CN107761062B - 靶坯及靶材组件的制造方法 - Google Patents

靶坯及靶材组件的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种靶坯及靶材组件的制造方法，所述靶坯的制造方法包括：提供AlSc合金锭；对AlSc合金锭进行塑性变形加工，形成初始靶坯；以阶梯升温的方式，对初始靶坯进行热处理，形成靶坯。本发明以阶梯升温的方式，对初始靶坯进行热处理。由于在升温过程中，难以保证初始靶坯的受热均一性良好，因此通过分多个阶段来进行热处理，在每一次升温后进行保温，使已达到预设温度的部分区域初始靶坯进行保温，使未达到预设温度的部分区域初始靶坯继续进行升温直至达到预设温度，因此完成每一阶段的热处理后，均可以使初始靶坯受热均匀，即可以提高初始靶坯的受热均一性，从而使热处理后靶坯的晶向<200>含量增加，且所述靶坯的晶向均匀、晶粒细小。

Description

靶坯及靶材组件的制造方法
技术领域
本发明涉及溅射靶材技术领域，尤其涉及一种靶坯及靶材组件的制造方法。
背景技术
在溅射靶材制造领域中，靶材组件是由符合溅射性能的靶坯、与靶坯通过焊接相结合的背板构成。靶坯的制作过程一般包括：熔炼、均匀化处理、塑性变形加工、热处理、机械加工等步骤。在严格控制靶坯纯度的基础上，通过选择不同的塑性变形加工、加热处理条件，调整靶坯的晶粒取向、晶粒尺寸等，最终形成满足溅射要求的靶坯。
特别地，热处理是靶坯加工过程中不可或缺的工艺，所述热处理往往与塑性变形加工紧密结合，主要为了实现金属材料的再结晶，使得材料的组织均匀。其中，靶坯的晶粒越细、成分组织越均匀以及表面粗糙度越小，溅射形成的薄膜厚度就越均匀。此外，薄膜的纯度与靶坯的纯度也密切相关，因此溅射形成的薄膜质量取决于所述靶坯的纯度、微观结构等因素。
但是，现有技术所形成靶材组件的溅射性能有待提高。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种靶坯及靶材组件的制造方法，提高靶材组件的溅射性能。
为解决上述问题，本发明提供一种靶坯的制造方法，包括：提供AlSc合金锭；对所述AlSc合金锭进行塑性变形加工，形成初始靶坯；以阶梯升温的方式，对所述初始靶坯进行热处理，形成靶坯。
可选的，所述阶梯升温的方式包括多个升温步骤，所述升温步骤包括升温操作和保温操作。
可选的，所述AlSc合金锭的材料为高纯AlSc合金，Al和Sc的总质量百分比含量大于或等于99.999％，Sc的质量百分比含量为0.3％至6％。
可选的，所述热处理包括三次升温和保温操作；所述热处理的步骤包括：将所述初始靶坯置于加热炉中；将所述加热炉升温至第一阶段热处理温度，并在所述第一阶段热处理温度下对所述初始靶坯进行保温；第一阶段热处理保温结束后将所述加热炉升温至第二阶段热处理温度，并在所述第二阶段热处理温度下对所述初始靶坯进行保温；第二阶段热处理保温结束后将所述加热炉升温至第三阶段热处理温度，并在所述第三阶段热处理温度下对所述初始靶坯进行保温。
可选的，所述第一阶段热处理温度为50℃至130℃，第一阶段热处理保温时间为30分钟至60分钟；所述第二阶段热处理温度为250℃至330℃，第二阶段热处理保温时间为30分钟至60分钟；所述第三阶段热处理温度为450℃至530℃，第三阶段热处理保温时间为30分钟至60分钟。
可选的，所述塑性变形加工的步骤包括：对所述AlSc合金锭进行锻造工艺，形成中间初始靶坯；对所述中间初始靶坯进行轧制工艺，形成初始靶坯。
可选的，所述锻造工艺为热锻或冷锻。
可选的，所述锻造工艺为热锻；所述锻造工艺的步骤包括：将所述AlSc合金锭置于空气炉中加热至第一预设温度；将加热后的所述AlSc合金锭从所述空气炉中取出并置于锻压机上；采用所述锻压机对加热后的所述AlSc合金锭进行锻压，形成中间初始靶坯。
可选的，所述锻造工艺的第一预设温度为350℃至400℃。
可选的，所述轧制工艺为热轧或冷轧。
可选的，所述轧制工艺为热轧；所述轧制工艺的步骤包括：将所述中间初始靶坯置于加热炉中加热至第二预设温度；将加热后的所述中间初始靶坯从所述加热炉中取出并置于压延机上；采用所述压延机对加热后的所述中间初始靶坯进行轧制，形成初始靶坯。
可选的，所述轧制工艺的第二预设温度为350℃至400℃。
可选的，对所述初始靶坯进行热处理之后，所述制造方法还包括：对所述初始靶坯进行机械加工，形成靶坯。
相应的，本发明还提供一种靶材组件的制造方法，包括：提供上述制造方法形成的靶坯；提供背板；将所述靶坯与背板进行焊接，形成靶材组件。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：
本发明以阶梯升温的方式，对所述初始靶坯进行热处理。由于在升温过程中，难以保证所述初始靶坯的受热均一性良好，因此通过分多个阶段来进行热处理，在每一次升温后进行保温，使已达到预设温度的部分区域初始靶坯进行保温，使未达到预设温度的部分区域初始靶坯继续进行升温直至达到预设温度，因此完成每一阶段的热处理后，均可以使所述初始靶坯受热均匀，即可以提高所述初始靶坯的受热均一性，从而使热处理后靶坯的晶向<200>含量增加，且所述靶坯的晶向均匀、晶粒细小。
本发明提供一种靶材组件的制造方法，所采用的靶坯晶向均匀且晶粒细小，因此所述靶材组件的溅射性能可以得到提高。
附图说明
图1是本发明靶坯的制造方法一实施例的流程示意图；
图2至图8是图1所示实施例中各步骤的结构示意图；
图9和图10是本发明靶材组件的制造方法一实施例中各步骤的结构示意图。
具体实施方式
AlSc合金因具有较好的抗腐蚀性、机械强度、韧性、耐热性、可塑性以及可焊性等优越性能，而逐渐被运用于靶坯的制造中。在靶坯的制造过程中，目前对AlSc合金锭进行热处理的方式主要为：将AlSc合金锭置于加热炉中，对所述AlSc合金锭进行热处理。
但是在热处理过程中，难以保证所述加热炉中的温度稳定，且难以保证所述AlSc合金锭受热均匀，从而导致所述AlSc合金锭在横向和纵向上的组织结构因受热不均而不一致，所形成的靶坯的晶向均匀性和晶粒尺寸均匀性较差，进而导致形成的靶坯难以满足靶材溅射的要求。
为了解决上述问题，本发明提供一种靶坯的制造方法，包括：提供AlSc合金锭；对所述AlSc合金锭进行塑性变形加工，形成初始靶坯；以阶梯升温的方式，对所述初始靶坯进行热处理，形成靶坯。
本发明以阶梯升温的方式，对所述初始靶坯进行热处理。由于在升温过程中，难以保证所述初始靶坯的受热均一性良好，因此通过分多个阶段来进行热处理，在每一次升温后进行保温，使已达到预设温度的部分区域初始靶坯进行保温，使未达到预设温度的部分区域初始靶坯继续进行升温直至达到预设温度，因此完成每一阶段的热处理后，均可以使所述初始靶坯受热均匀，即可以提高所述初始靶坯的受热均一性，从而使热处理后靶坯的晶向<200>含量增加，且所述靶坯的晶向均匀、晶粒细小。
请参考图1，图1是本发明靶坯的制造方法一实施例的流程示意图，本实施例靶坯的制造方法包括以下基本步骤：
步骤S1：提供AlSc合金锭；
步骤S2：对所述AlSc合金锭进行塑性变形加工，形成初始靶坯；
步骤S3：以阶梯升温的方式，对所述初始靶坯进行热处理，形成靶坯。
为了更好地说明本发明实施例的靶坯的制造方法，下面将结合参考图2至图8，对本发明的具体实施例做进一步的描述。
参考图2，执行步骤S1，提供AlSc合金锭100。
金属Sc是稀土元素，对Al具有细化晶粒、提高再结晶温度、改善抗蚀性、提高强度和提高塑性等作用，因此所述AlSc合金锭100具有高强度、高韧性、耐热、耐蚀、可焊等优越性能。
本实施例中，所述AlSc合金锭100为高纯AlSc合金。其中，Al和Sc的总质量百分比含量大于或等于99.999％，Sc的质量百分比含量为0.3％至6％。
本实施例中，所述AlSc合金锭100用于形成靶坯。
需要说明的是，在实际应用中，靶坯的横截面形状根据应用环境、溅射设备的实际要求，可以呈圆形、矩形、环形、圆锥形或其他类似形状(包括规则形状和不规则形状)中的任一种。本实施例中，后续所形成靶坯的横截面形状为圆形，相应的，所述AlSc合金锭100的横截面形状为圆形，所述AlSc合金锭100的形状为圆柱体。
结合参考图3至图5，执行步骤S2，对所述AlSc合金锭100(如图2所示)进行塑性变形加工，形成初始靶坯120(如图5所示)。
通过所述塑性变形加工，可以精确地控制所述AlSc合金锭100的塑性变形，使后续所形成的靶坯满足塑性变形工艺要求，且还可以实现降低所形成靶坯的晶粒尺寸大小、细化晶粒以及降低靶坯表面粗糙度等目的。
本实施例中，所述塑性变形加工的步骤包括：对所述AlSc合金锭100进行锻造工艺，形成中间初始靶坯110(如图3所示)；对所述中间初始靶坯110进行轧制工艺，形成初始靶坯120(如图5所示)。
通过所述锻造工艺，打碎所述AlSc合金锭100原有的晶粒以达到晶粒细小化的目的，并使所形成中间初始靶坯110的组织更紧密，从而提高所述中间初始靶坯110的塑性和力学性能。
本实施例中，所述锻造工艺为热锻。在其他实施例中，所述锻造工艺还可以为冷锻。
具体地，所述锻造工艺的步骤包括：将所述AlSc合金锭100置于空气炉中加热至第一预设温度；将加热后的所述AlSc合金锭100从所述空气炉中取出并置于锻压机上；采用所述锻压机的锻锤或空气锤对加热后的所述AlSc合金锭100进行锻压，形成中间初始靶坯110。
在进行锻压之前，通过对所述AlSc合金锭100进行加热，可以减少所述AlSc合金锭100在后续锻压过程中的变形抗力，从而减小后续锻压工艺所需的锻压力；此外，还可以提高所述AlSc合金锭100在后续锻压过程中的塑性。
需要说明的是，所述第一预设温度不宜过低，也不宜过高。如果所述第一预设温度过低，后续所形成的中间初始靶坯110容易出现裂纹；如果所述第一预设温度过高，所述AlSc合金锭100在进行锻压之前容易出现晶粒尺寸增大的现象。为此，本实施例中，所述锻造工艺的第一预设温度为350℃至400℃。
对所述AlSc合金锭100进行锻压的过程中，不仅对所述AlSc合金锭100的表面进行锻压，还对所述AlSc合金锭100的圆周侧壁进行锻压。其中，对所述AlSc合金锭100的表面进行锻压使得所述AlSc合金锭100的高度降低，而横截面面积增大；对所述AlSc合金锭100的圆周侧壁进行锻压使得所述AlSc合金锭100的高度增加，而横截面面积减小。
本实施例中，对所述AlSc合金锭100的表面和圆周侧壁交替进行锻压。完成所述锻造工艺后，所形成的中间初始靶坯110高度与所述锻造工艺之前的AlSc合金锭100高度相等。
需要说明的是，完成所述锻造工艺后，所述制造方法还包括：对所述中间初始靶坯110进行冷却，从而为后续轧制工艺提供工艺基础。
通过所述轧制工艺，可以减小所述中间初始靶坯110的高度，从而增加所述中间初始靶坯110的横截面面积。
本实施例中，所述轧制工艺为热轧。在其他实施例中，所述轧制工艺还可以为冷轧。
具体地，所述轧制工艺的步骤包括：将所述中间初始靶坯110(如图3所示)置于加热炉中加热至第二预设温度；将加热后的所述中间初始靶坯110从所述加热炉中取出并置于压延机上；采用所述压延机对加热后的所述中间初始靶坯110进行轧制，形成初始靶坯120(如图4所示)。
在进行轧制之前，通过对所述中间初始靶坯110进行加热，不仅有利于减少所述中间初始靶坯110的内部组织缺陷，还可以提高所形成的初始靶坯120的内部组织密实性，改善所述初始靶坯120的力学性能。
需要说明的是，所述第二预设温度不宜过低，也不宜过高。如果所述第二预设温度过低，所形成的初始靶坯120容易出现裂纹；如果所述第二预设温度过高，所述中间初始靶坯110在进行轧制之前容易出现晶粒尺寸增大的现象。为此，本实施例中，所述轧制工艺的第二预设温度为350℃至400℃。
结合参考图3和图4，对所述中间初始靶坯110进行轧制的过程中，将所述中间初始靶坯110至于压延机的第一辊筒200a和第二辊筒200b之间，所述第一辊筒200a和第二辊筒200b沿不同方向同时进行旋转(旋转方向如图4中箭头所示)，对所述中间初始靶坯110的表面进行挤压，从而使所述中间初始靶坯110的高度减小、横截面面积增大，以形成初始靶坯120。
本实施例中，通过对所述中间初始靶坯110进行多次挤压，使所述中间初始靶坯110发生延展变形，且使得所形成初始靶坯120的晶粒细化，从而形成满足工艺需求的初始靶坯120。
结合参考图6至图8，执行步骤S3，以阶梯升温的方式，对所述初始靶坯120(如图6所示)进行热处理，形成靶坯130(如图8所示)。
所述靶坯130的目标晶向为<200>，而完成所述锻造和轧制工艺后，所述初始靶坯120的晶向<200>含量较少，且具有内部组织缺陷问题(例如：错位、划移和空缺等内部组织缺陷)，断面上存在内部组织结构不均匀的现象，从而容易导致所形成靶坯130的性能下降。
一方面，通过对所述初始靶坯120进行热处理，可以减少所形成靶坯130的内部组织缺陷，增加所述靶坯130的晶向<200>含量；另一方面，通过阶梯升温的方式，也就是说，通过分多个阶段来进行热处理，在每一次升温后进行保温，使已达到预设温度的部分区域初始靶坯120进行保温，使未达到预设温度的部分区域初始靶坯120继续进行升温直至达到预设温度，因此完成每一阶段的热处理后，均可以使所述初始靶坯受热均匀，即可以提高所述初始靶坯120的受热均一性，从而可以提高所述靶坯130内部组织结构的均匀性。因此，后续所形成靶坯130的晶向<200>含量增加，且晶向均匀、晶粒细小。
本实施例中，所述阶梯升温的方式包括多个升温步骤，所述升温步骤包括升温操作和保温操作。
需要说明的是，所述升温和保温操作的次数越多，所述初始靶坯120受热均匀性越好，相应所需工艺时间也越长。为了提高所形成靶坯130内部组织均匀性的同时，对工艺时间进行控制，需对升温和保温操作的次数进行控制。本实施例中，所述热处理包括三个阶段。
结合参考图7，示出了所述热处理的温度随时间变化的曲线图，横坐标表示所述热处理的时间，纵坐标表示所述热处理的温度。具体地，所述热处理的步骤包括：将所述初始靶坯120置于加热炉210(如图6所示)中；将所述加热炉210升温至第一阶段热处理温度T1，并在所述第一阶段热处理温度T1下对所述初始靶坯120进行保温；第一阶段热处理保温结束后将所述加热炉210升温至第二阶段热处理温度T2，并在所述第二阶段热处理温度T2下对所述初始靶坯120进行保温；第二阶段热处理保温结束后将所述加热炉210升温至第三阶段热处理温度T3，并在所述第三阶段热处理温度下对所述初始靶坯120进行保温。
需要说明的是，所述第三阶段热处理温度T3影响所述初始靶坯120的再结晶效果，因此所述第三阶段热处理温度T3不宜过低，也不宜过高。如果所述第三阶段热处理温度T3过低，所述初始靶坯120容易出现再结晶不充分的问题；如果所述第三阶段热处理温度T3过高，所形成靶坯130的晶粒容易长大，即容易出现晶粒尺寸过大的问题。也就是说，所述第三阶段热处理温度T3过低或过高，都会导致所形成靶坯130的性能下降。为此，本实施例中，所述第三阶段热处理温度T3为450℃至530℃。
本实施例中，为了便于工艺控制，每一阶段的热处理温度变化量相等。相应的，所述第一阶段热处理温度T1为50℃至130℃，所述第二阶段热处理温度T2为250℃至330℃。在其他实施例中，每一阶段的热处理温度变化量还可以不相同。
本实施例中，通过第一阶段热处理，可以初步修复所述初始靶坯120的内部组织缺陷问题；且在第一阶段保温期间，对达到第一阶段热处理温度T1的部分区域初始靶坯120进行保温，对未达到第一阶段热处理温度T1的部分区域初始靶坯120继续进行升温；也就是说，通过所述保温处理使第一阶段热处理的热量均匀扩散，当达到第一阶段热处理保温时间t1(如图7所示)后，整个初始靶坯120的温度均可以达到第一阶段热处理温度T1。
本实施例中，通过第二阶段热处理，使所述初始靶坯120向再结晶阶段过渡，此时所述初始靶坯120的晶向<200>含量开始增加。且在第二阶段保温期间，对达到第二阶段热处理温度T2的部分区域初始靶坯120进行保温，对未达到第二阶段热处理温度T2的部分区域初始靶坯120继续进行升温，也就是说，通过所述保温处理使第二阶段热处理的热量均匀扩散，当达到第二阶段热处理保温时间t2(如图7所示)后，整个初始靶坯120的温度均可以达到第二阶段热处理温度T2。
本实施例中，通过第三阶段热处理，使所述初始靶坯120进行再结晶，所述第三阶段热处理温度T3较高，因此所述初始靶坯120的再结晶能力较强，使所述初始靶坯120的晶向<200>含量增加，且晶向均匀。且在第三阶段保温期间，对达到第三阶段热处理温度T3的部分区域初始靶坯120进行保温，对未达到第三阶段热处理温度T3的部分区域初始靶坯120继续进行升温，也就是说，通过所述保温处理使第三阶段热处理的热量均匀扩散，当达到第三阶段热处理保温时间t3(如图7所示)后，整个初始靶坯120的温度均可以达到第三阶段热处理温度T3，从而使所述初始靶坯120的再结晶效果均一性得以提高，进而使所形成的靶坯130的内部组织均匀性得到提高。
需要说明的是，所述第一阶段热处理保温时间t1、第二阶段热处理保温时间t2、和第三阶段热处理保温时间t3均不宜过短，也不宜过长。如果时间过短，所述初始靶坯120的受热均一性较差；如果时间过长，难以进一步提高修复内部组织缺陷或再结晶的效果，反而增加工艺时间，从而导致制造效率的下降；此外，为了便于工艺控制，每一阶段的保温时间相同。本实施例中，第一阶段热处理保温时间t1为30分钟至60分钟；第二阶段热处理保温时间t2为30分钟至60分钟；第三阶段热处理保温时间t3为30分钟至60分钟。在其他实施例中，每一阶段的保温时间还可以不相同。
还需要说明的是，完成所述热处理之后，所述制造方法还包括：对所述初始靶坯120进行机械加工，形成靶坯130。
具体地，对所述初始靶坯120进行粗加工、精加工等工艺，使形成的靶坯130尺寸满足工艺要求。
结合参考图9和图10，示出了本发明靶材组件的制造方法一实施例中各步骤的结构示意图。相应的，本发明还提供一种靶材组件的制造方法，包括：
参考图8，提供前述实施例的制造方法所形成的靶坯130。
所述靶坯130的晶向<200>含量较多，且晶向均匀、晶粒细小。
参考图9，提供背板300。
所述背板300在形成的靶材组件中起到支撑作用，且具有传导热量的功能。
所述背板300的横截面形状与所述靶坯130(如图8所示)的横截面形状相匹配。本实施例中，所述靶坯130的横截面形状为圆形，相应的，所述背板300的横截面形状为圆形。
参考图10，将所述靶坯130与背板300进行焊接，形成靶材组件400。
由于所述靶坯130的晶向均匀且晶粒细小，因此所述靶材组件400的溅射性能也相应可以得到提高，从而可以使所述靶材组件400满足溅射要求。
虽然本发明己以较佳实施例披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (5)

1.一种靶坯的制造方法，其特征在于，包括：
提供AlSc合金锭；
对所述AlSc合金锭进行锻造工艺，形成中间初始靶坯；对所述中间初始靶坯进行轧制工艺，形成初始靶坯；
所述锻造工艺的步骤包括：将所述AlSc合金锭置于空气炉中加热至350℃至400℃；
将加热后的所述AlSc合金锭从所述空气炉中取出并置于锻压机上；
采用所述锻压机对加热后的所述AlSc合金锭进行锻压，形成中间初始靶坯；
所述轧制工艺的步骤包括：将所述中间初始靶坯置于加热炉中加热至为350℃至450℃；
将加热后的所述中间初始靶坯从所述加热炉中取出并置于压延机上；
采用所述压延机对加热后的所述中间初始靶坯进行轧制，形成初始靶坯；
以阶梯升温的方式，对所述初始靶坯进行热处理，形成靶坯；
所述热处理的步骤包括：将所述初始靶坯置于加热炉中；
将所述加热炉升温至50℃至130℃，并在50℃至130℃下对所述初始靶坯保温30分钟至60分钟；
再将所述加热炉升温至250℃至330℃，并在250℃至330℃下对所述初始靶坯保温30分钟至60分钟；
然后将所述加热炉升温至450℃至530℃，并在450℃至530℃下对所述初始靶坯保温30分钟至60分钟。
2.如权利要求1所述的靶坯的制造方法，其特征在于，所述阶梯升温的方式包括多个升温步骤，所述升温步骤包括升温操作和保温操作。
3.如权利要求1所述的靶坯的制造方法，其特征在于，所述AlSc合金锭的材料为高纯AlSc合金，Al和Sc的总质量百分比含量大于或等于99.999％，Sc的质量百分比含量为0.3％至6％。
4.如权利要求1所述的靶坯的制造方法，其特征在于，对所述初始靶坯进行热处理之后，所述制造方法还包括：对所述初始靶坯进行机械加工，形成靶坯。
5.一种靶材组件的制造方法，其特征在于，包括：
提供如权利要求1至4任一项所述制造方法形成的靶坯；
提供背板；
将所述靶坯与背板进行焊接，形成靶材组件。
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