CN109877208A - 一种大长径比钼坩埚及其旋压方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种大长径比钼坩埚及其旋压方法，首先根据设计要求，切取合适尺寸的钼板，接着将切取的钼板安装在旋压模具上并进行加热；其次将加热后的钼板进行普通旋压，得到初步旋压件；再次将得到的初步旋压件进行强力旋压得到钼坩埚半成品，然后将得到的钼坩埚半成品进行整形和清洗，得到大长径比钼坩埚的成品。本发明前期通过普通旋压使钼板变形，然后通过多道次小压下量的强力旋压，使普通旋压形成的初步旋压件侧壁减薄拉长，同时避免了材料内部产生裂纹等缺陷，最终制得现有技术无法旋压制备的小口径、大长径比的钼坩埚，整个加工方法简单，操作方便，造价低廉，使用寿命较长，对大长径比钼坩埚的生产具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于钼坩埚加工技术领域，具体涉及一种大长径比钼坩埚及其旋压方法。
背景技术
蓝宝石晶体(α-Al2O3)是一种耐高温、耐磨损、抗腐蚀和透光波段宽的优质光功能材料，还是使用最广泛的氧化物衬底(主要用作半导体衬底和大规模集成电路衬底)材料之一，可用于微电子-光电子技术、军事、航空航天、通信、医学等领域，有着广阔的应用前景。
目前，有多种方法可以制作蓝宝石单晶，如泡生法、柴氏拉晶法、导模法、热交换法、温度梯度法、坩埚下降法、冷心放肩微量提拉法等方法。这些方法中，热交换法生长蓝宝石单晶需要用到高品质的口径小，大长径比的钼坩埚。钼是一种难熔稀有金属，熔点为2620℃，具有极强的原子间结合力使其在常温和高温下强度都很高；钼具有膨胀系数小，导电率大，导热性能好等优良的物理性能。这些优异的性能使得钼及其合金在冶金、玻璃、陶瓷、军工装备、高温机械等领域有广泛的应用。钼坩埚作为钼材的一种，被广泛应用于稀土金属熔炼、玻璃熔炼等过程中。目前，钼坩埚的制作方法主要有以下几种：等离子喷涂法、浇铸法、冲压法、焊接法、烧结法等。但是等离子喷涂法生产特别浪费原料且价格昂贵；浇铸法制备方法复杂，需要制作大量模具，且钼的熔点高，熔化需要消耗大量电能；冲压法对于壁厚较大的坩埚有很好的效果，但对于大尺寸薄壁的坩埚方法实现难度较大；焊接法焊接的坩埚在使用过程中易在焊缝处开裂，降低坩埚的使用寿命；烧结钼坩埚的密度较低，在烧结过程中会有孔洞存在，降低钼坩埚的强度，现有烧结钼坩埚的使用寿命较短，一般不超过30-40小时，且烧结态的钼坩埚在烧结过程中要留有加工余量，在烧结后需要进行机械加工整形，工序复杂。旋压是一种综合了锻造、挤压、拉伸、弯曲、环轧、横轧和滚压等方法特点的少无切削的先进方法，适合大长径比薄壁容器的加工，但因为钼这种材料属于难熔金属，相对于普通金属旋压难度较大，普通旋压法一般旋压口径较大，长径比在1-2之间的钼坩埚。普通旋压过程中还容易造成产品的起皮，分层等缺陷，影响产品合格率。现有的旋压方法无法制备大长径比钼坩埚。对于小口径、大长径比的钼坩埚，现有普通旋压的方法难以胜任，小口径、大长径比的钼坩埚的寿命和质量一直制约着蓝宝石单晶的生产。
因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的一种大长径比钼坩埚的旋压方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大长径比钼坩埚的旋压方法，以至少解决目前大长径比钼坩埚制造成本高，加工方法复杂、容易产生裂纹等问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种大长径比钼坩埚的旋压方法，所述旋压方法包括如下步骤：
S1，投料，根据设计要求，切取所需尺寸的钼板；
S2，加热，将步骤S1中切取的钼板安装在旋压模具上并将钼板加热至600-800℃；
S3，普通旋压，对步骤S2中加热后的钼板进行普通旋压，得到初步旋压件，所述初步旋压件的内腔紧贴旋压模具；
S4，强力旋压，对步骤S3中得到的初步旋压件进行强力旋压，得到钼坩埚半成品；
S5，整形，对步骤S4中得到的钼坩埚半成品进行机加工整形；
S6，清洗，对步骤S5中整形后的钼坩埚半成品进行清洗，得到大长径比钼坩埚成品。
如上所述的一种大长径比钼坩埚的旋压方法，优选，还包括表面处理，对步骤S1中切取钼板的表面进行清洗打磨，去除所述钼板表面的氧化皮，打磨掉所述钼板表面的凹坑、小裂纹局部缺陷；
优选地，所述步骤S1中选取的钼板的断裂延伸率为20％-30％。
如上所述的一种大长径比钼坩埚的旋压方法，优选，步骤S1中所述切取是指采用水刀将表面处理后的钼板切割成所需尺寸的钼板；
优选地，在所述切取之后步骤S2之间还包括对所述钼板去毛刺的步骤。
如上所述的一种大长径比钼坩埚的旋压方法，优选，所述步骤S2中采用通有氢气和氧气的喷枪对所述钼板均匀的喷焰加热。
如上所述的一种大长径比钼坩埚的旋压方法，优选，所述步骤S3中，对加热后的钼板进行3-7道次的普通旋压，每道次压下角度为5-7度。
如上所述的一种大长径比钼坩埚的旋压方法，优选，所述步骤S4中，首先对初步旋压件进行18-25道次的强力旋压，每道次压下2-4度，使经过强力旋压的初步旋压件的尺寸接近成品尺寸，然后对经过强力旋压的初步旋压件进行3-15道次下压角度2-3度的强力旋压，得到钼坩埚半成品。
如上所述的一种大长径比钼坩埚的旋压方法，优选，所述步骤S5的机加工整形包括：切除多余的坩埚边沿，去除加工过程中产生的毛刺，并对加工过程中产生的磕碰伤进行打磨。
如上所述的一种大长径比钼坩埚的旋压方法，优选，所述步骤S6的清洗包括：首先对步骤S5中整形后的钼坩埚半成品进行碱洗，去除所述钼坩埚半成品表面的氧化皮；然后将碱洗后的钼坩埚半成品冷却至室温后用清水冲洗干净并擦干；最后将擦干的钼坩埚半成品进行酸洗，酸洗完成后进行烘干，得到大长径比钼坩埚的成品。
如上所述的大长径比钼坩埚的旋压方法，优选，所述碱洗时采用的碱液为氢氧化钠熔融液；所述酸洗时采用的酸液为盐酸、硫酸和磷酸中的一种或多种。
如上任一项所述的大长径比钼坩埚的旋压方法制得的大长径比钼坩埚，其特征在于，所述大长径比钼坩埚包括钼坩埚底和钼坩埚侧壁，所述钼坩埚底为圆板，所述钼坩埚底与所述钼坩埚侧壁圆弧过渡连接；所述钼坩埚本体的开口处设置有外伸的坩埚外沿；所述大长径比钼坩埚的长径比为4-5。
与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下优异效果：
本发明提供的一种大长径比钼坩埚的旋压方法，采用轧制后的钼板，其内部为各向同性的细小纤维状组织并夹杂一些再结晶态组织。延展性比较好，为旋压创造了条件；采用纯钼板作为旋压材料，其性能相比较合金钼板，更加容易变形，延展性优于合金钼板；采用水刀切割板材料，可以避免机械切割造成局部升温从而影响整个板材的内部晶粒度排布，前期通过普通旋压使板变形，板料内壁紧贴旋压模具的外表面，形成一个筒状结构，在普通旋压过程中严格控制旋压道次和每道次的压下角度，选取合适的工曲线，设定合理的进给速度、主轴转速和选用合适的旋压轮，避免在旋压过程中由于旋压工艺的不合适，导致钼板内部产生裂纹；然后通过多道次小压下量的强力旋压，使普通旋压形成的初步旋压件侧壁减薄拉长，同时避免了材料内部产生裂纹等缺陷，最终制得现有旋压技术无法制备的小口径、大长径比的钼坩埚，整个加工方法简单，操作方便，造价低廉，本发明的旋压方法制备的大长径比钼坩埚寿命比现有烧结大长径比钼坩埚寿命大大提高，对大长径比钼坩埚的生产具有重要的意义。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
其中：
图1为本发明实施例的大长径比钼坩埚的旋压方法流程图；
图2为本发明实施例的大长径比钼坩埚的旋压路径示意图；
图3为本发明实施例的大长径比钼坩埚结构示意图；
图4为本发明实施例的钼坩埚盖俯视图；
图5为图4的A-A剖视图。
图中：1、旋压模具；11、钼坩埚底；12、钼坩埚侧壁；13、坩埚外沿；2、钼坩埚盖；21、籽晶夹孔；22、测温孔。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明而不是要求本发明必须以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。本发明中使用的术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间部件间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
根据本发明的具体实施例，如图1至图3所示，本发明提供一种大长径比钼坩埚的旋压方法，旋压方法包括如下步骤：
S1，投料，根据产品的尺寸要求，选取合适尺寸的钼板，选取钼板的断裂延伸率为20％-30％。
在钼板的轧制过程中，根据旋压这一变形特点，制定相应的轧制方法，首先对烧结后的板坯进行开坯轧制，开坯温度控制在1150℃-1350℃(1180℃、1210℃、1240℃、1270℃、1300℃、1330℃)，采用每道次回炉降温轧制的方式，每次降温30℃-100℃(例如37℃、44℃、51℃、58℃、65℃、73℃、80℃、87℃、94℃)，最终轧制温度不低于700℃，在轧制过程中采用横向和纵向交替的交叉轧制方式，在轧制过程中每道次的压下量为30％-40％(例如32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％)，板的总变形量控制在90％-98％之间，根据坩埚的侧壁厚度选择合适的总变形量，得到轧制件；然后将得到的轧制件进行最终退火处理；在轧制过程中会穿插去应力退火处理，退火温度700℃-850℃(例如720℃、740℃、760℃、780℃、800℃、820℃、840℃)，保温0.5-1.5小时(例如0.6小时、0.7小时、0.8小时、0.9小时、1.0小时、1.1小时、1.2小时、1.3小时、1.4小时)，一般火次变形量控制在40％-80％(例如47％、54％、61％、68％、75％)；最终退火处理的退火温度为850℃-920℃(例如860℃、870℃、880℃、890℃、900℃、910℃)，保温1-1.5小时(例如1.1小时、1.2小时、1.3小时、1.4小时)。最后对最终退火后的轧制件进行力学性能测试，测试退火处理后的轧制件的断裂延伸率，要求达到20％-30％。观察轧制件的金相组织，使轧制件的内部为各向同性的细小纤维状组织并夹杂一些再结晶态组织，确认满足旋压这一变形要求，严格控制板材在轧制过程中不能有分层出现。从而得到符合旋压要求的钼板。然后对选取的钼板表面进行清洗打磨，去除钼板表面的氧化皮，打磨掉钼板表面因轧制过程中轧辊上沾有杂物或高温下发生氧化导致的凹坑、小裂纹等局部缺陷。最后采用水刀将表面处理后的钼板切割成所需的尺寸，并对钼板进行去毛刺处理。
S2，加热，将步骤S1中切割后的钼板安装在旋压用模具上，并采用通有氢气和氧气的喷枪对钼板进行均匀的加热，使温度达到600-800℃。
S3，普通旋压，采用圆弧半径为R8的旋压轮对加热后的钼板进行3-7道次(例如4道次、5道次、6道次)的普通旋压，每道次压下角度为5-7度，旋压进给速度800-1000mm/min(例如830mm/min、860mm/min、890mm/min、920mm/min、950mm/min、980mm/min)，主轴转速300-400r/min(例如310r/min、320r/min、330r/min、340r/min、350r/min、360r/min、370r/min、380r/min、390r/min)。得到初步旋压件，初步旋压件的内腔紧贴旋压模具1；在普通旋压过程中保持待旋压区域的钼板温度700-800℃(例如710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃、770℃、780℃、790℃、)。
S4，强力旋压，首先采用圆弧半径为R8的旋压轮对初步旋压件进行18-25道次(例如19道次、20道次、21道次、22道次、23道次、24道次)的强力旋压，每道次压下2-4度，在强力旋压过程中保持待旋压区域的钼板温度600-800℃(例如630℃、660℃、690℃、720℃、750℃、780℃)。使经过强力旋压的初步旋压件的尺寸接近成品尺寸，然后再对经过强力旋压的初步旋压件进行3-15道次(例如4道次、5道次、6道次、7道次、8道次、9道次、10道次、11道次、12道次、13道次、14道次)的强力旋压，每道次压下2-3度，在此旋压过程中保持待旋压坩埚的收口区域温度700-800℃(例如710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃、770℃、780℃、790℃、)，在强力旋压过程中，旋压进给速度1000-1500mm/min(例如1050mm/min、1100mm/min、115 0mm/min、1200mm/min、1250mm/min、1300mm/min、1350mm/min、1400mm/min、1450mm/min)，主轴转速300-400r/min(例如310r/min、320r/min、330r/min、340r/min、350r/min、360r/min、370r/min、380r/min、390r/min)。强力旋压过程中采用拉伸减薄壁厚两次，退刀一次的旋压方法，退刀的目的是为了使得钼板料在旋压过程中更加贴紧模具。为了保证产品表面的光洁度，最后需要对已经定型的产品再进行一次旋压加工，旋压进给速度800-900mm/min(例如810mm/min、82 0mm/min、83 0mm/min、84 0mm/min、850mm/min、860mm/min、870mm/min、88 0mm/min、890mm/min)，主轴转速400-450r/min(例如405r/min、410r/min、415r/min、420r/min、425r/min、430r/min、435r/min、440r/min、445r/min)。得到钼坩埚半成品。在强力旋压过程中采用圆弧半径为R8的旋压轮进行旋压加工，旋压普通的钼坩埚一般用旋压轮的圆弧为R2和R4，采用圆弧半径为R8的旋压轮和待旋压件的接触面积较大，单位面积上的压力较小，避免了在强力旋压减薄坩埚壁厚的过程中产生裂纹。
S5，整形，对步骤S4中得到的钼坩埚半成品进行机加工整形，切除多余的坩埚边沿，去除加工过程中产生的毛刺，并对加工过程中产生的磕碰伤进行打磨。
S6，清洗，首先对步骤S5中整形后的钼坩埚半成品进行碱洗，将钼坩埚半成品放入加有熔融氢氧化钠(氢氧化钠的纯度99wt％)的热碱锅中清洗，去除钼坩埚半成品表面的氧化皮；然后将钼坩埚半成品从热碱锅中取出冷却至室温后用清水冲洗干净并擦干；最后将擦干的钼坩埚半成品放入混合有盐酸、硫酸和磷酸的酸液中进行酸洗，酸液中各种酸的混合比例(体积比)为盐酸(分析纯)：硫酸(分析纯)：磷酸(分析纯)＝1:2:1，采用该混合酸进行清洗，清洗效率高，清洗后能保证钼坩埚表面的金属光泽。酸洗完成后将钼坩埚半成品从酸液中取出烘干，得到大长径比钼坩埚的成品。
以下实施例中使用的轧制钼板采用如下方法制备：
制备厚度为3.5mm和3.0mm的旋压用钼板，具体包括如下步骤：
a，投料，选取厚度为60mm的模具例如胶套模具，装入钼粉。
b，压型，采用冷等静压的成型方法对步骤a中选取的装有粉末的模具进行压型；压型采用的压力为220MPa，保压20分钟。在压型处理后，对压型后的板坯根据烧结过程中的收缩比进行整形，以保证烧结后的板坯平整完好。
c，烧结，对步骤b中压型后的板坯进行烧结；将整形后的板坯置于中频炉中进行烧结，将钼板坯加热至600℃，保温1小时，再加热至900℃，保温2小时，再加热至1200℃，保温4小时，再加热至1300℃，保温2小时，再加热至1600℃，保温3小时，再加热至1700℃，保温3小时，最后加热至2000℃，保温5小时，制得高密度钼板坯，密度达到10.05cm3/g。
d，轧制，首先对烧结后的板坯进行开坯轧制，开坯温度控制在1150℃，采用每道次回炉降温轧制的方式，每次降温30℃，最终轧制温度不低于700℃，在轧制过程中采用横向和纵向交替的交叉轧制方式，在轧制过程中每道次的压下量为35％，板坯的总变形量为92％-95％。在整个交叉轧制过程中穿插1次去应力退火处理过程，退火温度设置为830℃，保温0.5小时，轧制后得到厚度为3.5mm和3.0mm的轧制件，然后将得到的轧制件进行最终退火处理，退火温度900℃，保温1小时；经过最终退火处理后的钼板力学性能较好，断裂延伸率能控制在25％以上；最后选取最终退火处理后的轧制件进行力学性能测试，测量退火处理后的轧制件的断裂延伸率，轧制件纵向的断裂延伸率达到27％，轧制件横向的断裂延伸率达到25.5％。该厚度的钼板能旋压出壁厚为2-2.5mm的坩埚，且此厚度的钼板成品率较高，能达到95％以上。
e，表面处理，对步骤d中得到的轧制件进行表面处理，去除轧制件的表面缺陷，清洗去除轧制件表面的氧化皮(熔融氢氧化钠碱洗，碱液温度600℃)，打磨掉轧制件表面的凹坑、小裂纹等局部缺陷，从而得到钼板的轧制成品。
实施例1
制备高度为160mm的钼坩埚，具体包括如下步骤：
S1，投料，选择厚度为3.5mm轧制后的钼板；经过清洗打磨后，用水刀切割为Φ162*3.5mm的圆形钼板，并去除毛刺。
S2，加热，将步骤S1中的钼板安装在旋压模具上并采用通有氢气和氧气的喷枪将钼板均匀地加热至600-800℃。
S3，普通旋压，采用圆弧半径为R8的旋压轮对加热后的钼板进行4道次的普通旋压，每道次压下角度为6度，旋压进给速度950mm/min，主轴转速350r/min。得到初步旋压件，初步旋压件的内腔紧贴旋压模具；在普通旋压过程中保持待旋压区域的钼板温度700-800℃。
S4，强力旋压，首先对初步旋压件进行21道次的强力旋压，每道次压下2度，在强力旋压过程中保持待旋压区域的钼板温度600-800℃。使经过强力旋压的初步旋压件的尺寸接近成品尺寸，然后对经过强力旋压的初步旋压件进行10道次的旋压，每道次压下角度2度，在此旋压过程中保持待旋压的坩埚收口区域温度700-800℃，在强力旋压过程中，旋压进给速度
1500mm/min，主轴转速380r/min。强力旋压过程中采用拉伸减薄壁厚两次，退刀一次的旋压方法，退刀的目的是为了使得钼板料在旋压过程中更加贴紧模具。为了保证产品表面的光洁度，最后需要对已经定型的产品再进行一次旋压加工，旋压进给速度850mm/min，主轴转速450r/min。得到钼坩埚半成品。在强力旋压过程中采用圆弧半径为R8的旋压轮进行旋压加工，得到钼坩埚半成品。
S5，整形，对步骤S4中得到的钼坩埚半成品进行机加工整形，切除多余的坩埚边沿，去除加工过程中产生的毛刺，并对加工过程中产生的磕碰伤进行打磨。
S6，清洗，首先对步骤S5中整形后的钼坩埚半成品进行碱洗，将钼坩埚半成品放入熔融氢氧化钠(氢氧化钠的纯度99wt％)的热碱锅中清洗，去除钼坩埚半成品表面的氧化皮；然后将钼坩埚半成品从热碱锅中取出冷却至室温后用清水冲洗干净并擦干；最后将擦干的钼坩埚半成品放入混合有盐酸、硫酸和磷酸的酸液中进行酸洗，酸液中各种酸的混合比例(体积比)为盐酸(分析纯)：硫酸(分析纯)：磷酸(分析纯)＝1:2:1，酸洗完成后将钼坩埚半成品从酸液中取出烘干，得到大长径比钼坩埚的成品。该大长径比钼坩埚的尺寸为：高度160mm，底部直径35mm，开口处直径42mm，底部厚度3.5mm，侧壁厚2.5mm，长径比为4.15，该尺寸的坩埚旋压成品率在93％以上，在1800℃以上使用，寿命能达到270小时以上，未发现有裂纹和明显变形等缺陷产生。
实施例2
制备高度为175mm的钼坩埚，具体包括如下步骤：
S1，投料，选择厚度为3mm轧制后的钼板；经过清洗打磨后，用水刀切割成为Φ175*3mm的钼板，并去除毛刺。
S2，加热，将步骤S1中的钼板安装在旋压模具上并采用通有氢气和氧气的喷枪将钼板均匀地加热至600-800℃。
S3，普通旋压，采用圆弧半径为R8的旋压轮对加热后的钼板进行5道次的普通旋压，每道次压下角度为5度，旋压进给速度900mm/min，主轴转速350r/min。得到初步旋压件，初步旋压件的内腔紧贴旋压模具；在普通旋压过程中保持待旋压区域的钼板温度700-800℃。
S4，强力旋压，首先对初步旋压件进行18道次的强力旋压，每道次压下3度，在强力旋压过程中保持待旋压区域的钼板温度600-800℃。使经过强力旋压的初步旋压件的尺寸接近成品尺寸，然后对经过强力旋压的初步旋压件进行3道次的旋压，每道次压下角度2度，在此旋压过程中保持待旋压的坩埚收口区域温度700-800℃，在强力旋压过程中，旋压进给速度1000mm/min，主轴转速400r/min。强力旋压过程中采用拉伸减薄壁厚两次，退刀一次的旋压方法，退刀的目的是为了使得钼板料在旋压过程中更加贴紧模具。为了保证产品表面的光洁度，最后需要对已经定型的产品再进行一次旋压加工，旋压进给速度900mm/min，主轴转速450r/min。得到钼坩埚半成品。在强力旋压过程中采用圆弧半径为R8的旋压轮进行旋压加工，得到钼坩埚半成品。
S5，整形，对步骤S4中得到的钼坩埚半成品进行机加工整形，切除多余的坩埚边沿，去除加工过程中产生的毛刺，并对加工过程中产生的磕碰伤进行打磨。
S6，清洗，首先对步骤S5中整形后的钼坩埚半成品进行碱洗，将钼坩埚半成品放入熔融氢氧化钠(氢氧化钠的纯度99wt％)的热碱锅中清洗，去除钼坩埚半成品表面的氧化皮；然后将钼坩埚半成品从热碱锅中取出冷却至室温后用清水冲洗干净并擦干；最后将擦干的钼坩埚半成品放入混合油盐酸、硫酸和磷酸的酸液中进行酸洗，酸液中各种酸的混合比例(体积比)为盐酸(分析纯)：硫酸(分析纯)：磷酸(分析纯)＝1:2:1，酸洗完成后将钼坩埚半成品从酸液中取出烘干，得到大长径比钼坩埚的成品。该大长径比钼坩埚的尺寸为：高度175mm，底部直径37mm，开口处直径40mm，底部厚度3mm，侧壁厚2mm，长径比为4.55，该坩埚用于蓝宝石的生长，该尺寸的坩埚旋压成品率在92.5％以上，在2000℃以上使用，寿命能达到250小时以上，未发现有裂纹和明显变形等缺陷产生。
采用本发明的旋压方法制备的大长径比的钼坩埚，
包括钼坩埚底11和钼坩埚侧壁12，钼坩埚底11为圆板，钼坩埚底11与钼坩埚侧壁12圆弧过渡连接；圆弧半径小于等于R10mm。大长径比的钼坩埚的开口处设置有外伸的坩埚外沿13，即自钼坩埚侧壁12的顶端向外水平延伸出坩埚外沿13；设置坩埚外沿13的作用是方便钼坩埚在使用时的夹持转移和固定。
本发明还提供钼坩埚盖2的结构，坩埚盖盖设在坩埚外沿13上，坩埚盖为圆碟状，坩埚盖上设置有圆形的籽晶夹孔21。
在使用时，将大长径比的钼坩埚固定在支架上，盖上钼坩埚盖2，籽晶夹夹装蓝宝石生长用的籽晶经过籽晶夹孔21放置在钼坩埚内熔体的上方，待熔体条件达到要求后，将籽晶放置在熔体中，并通过籽晶夹孔21向钼坩埚内通入冷却气体(例如氦气)对籽晶降温，避免籽晶熔化，随后加大氦气的流量，带走更多的熔体热量，使籽晶逐渐长大，从而生产出细长的蓝宝石单晶体。
作为优选方案，钼坩埚盖2的边沿卡设在所述坩埚外沿13的外侧。现有技术的钼坩埚盖2在底部设置有突出于钼坩埚盖2的一圈凸起，在使用时，钼坩埚盖2盖设在大长径比的钼坩埚的开口处，钼坩埚盖2底部的一圈凸起伸入大长径比的钼坩埚内，便于钼坩埚盖2的定位。这种内伸式的定位方式很容易造成蓝宝石生长后熔体凝固将钼坩埚盖2与大长径比的钼坩埚连接在一起，从而不方便打开钼坩埚，本发明的钼坩埚盖2的边沿内径大于等于坩埚外沿13的外径。在使用时，钼坩埚盖2的边沿向下盖设在坩埚外沿13的上方，使钼坩埚盖2与大长径比的钼坩埚的接触面为坩埚外沿13上表面所在的平面，从而避免了钼坩埚盖2与大长径比的钼坩埚之间的粘连。
作为优选方案，钼坩埚侧壁12的厚度小于钼坩埚底11的厚度。蓝宝石生长用的钼坩埚的使用环境比较恶劣，对钼坩埚的使用寿命与内部结构要求比较高，旋压方法生产出来的钼坩埚品质比较好，内部组织紧密且寿命较长，根据旋压生产方法的特点，结合钼坩埚的使用中钼坩埚底11磨损和受热造成的损耗比较多，因此设计钼坩埚侧壁12的厚度小于钼坩埚底11的厚度，可以在相同使用寿命下减小钼材料的用量，大大节约了成本。进一步地，钼坩埚侧壁12的厚度为0.5-3mm。
作为优选方案，大长径比的钼坩埚开口处的直径大于等于钼坩埚底11的直径。在蓝宝石单晶体生长完成后，大长径比的钼坩埚的类似锥形的设计可以方便大长径比的钼坩埚1内凝固材料的取出。同时，钼坩埚侧壁12锥度的设计也大大降低了旋压制造的难度，提高加工产品的合格率，从而降低了加工成本。进一步地，钼坩埚底11的直径为Φ10-75mm，以便于生产出所需尺寸的细长的蓝宝石单晶体。
作为优选方案，钼坩埚盖2还包括测温孔22，用于安装测温仪例如红外测温仪。通过红外测温仪实时测量钼坩埚内的温度，避免籽晶熔化，严密监测钼坩埚内的籽晶和熔体的温度，从而及时改变冷却氦气的通入量，确保籽晶稳定生长。
作为优选方案，钼坩埚的表面粗糙度为Ra＜1.6μm。
作为优选方案，钼坩埚的长径比为4-5。通过4-5的超大长径比的设计，可以为籽晶的生长提供空间，配合钼坩埚的加热方法的优化，从而实现籽晶沿大长径比的钼坩埚的深度方向生长，进而得到满足要求的细长的蓝宝石单晶体。
作为优选方案，坩埚外沿13与钼坩埚侧壁12之间通过半径为R2-10mm的圆弧连接。
综上所述，本发明提供的一种大长径比钼坩埚及其旋压方法，采用轧制后的钼板，延展性比较好，为旋压创造了条件；采用纯钼板作为旋压材料，其性能相比较合金钼板，更加容易变形，延展性优于合金钼板；采用水刀切割板材料，可以避免机械切割造成局部升温从而影响整个板材的内部晶粒度排布，前期通过普通旋压使板变形，板料内壁紧贴旋压模具的外表面，形成一个筒状结构，在普通旋压过程中严格控制旋压道次和每道次的压下量，避免在旋压过程中板内部产生裂纹；然后通过多道次小压下量的强力旋压，使普通旋压形成的初步旋压件侧壁减薄拉长，同时避免了材料内部产生裂纹等缺陷，最终制得大长径比的钼坩埚，整个加工方法简单，操作方便，造价低廉，对大长径比钼坩埚的生产具有重要的意义。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种大长径比钼坩埚的旋压方法，其特征在于，所述旋压方法包括如下步骤：
S1，投料，根据设计要求，切取所需尺寸的钼板；
S2，加热，将步骤S1中切取的钼板安装在旋压模具上并将钼板加热至600-800℃；
S3，普通旋压，对步骤S2中加热后的钼板进行普通旋压，得到初步旋压件，所述初步旋压件的内腔紧贴旋压模具；
S4，强力旋压，对步骤S3中得到的初步旋压件进行强力旋压，得到钼坩埚半成品；
S5，整形，对步骤S4中得到的钼坩埚半成品进行机加工整形；
S6，清洗，对步骤S5中整形后的钼坩埚半成品进行清洗，得到大长径比钼坩埚成品。
2.如权利要求1所述的一种大长径比钼坩埚的旋压方法，其特征在于，还包括表面处理，对步骤S1中切取的钼板的表面进行清洗打磨，去除所述钼板表面的氧化皮，打磨掉所述钼板表面的凹坑、小裂纹局部缺陷；
优选地，所述步骤S1中选取的钼板的断裂延伸率为20％-30％。
3.如权利要求2所述的一种大长径比钼坩埚的旋压方法，其特征在于，步骤S1中所述切取是指采用水刀将表面处理后的钼板切割成所需尺寸的钼板；
优选地，在所述切取之后步骤S2之间还包括对所述钼板去毛刺的步骤。
4.如权利要求1所述的一种大长径比钼坩埚的旋压方法，其特征在于，所述步骤S2中采用通有氢气和氧气的喷枪对所述钼板均匀加热。
5.如权利要求1所述的一种大长径比钼坩埚的旋压方法，其特征在于，所述步骤S3中，对加热后的钼板进行3-7道次的普通旋压，每道次压下角度为5-7度。
6.如权利要求1所述的一种大长径比钼坩埚的旋压方法，其特征在于，所述步骤S4中，首先对初步旋压件进行18-25道次的强力旋压，每道次压下2-4度，使经过强力旋压的初步旋压件的尺寸接近成品尺寸，然后对经过强力旋压的初步旋压件进行3-15道次下压角度为2-3度的强力旋压，得到钼坩埚半成品。
7.如权利要求1所述的一种大长径比钼坩埚的旋压方法，其特征在于，所述步骤S5的机加工整形包括：切除多余的坩埚边沿，去除加工过程中产生的毛刺，并对加工过程中产生的磕碰伤进行打磨。
8.如权利要求1所述的一种大长径比钼坩埚的旋压方法，其特征在于，所述步骤S6的清洗包括：首先对步骤S5中整形后的钼坩埚半成品进行碱洗，去除所述钼坩埚半成品表面的氧化皮；然后将碱洗后的钼坩埚半成品冷却至室温后用清水冲洗干净并擦干；最后将擦干的钼坩埚半成品进行酸洗，酸洗完成后进行烘干，得到大长径比钼坩埚的成品。
9.如权利要求8所述的一种大长径比钼坩埚的旋压方法，其特征在于，所述碱洗时采用的碱液为氢氧化钠熔融液；所述酸洗时采用的酸液为盐酸、硫酸和磷酸中的一种或多种。
10.一种如权利要求1至9任一项所述的大长径比钼坩埚的旋压方法制得的大长径比钼坩埚，其特征在于，所述大长径比钼坩埚包括钼坩埚底和钼坩埚侧壁，所述钼坩埚底为圆板，所述钼坩埚底与所述钼坩埚侧壁圆弧过渡连接；所述钼坩埚本体的开口处设置有外伸的坩埚外沿；所述大长径比钼坩埚的长径比为4-5。
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