CN111727270A - 形成具有细化形状和微结构的铜合金溅射靶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种形成铜锰溅射靶的方法，该方法包括：使铜锰坯料经受第一单向锻造步骤；将铜锰坯料加热至约650℃至约750℃的温度；使铜锰坯料经受第二单向锻造步骤；以及将铜锰坯料加热至约500℃至约650℃的温度，以形成铜合金。

Description

形成具有细化形状和微结构的铜合金溅射靶的方法
技术领域
本公开整体涉及铜锰合金以及形成铜锰合金的方法。更具体地讲，本公开涉及具有细化形状和微结构的铜锰合金。在一些实施方案中，铜锰合金可形成为溅射靶并在各种溅射应用中使用。
背景技术
物理气相沉积(“PVD”)方法广泛用于在各种基材上形成薄膜材料。在称为溅射的一种PVD工艺中，通过用诸如等离子体的气体离子轰击从溅射靶的表面喷射原子。因此，溅射靶是沉积在基材上的材料源。
在图1中示出示例性溅射组件的一部分的示意图。溅射组件10包括背板12，该背板具有结合到其上的溅射靶14。半导体晶圆18定位在组件内并且与溅射靶14的溅射表面16间隔开。在操作中，颗粒或溅射材料22从溅射靶14的表面16移位并沉积在半导体晶圆18的表面上以在晶圆上形成涂层(或薄膜)20。应当理解，图1中描绘的溅射组件10是示例性配置，因为例如靶14和背板12两者可以是任何合适的尺寸或形状。在一些实施方案中，物理气相沉积装置10可包括溅射靶14而没有背板12。该配置称为单片配置。
可使用PVD技术沉积各种金属和合金，包括例如Al、Ti、Cu、Ta、Ni、Mo、Au、Ag、Pt以及这些元素的合金。一种此类合金为铜锰(“CuMn”)，其已用于溅射靶以形成例如半导体工业中使用的各种金属互连件。
溅射靶可以由金属或金属合金坯料形成或锻造。使用以较慢冷却速率为特征的各种铸造技术可有利于降低坯料的总杂质并获得具有较高纯度的铸坯，从而获得溅射靶。然而，铸造期间较慢冷却可导致在进一步加工期间可能不利的大的微结构。因此，行业内需要越来越细化的金属和金属合金以及用于形成此类细化金属和金属合金(例如作为坯料)的方法。
发明内容
本公开的各个方面涉及形成铜锰溅射靶的方法。该方法包括使铜锰坯料经受第一单向锻造步骤，使得铜锰坯料的晶粒的数量增加至少10倍。该方法还包括在第一热处理步骤中在约650℃至约750℃的温度下加热铜锰坯料持续约1小时至约3小时。该方法还包括使铜锰坯料经受第二单向锻造步骤，使得坯料的高度降低约40％至95％。该方法还包括在第二热处理步骤中在约500℃至约650℃的温度下加热铜锰坯料持续约4小时至约8小时，以形成铜合金。
本公开的各个方面涉及形成铜合金溅射靶的方法。该方法包括使铜合金坯料经受第一锻造步骤，使得铜合金坯料的晶粒的数量增加至少10倍。该方法还包括在第一锻造步骤之后，在第一热处理步骤中，在足以实现铜合金的100％重结晶的温度和时间下加热铜合金坯料。该方法还包括使铜合金坯料经受第二锻造步骤，使得铜合金坯料的高度降低约40％至95％。该方法还包括在第二锻造步骤之后，在第二热处理步骤中，在足以实现基本上细化的晶粒结构的温度和时间下加热铜合金坯料。该方法还包括将铜合金坯料形成为铜合金溅射靶。
虽然公开了多个实施方案，但是本领域技术人员从以下示出并描述了本发明的例示性实施方案的具体实施方式中将理解本发明的其它实施方案。因此，附图和具体实施方式本质上被认为是例示性的而非限制性的。
附图说明
图1是根据一些实施方案的示例性溅射组件的一部分的示意图。
图2是示例性坯料的透视图。
图3是根据一些实施方案的形成铜锰合金的方法的方框流程图。
图4A至图4C是示出常规加工方法对铜锰合金的效果的照片。
图5是示出根据一些实施方案的两步锻造工艺的效果的照片。
图6A至图6C是示出根据一些实施方案的在25％锻造工艺之后的附加热处理步骤的效果的照片。
图7A至图7C是示出根据一些实施方案的在17％锻造工艺之后的附加热处理步骤的效果的照片。
图8A至图8C是示出根据一些实施方案的在12％锻造工艺之后的附加热处理步骤的效果的照片。
图9是示出根据一些实施方案的热处理温度与第一锻造步骤中的锻造压缩％之间的关系的图。
图10A至图10B是根据一些实施方案的各种大型铜锰合金坯料的晶粒结构的显微照片。
图10C至图10D分别是示出根据一些实施方案的图10A至图10B的铜锰合金的R比率和晶粒尺寸的图。
图11A至图11B是根据一些实施方案的在附加ECAE加工之后的图10A至图10B的铜锰合金的显微照片。
图12A是根据一些实施方案的铜锰合金坯料的R比率的图。
图12B是根据一些实施方案的铜锰合金坯料的晶粒尺寸的图。
具体实施方式
本文公开了一种用于例如溅射靶的铜锰合金。本文还公开了形成铜锰合金的方法。更具体地，本文公开了形成具有细化形状和细化均匀微结构的铜锰合金的方法。
已发现，当经受特定加工技术(诸如例如，与缓慢冷却结合使用的各种铸造技术)时，铜锰合金可以形成大晶粒和/或非均匀晶粒结构。如本文所用，缓慢冷却是指铸造铜锰材料从其熔融温度到环境温度的受控或自然冷却。在缓慢冷却期间，铸造材料保持在与加热阶段和熔融阶段期间使用的相同的坩埚中，并且使其在坩埚内冷却。该技术与其它更快冷却技术相反，诸如将熔融材料从第一坩埚淬火或浇注到第二坩埚，该第二坩埚具有显著低于熔融材料的温度的温度。使铜锰材料经受缓慢冷却可有助于在进一步塑性变形期间(例如在坯料被加工以形成溅射靶时)的坯料变形、坯料裂纹增加以及各种其它缺陷。这种缓慢冷却可降低坯料的总杂质，从而使得能够获得具有较高纯度的铸坯。然而，缓慢冷却可导致在进一步加工期间可能不利的大的微结构。本文所公开的合金和方法在进一步塑性变形期间产生具有改善的形状、减少的裂纹和/或减少的缺陷的铜锰合金。
铜锰合金包含作为主要组分的铜和作为次要组分的锰。相比是次要组分的锰，作为主要组分的铜以更高的重量百分比存在。例如，铜锰合金可包括大于90重量％、大于98重量％、或大于99重量％的铜，以及小于10重量％、小于2.0重量％、小于1.0重量％的锰、小于0.1重量％的锰或小于0.01重量％的锰。在一些实施方案中，铜锰合金可包含铜、锰和一种或多种附加次要组分。在其它实施方案中，铜锰合金可由铜、锰和不可避免的杂质(诸如氧、碳和其它痕量元素)组成。
在一些实施方案中，铜锰合金可具有细化微结构。在各种示例中，微结构的细化量的特征可在于坯料的横截面积与该给定横截面中的晶粒的平均面积的比率R。换句话讲，R可被定义为每坯料横截面的晶粒总数。参考图2，坯料的横截面积是当坯料沿其高度H在直径D处被切成两半时坯料的面F的面积(即，垂直于圆柱形坯料的基部截取的横截面积)。在一些实施方案中，铜锰合金的微结构的特征在于使得其具有大于或等于约500的比率R。铜锰合金可具有大于500的比率R，该比率例如等同于每坯料横截面大于500个晶粒。在一个示例中，具有10英寸高度和10英寸直径的圆柱形坯料具有100in2或64,500mm2的横截面积。如果该坯料中的晶粒的平均直径为约12.82mm或0.5in，则晶粒的平均面积将为约130mm2或0.2in2。因此，比率R将为约500(即，在给定横截面积中将存在约500个晶粒)。在其它示例中，铜锰合金可具有大于1,000、大于10,000、大于100,000、大于1,000,000、或大于10,000,000的比率R。一般来讲，坯料具有给定坯料尺寸所需的特定最小数量的晶粒，以有利于在锻造期间在所有方向上各向同性且均匀的变形。在一些实施方案中，铜锰合金可具有直径小于约150μm、直径小于约100μm、直径小于约80μm、直径小于约50μm、直径小于约25μm、或直径小于约1μm的平均晶粒尺寸。一般来讲，给定坯料的平均晶粒尺寸将根据坯料的尺寸和/或横截面积而变化。
在一些实施方案中，铜锰合金坯料可具有细化形状。坯料可具有基本上等轴、圆形或倒圆形状的顶面和/或底面。例如，坯料的顶面和/或底面可在所有方向上具有大致相等的尺寸。换句话讲，顶面和/或底面在一个方向上的直径大致等于顶面和/或底面在相反/垂直方向上的直径。在一些实施方案中，坯料的顶面和底面的纹理是均匀的和/或平滑的。坯料还可被形成为使得在坯料的边缘处可不存在可检测到的显著突起。
在图3中示出形成铜锰合金的方法100。方法100包括在初始加工步骤110中形成起始材料。例如，可使用各种铸造技术结合缓慢冷却将铜材料铸成坯料形式，如上所述。铜材料可包含添加剂，诸如与铜进行合金以形成铜合金的其它元素。例如，铜材料可包含作为主要组分的铜和作为次要组分的一种或多种元素。在一个示例中，铜材料可包含作为次要组分的锰。在一些实施方案中，铜锰材料可使用包含铜和锰两者的铜合金的标准铸造实践来形成。
在初始加工之后，使铜锰合金经受第一加工步骤102。在一些实施方案中，第一加工步骤102包括第一锻造步骤112和第一热处理步骤114。在各种实施方案中，第一锻造步骤112可包括将铜锰坯料的高度降低约10％至约33％。例如，第一锻造步骤112可包括使铜锰坯料的高度的降低为10％降低至25％降低、12％降低至25％降低、约15％降低至25％降低、或17％降低至25％降低。在一些实施方案中，第一锻造步骤112为单向锻造或单轴锻造，使得沿一个平面或轴线锻造坯料。在一些实施方案中，在第一锻造步骤112期间，晶粒结构可被细化至少约10倍，使得作为第一锻造步骤112的结果，铜锰坯料中的晶粒现有总数增加至少约10倍。例如，与锻造之前的铜锰坯料中的晶粒总数相比，在锻造之后，铜锰坯料中的晶粒总数增加至少10倍。在另一个示例中，在第一锻造步骤112之前具有总共约10个晶粒的材料将在第一锻造步骤112之后具有总共至少约100个晶粒。
在第一锻造步骤112之后，使铜锰合金经受第一热处理步骤114。第一热处理步骤114可包括在约650℃至约750℃、约675℃至约750℃、或约675℃至约700℃的温度下加热铜锰坯料持续约0.5小时至约3小时的时段或持续约1.5小时至约2小时的时段。例如，在一个实施方案中，可在约700℃的温度下加热铜锰坯料持续约2小时的时段。在一些实施方案中，第一热处理步骤114可进行持续足以在坯料内达到温度均匀性和平衡的时间。在其它实施方案中，第一热处理步骤114可在足以使得晶粒不再生的温度和时间下进行。在又其它实施方案中，第一热处理步骤114可在足以获得现有晶粒结构的约80％至100％重结晶、现有晶粒结构的约90％至100％重结晶或现有晶粒结构的完全重结晶的温度和时间下进行。在一些示例中，如上所述，晶粒结构可被细化至少约10倍，使得作为第一热处理步骤114的结果，铜锰坯料中的晶粒现有总数增加至少约10倍。例如，在第一热处理步骤114之前在给定横截面中具有总共约100个晶粒的铜锰坯料将在第一热处理步骤之后具有总共至少约1,000个晶粒。在其它实施方案中，晶粒结构可被细化至少约50倍、至少约100倍、至少约1,000倍、至少约10,000倍、至少约100,000倍或大于100,000倍。
在第一热处理步骤114之后，可使铜锰合金经受包括第二锻造步骤116和第二热处理步骤118的第二加工步骤104。在一些实施方案中，第二锻造步骤116可包括将坯料的高度降低至最终所需高度。坯料的最终所需高度将根据多种因素而变化。在一些实施方案中，第二锻造步骤116可根据需要将坯料的高度从约40％降低至约80％或从约50％降低至约70％。在一些实施方案中，在第二锻造步骤116之后，铜锰坯料的形状是基本上等轴的。例如，坯料的形状在第二锻造步骤116之后可比在第一锻造步骤112之后更等轴。在一些实施方案中，第二锻造步骤116为单向锻造或单轴锻造，使得沿一个平面或轴线锻造坯料。
在第二锻造步骤116之后，可使铜锰坯料经受第二热处理步骤118。在一些实施方案中，可将铜锰坯料加热至低于第一热处理步骤114的温度的温度。例如，可将铜锰坯料加热至约500℃至约650℃、约550℃至约650℃、或约600℃至约650℃的温度持续约4小时至约8小时的时段，以形成铜锰合金。在一些实施方案中，铜锰合金可在第二热处理步骤118之后具有基本上细化的晶粒结构。例如，在第二热处理步骤118之后，铜合金可具有直径小于约150μm、小于约100μm、小于约80μm、小于约50μm、小于约25μm、或小于约1μm的平均晶粒尺寸。
在第二热处理步骤118之后，铜合金可根据需要在最终加工步骤120中进行进一步加工。在一些实施方案中，可使铜锰坯料经受附加加工步骤，如上所述。在其它实施方案中，可使铜锰坯料经受多种常规加工技术，诸如任选的附加锻造、轧制和/或剧烈塑性变形诸如等通道转角挤压(ECAE)，以根据需要进一步细化微结构。在又其它实施方案中，铜合金可形成为溅射靶以在各种溅射应用中使用。
本公开的各种实施方案和示例描述了用于形成具有细化形状和/或细化均匀微结构的铜锰合金的方法。一般来讲，合金坯料必须具有与合金坯料的尺寸有关的特定最小数量的晶粒(即，基本上细化的微结构)，以在进行锻造、轧制、ECAE和/或其它加工技术时以均匀方式变形。因此，本发明所公开的合金的优点包括例如合金坯料在加工期间的均匀变形。在其中需要进一步加工诸如附加锻造、轧制和/或ECAE的特定示例中，本方法可有利于所得合金产品中的更少的裂纹和/或其它表面缺陷。
实施例
以下非限制性实施例说明了本发明的各种特征和特性，本发明不应解释为限制于此。
进行以下实验以评估各种锻造压缩量和热处理温度对铜锰合金坯料的形状和晶粒结构的效果。在所有以下实验中使用的材料为6N铜锰(CuMn)合金，该铜锰合金具有作为主要组分的铜和浓度为0.69重量％的作为次要组分的锰。初始铸态晶粒尺寸的平均直径为数厘米，并且晶粒始终是非均匀的。
第一锻造工艺包括单向两步热锻工艺，该单向两步热锻工艺包括在烘箱中加热铜锰坯料持续足以达到温度均匀性和平衡的时间。在大多数实施例中，这包括约550℃的平均温度持续约1.5小时至2小时的时段。在加热后，将铜锰坯料锻造至所需压缩率，如以下实施例中所述。
第一热处理工艺包括将铜锰坯料加热至足以诱导重结晶的温度。在大多数实施例中，这包括将坯料加热至约700℃的平均温度持续约2小时的时段。然而，这些参数并非旨在为限制的。
实施例1：常规加工方法对铜锰坯料的效果
观察到了常规加工方法(例如，单步锻造)对铜锰坯料的形状和晶粒结构的效果。在第一热处理中，将坯料加热至约550℃的温度持续约2小时的时段。然后使坯料经受单个锻造步骤，其中高度总共降低约70％。在第二热处理中，然后将坯料加热至各种选定温度持续约1.5小时的时段，如下所述。
在图4A至图4C中示出单步锻造的结果。图4A示出了在第二热处理步骤期间被加热至约550℃的温度的铜锰坯料。图4B示出了在第二热处理步骤期间被加热至约650℃的温度的铜锰坯料。图4C示出了在第二热处理步骤期间被加热至约800℃的温度的铜锰坯料。如图所示，在所有三个示例中，坯料的形状为基本上长方形且非均匀的。因此，已确定，单步锻造不足以产生基本上等轴的坯料，并且提高第二热处理的温度不会解决该缺陷。
实施例2：具有25％降低的两步锻造的效果
观察到了两步锻造的效果，其中第一锻造步骤对铜锰坯料的形状和晶粒结构造成了25％的降低。在第一锻造步骤之后进行第一热处理步骤，在该第一热处理步骤中，将坯料加热至700℃的温度持续两个小时的时段。然后在第二锻造步骤中将坯料锻造成最终所需厚度(70％降低)。不应用第二热处理步骤。
如图5所示，与利用单步锻造加工的实施例1的坯料相比，实施例2的坯料的形状是基本上等轴的。实施例2的坯料在第二锻造步骤之后也具有细小的重结晶微结构。
实施例3：附加热处理的效果
观察到了第二锻造步骤之后的附加热处理步骤对铜锰坯料的形状和晶粒结构的效果。使铜锰坯料经受实施例2的工艺。第一锻造步骤包括25％降低，并且在该第一锻造步骤之后进行第一热处理步骤，在该第一热处理步骤中，将坯料加热至700℃的温度持续两个小时的时段。然后使坯料经受第二锻造步骤，在该第二锻造步骤中，将坯料降低至最终所需厚度(70％降低)。在第二锻造步骤之后，然后使坯料经受如下表1所示的第二加热步骤。
表1
实验 第二热处理温度(℃) 第二热处理持续时间(小时)
A 550 2
B 600 2
在图6A至图6C中示出实施例3的结果。图6A示出了在第二锻造步骤之后且在第二热处理步骤之前可直接使用的铜锰坯料的晶粒结构。图6B示出了在第二热处理步骤之后实验A的铜锰坯料的晶粒结构。如图所示，晶粒结构比图6A的可直接使用的坯料的晶粒结构更细化。图6C示出了在第二热处理步骤之后实验B的铜锰坯料的晶粒结构。如图所示，晶粒结构比可直接使用的坯料和图6B的坯料两者的晶粒结构更细化。因此，已确定，在第二锻造步骤之后的附加热处理步骤产生越来越细化的微结构。
实施例4：具有17％降低的两步锻造的效果
观察到了两步锻造的效果，其中第一锻造步骤对铜锰坯料的形状和晶粒结构造成了17％的降低。在第一锻造步骤之后进行热处理步骤，在该热处理步骤中，将坯料加热至700℃的温度持续两个小时的时段。然后在第二锻造步骤中将坯料锻造成最终所需厚度(70％降低)。
与利用单步锻造加工的实施例1的坯料相比，实施例4的坯料的形状是基本上等轴的。实施例4的坯料在第二锻造步骤之后也具有细小的重结晶微结构。
实施例5：附加热处理的效果
观察到了第二锻造步骤之后的附加热处理步骤对铜锰坯料的形状和晶粒结构的效果。使铜锰坯料经受实施例4的工艺。使坯料经受第一锻造步骤，在该第一锻造步骤中，使用具有17％降低的两步锻造。在第一锻造步骤之后进行第一热处理步骤，在该第一热处理步骤中，将坯料加热至700℃的温度持续两个小时的时段。然后使坯料经受第二最终锻造步骤，在该第二最终锻造步骤中，将坯料降低至最终所需厚度(70％降低)。在第二锻造步骤之后，将坯料加热至如下表2所示的各种选定温度。
表2
实验 第二热处理温度(℃) 第二热处理持续时间(小时)
A 550 2
B 600 2
在图7A至图7C中示出实施例5的结果。图7A示出了在第二锻造步骤之后且在第二热处理步骤之前可直接使用的铜锰坯料的晶粒结构。图7B示出了在第二热处理步骤之后实验A的铜锰坯料的晶粒结构。如图所示，晶粒结构比图7A的可直接使用的坯料的晶粒结构更细化。图7C示出了在第二热处理步骤之后实验B的铜锰坯料的晶粒结构。如图所示，晶粒结构比图7A的可直接使用的坯料的晶粒结构更细化。因此，已确定，在第二锻造步骤之后的附加热处理步骤产生越来越细化的微结构。
实施例6：具有12％降低的两步锻造的效果
观察到了两步锻造的效果，其中第一锻造步骤对铜锰坯料的形状和晶粒结构造成了12％的降低。在第一锻造步骤之后进行热处理步骤，在该热处理步骤中，将坯料加热至700℃的温度持续两个小时的时段。然后在第二锻造步骤中将坯料锻造成最终所需厚度(70％降低)。
与利用单步锻造加工的实施例1的坯料相比，实施例6的坯料的形状是基本上等轴的。实施例6的坯料在第二锻造步骤之后也具有细小的重结晶微结构。
实施例7：附加热处理的效果
观察到了第二锻造步骤之后的附加热处理步骤对铜锰坯料的形状和晶粒结构的效果。使铜锰坯料经受实施例6的工艺。使坯料经受第一锻造步骤，在该第一锻造步骤中，使用具有12％降低的两步锻造。在第一锻造步骤之后进行第一热处理步骤，在该第一热处理步骤中，将坯料加热至700℃的温度持续两个小时的时段。然后使坯料经受第二最终锻造步骤，在该第二最终锻造步骤中，将坯料降低至最终所需厚度(70％降低)。在第二锻造步骤之后，然后将坯料加热至如下表3所示的各种选定温度。
表3
实验 第二热处理温度(℃) 第二热处理持续时间(小时)
A 550 2
B 600 2
C 650 2
在图8A至图8C中示出实施例7的结果。图8A示出了在第二热处理步骤之后实验A的铜锰坯料的晶粒结构。如图所示，还细化了除了在坯料的顶部中心和底部中心处的部分之外的晶粒结构。图8B示出了在第二热处理步骤之后实验B的铜锰坯料的晶粒结构。如图所示，晶粒结构比图8A的坯料的晶粒结构更细化。坯料在坯料的顶部中心和底部中心处确实包含未细化部分(例如，大晶粒)。图8C示出了在第二热处理步骤之后实验C的铜锰坯料的晶粒结构。晶粒结构比实验A和实验B的两个坯料的晶粒结构更细化。
该实施例示出了热处理温度与第一锻造步骤中的锻造压缩％之间的明显相互效果。即，在第一锻造步骤期间经受较小压缩率的坯料需要较高热处理温度，以便实现类似的晶粒结构。在图9中示出这种关系。例如，在第一锻造步骤期间经历仅17％降低的坯料需要在第二热处理步骤期间重结晶(即，热处理温度)为约700℃，而经历较高压缩率的坯料需要较低热处理温度，以便实现类似的晶粒结构。
实施例8：两步锻造对大型坯料的效果
使两个大型(10英寸乘10英寸)坯料经受以下工艺。称为样品1的一个坯料为具有0.69重量％锰的6N铜锰合金，而称为样品2的另一个坯料为具有0.43重量％锰的铜锰合金。首先使两个铸态坯料经受具有25％降低的第一锻造步骤。然后将坯料加热至约700℃的温度持续约两小时的时段。然后使坯料经受具有70％降低的第二锻造步骤。然后将坯料加热至约600℃的温度持续约四小时的时段。
表4
Figure BDA0002631325450000111
样品1和样品2两者具有基本上等轴的形状和细小的重结晶微结构。如表4和图10A、图10B和图10D所示，在具有25％降低的第一两步锻造和后续热处理步骤之后，样品1的平均晶粒结构小于150μm(约121μm)。在第二两步锻造和后续热处理步骤之后，平均晶粒结构小于80μm(约61μm)。如表4和图10D所示，获得样品2的类似数据。
图10C示出了第一两步锻造和后续热处理步骤以及第二两步锻造和后续热处理步骤之后的比率R和晶粒尺寸。例如，样品1的比率R从约35增加至第一两步锻造和后续热处理步骤之后的大于4百万，并且增加至第二两步锻造和后续热处理步骤之后的大于1400万。获得样品2的类似数据，如表4和图10C所示。
实施例9：大型坯料的附加变形的效果
在实施例8所述的第二两步锻造和后续热处理步骤之后，利用ECAE进一步加工实施例8的两个大型坯料。使坯料经受四次ECAE(例如，当量压缩率超过99.9％的总变形)，以便实现晶粒尺寸和纹理的微结构细化。样品1的平均晶粒尺寸在下表5中示出。
表5
Figure BDA0002631325450000121
在ECAE工艺期间未观察到坯料的不利裂纹，并且获得细小且均匀的微结构。如图11A和图11B所示，ECAE工艺后样品1的平均晶粒结构小于1微米。图11A示出了在坯料的顶面的中心处的晶粒结构。图11B示出了在坯料的顶面的边缘处的晶粒结构。样品2具有与上表5中所示类似的微结构。
实施例10：两步锻造对小型坯料的效果
使称为样品1和样品2的具有约1英寸高度和约1.5英寸直径的两个小型坯料经受以下工艺。两个坯料均为具有0.69重量％锰的6N铜锰合金。样品1和样品2分别具有约18,500μm和16,000μm的初始铸态晶粒尺寸。
使样品1经受具有12％降低的第一锻造步骤。使样品2经受具有25％降低的第一锻造步骤。然后将两个坯料加热至约700℃的温度持续约两小时的时段。然后使两个坯料经受具有70％降低的第二锻造步骤，并加热至约600℃的温度持续约四小时的时段。在下表6中示出结果。
表6
Figure BDA0002631325450000122
两个坯料具有基本上等轴的形状和细小的重结晶微结构。如表6和图12B所示，在第一25％锻造步骤和后续热处理步骤之后，样品2的平均晶粒结构小于150μm(约101μm)。在第二锻造步骤和后续热处理步骤之后，样品2的平均晶粒结构小于80μm(约60μm)。如图所示，获得样品1的类似数据。
表6和图12A示出了两个样品在第一锻造步骤和第一热处理步骤以及第二锻造步骤和第二热处理步骤之后R比率的增大。例如，在第一锻造步骤和后续热处理步骤之后，样品2的R比率从4增加至约100,660。在第二锻造步骤和后续热处理步骤之后，然后样品2的R比率增加至约285,232。如图所示，获得样品1的类似数据。
在不脱离本发明的范围的情况下，可以对所讨论的示例性实施方案进行各种修改和添加。例如，虽然上述实施方案涉及特定特征结构，但是本发明的范围还包括具有不同特征结构组合的实施方案和不包括所有上述特征结构的实施方案。

Claims (10)

1.一种形成铜合金溅射靶的方法，所述方法包括：
使铜合金坯料经受第一锻造步骤，使得与锻造之前的所述铜合金坯料中的晶粒总数相比，在锻造之后，所述铜合金坯料中的晶粒总数增加至少10倍；
在所述第一锻造步骤之后，在第一热处理步骤中，在足以实现铜合金的100％重结晶的温度和时间下加热所述铜合金坯料；
使所述铜合金坯料经受第二锻造步骤，使得所述铜合金坯料的高度降低约40％至95％；
在所述第二锻造步骤之后，在第二热处理步骤中，在足以实现基本上细化的晶粒结构的温度和时间下加热所述铜合金坯料；以及
将所述铜合金坯料形成为铜合金溅射靶。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述铜合金包含作为主要组分的铜和作为次要组分的锰。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一热处理步骤在使得所述晶粒不再生的温度和时间下进行。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一热处理步骤在约650℃至约750℃的温度下进行约1小时至约3小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述铜合金在所述第二热处理步骤之后具有至少500的R比率。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述R比率为约100,000至100,000,000。
7.根据权利要求1所述的方法，还包括在所述第二热处理步骤之后利用ECAE等通道转角挤压(ECAE)加工所述铜合金坯料。
8.根据权利要求1所述的方法，其中在所述第二锻造步骤之后，所述坯料的形状是基本上等轴的。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一锻造步骤和所述第二锻造步骤包括单向锻造。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述铜合金在所述第二热处理步骤之后具有小于约80μm的平均晶粒尺寸。
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