JP5068925B2 - スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
現在の銅配線の形成プロセスとしては、コンタクトホール又は配線溝の凹部にTaやTaNなどの拡散バリア層を形成した後、銅を電気メッキすることが多い。この電気メッキを行うために下地層(シード層)として、銅をスパッタ成膜することが一般に行われる。
通常、純度4N(ガス成分抜き)程度の電気銅を粗金属として湿式や乾式の高純度化プロセスによって、5N〜6Nの純度の高純度銅を製造し、これをスパッタリングターゲットとして使用していた。
これまで銅配線材として、銅にいくつか元素を添加して、エレクトロマイグレーション(EM)耐性、耐食性、付着強度等を向上させることが提案されている。
特許文献2には、99.9999重量%以上の高純度銅を基体金属とし、この基体金属に純度が99.9重量%以上のチタンを0.04〜0.15重量%、あるいは純度が99.9999重量%以上の亜鉛を0.014〜0.021重量%添加した、高純度銅合金製のスパッタリングターゲットが記載されている。
特許文献3には、Mg含有量0.02〜4wt%含有する99.99%以上の銅合金スパッタリングターゲットが記載されている。
しかし、以上については、銅の拡散を防止するには必ずしも十分でないという問題がある。
これは、熱処理によりCu-Mg合金中のMgが、層間絶縁膜の酸素などと反応して自己形成的にバリア層を形成されるというものである。そして、タンタルなどのバリア層形成プロセスが不要にできると記載されている。しかし、これは拡散バリアの確実性の問題や配線抵抗の増加などの問題がある。
半導体層上に絶縁膜を介して配線を設けた半導体装置で配線の引張強度が25kg/mm2以上のCu合金である。固溶強化型Cu合金の一つとしてCu−Mnが記載されており、添加元素の添加量を適宜選択し、熱処理で特定の引張強さが得られるという記載がある(特許文献5参照)。しかし、これはMn量がどの程度のものか不明であり、半導体用銅合金配線形成に好適な自己拡散抑制機能を有しているとは言えない。
また、電極膜の形成には、CVD法、スパッタ蒸着法、メッキ法により容易に形成できると記載されている(特許文献6参照)。しかし、これは抵抗が大きすぎ、半導体配線材としては、不向きである。
従来そのバリア材料としてZr、Ti、Vなどの窒化物及び硼化物を用いているが、これらのバリア材料は結晶粒径が比較的大きいため、Cu拡散を十分に防止できないという課題があったが、このようにバリア材料としてMn、Mn硼化物、Mn窒化物を用い、Cu配線表面を被覆することでCuとMn、硼化物(Mn−B)、窒化物(Mn−N)の界面に耐熱安定性が優れたCuとMnとの合金が極めて薄く形成され、このCuとMnの合金の結晶粒界によりCu拡散が抑制されると考えられるというものである(特許文献7参照)。
しかし、この場合は銅配線の上に新たにバリア材料としてMn、Mn硼化物、Mn窒化物を用いて、Cu配線表面を被覆するものであるから、銅配線そのものの銅の拡散抑制効果を改善するものではない。また、Mn、Mn硼化物、Mn窒化物を被覆する工程の増加という問題も存在し、根本的な解決方法とは言えない。
この場合、Cu−4at.%Mg配線層には、Cu−4at.%Mg配線層の酸化を防止するための酸化防止バリアとして機能するMgO等の皮膜を形成することが記載されている(特許文献8参照)。
しかし、Cu膜中のMnの添加は固溶限内であるので、元素の含有濃度はCuと金属間化合物を形成するために必要な濃度よりも少ないことを意味している。このため、Cuと添加元素とは金属間化合物を形成する状態にはないので、必ずしも十分なバリア膜とは言えないという問題がある。
0.005wt%未満含んでも所望の効果が得られず、一方0.5wt%を越えて含有すると、熱間静水圧プレス中の結晶粒の成長を抑制すると述べているが、0.05wt%以下では配線を形成する際にバリア膜が必要になることには変りない。また、Mnのみ0.05wt%以上でないと同様にバリア膜を必要とする。
1)Mn0.05〜5wt%を含有し、Sb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asから選択した1又は2以上の元素の総量が10wtppm以下、残部Cuであることを特徴とする自己拡散抑制機能を備えた半導体用銅合金配線。
2)Mn0.5〜2.5wt%を含有することを特徴とする上記1記載の自己拡散抑制機能を備えた半導体用銅合金配線。
3)Sb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asから選択した1又は2以上の元素の総量が5wtppm以下であることを特徴とする上記1又は2記載の自己拡散抑制機能を備えた半導体用銅合金配線。
4)Sb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asから選択した1又は2以上の元素の総量が1wtppm以下であることを特徴とする上記1又は2記載の自己拡散抑制機能を備えた半導体用銅合金配線。
5)配線の上面、側面及び底面に、銅合金中のMnが優先酸化したMn酸化膜を備えていることを特徴とする上記1〜4のいずれかに記載の自己拡散抑制機能を備えた半導体用銅合金配線。
を提供する。
6)Mn0.05〜5wt%を含有し、Sb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asから選択した1又は2以上の元素の総量が10wtppm以下、残部Cuであることを特徴とする自己拡散抑制機能を備えた半導体用銅合金配線を形成するためのスパッタリングターゲット。
7)Mn0.5〜2.5wt%を含有することを特徴とする上記6記載の自己拡散抑制機能を備えた半導体用銅合金配線を形成するためのスパッタリングターゲット。
8)Sb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asから選択した1又は2以上の元素の総量が5wtppm以下であることを特徴とする上記6又は7記載の自己拡散抑制機能を備えた半導体用銅合金配線を形成するためのスパッタリングターゲット。
9)Sb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asから選択した1又は2以上の元素の総量が1wtppm以下であることを特徴とする上記6又は7記載の自己拡散抑制機能を備えた半導体銅用合金配線を形成するためのスパッタリングターゲット。
10)上記6〜9のいずれかに記載のターゲットを用いてスパッタリングし銅合金配線を形成した後、真空、不活性ガス又は少量の酸素含有雰囲気中で熱処理し、配線の表面に、銅合金中のMnが優先酸化したMn酸化膜を形成することを特徴とする自己拡散抑制機能を備えた半導体用銅合金配線の形成方法。
11)熱処理を200〜525°Cの範囲で行なうことを特徴とする上記10記載の自己拡散抑制機能を備えた半導体用銅合金配線の形成方法。
を提供する。
さらに、本発明は銅合金配線膜の上面、下面、周面等に、酸化マンガンからなるバリア層を任意に、かつ安定して形成可能であり、また半導体用銅合金配線の成膜工程及びバリア層の形成工程の簡素化できるという著しい効果を有する。
Mn0.05wt%未満では、自己拡散抑制機能を有せず、Mn5wt%を超えると抵抗が増大し、半導体用銅合金配線(シード層)としての機能が低下するので好ましくない。したがって、Mn0.05〜5wt%の含有量とする。好ましくは、Mn0.5〜2.5wt%を含有する銅合金である。
このバリア膜として代表的なのは、Zr、Ti、V、Ta、Nb、Crなどの金属又は窒化物又若しくは硼化物である。しかし、これらは薄膜中の結晶粒径が大きくなるので、Cuのバリア膜としては不適当であった。
しかし、このプロセスは、そもそも別の被覆プロセスで実施しなければならないという問題があり、またこれ自体はCu自体の拡散を抑制する効果があるというものではない。
したがって、バリア膜を形成した以外のところでの汚染も当然起こり得ることである。このように、上記提案は、バリア効果に制約があり、コスト高となる不利があった。
しかし、半導体用銅合金配線において、Sb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,As等の不純物の存在は、この自己拡散抑制機能を妨害する作用があることが分かった。このことから、自己拡散抑制機能を十分に発揮させるためには、Sb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asから選択した1又は2以上の元素の総量が5wtppm以下とすることが必要である。特に、総量が1wtppm以下であることが望ましい。
このMn酸化膜層は、例えば一旦ターゲットを用いてスパッタリングし銅合金配線を形成した後、酸素含有雰囲気中で熱処理することによって、該配線の表面に、銅合金中のMnを優先酸化させMn酸化膜を形成することができる。この熱処理は、200〜525°Cの範囲で行なうのが好適である。
このようなバリア層の形成は、付加的な薄膜の形成プロセスは必要とせず、極めて簡単な工程でなし得るという優れた特徴を有している。
しかし、スパッタリング法が最も効率が良く安定して成膜が可能である。したがって、このために使用する自己拡散抑制機能を備えた半導体用銅合金配線を形成するためのスパッタリングターゲットとしては、Mn0.05〜5wt%を含有し、Sb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asから選択した1又は2以上の元素の総量が10wtppm以下、残部Cuであるターゲットを用いる。特に、Mn0.5〜2.5wt%を含有することが望ましい。
ターゲットに含まれる不純物であるSb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asから選択した1又は2以上の元素の総量は5wtppm以下、特に1wtppm以下であることが望ましい。これらの元素は、銅の再結晶化温度を上げ、熱処理後の銅合金膜の結晶を微細化して抵抗を大きくするだけでなく、Mnの拡散作用を抑制してしまう。したがって、上記に制限するのが良い。
このガス成分は、結晶粒界に介在物を形成し、上記Mn添加の効果を弱める働きをする可能性がある。またターゲットのスパッタリング時に、パーティクルの発生の原因となり、特にスパッタライフ中の突発的なパーティクル発生を生じさせるという問題があるので、極力低減することが望ましい。
また、酸素により、シード層に酸化銅(Cu2O)が形成されてしまうと、電気めっきの際にその部分にCuが成膜されないという問題がある。このようにめっき浴によってシード層表面が侵されると、ミクロ的に電場が変動して均一なめっき膜が形成されないという問題が起こる。したがって、酸素等のガス成分を上記の範囲に制限することが必要である。
純度6N以上の高純度銅(Cu)と5Nレベルのマンガン(Mn)を調整し、高純度グラファイト坩堝を用いて高真空雰囲気で溶解し、高純度の合金を得た。調整した実施例1−1〜1−9の合金組成を表1に示す。
合金化した溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ160×60tとした後、400°C熱間鍛造でφ200とした。その後、400°Cで熱間圧延してφ270×20tまで圧延し、さらに冷間圧延でφ360×10tまで圧延した。
実施例1−1〜1−9は表1に示す通り、溶解時のマンガン添加量を、およそ0.1wt%添加したものである。なお、表1に示す含有量は、Mn量は化学分析値によるものである。さらに、表1にSb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asの分析量を示す。これは、GDMS(Glow Discharge Mass Spectrometry)分析による。本実施例に示す、これらの量は、本発明の範囲である総量10wtppm以下を満たしている。
200°C未満では、安定な酸化マンガン層が形成されず、また525°C超では酸化マンガン層か形成される前にCuが拡散してしまうので適切ではないことがわかった。好ましくは300°C〜450°Cが最適である。
その後、膜抵抗を測定してから、更に温度上げて(850°C)シリコン基板中へのCuの拡散状況(バリア性)を、SIMS(Secondary Ion Mass Spectrometry)にて評価した。
また、層間絶縁膜を有する配線溝に上記ターゲットで配線溝を埋め込んでCMPにて上部を平坦化した。その後400°Cで酸素0.01vol%含有する窒素雰囲気で熱処理して、配線上部にもマンガン酸化膜を形成させた。
このようにシード層形成用のみに使用されるものではなく半導体の配線材としても有効であることを示すものである。
実施例2−1〜2−9は表2に示す通り、溶解時のマンガン添加量を、およそ1wt%程度添加したものである。なお、表2に示す含有量は、Mn量は化学分析値によるものである。
さらに表2に、Sb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asの分析量を示す。これは、GDMS分析による。本実施例に示す、これらの量は、本発明の範囲である総量10wtppm以下を満たしている。
スパッタリングターゲットの製造工程、半導体用銅合金配線の評価方法は、実施例1−1〜1−9と同様である。
上記と同様に、シード層形成用のみに使用されるものではなく、半導体の配線材としても、非常に有効であることを示す。
実施例3−1〜3−9は表3に示す通り、溶解時のマンガン添加量を、およそ1wt%程度添加したものである。なお、表3に示す含有量は、Mn量は化学分析値によるものである。
さらに表3に、Sb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asの分析量を示す。これは、GDMS分析による。本実施例に示す、これらの量は、本発明の範囲である総量5wtppm以下である。この量は、上記実施例2−1〜2−9に比べ、さらに低下させたもので、本実施例における特徴である。
スパッタリングターゲットの製造工程、半導体用銅合金配線の評価方法は、実施例1−1〜1−9と同様である。
さらに断線率の低下は、Sb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asの存在量が低下(5wtppm以下)したためと考えられる。総合評価としては、良である。
上記と同様に、シード層形成用のみに使用されるものではなく、半導体の配線材としても、非常に有効であることを示す。
実施例4−1〜4−9は表4に示す通り、溶解時のマンガン添加量を、およそ1wt%程度添加したものである。なお、表4に示す含有量は、Mn量は化学分析値によるものである。
さらに表4に、Sb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asの分析量を示す。これは、GDMS分析による。本実施例に示す、これらの量は、本発明の範囲である総量1wtppm以下(実施例4−3のみ1.02wtppm)である。この量は、上記実施例3−1〜3−9に比べ、さらに低下させたもので、本実施例における特徴である。
スパッタリングターゲットの製造工程、半導体用銅合金配線の評価方法は、実施例1−1〜1−9と同様である。
さらに断線率が殆んど見られなくなったのは、Sb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asの存在量が低下(1wtppm以下)したためと考えられる。総合評価としては、最良である。
上記と同様に、シード層形成用のみに使用されるものではなく、半導体の配線材としても、本実施例は極めて有効であることを示す。
実施例5−1〜5−9は表5に示す通り、溶解時のマンガン添加量を、およそ4wt%程度添加したものである。なお、表5に示す含有量は、Mn量は化学分析値によるものである。
さらに表5に、Sb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asの分析量を示す。これは、GDMS分析による。本実施例に示す、これらの量は、本発明の範囲である総量1wtppm以下である。この量は、上記実施例4−1〜4−9と同レベルのものである。
スパッタリングターゲットの製造工程、半導体用銅合金配線の評価方法は、実施例1−1〜1−9と同様である。
さらに断線率が殆んど見られなくなったのは、Sb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asの存在量が低下したためと考えられる。総合評価としては、良又は可である。本実施例はMnが多いために、やや膜抵抗が増加するケースもあるが、使用できない範囲ではない。
上記と同様に、シード層形成用のみに使用されるものではなく、半導体の配線材としても、本実施例は利用可能であることを示す。
比較例A−1〜A−3及び比較例B−1〜B−3は表6に示す通り、溶解時のマンガンを添加量したものであるが、比較例A−1〜A−3は、本発明の上記実施例に比べマンガン量が少ないすぎる場合であり、B−1〜B−3は本発明の上記実施例に比べマンガン量が多すぎる場合である。なお、表6に示す含有量は、Mn量は化学分析値によるものである。
さらに表6に、Sb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asの分析量を示す。これは、GDMS分析による。これらは、いずれも本発明の範囲に入るレベルのものである。
スパッタリングターゲットの製造工程、半導体用銅合金配線の評価方法は、実施例1−1〜1−9と同様とした。
本比較例4−1〜4−9は、上記の実施例の中で最も良好な結果を示したMn量と同一レベルのものを使用した(対比を容易にするために、比較例4の数字を用いた)。
表7に示すように、Sb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asの量が本発明のレベルを超えた場合の結果を示した。なお、表7に示すMn含有量は上記と同様に、化学分析値によるものである。また、Sb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asの分析量も同様に、GDMS分析による。
スパッタリングターゲットの製造工程、半導体用銅合金配線の評価方法は、実施例1−1〜1−9と同様とした。
以上の結果、表7に示す通り、膜抵抗が低く良好であるが、バリア性がなく、耐EM性に劣るため、総合評価としては不良(×)となった。
Claims (4)
- Mn0.05〜5wt%を含有し、Sb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asの総量が10wtppm以下、残部Cuからなる銅合金配線を形成するためのターゲットであって、銅合金スパッタリングターゲット中のMnが優先的に酸化され形成されたMn酸化膜がバリア層として銅の拡散を抑制する機能を保有させることを特徴とする自己拡散抑制機能を備えた半導体用銅合金配線を形成するためのスパッタリングターゲット。
- Mn0.5〜2.5wt%を含有することを特徴とする請求項1記載の自己拡散抑制機能を備えた半導体用銅合金配線を形成するためのスパッタリングターゲット。
- Sb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asの総量が5wtppm以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の自己拡散抑制機能を備えた半導体用銅合金配線を形成するためのスパッタリングターゲット。
- Sb,Zr,Ti,Cr,Ag,Au,Cd,In,Asの総量が1wtppm以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の自己拡散抑制機能を備えた半導体銅用合金配線を形成するためのスパッタリングターゲット。
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