CN106222475B - 一种大尺寸硬质合金的制备方法 - Google Patents

一种大尺寸硬质合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大尺寸硬质合金的制备方法，包括以下步骤：S1、原材料预处理，去除表面杂物和氧化物；S2、助熔剂除杂，提出内部的熔融物中的杂质；S3、浇筑，将熔融物放入水冷铜模中，在浇筑完成后，将水冷铜模进入水槽中急冷得到毛坯；S4、取坯磨制成型，将毛坯取出进行磨制得到粗坯，将粗胚进行压制；S5、烧结，将粗坯进行二次真空烧结，在二次真空烧结过程中，调节温度和压力，得到大尺寸硬质合金成品，净化原材料，防止在成型过程中会出现其他的结核，得到毛后进行打磨，在经过打磨之后在进行二次烧结和压模，将孔隙进一步剔除，在保证大尺寸的前提下，达到硬质合金的预计刚硬程度，缩短了生产周期，减少了模具占用时间，提高生产效率。

Description

一种大尺寸硬质合金的制备方法
技术领域
本发明涉及硬质合金制备工艺领域，具体涉及一种大尺寸硬质合金的制备方法。
背景技术
目前，对于长度较大、体积较大的硬质合金产品，国内外一致采用的方法为等静压制生产、真空烧结获得。等静压制生产时，存在以下几个缺点：1、产品模具制作周期较长，一套等静压模具从制作到试生产需要15到20天；2、模具价格昂贵，一套等静压模具的价格一般在6000元以上；3、产品生产周期长。因此，现有技术中的等静压制方法一般只在大批量产品生产时得到应用。
而针对订单数量较少的大尺寸硬质合金产品，若采用等静压制生产，则成本较高、且交货周期较长，不能满足客户需求。而且采用等静压制方法时其磨削量在50％以上，加之模具制作费用较高，造成生产成本极高。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种大尺寸硬质合金的制备方法，净化原材料，防止在成型过程中会出现其他的结核，得到毛后进行打磨，在经过打磨之后在进行二次烧结和压模，将孔隙进一步剔除，在保证大尺寸的前提下，达到硬质合金的预计刚硬程度，缩短了生产周期，减少了模具占用时间，提高生产效率，可以有效解决背景技术中的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种大尺寸硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、原材料预处理，将原材料进行清洗，将表面的附着污染物剔除，之后再利用酸洗，剔除表面的氧化物；
S2、助熔剂除杂，将合金成分组成的氧化物在坩埚中熔融，之后将经过表面除杂的原材料融入氧化物中，在这过程中，将氧化物的熔融态温度维持在Tg温度，且维持不变；
S3、浇筑，在原材料全部溶解后，降低氧化物熔融态的温度至Tx温度，平均降温速率为10℃/min，并静置2-3小时，温度维持不变，取下层纯净熔融物，并将熔融物放入水冷铜模中，在浇筑过程中，维持水冷铜模的温度不变，在浇筑完成后，将水冷铜模进入水槽中急冷得到毛坯；
S4、取坯磨制成型，由于水冷铜模急冷，毛坯急速冷却，毛坯和水冷铜模之间有一定间隙，并将毛坯取出进行磨制得到粗坯，将粗胚放入高压模头下在150MPa条件下进行压制；
S5、烧结，将粗坯进行二次真空烧结，在二次真空烧结过程中，调节温度和压力，得到大尺寸硬质合金成品。
根据上述技术方案，所述步骤S2和S3中，所述Tg温度为850-1000℃，所述Tg温度为500-650℃，所述Tg温度和Tg温度维持不变分别是指维持Tg最高温度不变和Tx最低温度不变。
根据上述技术方案，所述步骤S3中，水冷铜模急剧冷却后的温度必须低于20℃，且急冷时间小于3秒。
根据上述技术方案，所述步骤S4中，经过磨制后的粗糙度为0.7-5。。
根据上述技术方案，所述水冷铜模内壁上涂抹有成品硬质合金粉末。
根据上述技术方案，所述步骤S5中，温度和压力分为四段，升温升压阶段、升压保温阶段、退火保温保压阶段和缓慢退火退压阶段。
根据上述技术方案，所述升温升压阶段的温度从20℃升至1420℃，压强由常压升至150MPa，升温平均速率为25℃/min，升压平均速率为10MPa/min；所述升压保温阶段的温度保持在1420℃不便，压强进一步提升至200MPa，升压平均速率为5MPa/min；所述退火保温保压阶段的温度先降至700℃，压强降至150MPa，再保持20min；所述缓慢退火退压的温度从700℃降至30℃，降温平均速率为4℃/min，压强由150MPa降至常压，降压平均速率为10MPa/min。
本发明的有益效果：
本发明以合金原材料为出发点，首先进行了表面除杂和除锈，并且利用助熔剂除杂将原材料内部的杂质全部提出出来，进一步净化原材料，防止在成型过程中会出现其他的结核，在进行深层次的全部除杂之后再利用水冷铜模的成型作用进行立体成型，得到毛坯，由于合金熔体在铜模中快速凝固，会出现样品表面收缩现象，造成合金样品与模具内腔形成间隙，从而导致铜模冷却能力下降或者样品表面不够光滑，需要进行打磨，在经过打磨之后在进行二次烧结和压模，将直接铸体形成的圆形孔隙进一步剔除，在保证大尺寸的前提下，达到硬质合金的预计刚硬程度，并且在毛坯外壁上粘结有成品硬质合金粉末，进一步加强毛坯的强硬程度；在二次真空烧结时成品硬质合金粉末和毛坯仍能通过粘结相粘接到一起，通过对二次真空烧结的具体烧结条件(包括烧结温度、升温速率和保温时间)进行适当选择，保证在二次真空烧结后相邻的两段硬质合金成品的结合面在晶相显微结构上与正常晶相显微结构基本一致，从而得到大尺寸的硬质合金成品，缩短了生产周期，减少了模具占用时间，提高生产效率。
附图说明
图1为本发明制作流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种大尺寸硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、原材料预处理，将原材料进行清洗，将表面的附着污染物剔除，之后再利用酸洗，剔除表面的氧化物；
S2、助熔剂除杂，将合金成分组成的氧化物在坩埚中熔融，之后将经过表面除杂的原材料融入氧化物中，在这过程中，将氧化物的熔融态温度维持在Tg温度，且维持不变；
S3、浇筑，在原材料全部溶解后，降低氧化物熔融态的温度至Tx温度，平均降温速率为10℃/min，并静置2小时，温度维持不变，取下层纯净熔融物，并将熔融物放入水冷铜模中，在浇筑过程中，维持水冷铜模的温度不变，在浇筑完成后，将水冷铜模进入水槽中急冷得到毛坯；
S4、取坯磨制成型，由于水冷铜模急冷，毛坯急速冷却，毛坯和水冷铜模之间有一定间隙，并将毛坯取出进行磨制得到粗坯，将粗胚放入高压模头下在150MPa条件下进行压制；
S5、烧结，将粗坯进行二次真空烧结，在二次真空烧结过程中，调节温度和压力，得到大尺寸硬质合金成品。
所述步骤S2和S3中，所述Tg温度为850℃，所述Tg温度为500℃，所述Tg温度和Tg温度维持不变分别是指维持Tg最高温度不变和Tx最低温度不变；所述步骤S3中，水冷铜模急剧冷却后的温度必须低于20℃，且急冷时间小于3秒；所述步骤S4中，经过磨制后的粗糙度为0.7；所述水冷铜模内壁上涂抹有成品硬质合金粉末；所述步骤S5中，温度和压力分为四段，升温升压阶段、升压保温阶段、退火保温保压阶段和缓慢退火退压阶段；所述升温升压阶段的温度从20℃升至1420℃，压强由常压升至150MPa，升温平均速率为25℃/min，升压平均速率为10MPa/min；所述升压保温阶段的温度保持在1420℃不便，压强进一步提升至200MPa，升压平均速率为5MPa/min；所述退火保温保压阶段的温度先降至700℃，压强降至150MPa，再保持20min；所述缓慢退火退压的温度从700℃降至30℃，降温平均速率为4℃/min，压强由150MPa降至常压，降压平均速率为10MPa/min。
实施例2：
一种大尺寸硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、原材料预处理，将原材料进行清洗，将表面的附着污染物剔除，之后再利用酸洗，剔除表面的氧化物；
S2、助熔剂除杂，将合金成分组成的氧化物在坩埚中熔融，之后将经过表面除杂的原材料融入氧化物中，在这过程中，将氧化物的熔融态温度维持在Tg温度，且维持不变；
S3、浇筑，在原材料全部溶解后，降低氧化物熔融态的温度至Tx温度，平均降温速率为10℃/min，并静置2.5小时，温度维持不变，取下层纯净熔融物，并将熔融物放入水冷铜模中，在浇筑过程中，维持水冷铜模的温度不变，在浇筑完成后，将水冷铜模进入水槽中急冷得到毛坯；
S4、取坯磨制成型，由于水冷铜模急冷，毛坯急速冷却，毛坯和水冷铜模之间有一定间隙，并将毛坯取出进行磨制得到粗坯，将粗胚放入高压模头下在150MPa条件下进行压制；
S5、烧结，将粗坯进行二次真空烧结，在二次真空烧结过程中，调节温度和压力，得到大尺寸硬质合金成品。
所述步骤S2和S3中，所述Tg温度为925℃，所述Tg温度为600℃，所述Tg温度和Tg温度维持不变分别是指维持Tg最高温度不变和Tx最低温度不变；所述步骤S3中，水冷铜模急剧冷却后的温度必须低于20℃，且急冷时间小于3秒；所述步骤S4中，经过磨制后的粗糙度为2.85；所述水冷铜模内壁上涂抹有成品硬质合金粉末；所述步骤S5中，温度和压力分为四段，升温升压阶段、升压保温阶段、退火保温保压阶段和缓慢退火退压阶段；所述升温升压阶段的温度从20℃升至1420℃，压强由常压升至150MPa，升温平均速率为25℃/min，升压平均速率为10MPa/min；所述升压保温阶段的温度保持在1420℃不便，压强进一步提升至200MPa，升压平均速率为5MPa/min；所述退火保温保压阶段的温度先降至700℃，压强降至150MPa，再保持20min；所述缓慢退火退压的温度从700℃降至30℃，降温平均速率为4℃/min，压强由150MPa降至常压，降压平均速率为10MPa/min。
实施例3：
一种大尺寸硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、原材料预处理，将原材料进行清洗，将表面的附着污染物剔除，之后再利用酸洗，剔除表面的氧化物；
S2、助熔剂除杂，将合金成分组成的氧化物在坩埚中熔融，之后将经过表面除杂的原材料融入氧化物中，在这过程中，将氧化物的熔融态温度维持在Tg温度，且维持不变；
S3、浇筑，在原材料全部溶解后，降低氧化物熔融态的温度至Tx温度，平均降温速率为10℃/min，并静置3小时，温度维持不变，取下层纯净熔融物，并将熔融物放入水冷铜模中，在浇筑过程中，维持水冷铜模的温度不变，在浇筑完成后，将水冷铜模进入水槽中急冷得到毛坯；
S4、取坯磨制成型，由于水冷铜模急冷，毛坯急速冷却，毛坯和水冷铜模之间有一定间隙，并将毛坯取出进行磨制得到粗坯，将粗胚放入高压模头下在150MPa条件下进行压制；
S5、烧结，将粗坯进行二次真空烧结，在二次真空烧结过程中，调节温度和压力，得到大尺寸硬质合金成品。
所述步骤S2和S3中，所述Tg温度为1000℃，所述Tg温度为650℃，所述Tg温度和Tg温度维持不变分别是指维持Tg最高温度不变和Tx最低温度不变；所述步骤S3中，水冷铜模急剧冷却后的温度必须低于20℃，且急冷时间小于3秒；所述步骤S4中，经过磨制后的粗糙度为5；所述水冷铜模内壁上涂抹有成品硬质合金粉末；所述步骤S5中，温度和压力分为四段，升温升压阶段、升压保温阶段、退火保温保压阶段和缓慢退火退压阶段；所述升温升压阶段的温度从20℃升至1420℃，压强由常压升至150MPa，升温平均速率为25℃/min，升压平均速率为10MPa/min；所述升压保温阶段的温度保持在1420℃不便，压强进一步提升至200MPa，升压平均速率为5MPa/min；所述退火保温保压阶段的温度先降至700℃，压强降至150MPa，再保持20min；所述缓慢退火退压的温度从700℃降至30℃，降温平均速率为4℃/min，压强由150MPa降至常压，降压平均速率为10MPa/min。
根据杂质检测和致密度检测结果如下表：
实施例 静置时间 杂质含量 Tg温度 Tx温度 致密度
1 2h 20％ 850℃ 500℃ 88％
2 2.5h 12％ 925℃ 600℃ 92％
3 3h 5％ 1000℃ 650℃ 96％
由上表可知，随着合金成分组成的氧化物在坩埚中熔融中静置时间的增多，杂质含量逐渐减少，而且静置时间越长，减少的倍数越大；而随着Tg温度和Tx温度的逐渐提高，朱米程度也在提高。这是由于随着静置时间的增长，杂质和金属之间有足够的时间进行分选分离，而随着Tg温度和Tx温度的增高，分子之间的能量含量逐渐升高，而能量的增多，分子之间碰撞接触的机会也越多，在经过烧结时，分子之间可以相互渗透，提高致密度。
基于上述，本发明的优点在于，本发明以合金原材料为出发点，首先进行了表面除杂和除锈，并且利用助熔剂除杂将原材料内部的杂质全部提出出来，进一步净化原材料，防止在成型过程中会出现其他的结核，在进行深层次的全部除杂之后再利用水冷铜模的成型作用进行立体成型，得到毛坯，由于合金熔体在铜模中快速凝固，会出现样品表面收缩现象，造成合金样品与模具内腔形成间隙，从而导致铜模冷却能力下降或者样品表面不够光滑，需要进行打磨，在经过打磨之后在进行二次烧结和压模，将直接铸体形成的圆形孔隙进一步剔除，在保证大尺寸的前提下，达到硬质合金的预计刚硬程度，并且在毛坯外壁上粘结有成品硬质合金粉末，进一步加强毛坯的强硬程度；在二次真空烧结时成品硬质合金粉末和毛坯仍能通过粘结相粘接到一起，通过对二次真空烧结的具体烧结条件(包括烧结温度、升温速率和保温时间)进行适当选择，保证在二次真空烧结后相邻的两段硬质合金成品的结合面在晶相显微结构上与正常晶相显微结构基本一致，从而得到大尺寸的硬质合金成品，缩短了生产周期，减少了模具占用时间，提高生产效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种大尺寸硬质合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、原材料预处理，将原材料进行清洗，将表面的附着污染物剔除，之后再利用酸洗，剔除表面的氧化物；
S2、助熔剂除杂，将合金成分组成的氧化物在坩埚中熔融，之后将经过表面除杂的原材料融入氧化物中，在这过程中，将氧化物的熔融态温度维持在Tg温度，且维持不变；
S3、浇铸，在原材料全部熔解后，降低氧化物熔融态的温度至Tx温度，平均降温速率为10℃/min，并静置2-3小时，温度维持不变，取下层纯净熔融物，并将熔融物放入水冷铜模中，在浇铸过程中，维持水冷铜模的温度不变，在浇铸完成后，将水冷铜模进入水槽中急冷得到毛坯；
S4、取坯磨制成型，由于水冷铜模急冷，毛坯急速冷却，毛坯和水冷铜模之间有一定间隙，并将毛坯取出进行磨制得到粗坯，将粗坯放入高压模头下在150MPa条件下进行压制；
S5、烧结，将粗坯进行二次真空烧结，在二次真空烧结过程中，调节温度和压力，得到大尺寸硬质合金成品；
所述温度和压力分为四段，升温升压阶段、升压保温阶段、退火保温保压阶段和缓慢退火退压阶段；升温升压阶段的温度从20℃升至1420℃，升温升压阶段的压强由常压升至150MPa，升温升压阶段的升温平均速率为25℃/min，升温升压阶段的升压平均速率为10MPa/min；所述升压保温阶段的温度保持在1420℃不变，压强进一步提升至200MPa，升压平均速率为5MPa/min；所述退火保温保压阶段的温度先降至700℃，压强降至150MPa，再保持20min；所述缓慢退火退压的温度从700℃降至30℃，降温平均速率为4℃/min，压强由150MPa降至常压，降压平均速率为10MPa/min。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S2和S3中，所述Tg温度为850-1000℃，所述Tx温度为500-650℃，所述Tg温度和Tx温度维持不变分别是指维持Tg最高温度不变和Tx最低温度不变。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，水冷铜模急剧冷却后的温度必须低于20℃，且急冷时间小于3秒。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，经过磨制后的粗糙度为0.7-5。
5.根据权利要求1所述的一种大尺寸硬质合金的制备方法，其特征在于，所述水冷铜模内壁上涂抹有成品硬质合金粉末。
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