6) w stadium zakończenia topienia indukcyjnego następnego bloczka polikrystalicznego korundu i wyjmowania z tygla zimnego poprzedniego bloczka polikrystalicznego korundu.

Urządzenie do syntezy wsadu surowcowego w postaci bloczków polikrystalicznych korundu metodą dwuetapowego topienia indukcyjnego w tyglu zimnym zawiera komorę roboczą 1, połączoną ze zbiornikiem do wsadu 2 za pomocą środka 3 zapewniającego kontrolowane doprowadzenie wsadu do komory roboczej 1. W komorze roboczej 1 ustawione są: induktor 4 i dwa identyczne tygle zimne pierwszy 5 i drugi 6 zamontowane na podstawie 7. Każdy z tygli zimnych 5 i 6 ma denko. Obydwa tygle zimne pierwszy 5 i drugi 6 są połączone szeregowo w system 8, chłodzony wspólnym przepływem wody chłodzącej. Podstawa 7 jest zamocowana na trzpieniu 9, który może się przemieszczać za pomocą pary śrubowej 10 i silnika 11, Podstawa 7 ma możliwość poziomego przemieszczania się z jednego w drugie ustalone położenie. Do tego służy mechanizm 12 do obracania trzpienia 9 względem osi pionowej. Przemieszczenie w płaszczyźnie poziomej podstawy 7 następuje wówczas, gdy tygle zimne pierwszy 5 i drugi 6 znajdują się w położeniu dolnym, a każdy tygiel znajduje się w położeniu ustalonym, gdy jest usytuowany w jednej osi z induktorem 4. Induktor 4 jest połączony ze źródłem prądu wielkiej częstotliwości (nie pokazanym na rysunku) za pomocą linii zasilającej 13 wielkiej częstotliwości. Za pomocą króćca 20 komora jest połączona z wyposażeniem zapewniającym kontrolowaną atmosferę (nie pokazanym na rysunku).

Urządzenie działa w sposób następujący.

W komorze roboczej 1 w wyniku pionowego przemieszczenia trzpienia 9 pierwszy tygiel zimny 5, którego położenie jest ustalone za pomocą mechanizmu 12, jest wprowadzany do induktora 4 i ustalany w położeniu wyjściowym (fig. 3). Ze zbiornika 2, za pomocą środka 3 zapewniającego kontrolowane wprowadzenie wsadu 14, wprowadza się wsad 14 w postaci proszku tlenku glinu. Włącza się źródło prądu wielkiej częstotliwości. W wyniku tworzy się znanym sposobem pole elektromagnetyczne w przestrzeni topienia wsadu 14 składającego się z tlenku glinowego. W podanym przykładzie wykonania wynalazku topienie początkowe prowadzone jest w wyniku reakcji egzotermicznej utlenienia granulek glinu metalicznego 15, które są wprowadzane do wsadu 14 po załadowaniu wsadu 14 do komory roboczej 1. Granulki glinu metalicznego 15 nagrzewają się w polu elektromagnetycznym induktora 4 i ulegają utlenieniu (spaleniu). W toku reakcji utlenienia metalu wydziela się ciepło i proszek wsadu 14 topi się. Powstaje ciekła roztopiona masa, która nagrzewa się w polu elektromagnetycznym induktora 4 i zapoczątkowuje topienie indukcyjne wsadu 14 tlenku glinowego. Do tygla zimnego 5 wprowadza się dodatkową porcję wsadu 14 sproszkowanego tlenku glinowego ze zbiornika 2 za pomocą środka do kontrolowanego doprowadzania wsadu 3. W miarę topienia wsadu 14 pierwszy tygiel zimny 5 opuszcza się w dół trzpieniem 9 za pomocą pary śrubowej 10 i elektrycznego silnika 11. Po wprowadzeniu ustalonej porcji wsadu 14 prowadzi się krystalizację stopionej masy znajdującej się w tyglu, którą to reakcję wywołuje się wyłączeniem pola elektromagnetycznego wytwarzanego przez induktor 4 lub obniżeniem mocy przekazywanej ze źródła prądu wielkiej częstotliwości do masy stopionej, a następnie całkowitym wyłączeniem tego źródła. Otrzymuje się pierwszy bloczek polikrystaliczny 16 korundu o zadanej masie. Tygiel zimny 5 razem z pierwszym bloczkiem polikrystalicznym 16 korundu w wyniku nadanego przemieszczenia w kierunku pionowym zostaje wyprowadzony z przestrzeni wewnętrznej induktora 4 (opisany stan urządzenia jest pokazany na fig. 4). Mechanizm 12 obraca trzpień 9 i przemieszcza podstawę 7 razem z tyglami zimnymi pierwszym 5 i drugim 6 w płaszczyźnie poziomej, i mechanizm 12 ustala tygle w drugim położeniu (ten stan urządzenia jest przedstawiony na fig. 5). Ponieważ tygle zimne pierwszy 5 i drugi 6 są identyczne i tworzą jednolity system, w wyniku wskazanego obrotu trzpienia 9 następuje jednoczesne przemieszczenie tygla zimnego 5 z pierwszym bloczkiem polikrystalicznym 16 korundu i ustawienie go w miejscu tygla zimnego drugiego 6. Tygiel zimny drugi 6 zostaje wprowadzony do induktora 4 i ustawiony w położeniu początkowym w wyniku przemieszczenia w kierunku pionowym trzpienia 9 za pomocą pary śrubowej 10 i silnika elektrycznego 11. Następnie powtarza się cykl operacji technologicznych, zaczynając od wprowadzenia do drugiego tygla zimnego 6 wsadu 14 sproszkowanego tlenku glinowego i topienia początkowego metalicznego glinu 15. W wyniku w tyglu zimnym drugim 6 otrzymuje się analogiczny drugi bloczek polikrystaliczny 17 korundu. W ciągu całego cyklu otrzymywania drugiego bloczka polikrystalicznego 17 korundu

PL 224 286 B1 pierwszy bloczek polikrystaliczny 16 znajduje się w pierwszym tyglu zimnym 5, stygnie do temperatury zbliżonej do pokojowej, co umożliwia jego wyjęcie z pierwszego tygla zimnego 5. Ten stan urządzenia jest pokazany na fig. 6 (otwarte drzwiczki 18 przedstawione są umownie) i na fig. 7. Wyjęty polikrystaliczny bloczek 16 korundu stanowi produkt procesu technologicznego i jest wykorzystywany w dalszych procesach technologicznych do hodowania kryształów szafiru w charakterze wsadu surowcowego o zadanej masie.

Pierwszy tygiel zimny 5 jest przygotowywany do kolejnego cyklu technologicznego, i w tym celu poddawany jest oczyszczeniu z pozostałości wsadu 14. W razie konieczności przeciera się jego ścianki wewnętrzne szmatką zmoczoną spirytusem. Po czym drzwiczki 18 komory roboczej 1 zamyka się, w opisany uprzednio sposób ustawia się pierwszy tygiel zimny 5 w położenie wyjściowe w induktorze 4 i powtarza się cykl technologiczny poczynając od wprowadzenia do pierwszego tygla zimnego 5 sproszkowanego wsadu 14 tlenku glinowego i jego topienia wstępnego. W czasie wytwarzania kolejnego bloczka polikrystalicznego korundu w pierwszym tyglu zimnym 5 otrzymany wcześniej drugi bloczek polikrystaliczny 17 studzi się w drugim tyglu zimnym 6. Drzwiczki 19 komory roboczej 1 otwiera się i drugi bloczek polikrystaliczny 17 jest wyjmowany z drugiego tygla zimnego 6 podobnie do tego, w jaki sposób był wyjmowany pierwszy bloczek polikrystaliczny 16 z pierwszego tygla zimnego 5.

Dalej cykl technologiczny jest powtarzany poczynając od wprowadzenia wsadu 14 w postaci sproszkowanego tlenku glinowego.

P r z y k ł a d 1

Sposób i urządzenie według wynalazku wykonuje się w celu zwiększenia gęstości wsadu surowcowego stosowanego do hodowania monokryształów szafiru metodą Kiropulosa - Musatowa zwaną metodą GOI w urządzeniu z kontenerem wolframowym o średnicy 250 mm. Przestrzeń wewnętrzna kontenera ma kształt stożkowy o mniejszej średnicy 212 mm i o głębokości 340 mm. Masa optymalna wsadu 14 surowcowego wynosi 30-35 kg. Bloczki polikrystaliczne korundu o wysokiej czystości otrzymywane są metodą topienia indukcyjnego w tyglu zimnym proszku tlenku glinowego w środowisku powietrzna. Jako wsad 14 wykorzystuje się proszek tlenku glinowego o wysokiej czystości chemicznej produkcji firmy Sumitomo Chemicals Co Ltd. Proszek tlenku glinowego obejmuje fazy krystaliczne β-ΑΙ₂Ο₃ i a-Al₃O₃.

Urządzenie do syntezy wsadu surowcowego w postaci bloczków polikrystalicznych korundu ma dwa identyczne tygle zimne 5, 6 o okrągłym przekroju poprzecznym i o średnicy wewnętrznej 210 mm. Każdy tygiel zimny 5, 6 jest wykonany z rurek miedzianych o kwadratowym przekroju poprzecznym o boku 12 mm, połączonych parami w sekcje o zwrotno-postępowym przepływie wody chłodzącej. Sekcje są zmontowane na kolektorze miedzianym i tworzą przestrzeń topienia tygla o głębokości 350 mm. Jednocześnie kolektor pełni funkcję denka tygla zimnego 5, 6 i rozdzielacza wody chłodzącej między sekcjami tygla zimnego 5, 6. Obydwa tygle zimne pierwszy 5 i drugi 6 są połączone szeregowo względem przepływu wody chłodzącej i zamontowane jako jednolity system na jednej podstawie. Podstawa jest zamocowana na trzpieniu 9, który może obracać się w płaszczyźnie poziomej, co zapewnia możliwość kolejnego ustawiania się tygli zimnych 5 i 6 współosiowo z induktorem 4. Induktor 4 jest wykonany jako jednozwojowy o średnicy wewnętrznej 260 mm, wysokości 60 mm i podłączony do generatora wielkiej częstotliwości o mocy 60 KW. Częstotliwość robocza prądu wynosi 5,28 MHz. Tygle zimne pierwszy 5 i drugi 6 i induktor 4 są ustawione w komorze roboczej 1, która ma drzwiczki. Z komorą roboczą 1 połączony jest zbiornik 2 do wsadu 14 surowcowego wyposażony w dozownik 3, który zapewnia możliwość kontrolowania ilości wsadu surowcowego w postaci sproszkowanego tlenku glinowego, Komora robocza 1 jest połączona z systemem zabezpieczającym możliwość kontrolowania atmosfery w komorze roboczej 1. W danym przykładzie wykonania wynalazku jest to system oczyszczania powietrza i wentylacji komory roboczej.

Materiały tlenkowe są materiałami dielektrycznymi i nie mogą być nagrzewane w polu elektromagnetycznym wielkiej częstotliwości induktora 4. W celu zapoczątkowania procesu topienia indukcyjnego należy uprzednio stopić część wsadu 14 znajdującą się w przestrzeni topienia tygla zimnego 5, 6 innym źródłem energii cieplnej. To stadium topienia indukcyjnego nazywane jest wstępnym topieniem wsadu 14. Najczęściej dla wstępnego topienia wykorzystuje się ciepło reakcji egzotermicznej utlenienia metalu. W tym celu do wsadu 14 w strefie oddziaływania induktora 4 wprowadza się wiórka lub granulki metalu, zwykle tego, którego tlenek tworzy wsad 14. Możliwe są również inne warianty realizacji wstępnego topienia wsadu 14. Na przykład, za pomocą łuku elektrycznego lub nagrzewania przewodzącego prąd elektryczny materiału w polu elektromagnetycznym induktora 4. Stadium topienia wstępnego wsadu 14 zwykle jest stosowane w praktyce topienia indukcyjnego materiałów tlenkoPL 224 286 B1 wych w tyglu zimnym 5, 6 i realizowane znanymi metodami i za pomocą znanych urządzeń. Wybór jednego z możliwych wariantów wstępnego topienia zależy od natury materiału tlenkowego, celu procesu technologicznego i możliwości dysponowania posiadanymi środkami technicznymi.

Wsad 14 w postaci proszku tlenku glinu wprowadza się do zbiornika 2. Jeden z tygli zimnych 5, 6 ustawia się w pozycji wyjściowej w induktorze 4. Wsad 14 sproszkowanego tlenku glinu o masie 5-6 kg wprowadza się ze zbiornika 2 do tygla zimnego 5. Na wsad układa się porcję metalicznego glinu o masie 20 g w postaci granulek o średnicy 0,5-1,2 mm, które są zasypywane proszkiem ze zbiornika 2 warstwą o grubości 5-10 mm. Komorę roboczą 2 zamyka się, włącza się źródło prądu wielkiej częstotliwości i induktorem 4 wytwarza się pole elektromagnetyczne w przestrzeni topienia tygla zimnego 5. Granulki glinu nagrzewają się w polu elektromagnetycznym induktora 4, utleniają się z wydzieleniem ciepła i powodują topienie otaczającego sproszkowanego wsadu 14 tlenku glinowego, Tworzy się startowa kąpiel z masy topionej, która nagrzewa się w polu elektromagnetycznym induktora 4 i stopniowo powiększa swoją objętość. Od tego momentu rozpoczyna się nagrzewanie indukcyjne masy topionej i topienie indukcyjne tlenku glinu. Rozpoczyna się doładowanie wsadu 14 ze zbiornika 2. Ustala się warunki pracy źródła zasilania tak, aby moc przekazywana do masy topionej wynosiła 30-32 kW. W miarę topienia się wsadu lustro kąpieli masy topionej, na którym zachodzi topienie wsadu 14, podnosi się w górę w przestrzeni topienia tygla zimnego 5. Tygiel zimny 5 opuszcza się w dół z szybkością 1-4 mm/min, przy tym poziom lustra kąpieli masy topionej pozostaje na stałym poziomie względem induktora 4. Ponieważ moc pola elektromagnetycznego induktora 4 jest ograniczona, w miarę topienia się wsadu 14 i przemieszczenia tygla zimnego 5 zachodzi krystalizacja masy topionej w dolnej części kąpieli z szybkością równą szybkości przemieszczenia tygla zimnego i szybkością, masową równą szybkości masowej wprowadzania wsadu 14. Po wprowadzeniu do tygla zimnego 35 kg proszku tlenku glinu, z uwzględnieniem początkowego ładunku, proces dodawania wsadu 14 zostaje zakończony. Następuje również koniec przemieszczenia tygla zimnego 5. Kończy się topienie wsadu na lustrze kąpieli masy topionej i zmniejsza się przekazywana do kąpieli masy topionej moc pola elektromagnetycznego do 12-15 kW w ciągu 10-15 min na skutek zmiany warunków pracy źródła prądu wielkiej częstotliwości. Źródło prądu wielkiej częstotliwości wyłącza się, co powoduje całkowitą krystalizację kąpieli masy topionej. Otrzymany bloczek polikrystaliczny korundu ma temperaturę około 2000°C, dlatego wyjmowanie go z tygla zimnego 5 jest niebezpieczne. Tygiel zimny 5 wraz z gorącym bloczkiem polikrystalicznym 16 korundu przemieszcza się pionowo w dół, a następnie obrotem trzpienia wyprowadza się z induktora 4. Jednocześnie na jego miejsce przemieszcza się drugi identyczny tygiel zimny 6 i ustala się współosiowo względem induktora 4. Po czym trzpień 9 podnosi tygiel zimny 6, wprowadza go do induktora i ustala w położeniu wyjściowym. Urządzenie jest przygotowane do nowego cyklu topienia indukcyjnego. Do tygla zimnego 6 wprowadza się 5-6 kg proszku tlenku glinu, przeprowadza wstępne topienie wsadu 14, wprowadza dodatkowe ilości wsadu 14 ze zbiornika, jego topienie, krystalizacja masy topionej w postaci bloczka polikrystalicznego 17 i wyłączenie pola elektromagnetycznego induktora 4. W ten sposób cykl się kończy otrzymaniem drugiego bloczka polikrystalicznego 17. W czasie realizacji całego cyklu otrzymywania drugiego bloczka polikrystalicznego 17 pierwszy bloczek polikrystaliczny 16 znajduje się w tyglu zimnym 5 i stygnie do temperatury zbliżonej do pokojowej. Komorę roboczą 1 otwiera się, a ochłodzony bloczek polikrystaliczny 16 zostaje wyjęty z pierwszego tygla zimnego 5. Masa otrzymanego bloczka polikrystalicznego korundu wynosi 34,0₃

34,3 kg, jego średnica 208 mm, a gęstość objętościowa 3,1-3,2 kg/dm³. Ze wsadu 14 sproszkowanego tlenku glinu obejmującego fazy 3-Al₂O₃ i a-Al₂O₃ przy topieniu i krystalizacji syntezowany jest korund, to znaczy faza a-Al₂O₃.

Tygiel zimny 5 przygotowywany jest do nowego cyklu topienia: zostaje oczyszczony z resztek wsadu 14 (około 0,7-1,0 kg), jego powierzchnia wewnętrzna zostaje przetarta szmatkami zmoczonymi spirytusem, a do zbiornika ładuje się nową porcję wsadu 14. Po zakończeniu czynności przygotowawczych drugi tygiel zimny 6 z gorącym bloczkiem polikrystalicznym 17 korundu zostaje wyprowadzony z induktora 4 i przemieszczony w płaszczyźnie poziomej do ostygnięcia, a jednocześnie pierwszy tygiel zimny 5 jest ustawiany w induktorze 4 w położeniu wyjściowym. Po czym rozpoczyna się nowy cykl technologiczny pracy urządzenia ładowaniem wsadu 14 sproszkowanego tlenku glinu do tygla zimnego 5.

Cyklogram pracy urządzenia do syntezy wsadu 14 surowcowego w postaci bloczków polikrystalicznych 16, 17 korundu o średnicy 208 mm, wysokości 300-330 mm i masie 30-35 kg metodą dwuetapowego topienia indukcyjnego w tyglu zimnym 5, 6 o średnicy 210 mm jest przedstawiony w poniższej tabeli. Jak wynika z tabeli, podstawowe wyposażenie technologiczne - źródło prądu wielkiej

PL 224 286 B1 częstotliwości - pozostaje bezczynne przez 0,72 godziny w ciągu jednego cyklu (suma pozycji nr 1, 5, 6 i 7). Czas trwania całego cyklu technologicznego wynosi 3,97 godziny. Wobec tego współczynnik wykorzystania wyposażenia wynosi 0,82. Przy tym czas stygnięcia syntezowanego polikrystalicznego bloczka korundu 16,17 wynosi 3,42 godziny. Co zapewnia jego ochłodzenie do 80-100°C i pozwala na wyjęcie go z tygla zimnego 5,6. Zwiększenie współczynnika wykorzystania wyposażenia technologicznego zapewnia również zwiększenie wydajności udoskonalonego urządzenia 1,6-1,7 razy w porównaniu ze znanymi rozwiązaniami technicznymi.

T a b e l a

Lp.	Nazwa operacji technologicznej	Czas (godziny)
1	Wprowadzenie wsadu	0,17
2	Wstępne topienie wsadu	0,5
3	Dodatkowe wprowadzenie wsadu	2,5
4	Zakończenie procesu topienia	0,25
5	Przemieszczenie tygli zimnych	0,1
6	Wyjmowanie bloczka polikrystalicznego	0,2
7	Przygotowania do nowego cyklu topienia	0,25

W przypadku syntezy bloczka polikrystalicznego 16, 17 o podobnych wymiarach znanymi sposobami chłodzenie bloczka odbywa się prawie w takim samym czasie, jak w sposobie według wynalazku. Odpowiada to czasowi, w jakim wyposażenie techniczne wykorzystywane w tym procesie pozostaje bezczynne, co wydłuża czas realizacji cyklu technologicznego topienia. Wynika z tego, że współczynnik wykorzystania urządzenia tradycyjnego jest mniejszy od 0,5. Odpowiednio mniejsza jest wydajność urządzenia.

P r z y k ł a d 2

Sposób według wynalazku jest wykonywany w celu zapewnienia największej gęstości objętościowej wsadu 14 surowcowego wykorzystywanego do hodowania monokryształów szafiru metodą podobną jak w przykładzie 1. Syntezę wsadu 14 surowcowego mającego postać polikrystalicznych bloczków 16, 17 korundu przeprowadza się w próżni. Przez to polepszają się parametry jakościowe wsadu 14 surowcowego. Jako wsad 14 wykorzystywany do realizacji sposobu stosuje się proszek tlenku glinu podobny do stosowanego w przykładzie 1. Sposób jest wykonywany w urządzeniu podobnym do opisanego w przykładzie 1. Różnica polega jedynie na zastosowaniu pompy próżniowej podłączonej do komory roboczej 1.

Wsad w postaci proszku tlenku glinu wsypywany jest do zbiornika 2. Jeden z tygli zimnych 5, 6 ustawia się w pozycji wyjściowej w induktorze 4. Komorę roboczą 1 zamyka się, a pompa próżniowa odpompowuje powietrze z komory roboczej 1 i z połączonego z nią zbiornika 2 do ciśnienia pozostałościowego 1 x 10^-4 Tr. Ze zbiornika 1 do tygla zimnego 5 wsypuje się porcję proszku tlenku glinu o masie 6-8 kg. Włącza się źródło prądu wielkiej częstotliwości i następuje wstępne nagrzewanie tlenku glinu realizowane znanymi sposobami. Tworzy się startową kąpiel masy topionej, która nagrzewa się w polu elektromagnetycznym induktora 4, a jej objętość powiększa się. Od tego momentu zachodzi nagrzewanie indukcyjne masy topionej i topienie indukcyjne tlenku glinu analogicznie jak w procesie opisanym w przykładzie 1. Po wprowadzeniu do tygla zadanej ilości proszku tlenku glinu, uwzględniającej początkową porcję, kończy się jego dosypywanie, a tygiel zimny 5 przestaje się przemieszczać. Zakończenie procesu topienia wsadu 14 jest takie samo, jak w przykładzie 1. W wyniku zachodzi synteza polikrystalicznego bloczka 16 korundu. Tygiel zimny 5 z gorącym polikrystalicznym bloczkiem 16 korundu wychodzi z induktora 4, a na jego miejsce w induktorze 4 w położeniu wyjściowym jest ustawiany drugi identyczny tygiel zimny 6 i rozpoczyna się nowy cykl syntezy wsadu 14 surowcowego w postaci polikrystalicznego bloczka 17 korundu. Po zakończeniu procesu otrzymania polikrystalicznego bloczka 17 korundu w drugim tyglu zimnym i po wyłączeniu pola wielkiej częstotliwości induktora 4 do komory roboczej 1 wpuszczane jest powietrze, otwierane są drzwiczki komory roboczej 1 i ostudzony pierwszy polikrystaliczny bloczek 16 zostaje wyjęty z pierwszego tygla zimnego 5. Pierwszy tygiel zimny 5 jest przygotowywany do nowego cyklu topienia, a do zbiornika 2 ładuje się nową porcję wsadu 14 z proszku tlenku glinu. Po zakończeniu czynności przygotowawczych drugi tygiel

PL 224 286 B1 zimny 6 z gorącym drugim polikrystalicznym bloczkiem 17 korundu zostaje wyprowadzony z induktora 4, a na jego miejsce ustawiany jest w położeniu wyjściowym pierwszy tygiel zimny 5 przygotowany do nowego cyklu. Drzwiczki komory roboczej 1 są zamykane. Z komory roboczej 1 i z połączonego z nią zbiornika 2 odpompowuje się powietrze do ciśnienia pozostałościowego wynoszącego 1 x 10^-4 Tr. Nowy cykl technologiczny pracy urządzenia rozpoczyna się z wprowadzenia startowej porcji wsadu 14 proszkowego do tygla i jego wstępnego topienia.

Masa syntezowanego w próżni wsadu 14 surowcowego w postaci polikrystalicznego bloczka

16, 17 korundu wynosi od 26 kg do 36 kg - w zależności od potrzeb produkcyjnych, a jego gęstość ₃ objętościowa wynosi 3,83-3,88 kg/dm³. Osiągnięcie większej gęstości objętościowej syntezowanego w próżni polikrystalicznego bloczka 16, 17 korundu wynika z tego, że w masie stopionej nie ma rozpuszczonego w niej tlenu. Podczas topienia w środowisku powietrza w masie topionej rozpuszcza się do 30 procent objętościowych tlenu. Podczas krystalizacji masy topionej tlen jest wytrącany na granicy masa topiona - korund i zabierany przez szybko przemieszczający się front krystalizacji. W wyniku tego, przy topieniu w środowisku powietrznym w bloczku polikrystalicznym 16, 17 korundu powstają pory wypełnione gazem, zmniejszające gęstość objętościową bloczka. Przy topieniu w próżni, oprócz zwiększenia gęstości objętościowej, otrzymane bloczki polikrystaliczne 16, 17 korundu odznaczają się mniejszą zawartością takich lotnych domieszek jak Na, Mg, Ca i innych. Przez to podwyższa się jakość wsadu 14 surowcowego korundu, jednocześnie podwyższa się jakość kryształów szafiru uzyskiwanych przy zastosowaniu podobnego wsadu surowcowego.

Claims

1. Sposób syntezy wsadu surowcowego korundu w postaci bloczków polikrystalicznych do hodowania kryształów szafiru, w urządzeniu zawierającym:

źródło prądu wielkiej częstotliwości, komorę roboczą (1), w której usytuowany jest induktor (4) połączony ze źródłem prądu wielkiej częstotliwości oraz pierwszy tygiel zimny (5) obejmowany induktorem (4) z denkiem i drugi tygiel zimny (6), identyczny z pierwszym tyglem zimnym (5), zbiornik (2) do wsadu (14) z proszku tlenku glinu z urządzeniem (3) do kontrolowanego wprowadzenia masy wsadu (14) do tygli zimnych, połączony z komorą roboczą (1), przy czym pierwszy tygiel zimny (5) i drugi tygiel zimny (6) mają możliwość przemieszczania się w kierunku pionowym i są chłodzone wodą, pierwszy tygiel zimny (5) i drugi tygiel zimny (6) są zamontowane na urządzeniu do przemieszczania w kierunku poziomym, umożliwiającym dostawianie kolejnych tygli do wnętrza induktora (4), zaś komora robocza (1) jest połączona z urządzeniem, zapewniającym możliwość kontrolowania atmosfery w komorze roboczej (1), obejmujący następujące kroki;

a1) wprowadzenie do pierwszego tygla zimnego (5) wsadu (14) tlenku glinu, b1) wytworzenie pola wielkiej częstotliwości za pomocą induktora (4), c1) wstępne topienie wsadu (14) tlenku glinu w pierwszym tyglu zimnym (5), d1) nagrzewanie powstałej masy topionej w polu wielkiej częstotliwości induktora (4) w pierwszym tyglu zimnym (5), e1) dodatkowe wprowadzenie wsadu (14) do pierwszego tygla zimnego (5) i jego topienie, f1) krystalizację masy topionej w postaci pierwszego bloczka polikrystalicznego (18) przy przemieszczaniu pionowym pierwszego tygla zimnego (5) względem induktora (4), g1) zaprzestanie topienia indukcyjnego w pierwszym tyglu zimnym (5) poprzez wyłączenie pola wielkiej częstotliwości induktora (4), h1) ochłodzenie otrzymanego pierwszego bloczka polikrystalicznego (16) w pierwszym tyglu zimnym (5),

PL 224 286 B1

11) wyjęcie pierwszego bloczka polikrystalicznego (16) z pierwszego tygla zimnego (5) znamienny tym, że po kroku g1) pierwszy tygiel zimny (5) z pierwszym bloczkiem polikrystalicznym (16) usuwa się z induktora (4), a w jego miejsce wprowadza się drugi tygiel zimny (6) i podczas kroku h1) wykonuje się następujące kroki;

a2) wprowadzenie do drugiego tygla zimnego (6) wsadu (14) tlenku glinu, b2) wytworzenie pola wielkiej częstotliwości za pomocą induktora (4), c2) wstępne topienie wsadu (14) w drugim tyglu zimnym (6), d2) nagrzewanie powstałej masy topionej w polu wielkiej częstotliwości induktora (4) w drugim tyglu zimnym (6), e2) dodatkowe wprowadzenie wsadu (14) do drugiego tygla zimnego (6) i jego topienie, f2) krystalizację masy topionej w postaci drugiego bloczka polikrystalicznego (17) przy przemieszczaniu pionowym drugiego tygla zimnego (6) względem induktora (4), g2) zaprzestanie topienia indukcyjnego w drugim tyglu zimnym (6) poprzez wyłączenie pola wielkiej częstotliwości induktora (4), następnie wykonuje się krok i1), po czym wykonuje się kroki a1-g1 podczas wykonywania których trwa krok h2) poniżej:

h2) ochłodzenie otrzymanego drugiego bloczka polikrystalicznego (17) w drugim tyglu zimnym (8), po ponownym ukończeniu kroku g1, wykonuje się krok i2) poniżej.

12) wyjęcie drugiego bloczka polikrystalicznego (17) z drugiego tygla zimnego (6), przy czym

- kroku c1) i c2) dochodzi do topienia części wsadu (14) znajdującej się w przestrzeni tygla zimnego (5, 6) z utworzeniem startowej kąpieli ze stopionej masy wsadu (14),

- w kroku e1) i e2) następuje ustalenie warunków pracy źródła zasilania tak, że moc przekazywana do masy topionej wsadu (14) jest w zakresie 30-32 kW, co prowadzi do podgrzania tej masy wsadu (14) do temperatury powyżej 2000°C, oraz

- w kroku f1) i f2) zachodzi krystalizacja masy topionej w postaci bloczka polikrystalicznego (17), zachodząca z szybkością równą szybkości przemieszczania się tygla zimnego (5, 6) względem induktora (4), która wynosi 1-4 mm/min, i z szybkością masową równą szybkości masowej wprowadzania wsadu (14), tak, że poziom lustra kąpieli masy topionej pozostaje na stałym poziomie względem induktora (4).

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że po kroku i1 wykonuje się kroki a1-g1, podczas wykonywania których trwa krok h2, zaś po ponownym ukończeniu kroku g1 wykonuje się krok i2.

3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że przemieszczenie pierwszego tygla zimnego (5) z pierwszym bloczkiem polikrystalicznym (16) korundu z induktora (4) i wprowadzenie na jego miejsce drugiego tygla zimnego (6), identycznego z pierwszym, wykonuje się jednocześnie.

4. Sposób według dowolnego z poprzedzających zastrzeżeń od 1 do 3, znamienny tym, że jednoczesne przemieszczenie pierwszego tygla zimnego (5) z pierwszym bloczkiem polikrystalicznym (16) korundu i umieszczenie drugiego tygla zimnego (6), identycznego z pierwszym, dokonuje się przez obrót tygli zimnych pierwszego i drugiego (5, 6) względem wspólnej osi pionowej.

5. Sposób według dowolnego z poprzedzających zastrzeżeń od 1 do 4, znamienny tym, że syntezę wsadu surowcowego mającego postać polikrystalicznych bloczków korundu (16, 17) przeprowadza się w próżni.

6. Urządzenie do syntezy wsadu surowcowego korundu w postaci bloczka polikrystalicznego do hodowania kryształów szafiru, zawierające:

źródło prądu wielkiej częstotliwości, komorę roboczą (1), w której usytuowany jest induktor (4) połączony ze źródłem prądu wielkiej częstotliwości oraz pierwszy tygiel zimny (5) obejmowany induktorem (4) z denkiem, zbiornik (2) do wsadu (14) z proszku tlenku glinu z urządzeniem (3) do kontrolowanego wprowadzenia masy wsadu (14) cło tygli zimnych, połączony z komorą roboczą (1) przy czym

PL 224 286 B1 pierwszy tygiel zimny (5) ma możliwość przemieszczania się w kierunku pionowym i jest chłodzony wodą, zaś komora robocza (1) jest połączona z urządzeniem, zapewniającym możliwość kontrolowania atmosfery w komorze roboczej (1), znamienne tym, że urządzenie jest wyposażone w drugi tygiel zimny (6), identyczny z pierwszym tyglem zimnym (5), umieszczony w komorze roboczej (1), który to drugi tygiel zimny (6) ma możliwość identycznego przemieszczania się w kierunku pionowym jak pierwszy tygiel zimny (5), przy czym pierwszy i drugi tygiel zimny (5, 6) są zamontowane na urządzeniu do przemieszczania w kierunku poziomym (12), umożliwiającym dostawianie kolejnych tygli do wnętrza induktora (4).

7. Urządzenie według zastrz. 6, znamienne tym, że pierwszy tygiel zimny (5) i drugi tygiel zimny (6) są złączone mechaniczne i tworzą jednolity system, mający wspólny mechanizm przemieszczenia w kierunku pionowym (7, 9, 10, 11) i wspólny mechanizm przemieszczenia poziomego (12), które to mechanizmy (7, 9, 10, 11, 12) zapewniają jednoczesne przemieszczenie i kolejne wprowadzenie tygli do wnętrza induktora (4), przy czym przemieszczenie poziome tygli zimnych (5, 6) wykonuje się poprzez ich obrót względem osi pionowej.

8. Urządzenie według zastrz. 6 albo 7, znamienne tym, że pierwszy tygiel zimny (5) i drugi tygiel zimny (6) są połączone szeregowo względem strumienia wody chłodzącej.