JP3768807B2 - 底のある円筒状メタルターゲットの製造方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、底付き円筒状の形状であり、その内曲面がスパッタされるターゲットの製造方法において、底面、側面及び曲面等のスパッタ特性の差異が小さく、均一な成膜を実現することができる底付き円筒状（有底円筒体）メタルターゲット製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
メタル系のスパッタリングターゲットは円盤形又は矩形を呈しており、高純度メタルを原料とし、スパッタ特性を良好にするために上記円盤形又は矩形にした後、ターゲットの組織をコントロールしている。
通常、ターゲット素材は、鍛造や圧延などの塑性加工によってターゲット製品寸法に近い形状に成形する。これは、その後の旋盤加工などの機械加工による材料ロスを少なくする為に重要である。このような大きな加工歪みを導入した後は、ターゲット組織を制御し、又は加工歪を除去するために熱処理が行われている。
【０００３】
バッキングプレートはターゲットをスパッタ装置内で支持することとスパッタによって発生する熱を冷却媒体へ逃がすことが重要な役割であり、熱伝導性に優れた低純度のアルミ、銅、それら合金が使用されることが多い。
バッキングプレートとターゲットとは低融点のロウ材や拡散接合などによって接合されている。しかしターゲットの材料によっては接合が困難であるものや、接合時の加熱によってコントロールした微細組織が不均一に変化してしまう場合がある。
【０００４】
ターゲットとバッキングプレートが同じ材料で形成されたターゲット（一体型ターゲット）は、バッキングプレート部にも高純度の金属が使用されてしまうためにコストアップしてしまうが、接合工程がなくなるのでターゲットとしての微細組織のコントロールが可能であり機械加工によるロスが少ない場合は有効に使用されることが多い。
さらに近年、工業レベルの高純度金属リサイクル技術が発達してきているので、異種金属と接合されていない一体型ターゲットの方がバッキングプレートと分離する必要がないので再溶解が行い易いという利点もある。
【０００５】
最近、スパッタリング法に関して様々な方法が提案されており、図１のようにフォローカソードターゲットと呼ばれる底のある円筒状の（有底円筒体）ターゲット１が使用されることが多くなってきた。図１において、符号２は筒状部、符号３は底部、符号４はフランジ部、符号５は曲面部をそれぞれ示す。
図２は図１の断面図であるが、フォローカソードターゲットは図２のように内曲面（有底円筒体１の内面部である底面、曲面及び側面）がスパッタされるもので、筒状部２の外側に配置された多段のマグネット（図示せず）による磁界効果で高密度かつ広範囲にプラズマを維持し、スパッタ粒子のイオン率を上げて均一成膜を図るものである。
【０００６】
ＬＳＩ製造において、パターンの微細化と立体構造化に対して成膜特性の優れた上述の底のある円筒状のターゲット１が使用される場合が多くなってきている。
このように凹部を有する回転体形状のターゲットを作製する方法としては、図３のようにスピニング加工を使用する方法が米国特許第５６８７６００号に提案されている。図３において、符号６は素材、符号７は雄型、符号８はスピニング加工用のロール、符号９は底部、符号１０は側部、符号１１はフランジ部をそれぞれ示す。
前記米国特許に記載されているスピニング加工方法は、素材６を回転させてロール８によって回転対称のシェル体を得る加工方法で、材料ロスが少ないこと及びスピニング加工前にコントロールした底部９の組織が破壊されないように側面部１０のみを加工することが特徴となっており、これにより底部９の組織がそのまま維持されることが大きな利点となっている。上記米国特許は、外側底部９のみを利用するもので、このように外側底面がスパッタされる場合には有効である。
【０００７】
上記のように、スピニング加工は深い凹部を有する回転体形状ターゲットを作製する場合は極めて有効な方法である。しかし、フォローカソードのように内側の全面（底面、側面、曲面）がスパッタされる場合はそのままでは使用できない。
というのは、上記米国特許のように側面のみを加工すると、側面のみが加工組織となり、側面と底面が異なる組織になってしまうという問題があるからである。
しかも、加工組織は結晶粒界が明確に観察されない（区別できない）ほどにつぶれた組織となり極めて不均一な組織となる。したがって、このように加工されたターゲットは底面と側面のスパッタ特性が大きく異なってしまうので、均一な成膜を実現することは困難となる問題が発生する。
【０００８】
【発明が解決しょうとする課題】
以上から、本発明は円筒状のターゲットにおいてスピニング加工を行うが、円筒状のターゲットにおけるスピニングによる全ての加工組織を残存させず、底面、側面及び曲面等のスパッタ特性の差異が小さく、均一な成膜を実現することができる底のある円筒状（有底円筒体）メタルターゲット製造方法を提供するものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らにより鋭意検討の結果、成形加工段階において円筒状（有底円筒体）メタルターゲットに、ほぼ一様な加工歪を付与すると共に、熱処理によって加工歪や組織を消失させ、これによってスピニング加工によって製造した有底円筒状のメタルターゲットの外側底面、側面及び曲面等のスパッタ特性の差異を抑制できるとの知見を得た。
本発明はこのような知見に基づき、次を提供するものである。
１． 底付き円筒状の形状であり、その内曲面がスパッタされるターゲットの製造方法において、スピニング加工による成形加工後、熱処理を施してメタルターゲットの微細組織を制御することを特徴とする底のある円筒状メタルターゲットの製造方法
２． 底付き円筒状の形状であり、その内曲面がスパッタされるターゲットにおいて、熱間型鍛造にて円筒形の予備成形体を作製し、次にこれをスピニング加工による成形加工後、熱処理を施してメタルターゲットの微細組織を制御することを特徴とする底のある円筒状メタルターゲットの製造方法
３． 熱処理において再結晶組織が得られる温度に加熱することを特徴とする上記１又は２記載の底のある円筒状メタルターゲットの製造方法
４． ターゲットとバッキングプレートが一体型であることを特徴とする上記１〜３のそれぞれに記載の底のある円筒状メタルターゲットの製造方法。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明に使用するメタルターゲットの例としては、例えばアルミニウム、銅、チタン、タンタル、タングステン、これらの合金を挙げることができる。
しかし、これらの金属に限定される必要はなく、有底円筒状に加工が可能でありスパッタリング用材料として有用なその他の金属を使用することができる。
円盤状のメタルターゲットを予め熱間型鍛造等で円筒形の予備成形体を作製し、次にこれをスピニング加工してほぼ最終形状に成形加工する。これらの加工工程において、メタルターゲットはほぼ均一な加工歪を受けていることが望ましい。
次に、これを加熱しメタルターゲットの組織を調製する。この場合、再結晶組織に制御することによって、均一な組織を容易に得ることが可能である。最終的には、切削及び仕上げ加工等を行ってメタルターゲットの最終形状に仕上げる。この段階でさらに歪取り焼鈍（再結晶温度以下の温度での）を行っても良い。
【００１１】
通常、円盤状ターゲットを作製する段階でメタルターゲットの組織が調整されているので、前記米国特許に示されているように、スピニング加工する段階ではパッタされる面（米国特許では外側底面部）に対して、加工されることを極力避け、加工歪を加えないようにしている。
しかし、このような加工方法では、底付き円筒状でその内曲面がスパッタされるターゲットにおいては、著しく加工が制限され、歩留まりが悪くなるという欠点がある。また、底面、側面及び曲面等の広いスパッタ面の組織の均一性を保つことは非常に難しいという問題もある。
【００１２】
本発明においては、むしろターゲットのスパッタ面を含む全ての個所に加工歪みを積極的に付与すると共に、所定の有底円筒体に一挙に成形加工するものである。これによって、加工面の組織は結晶粒界の区別ができないほどの加工組織となる。
しかし、この後に行う熱処理によって、メタルターゲットの組織は均一な再結晶組織となり、このようなメタルターゲットによるスパッタリング成膜組織は均一性に優れたものが得られる。この場合の再結晶組織を得るための熱処理温度と時間はメタルターゲットの材料及び加工条件（加工の強弱）によって、異なりそれに応じて替えることができる。
【００１３】
通常は再結晶温度以上〜＋３００°Ｃの温度範囲で実施するが、材料に応じて均一な組織が得られる場合には、これ以外の範囲においても実施可能である。
また、前記歪み取り焼鈍は再結晶温度以下の温度で実施する。通常２００〜３００°Ｃの温度で行うが、時間を短縮するために、それ以上の温度で実施することも可能である。この場合は、あくまで歪取りを主とするものであり、再結晶を意図するものではない。
【００１４】
本件発明においては、ターゲットとバッキングプレートが一体型であることが望ましい。一体型の場合には、予め熱間型鍛造等で円筒形の予備成形体を作製する工程及び、次にこれをスピニング加工してほぼ最終形状に成形加工する工程が容易であるからである。また、一体型ターゲットの場合は、再生処理が極めて容易であるという利点もある。
しかし、ターゲットとバッキングプレートを拡散接合して十分な接合強度を持たせ加工による剥離等の問題が克服できる材料を使用する場合であれば、必ずしも一体型でなく異種金属を組み合わせた材料を使用しても良い。
また、この場合、加工の度合い（強さ）を軽減することもできる。また、ターゲットとバッキングプレートをそれぞれ別に製造し、加工後に接合しても良い。本発明はこれらの全てを含む。
【００１５】
【実施例及び比較例】
次に、実施例に基づいて本発明を説明する。実施例は発明を容易に理解するためのものであり、これによって本発明を制限されるものではない。すなわち、本発明は本発明の技術思想に基づく他の実施例及び変形を包含するものである。
【００１６】
（実施例１）
厚さ１４ｍｍ、φ４７０ｍｍの高純度タンタルプリフォーム（５Ｎ）を１２００°Ｃ、１時間真空焼鈍（フルアニール）した。これをφ２００ｍｍの雄型に取り付け回転させながらローラーを押し付けてスピニング加工を施し円筒形に加工した。
この円筒体にさらにフランジを立上げて内径φ２００ｍｍ、高さ２５０ｍｍ、側面厚さ７ｍｍ、底面厚さ１４ｍｍ、フランジ径φ２８０ｍｍの一体型の有底円筒体タンタルターゲットを形成した。
さらに、その後９００°Ｃで１時間真空熱処理後、最終形状に機械加工した。側面と底面の組織観察から、平均結晶粒径８００μm（±２０％）の均一な組織をもつ円筒状タンタルターゲットを製造することができた。この円筒状タンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、均一なタンタル成膜組織が得られた。
【００１７】
（実施例２）
厚さ５０ｍｍ、φ４００ｍｍの６Ｎ銅プリフォームを６５０°Ｃに加熱して熱間型鍛造にて内径φ２５０ｍｍの筒状（凹状）の予備成形体を形成した。
この時、微細組織は動的に再結晶しており、これをさらにφ２５０ｍｍの雄型に取り付け、回転させながらローラーを押し付けてスピニング加工を施し、有底円筒体を製作した。
これを、更にフランジ部を立上げて内径φ２５０ｍｍ、高さ３００ｍｍ、フランジ部径φ３２０ｍｍ、厚さ１５ｍｍの有底円筒体を形成した。
さらにこれを６００°Ｃにて、１時間真空焼鈍し最終形状に機械加工した。側面と底面の組織観察から、平均結晶粒径１０００μm（±２０％）の有底円筒（凹状）銅ターゲットが製造できた。この円筒状銅ターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、均一な銅成膜組織が得られた。
【００１８】
上記実施例に示す通り、本発明により製造された底のある円筒状メタルターゲットは歩留りが良く、底面と側面組織の差が少ない円筒状（凹状）ターゲットが得られ、均一な成膜を得ることが可能となった。
また、スパッタリング後使用済みのターゲットを再生する場合、高周波真空炉などの坩堝に効率よくセットできるので、溶解→インゴット化のリサイクルが非常に行い易いという特徴を持つ。
【００１９】
【発明の効果】
成形加工段階において円筒状（有底円筒体）メタルターゲットに、ほぼ一様な加工歪を付与すると共に、熱処理によって加工歪や組織を消失させ、これによってスピニング加工によって製造した有底円筒状のメタルターゲットの外側底面、側面及び曲面等のスパッタ特性の差異を抑制できるという優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】底のある円筒状メタルターゲットの概観説明図である。
【図２】図１の断面説明図である。
【図３】平板状の素材からスピニング加工によって有底円筒状のメタルターゲットを製造する説明図である。
【符号の説明】
１ ターゲット
２ 筒状部
３ 底部
４ フランジ部
５ 曲面部
６ 素材
７ 雄型
８ スピニング加工用ロール
９ 底部
１０ 側部
１１ フランジ部

Claims (4)

1. 底付き円筒状の形状であり、その内曲面がスパッタされるターゲットの製造方法において、スピニング加工による成形加工後、熱処理を施してメタルターゲットの微細組織を制御することを特徴とする底のある円筒状メタルターゲットの製造方法。
2. 底付き円筒状の形状であり、その内曲面がスパッタされるターゲットにおいて、熱間型鍛造にて円筒形の予備成形体を作製し、次にこれをスピニング加工による成形加工後、熱処理を施してメタルターゲットの微細組織を制御することを特徴とする底のある円筒状メタルターゲットの製造方法。
3. 熱処理において再結晶組織が得られる温度に加熱することを特徴とする請求項１又は２記載の底のある円筒状メタルターゲットの製造方法。
4. ターゲットとバッキングプレートが一体型であることを特徴とする請求項１〜３のそれぞれに記載の底のある円筒状メタルターゲットの製造方法。

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