CN112404894B - 大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法 - Google Patents
大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法，包括：箔片制备；管坯制备；将制得的管坯放入高温炉中进行均匀化退火、空冷；将制得的第一管坯和第二管坯分别过模，管坯内套芯棒，进行拉拔，使两个管坯的外径分别符合目标尺寸；将第一管坯通过旋压轮进行3道次锥形热旋压，制备成锥型筒形管，将第二管胚的一端向内翻边，制成翻边半封口管；将锥型筒形管的锥形口与翻边半封口管的直筒端进行热锻接，将翻边半封口管的半封口端用同直径同厚度的圆形箔片进行热锻接封口，压光成形，本发明对设备要求低，加工成形较容易，贵金属用料少，特别适用于实验室用一次性熔料坩埚。
Description
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法。
背景技术
铂及铂铑合金具有高熔点、高耐腐蚀性、高耐热性和低蒸汽压，在高温和腐蚀环境中具有高的化学稳定性、高的力学稳定性和质量稳定性，同时还具有优良的加工变形性能，这些特性促使其成为制作耐腐蚀和耐高温装置、坩埚、容器、工具的主要材料，尤其是在电子玻璃及光学玻璃等领域被广泛应用。高档的单晶玻璃制备方法之一是采用沉降法生产，由于特殊工艺需求常采用一次性使用的薄壁型铂及铂铑合金坩埚，由于其单次生产周期长，因此，要求坩埚壁厚越薄越好，而坩埚壁厚越薄加工难度越大。目前，市场常见的铂及铂铑合金坩埚壁厚大多大于0.5mm，壁厚小于0.15mm的大长径比小口径超薄壁厚铂及铂铑合金坩埚生产极为困难，焊接、拉深、拉拔法均无法生产此类产品，极大限制了大长径比小口径超薄铂及铂铑合金坩埚的推广应用。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种能够加工出大长径比、小口径、壁厚超薄，且对设备要求低，加工成形较容易，贵金属用料少，特别适用于实验室用一次性熔料坩埚的大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法。
本发明提供了一种大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，箔片制备：将铂或铂铑合金板材轧制成厚度为0.08mm～0.12mm的箔片；
步骤2，管坯制备：将步骤1制得的箔片按照目标管坯的径周长加4mm～6mm的宽度划线，根据划线裁剪成两件坯料，将两件坯料分别围绕第一目标芯棒和第二目标芯棒进行卷圆，然后在坯料卷圆的搭接区域加热至1.8～2.5倍再结晶温度，锻打搭接区域进行热锻接，制备出内径符合目标尺寸的第一管坯和第二管坯；
步骤3，将步骤2制得的第一管坯和第二管坯放入高温炉中进行均匀化退火，随后取出空冷；
步骤4，将步骤3处理得到的第一管坯和第二管坯分别过模，第一管坯和第二管坯分别内套第一目标芯棒和第二目标芯棒，然后将第一管坯和第二管坯连同相应的芯棒进行拉拔，使第一管坯和第二管坯的外径分别符合目标尺寸；
步骤5，将步骤4得到的第一管坯通过旋压轮进行多道次锥形热旋压，制备成异形管，所述异形管包括大直径圆筒，小直径圆筒和锥形筒，且所述锥形筒的大直径端与所述大直径圆筒连接，所述锥形筒的小直径端与所述小直径圆筒连接，将步骤4得到的第二管坯的一端向内翻边，制成一端直筒另一端成半封口形的翻边半封口管；
步骤6，热锻组装，将步骤5制备的异形管的小直径圆筒端与翻边半封口管的直筒端重叠搭边，加热搭边区域至1.8～2.5倍再结晶温度，锻打搭接区域进行热锻接，将翻边半封口管的半封口端用圆形箔片搭边，加热搭边区域至1.8～2.5倍再结晶温度，锻打搭接区域进行热锻接封口；
步骤7，将步骤6制得的热锻超薄坩埚进行压光，最终成形光亮的目标箔材坩埚。
进一步，在本发明提供的大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中采用四辊压机轧制铂或铂铑合金板材，轧制过程中以工业酒精作为润滑剂，铂或铂铑合金板材冷轧至0.2±0.02mm进炉退火，退火条件为：1100±20℃，保温8min～12min。
进一步，在本发明提供的大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2中，将步骤1制得的箔片裁剪前，按照目标管坯的径周长加4mm～6mm的宽度划线，根据划线进行裁剪；
热锻接过程为：用氢氧火焰加热箔片搭接区域至赤红色，手工锻打搭边区域，从箔片的一端向另一端循序加热、锻接，直至所有搭边区域锻接完成。
进一步，在本发明提供的大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤3中，高温炉中退火的条件为：温度为900±20℃，时间为8min～12min。
进一步，在本发明提供的大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤3之后还要将该步骤得到的管坯进行渗透检测，若检测管坯的焊缝无漏点后进行步骤4，若否，则返回步骤2；
步骤6之后还要将该步骤制得的热锻超薄坩埚进行渗透检测，若检测热锻超薄坩埚的焊缝无漏点后进入步骤7，若否则对不合格的焊缝进行清洗和反复热锻。
进一步，在本发明提供的大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤4中，将第一管坯和第二管坯连同相应的芯棒进行拉拔时，第一管坯和第二管坯连同芯棒是通过拉管机拉拔通过钨钢模。
进一步，在本发明提供的大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤5中，将步骤4得到的第一管坯通过旋压轮进行多道次锥形热旋压，制备成异形管：
将第一管坯套入第三目标芯棒，所述第三目标芯棒包括大直径圆柱、小直径圆柱和锥形柱，所述锥形柱的大直径端与所述大直径圆柱连接，所述锥形柱的小直径端与所述小直径圆柱连接，第一管坯套入所述第三目标芯棒的大直径圆柱内，第一管坯的一端预留第一预定长度伸入第三目标芯棒的锥形柱部分，另一端随同第三目标芯棒固定，用旋压轮沿锥形柱从大径向小径方向进行热旋压，第一管坯的旋压端贴模后，第一管坯朝向所述第三目标芯棒的锥形柱方向移动第二预定长度的距离，再次用旋压轮沿锥形柱从大径向小径方向进行热旋压，第一管坯的旋压端贴模后，进行下一次热旋压，直至加工出符合目标尺寸的锥形筒和小直径圆筒。
进一步，在本发明提供的大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤5中，所述第一预定长度、所述第二预定长度相同，第一管坯每次朝向所述第三目标芯棒的锥形柱方向移动的长度均相同，
所用旋压轮包括：旋轮、支撑架、压杆和减震弹簧，所述旋轮安装在所述支撑架上，所述压杆上设有凹槽，所述支撑架滑动安装在所述凹槽内，所述减震弹簧位于所述凹槽内，所述减震弹簧的两端分别于所述压杆和所述支撑架连接，所述旋轮的直径为120mm、圆角半径为3mm、材质硬度不低于60HRC、表面粗糙度小于等于0.08μm，所述旋压轮旋压转速为300r/min～450r/min，手工进给速度为1mm/s～2mm/s。
进一步，在本发明提供的大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤6中，异形管的小直径圆筒端与翻边半封口管的直筒端热锻接时：重叠搭边3mm～5mm，采用氢氧火焰加热搭边区域至赤红色，随后手工锻打搭边区域进行环向锻接；
将翻边半封口管的半封口端用圆形箔片进行热锻接封口时，重叠搭边2mm～3mm，采用氢氧火焰加热搭边区域至赤红色，手工锻打搭边区域进行热锻接；
所述圆形箔片与所述翻边半封口管的直径相同、厚度相同。
进一步，在本发明提供的大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤7中，压光的方法为：将步骤6制得的热锻超薄坩埚套入成品模具，然后通过三爪卡盘装入车床，用连接在木质压力杆一端的玛瑙从封口端向开口端进行压光，最终成形光亮的目标箔材坩埚。成形后的箔材坩埚采用玛瑙压光整形，使产品的外观一致性、光泽度显著提高。
本发明具有如下优点：
1、有效的解决了超薄壁厚铂或铂铑合金箔材焊接难题，采用氢氧气火焰加热至1.8～2.5倍再结晶温度，手工锻打搭接区域进行高温下瞬态压力扩散焊接，通过反复加热、锻打，从而接触面间原子相互扩散形成牢固的结合层。
2、通过渐进式专用热旋压，将筒形管坯旋压成带锥度的筒形结构，减少了箔材旋压褶皱、咬边、开裂问题，同时热加工改善了塑性变形组织均匀性，提高了箔材坩埚综合性能。
3、所用设备简单、灵活性大，能够实现不同规格大长径比小口径超薄壁厚铂及铂铑合金箔材坩埚加工，产品组织性能均匀、综合性能高。
4、为大长径比小口径超薄型材深加工提供了一种有效的方法，产品用于单晶玻璃生长用一次性铂或铂铑合金箔材坩埚，大大降低了贵金属用量，具有显著的经济效益和社会效益。
附图说明
图1是本发明的实施例中大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法的流程图；
图2是本发明的实施例中锥型热旋压1道次加工前安装示意图；
图3是本发明的实施例中第一管坯经过锥型热旋压1道次后的结构示意图；
图4是本发明的实施例中锥型热旋压2道次加工前安装示意图；
图5是本发明的实施例中第一管坯经过锥型热旋压2道次后的结构示意图；
图6是本发明的实施例中锥型热旋压最后一道次加工前安装示意图；
图7是本发明的实施例中第一管坯经过锥型热旋压后的结构示意图；
图8是本发明的实施例中第二管坯翻边前安装示意图；
图9是本发明的实施例中第二管坯翻边后的结构示意图；
图10是本发明的实施例中第一管坯和第二管坯的装配示意图；
图11是本发明的实施例中旋压轮的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下结合实施例对本发明的大长径比、小口径、超薄铂
或铂铑合金坩埚制备方法作具体阐述。
制备规格为(Φ20(直径)×120(长度)×δ0.1(厚度)-20(锥形长度)-Φ8(直径)×40(长度)×δ0.1(厚度))mm的大长径比、小口径、超薄壁厚纯铂坩埚。
如图1所示，具体制备方法包括以下步骤：
步骤1，采用四辊轧机将99.95％纯铂厚度δ为1.0mm板材轧制成目标厚度的箔材，轧制后得到的箔材尺寸规格为：200mm(长度)×100mm(宽度)×0.1mm(厚度)。具体地，箔材轧制过程以工业酒精作为润滑剂，板材冷轧至0.2±0.02mm进炉退火，退火条件：1100±20℃，保温8min～12min。
步骤2，将步骤1中轧制的箔材按照目标管坯的径周长加4mm～6mm的宽度划线，根据划线进行裁剪，分别裁剪成宽68mm、长180mm和宽30mm、长60mm的2件坯料。然后，将宽68mm、长180mm的坯料围绕直径Φ为20mm的第一目标芯棒卷圆，将宽30mm、长60mm的坯料围绕直径Φ为8mm的第二目标芯棒卷圆，搭边区均为5mm，用氢氧气火焰加热卷圆箔管搭接区至赤红色(即铂的1.8～2.5倍再结晶温度)时，用300g铁榔头锻打搭边区域，从箔管一端依次向另一端循序加热、锻打扩散焊接，直至所有搭边区加热锻接完成，分别制得直径Φ为20mm的第一管坯和直径Φ为8mm的第二管坯。
步骤3，将步骤2制得的第一管坯和第二管坯放入高温炉退火，退火温度900±20℃，保温8min～12min，取出空冷。
步骤4，将步骤3处理的第一管坯和第二管坯对锻接焊缝进行渗透检测，检测方法参见JB/T 9218-2007《无损检测渗透检测》，管坯内涂渗透剂，管坯外涂显像剂，静置5min～10min，查看热锻焊缝渗透情况，保证管坯无漏点，如出现红色，则锻接焊缝不合格，需经超声波清洗去除干净渗透剂、显像剂后，返回步骤2，重新按照步骤2～4所示方法直至管坯检测合格。
步骤5，将步骤4中检测合格的第一管坯和第二管坯分别过模，第一管坯和第二管坯分别内套第一目标芯棒和第二目标芯棒，将第一管坯和第二管坯连同相应的芯棒通过拉管机拉拔通过钨钢模，保证第一管坯和第二管坯的外径均符合目标尺寸。
步骤6，将第一管坯套入第三目标芯棒，第三目标芯棒包括大直径圆柱、小直径圆柱和锥形柱，锥形柱的大直径端与大直径圆柱连接，锥形柱的小直径端与小直径圆柱连接。如图2所示，第一管坯的一端预留5mm长度深入第三目标芯棒的锥形柱部分，另一端随同第三目标芯棒装入普通车床三爪卡盘，通过千分表调整圆跳动，用氢氧焰加热预留的5mm旋压区至红色，采用专用旋压轮沿锥形柱从大径向小径方向热旋压，车床转速为300r/min～450r/min，手工进给速度1mm/s～2mm/s，第一管坯预留的5mm的旋压区沿锥形柱贴模后(第一管坯一道次热旋压后的形状如图3所示)，第一管坯朝向第三目标芯棒的锥形柱方向再次移动5mm，移动后如图4所示，再次进行加热和热旋压直至贴锥形柱面(第一管坯2道次热旋压后的形状如图5所示)，按照此方法，第一管坯每次朝向第三目标芯棒的锥形柱方向均移动5mm后进行加热和热旋压，直至将直径Φ为20mm的第一管坯热旋成符合目标尺寸的异形管(第一管坯最后一次热旋压前与第三目标芯棒的位置关系如图6所示，第一管坯最后一次热旋压后的形状如图7所示)，异形管的形状规格为：异型管包括大直径圆筒，小直径圆筒和锥形筒，且锥形筒的大直径端与大直径圆筒连接，锥形筒的小直径端与小直径圆筒连接，锥形筒的长度为20mm，小直径圆筒的长度为5mm、直径Φ为8.4mm。将第二管坯3套入第二目标芯棒4，如图8所示，将第二管坯3的一端手工向内翻边，制成一端直筒，另一端成半封口形的翻边半封口管，制备好的翻边半封口管如图9所示，翻边的长度为2mm-3mm。将第二管坯3的一端进行翻边是为了在封口时进行搭边。
如图11所示，所用旋压轮包括：旋轮5、支撑架6、压杆7和减震弹簧8。旋轮5安装在支撑架6上，压杆7上设有凹槽，支撑架6滑动安装在凹槽内，减震弹簧8位于凹槽内，减震弹簧8的两端分别于压杆7和支撑架6连接。旋轮5的直径为120mm、圆角半径为3mm、材质硬度不低于60HRC、表面粗糙度小于等于0.08μm。具体地，旋轮5为热作模具钢旋轮。
步骤7，如图10所示，将步骤6制备的异形管和翻边半封口管进行装配，将异形管的锥形口端与翻边半封口管的直筒端重叠搭边3mm～5mm，进行热锻接，通过氢氧气火焰加热搭边区域至赤红色，随后用300g铁榔头进行环向锻接。
将翻边半封口管的半封口端用与翻边半封口管同直径同厚度的圆形箔片进行搭边2mm-3mm(翻边的长度为搭边的长度)，随后采用氢氧气火焰加热搭边区域至赤红色，用300g榔头沿搭接区域进行热锻接。
步骤8，将步骤7制得的热锻超薄坩埚采用步骤4的渗透检测方法进行检漏，对于不合格焊缝处进行清洗后返回步骤7进行反复热锻操作，直至锻接处无渗漏。
步骤9，最后将步骤8中检漏合格的热锻超薄坩埚套入成品模具，然后通过三爪卡盘装入普通车床，用连接在木质压力杆一端的玛瑙从封口端向开口端轻轻的手工压光，最终成形光亮的目标箔材纯铂坩埚。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，箔片制备：将铂或铂铑合金板材轧制成厚度为0.08mm～0.12mm的箔片；
步骤2，管坯制备：将步骤1制得的箔片按照目标管坯的径周长加4mm～6mm的宽度划线，根据划线裁剪成两件坯料，将两件坯料分别围绕第一目标芯棒和第二目标芯棒进行卷圆，然后在坯料卷圆的搭接区域加热至1.8～2.5倍再结晶温度，锻打搭接区域进行热锻接，制备出内径符合目标尺寸的第一管坯和第二管坯；
步骤3，将步骤2制得的第一管坯和第二管坯放入高温炉中进行均匀化退火，随后取出空冷；
步骤4，将步骤3处理得到的第一管坯和第二管坯分别过模，第一管坯和第二管坯分别内套第一目标芯棒和第二目标芯棒，然后将第一管坯和第二管坯连同相应的芯棒进行拉拔，使第一管坯和第二管坯的外径分别符合目标尺寸；
步骤5，将步骤4得到的第一管坯通过旋压轮进行多道次锥形热旋压，制备成异形管，所述异形管包括大直径圆筒，小直径圆筒和锥形筒，且所述锥形筒的大直径端与所述大直径圆筒连接，所述锥形筒的小直径端与所述小直径圆筒连接，将步骤4得到的第二管坯的一端向内翻边，制成一端直筒另一端成半封口形的翻边半封口管；
步骤6，热锻组装，将步骤5制备的异形管的小直径圆筒端与翻边半封口管的直筒端重叠搭边，加热搭边区域至1.8～2.5倍再结晶温度，锻打搭接区域进行热锻接，将翻边半封口管的半封口端用圆形箔片搭边，加热搭边区域至1.8～2.5倍再结晶温度，锻打搭接区域进行热锻接封口；
步骤7，将步骤6制得的热锻超薄坩埚进行压光，最终成形光亮的目标箔材坩埚。
2.根据权利要求1所述的大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法，其特征在于：
步骤1中采用四辊压机轧制铂或铂铑合金板材，轧制过程中以工业酒精作为润滑剂，铂或铂铑合金板材冷轧至0.2±0.02mm进炉退火，退火条件为：1100±20℃，保温8min～12min。
3.根据权利要求1所述的大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法，其特征在于：
步骤2中，将步骤1制得的箔片裁剪前，按照目标管坯的径周长加4mm～6mm的宽度划线，根据划线进行裁剪；
热锻接过程为：用氢氧火焰加热箔片搭接区域至赤红色，手工锻打搭边区域，从箔片的一端向另一端循序加热、锻接，直至所有搭边区域锻接完成。
4.根据权利要求1所述的大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法，其特征在于：
步骤3中，高温炉中退火的条件为：温度为900±20℃，时间为8min～12min。
5.根据权利要求1所述的大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法，其特征在于：
步骤3之后还要将该步骤得到的管坯进行渗透检测，若检测管坯的焊缝无漏点后进行步骤4，若否，则返回步骤2；
步骤6之后还要将该步骤制得的热锻超薄坩埚进行渗透检测，若检测热锻超薄坩埚的焊缝无漏点后进入步骤7，若否则对不合格的焊缝进行清洗和反复热锻。
6.根据权利要求1所述的大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法，其特征在于：
步骤4中，将第一管坯和第二管坯连同相应的芯棒进行拉拔时，第一管坯和第二管坯连同芯棒是通过拉管机拉拔通过钨钢模。
7.根据权利要求1所述的大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法，其特征在于：
步骤5中，将步骤4得到的第一管坯通过旋压轮进行多道次锥形热旋压，制备成异形管：
将第一管坯套入第三目标芯棒，所述第三目标芯棒包括大直径圆柱、小直径圆柱和锥形柱，所述锥形柱的大直径端与所述大直径圆柱连接，所述锥形柱的小直径端与所述小直径圆柱连接，第一管坯套入所述第三目标芯棒的大直径圆柱内，第一管坯的一端预留第一预定长度伸入第三目标芯棒的锥形柱部分，另一端随同第三目标芯棒固定，用旋压轮沿锥形柱从大径向小径方向进行热旋压，第一管坯的旋压端贴模后，第一管坯朝向所述第三目标芯棒的锥形柱方向移动第二预定长度的距离，再次用旋压轮沿锥形柱从大径向小径方向进行热旋压，第一管坯的旋压端贴模后，进行下一次热旋压，直至加工出符合目标尺寸的锥形筒和小直径圆筒。
8.根据权利要求7所述的大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法，其特征在于：
步骤5中，所述第一预定长度、所述第二预定长度相同，第一管坯每次朝向所述第三目标芯棒的锥形柱方向移动的长度均相同，
所用旋压轮包括：旋轮、支撑架、压杆和减震弹簧，所述旋轮安装在所述支撑架上，所述压杆上设有凹槽，所述支撑架滑动安装在所述凹槽内，所述减震弹簧位于所述凹槽内，所述减震弹簧的两端分别于所述压杆和所述支撑架连接，所述旋轮的直径为120mm、圆角半径为3mm、材质硬度不低于60HRC、表面粗糙度小于等于0.08μm，所述旋压轮旋压转速为300r/min～450r/min，手工进给速度为1mm/s～2mm/s。
9.根据权利要求1所述的大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法，其特征在于：
步骤6中，异形管的小直径圆筒端与翻边半封口管的直筒端热锻接时：重叠搭边3mm～5mm，采用氢氧火焰加热搭边区域至赤红色，随后手工锻打搭边区域进行环向锻接；
将翻边半封口管的半封口端用圆形箔片进行热锻接封口时，重叠搭边2mm～3mm，采用氢氧火焰加热搭边区域至赤红色，手工锻打搭边区域进行热锻接；
所述圆形箔片与所述翻边半封口管的直径相同、厚度相同。
10.根据权利要求1所述的大长径比、小口径、超薄铂或铂铑合金坩埚制备方法，其特征在于：
步骤7中，压光的方法为：将步骤6制得的热锻超薄坩埚套入成品模具，然后通过三爪卡盘装入车床，用连接在木质压力杆一端的玛瑙从封口端向开口端进行压光，最终成形光亮的目标箔材坩埚。
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