CN111155060A - 钴靶坯的制作方法 - Google Patents

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Abstract

一种钴靶坯的制作方法，包括：提供钴锭，将所述钴锭进行热轧工艺，形成初级钴靶坯；将热轧工艺后的所述初级钴靶坯进行退火处理；将退火处理后的所述初级钴靶坯进行冷轧工艺。将所述钴锭进行热轧工艺的目的是使得所述镍锭的可塑性能提高，进一步细化所述钴锭内部的晶粒，从而使得形成的所述初级钴靶坯的内部组织更加密实，力学性能得以提高；轧制完成后进行退火处理，这一步使得所述初级钴靶坯内部的应力释放，并且使得所述初级钴靶坯内部晶粒的尺寸细小；然后将退火后的所述初级钴靶坯经冷轧，可以使得所述初级钴靶坯形成更多密排六方(HCP)结构，从而提高所述钴材料的透磁率(PTF)。

Description

钴靶坯的制作方法
技术领域
本发明涉及半导体溅射靶材的制备，特别涉及一种钴靶坯的制作方法。
背景技术
溅射靶材是制造半导体芯片所必须的一种极其重要的关键材料，其原理是采用PVD(物理气相沉积技术)，用高压加速气态离子轰击靶材，使靶材的原子被溅射出，以薄膜的形式沉积到硅片上，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。溅射靶材具有金属镀膜的均匀性、可控性等诸多优势，被广泛应用于半导体领域。PVD薄膜质量的好坏主要取决于溅射靶材的纯度、微观结构等因素。随着半导体行业的迅速发展，对溅射靶材的需求越来越大，对溅射靶材的质量要求也日益提高。
钴靶材是一种比较典型的金属靶材，它的抗腐蚀性能良好，电磁屏蔽性能优良，可以作为一种能源材料使用，并且，所述钴靶材是磁化一次就能保持磁性的金属。由于所述钴靶材在磁性材料上的明显优势，钴靶材被广泛地应用在PVD中。由于钴材料本身特有的磁性，现有技术中，在制作钴靶坯时，对TMP(热塑性变形加工)工艺控制不好，靶坯的PTF(透磁率)低，而低PTF性能的钴靶材，溅射性能极差，甚至无法溅射起辉，所以必须提高钴靶材的PTF。
发明内容
本发明解决的问题是靶坯的PTF(透磁率)低，溅射性能差的问题。
为解决上述问题，本发明提供一种钴靶坯的制作方法，包括提供钴锭，将所述钴锭进行热轧工艺，形成初级钴靶坯；将热轧工艺后的所述初级钴靶坯进行退火处理；将退火处理后的所述初级钴靶坯进行冷轧工艺。
可选的，所述热轧工艺控制每次轧制变形量为10％-15％，总轧制变形量大于或等于80％。
可选的，所述退火处理工艺温度为600℃-700℃，保温时间为60min-120min。
可选的，所述冷轧工艺控制变形量为15％-20％。
可选的，还包括步骤：将冷轧工艺后的所述初级钴靶坯进行加工，形成钴靶坯。
可选的，所述加工处理为立轴圆台平面磨床加工。
可选的，所述立轴圆台平面磨床加工控制转速为900r/min-1000r/min，进给量为0.05mm/min-0.1mm/min。
可选的，将所述钴锭进行热轧工艺之前，还包括步骤：对所述钴锭进行2-3次锻造工艺。
可选的，每次对所述钴锭进行锻造工艺前，包括步骤：对所述钴锭进行预热，预热温度为850℃-950℃。
可选的，每次对所述钴锭进行锻造工艺后，对所述钴锭进行退火处理。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：
一种钴靶坯的制作方法，包括提供钴锭，将所述钴锭进行热轧工艺，形成初级钴靶坯；将热轧工艺后的所述初级钴靶坯进行退火处理；将退火处理后的所述初级钴靶坯进行冷轧工艺。将所述钴锭进行热轧工艺的目的是使得所述镍锭的可塑性能提高，进一步细化所述钴锭内部的晶粒，并消除显微组织的缺陷，其中的气泡、裂纹和疏松在高温和压力作用下被焊合，从而使得形成的所述初级钴靶坯的内部组织更加密实，力学性能得以提高；轧制完成后进行退火处理，这一步可以使得所形成的晶粒的大小和分布能够进一步满足最后形成的钴靶坯的要求，并且使得所述初级钴靶坯内部的应力全部释放，从而提高所述初级钴靶坯的机械加工性能；然后将退火后的所述初级钴靶坯经冷轧，可以使得所述初级钴靶坯获得密排六方结构，从而提高所述钴材料的透磁率(PTF)。
可选方案中，所述热轧工艺控制每次轧制变形量为10％-15％，总轧制变形量大于或等于80％。在进行热轧工艺中，由于要进行多次轧制，每次轧制的变形量不能超过15％，以避免所轧制的钴材料在这种强烈的塑性变形的过程中发生裂纹或者别的缺陷；每次轧制的变形量也不宜低于10％，每次变形量过低使得轧制结果不满足要求，或者要达到要求所需时间较长，不利于生产效率；当总轧制变形量低于80％时，使得总的轧制结果不能够满足对钴内部的结构性能的改善程度。
可选方案中，所述退火处理工艺温度为600℃-700℃，保温时间为60min-120min。这一步为再结晶退火，经过此步，所述钴锭内部会进行一次再结晶，进一步缩小晶粒的尺寸。
可选方案中，所述机加工处理为立轴圆台平面磨床加工。由于客户需求的钴靶坯厚度较薄，一般在3mm左右，并且所述钴靶坯平面上的均匀性要求高，平面度是为了保障所述钴靶坯的透磁率均匀，使用普通的车床无法加工制得，所述立轴圆台平面磨床表面具有带磁性的吸盘，可牢固的将要加工的靶坯材料吸在表面，并且可以保证所加工出的所述钴靶坯的平面度。
可选方案中，对所述钴锭进行2-3次锻造工艺。锻造工艺的目的是使得所述钴锭内部组织发生变化，将粗大的晶粒锻造成为细小并且均匀的晶粒，并使得晶粒之间互相紧紧地压实在一起，原来已有的气孔或缩孔被挤压后消失，内部组织更加紧密，进而提高所述钴锭材料的韧性，也使得所述钴锭材料的机械加工性能得以提高；对所述钴锭进行多次锻造，使得所述钴锭的晶粒得以足够的细化，并且使得所加工出的钴靶坯内部结构均匀。
可选方案中，每次对所述钴锭进行锻造工艺前，包括步骤：对所述钴锭进行预热，预热温度为850℃-950℃。锻造之前要进行预热，预热的温度要大于钴材料的再结晶温度，由于钴在较低温度时较脆，不容易进行锻压，所以预热温度在850℃-950℃，能够提高所述钴锭材料的塑性；预热能够减少所述钴锭变形时所需的锻压力，使得对所述钴锭锻压施加的力度可以大大减小。
附图说明
图1是本发明实施例所提供的钴靶坯的制作方法流程图。
具体实施方式
由背景技术可知，现有技术中，所制作出的钴靶坯存在PTF(透磁率)低的问题，导致钴靶材在运用过程中的溅射性能差，甚至无法溅射起辉。
分析可知，现有技术中，首先对钴锭进行锻造，然后进行多次压延，压延结束后进行退火而成。在制作钴靶坯时工艺不好控制，往往导致所加工而成的靶坯PTF低。
为解决上述问题，本发明提供一种新的方法，提供钴锭，将所述钴锭进行热轧工艺，形成初级钴靶坯；将热轧工艺后的所述初级钴靶坯进行退火处理；将退火处理后的所述初级钴靶坯进行冷轧工艺。将所述钴锭进行热轧工艺的目的是使得所述镍锭的可塑性能提高，进一步细化所述钴锭内部的晶粒，并消除显微组织的缺陷，其中的气泡、裂纹和疏松在高温和压力作用下被焊合，从而使得形成的所述初级钴靶坯的内部组织更加密实，力学性能得以提高；轧制完成后进行退火处理，这一步可以使得所形成的晶粒的大小和分布能够进一步满足最后形成的钴靶坯的要求；然后将退火后的所述初级钴靶坯经冷轧，可以使得所述初级钴靶坯获得密排六方结构，从而提高所述钴材料的透磁率(PTF)。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
参考图1，为本发明实施例提供的钴靶坯的制作方法流程图。
执行步骤S1，提供钴锭。
本实施例中，提供高纯钴锭，所述钴锭的纯度为99.999％，一般情况下，半导体用高纯钴靶材的纯度要求较高，提供来料钴锭纯度5N(99.999％)以上，以使得所制作出的钴靶坯或靶材纯度高。然后使用卧式锯床对所述钴锭进行切断，形成合适尺寸的钴锭以便进行后续的加工工艺。
执行步骤S2，将所得到的钴锭进行第一次锻造工艺。
本实施例中，将所述钴锭进行所述第一次锻造工艺之前还包括步骤：将所述钴锭进行预热，预热温度为850℃-950℃。在进行第一次锻造之前需要对所述钴锭进行预热，预热的温度要大于钴材料的再结晶温度，需要说明的是，再结晶一般是指退火温度足够高、时间足够长时，在金属或合金的显微组织中，产生无应变的新晶粒，当新晶粒不断长大，直至原来的变形组织完全消失，金属或合金的性能也会发生显著变化，这一过程称为再结晶。其中，开始生成新晶粒的温度称为开始再结晶温度。所述钴锭的再结晶温度为500℃左右。
本实施例中，预热温度为850℃-950℃，预热能够减少所述钴锭变形时所需的锻压力，使得对所述钴锭锻压施加的力度可以大大减小；能够提高所述钴锭材料的塑性，防止锻造中出现开裂。钴在较低温度时较脆，当预热温度低于850℃时，不容易进行锻压，并且在锻造过程中会出现开裂的情况，使得加工出的所述钴靶坯不满足要求；当温度高于950℃，会导致再结晶生成的晶粒过大，会产生加热缺陷，不满足半导体溅射的要求，甚至变成废品。
本实施例中，对所述钴锭进行第一次锻造的方式包括拔长墩粗，对所述钴锭进行拔长墩粗3～6次，每次变形率50％-65％，锻造完成后进行水冷却，可以起到晶粒细化的作用。
需要说明的是，对所述钴锭进行拔长墩粗也就是先将所述钴锭沿高度方向上拔长同时直径减小，然后使用压力对所述钴锭在高度方向上减小而直径增大，所述拔长墩粗的过程可以使得所述钴锭内部的晶粒细化，且使得所述钴锭的韧性得以提高。控制每次变形率在50％-65％之间，使得拔长墩粗的效率最高，变形率低于50％时，可能对所述钴锭锻造的不够充分，当变形率高于65％时，有可能造成锻造开裂，导致所加工出的钴靶坯不满足要求。
在锻造过程中，对所述钴锭进行拔长墩粗次数不低于3次，使得能够保障所述钴锭晶粒能够足够细化，并且均匀；另外，对所述钴锭拔长墩粗次数超过6次时，锻造的优势将不再明显，并且造成锻造工艺上的资源浪费，也拉长了工艺时间，降低生产效率。
本实施例中，对所述钴锭进行拔长墩粗为3次。
在其他实施例中，对所述钴锭进行拔长墩粗4次。
执行步骤S3，将第一次锻造工艺后的钴锭进行第一次退火，然后进行水冷。
本实施例中，对第一次锻造工艺后的所述钴锭进行第一次退火方式为：将所述钴锭缓慢加热至850℃-950℃，保温60min-80min。所述第一次退火处理的目的是为了释放所述钴锭内部晶粒之间的应力，降低所述钴锭的硬度和脆性，减小所述钴锭在后续加工过程中出现开裂的可能性。
需要说明的是，所述第一次退火工艺温度为850℃-950℃，当退火温度不低于850℃使得消除所述钴锭内部应力的保温时间较短，能够大程度的节约整个工艺时间，提高效率。但是所述第一次退火工艺温度高于钴的再结晶温度，所以，在此过程中，所述钴锭内部的晶粒会进行一次再结晶，所述钴锭内部晶粒的再一次均匀长大，当温度高于950℃时，虽然节约了保温时间，但是所述钴锭内部晶粒尺寸会过大，造成所形成的钴靶坯不符合要求。
第一次退火处理后，使用水冷却，目的是阻止所述钴锭内部晶粒继续长大，控制晶粒尺寸，并且水冷却的方式，速度快，效率高。
执行步骤S4，将第一次退火后的钴锭进行第二次预热，进行第二次锻造工艺。
本实施例中，对所述钴锭进行第二次锻造，并且在第二次锻造之前要对所述钴锭进行第二次预热。所述第二次预热温度与第一次预热温度相同，为850℃-950℃，第二次锻造工艺与第一次锻造工艺相同，为850℃-950℃，保温时长60min-80min。需要说明的是，所述第二次预热与所述第二次锻造工艺及步骤相同，所起到的作用是相较于第一次预热与第一次锻造工艺的作用更进一步，使得所述钴锭内部晶粒更进一步细化，也使得所述钴锭的机械加工性能进一步提高。
需要说明的是，本实施例中，对所述钴锭进行了两次锻造，以得到更加细小和均匀的内部晶粒组织。在其他事实例中，可以对所述钴锭进行3次锻造，对所述钴锭进行第三次锻造之前，要将所述第二次退火处理保温过后的所述钴锭进行水冷，然后进行850℃-950℃预热，并与前两次锻造工艺相同，以使得所述钴锭的内部晶粒组织更加均匀，并且材料性能能够进一步提升。但是当所进行的锻造次数超过3次时，所起到的各个效果的增强作用并不明显，并且锻造过程会浪费资源也拉长整个制作工艺的时间。
执行步骤S5，将第二次锻造工艺后的钴锭进行第二次退火。
本实施例中，对第二次锻造工艺后的所述钴锭进行第二次退火方式为：将所述钴锭缓慢加热至850℃-950℃，保温60min-80min。所述第二次退火处理的目的是为了进一步释放所述钴锭内部晶粒之间的应力，降低所述钴锭的硬度和脆性，减小所述钴锭在后续加工过程中出现开裂的可能性。退火处理的温度越高则释放应力的速度将越快，所需的保温时间则越短。经发明人创造性劳动发现，当退火温度低于850℃时，要保证所述钴锭内部的应力得以足够释放所需保温时间太长，不利于节约工艺时间，也造成能源浪费；但是当退火温度高于950℃时，由于温度过高，所述钴锭内部晶粒组织会持续长大，导致内部有些晶粒尺寸不平衡，所生产出的钴靶坯将会出现缺陷。
执行步骤S6，将第二次退火后的钴锭进行热轧，形成初级钴靶坯。
本实施例中，将所述第二次退火并进行保温结束后的所述钴锭立刻进行热轧工艺，形成初级钴靶坯。热轧能够提高所述钴锭的加工工艺性能，使得所述钴锭的变形抗力降低，即将所述钴锭从铸造状态的粗大晶粒破碎，减少或消除铸造缺陷，将铸态组织转变为变形组织，提高所述钴锭的加工性能。
需要说明的是，所述第二次退火处理的温度为850℃-950℃，并且进行保温，在进行所述热轧工艺的过程中，所述钴锭的温度会逐渐冷却，所以在热轧的过程中要注意所述钴锭的温度，当所述钴锭的温度低于500℃时，要对所述钴锭进行回炉预热，使得所述钴锭进行热轧工艺的温度尽量足够高。
本实施例中，所述热轧工艺控制每次轧制变形量10％-15％，总轧制变形量大于或等于80％。在进行热轧工艺中，由于要进行多次轧制，每次轧制的变形量不能超过15％，以避免所轧制的钴材料在这种强烈的塑性变形的过程中发生裂纹或者别的缺陷；每次轧制的变形量也不宜低于10％，每次变形量过低使得轧制结果不满足要求，或者要达到要求所需时间较长，不利于生产效率；当总轧制变形量低于80％时，使得总的轧制结果不能够满足对钴内部的结构性能的改善程度。
执行步骤S7，将热轧后的所述初级钴靶坯进行第三次退火，然后随炉冷却。
本实施例中，将热轧工艺后的所述初级钴靶坯进行退火处理，此次退火处理为本实施例中的第三次退火处理，所述退火处理工艺也就是所述第三次退火处理工艺温度为600℃-700℃，保温时间为60min-120min。当热轧过后的所形成的所述初级钴靶坯已具备足够的加工工艺性能，需将所述初级钴靶坯内部的晶粒结构稳定下来，退火处理能使得所述初级钴靶坯内部晶粒的应力得以释放，并且所述第三次退火处理工艺温度600℃-700℃，所需要的保温时间较短，在60min-120min。并且控制温度使得所述初级钴靶坯内部晶粒不要长的过大，当高于700℃时，晶粒尺寸会长的太大并且所耗费的能源是没有必要的；当低于600℃时，接近钴的再结晶温度，所述初级钴靶坯内部晶粒很难均匀长大。
本实施例中，将热轧后的所述第三次退火保温结束后的冷却方式是使得所述初级钴靶坯随炉冷却，在随炉冷却的过程中，能够使得所述初级钴靶坯内部晶粒组织结构的应力进一步释放，也不会影响到所述初级钴靶坯晶粒尺寸保持均匀。
执行步骤S8，将冷却后的所述初级钴靶坯进行冷轧。
本实施例中，前步骤完成后，将所述初级钴靶坯进行冷轧工艺，此步骤是使得制作出高透磁率钴靶坯的关键。钴在高温时，晶体呈现的是面心立方结构，这时钴是不具有磁性的材料，所以要提高所述初级钴靶坯的透磁率，需要进行冷轧工艺。所述冷轧工艺使得所述初级钴靶坯内部的密排六方(HCP)结构增多，而越多的密排六方结构就使得钴材料透磁率越高。
本实施例中，所述冷轧工艺控制变形量15％-20％。虽然经过前面热轧工艺与退火工艺的处理，所述初级钴靶坯的塑性得以提高，但是在冷轧过程中变形量超过20％时，所述初级钴靶坯会出现开裂的情况，同时也会对设备造成伤害，所以冷轧工艺中控制变形量不超过20％；当冷轧过程中每次轧制的变形量低于15％时，冷轧的效率会变低，效果也不够好，不能更多的形成密排六方结构。
执行步骤S9，将冷轧后的所述初级钴靶坯进行磨加工。
本实施例中，冷轧工艺后的所述初级钴靶坯要经过加工成为合格的钴靶坯，所述加工处理为立轴圆台平面磨床加工。经研究，厚度的均匀性极大影响所述钴靶坯的PTF性能，PTF不均匀会影响薄膜沉积速率以及膜厚均匀性。因此获得高且均匀PTF性能是钴靶材制作的关键。立轴圆台平面磨床加工能够保障加工出的所述钴靶材的厚度均匀，所述钴靶材厚度均匀才能使得所述钴靶材的透磁率均匀，从而能够保障所述钴靶坯满足半导体行业的需求。
本实施例中，所述立轴圆台平面磨床为圆台磨设备，表面平整光滑，当加工出所述钴靶坯的厚度低于3mm时也可以保证加工结果平面度。利用带磁性的吸盘来吸住所述钴靶坯，一方面可以控制加工过程中所述钴靶坯的平面度，一方面保证在加工所述钴靶坯的过程中，固定所述钴靶坯不会飞出去。
加工控制转速900r/min-1000r/min，进给量0.05mm/min-0.1mm/min。由于在使用所述平面设备加工的过程中，要保障所述钴靶坯的平面度，进给量若是超过0.1mm/min，所加工的所述钴靶坯有可能会产生变形；若是进给量低于0.05mm/min，加工的效率会比较低。另外，由于所述钴靶坯是依靠磁性吸盘固定在所述立轴圆台平面磨床设备上的，若是加工转速过高超过1000r/min，所述钴靶坯有可能会因离心力而飞出；转速低于900r/min，会造成加工效率低。
本实施例中，采用的砂轮是白刚玉砂轮，由于所述钴靶坯的硬度非常高，若是采用普通的金刚石砂轮，金刚石与钴的硬度都很高，在使用金刚石材质的砂轮时，两者会发生较强的刚性碰撞，甚至所述钴靶坯会出现损坏，并且砂轮浪费严重，采用白刚玉砂轮较金刚石的磨削效果更好，更适于加工所述钴靶坯。
经过以上步骤获得的所述钴靶坯，在保证厚度满足客户需求的同时，能够保证所述钴靶坯内部的密排六方结构足够多，也就是能够使得所述钴材料的透磁率至少70％，并且通过平面磨加工步骤所获得的所述钴靶坯的平面度达到要求，且在厚度上非常均匀，从而所述钴靶坯的透磁率均匀。
将所述钴靶坯与背板焊接成为钴靶材，所述钴靶材性能良好，满足半导体靶材客户的需求。
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (10)

1.一种钴靶坯的制作方法，其特征在于，包括步骤：
提供钴锭，将所述钴锭进行热轧工艺，形成初级钴靶坯；
将热轧工艺后的所述初级钴靶坯进行退火处理；
将退火处理后的所述初级钴靶坯进行冷轧工艺。
2.如权利要求1所述钴靶坯的制作方法，其特征在于，所述热轧工艺控制每次轧制变形量为10％-15％，总轧制变形量大于或等于80％。
3.如权利要求1所述钴靶坯的制作方法，其特征在于，所述退火处理工艺温度为600℃-700℃，保温时间为60min-120min。
4.如权利要求1所述钴靶坯的制作方法，其特征在于，所述冷轧工艺控制变形量为15％-20％。
5.如权利要求1所述钴靶坯的制作方法，其特征在于，还包括步骤：将冷轧工艺后的所述初级钴靶坯进行加工，形成钴靶坯。
6.如权利要求5所述钴靶坯的制作方法，其特征在于，所述加工处理为立轴圆台平面磨床加工。
7.如权利要求6所述钴靶坯的制作方法，其特征在于，所述立轴圆台平面磨床加工控制转速为900r/min-1000r/min，进给量为0.05mm/min-0.1mm/min。
8.如权利要求1所述钴靶坯的制作方法，其特征在于，将所述钴锭进行热轧工艺之前，还包括步骤：对所述钴锭进行2-3次锻造工艺。
9.如权利要求8所述钴靶坯的制作方法，其特征在于，每次对所述钴锭进行锻造工艺前，包括步骤：对所述钴锭进行预热，预热温度为850℃-950℃。
10.如权利要求8所述钴靶坯的制作方法，其特征在于，每次对所述钴锭进行锻造工艺后，对所述钴锭进行退火处理。
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