CN103572223A - 钽靶材及钽靶材组件的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种钽靶材及钽靶材组件的制造方法。钽靶材的制造方法包括：提供钽锭；对所述钽锭进行锻造，形成第一钽靶材坯料；对所述第一钽靶材坯料进行轧制，形成第二钽靶材坯料；对所述第二钽靶材坯料进行第一热处理，形成钽靶材，所述第一热处理分为三阶段，第一阶段热处理温度为550℃～750℃，保温时间为30分钟～90分钟；第二阶段热处理温度为750℃～950℃，保温时间为30分钟～90分钟；第三阶段热处理温度为950℃～1200℃，第三阶段热处理保温时间为30分钟～90分钟。采用本发明技术方案可以得到的钽靶材的晶向主要为(100)，而且在断面上晶向均匀，另外，还可以得到晶粒细小且内部组织均匀钽靶材。

Description

钽靶材及钽靶材组件的制造方法

技术领域

本发明涉及靶材加工领域，特别是一种钽靶材及钽靶材组件的制造方法。

背景技术

物理气相沉积(PVD，Physical Vapor Deposition)被广泛地应用在光学、电子、信息等高端产业中，例如：集成电路、液晶显示器(LCD，Liquid CrystalDisplay)、工业玻璃、照相机镜头、信息存储、船舶、化工等。PVD中使用的金属靶材组件则是集成电路、液晶显示器等制造过程中最重要的原材料之一。

金属靶材组件是由符合溅射性能的金属靶材与具有一定强度的背板构成。背板可以在所述金属靶材组件装配至溅射基台中起到支撑作用，并具有传导热量的功效。随着PVD技术的不断发展，对金属靶材的需求量及质量要求日益提高。金属靶材的晶粒越细，成分组织越均匀，其表面粗糙度越小，通过PVD在硅片上形成的薄膜就越均匀。此外，形成的薄膜的纯度与金属靶材的纯度也密切相关，故PVD后薄膜质量的好坏主要取决于金属靶材的纯度、微观结构等因素。

钽(Ta)靶材是一种比较典型的金属靶材，由于钽靶材的抗腐蚀性能好，电磁屏蔽性能好，并可以作为能源材料使用等重要的特性，故被广泛地应用在PVD中。例如：钽可以用在其他金属表面作为装饰和保护镀层使用，可以通过对钽靶材进行真空溅射的方式产生。钽靶材的内部结构、晶粒尺寸和晶体取向是决定最终获得的钽靶材组件是否能够满足半导体溅射需求的关键因素。

钽靶材是对钽锭进行相应的加工获得的，就目前而言，钽锭在用于制造钽靶材时，其纯度要求在4N(Ta含量不低于99.99％)以上。现有技术中，将高纯的钽锭进行塑性变形以达到制造半导体用高纯钽靶材的加工工艺涉及较少且不完善，主要为，通过常规的锻造和轧制的生产工艺制造的钽靶材。该方法制造的钽靶材内部织构的晶向主要为(111)，而且在断面上存在晶向不均匀的现象。当将该钽靶材应用于溅射靶材，溅射后测试硅片上的钽膜电阻率偏高、且钽膜不均匀。

关于半导体用靶材的相关技术可以参见公开日为2008年7月23日、公开号为CN101224496A的中国专利申请，其公开了一种在低成本下制造出高质量的溅镀靶材的制造方法。

发明内容

本发明解决的问题是通过常规的锻造和轧制的生产工艺获得的钽靶材的内部织构的晶向主要为(111)，而且在断面上存在晶向不均匀的现象。

为解决上述问题，本发明提供一种钽靶材的制造方法，包括：

提供钽锭；

对所述钽锭进行锻造，形成第一钽靶材坯料；

对所述第一钽靶材坯料进行轧制，形成第二钽靶材坯料；

对所述第二钽靶材坯料进行第一热处理，形成钽靶材，所述第一热处理分为三阶段：

第一阶段热处理温度为550℃～750℃，第一阶段热处理保温时间为30分钟～90分钟；

第一阶段热处理保温结束后升温至第二阶段热处理温度，所述第二阶段热处理温度为750℃～950℃，第二阶段热处理保温时间为30分钟～90分钟；

第二阶段热处理保温结束后升温至第三阶段热处理温度，所述第三阶段热处理温度为950℃～1200℃，第三阶段热处理保温时间为30分钟～90分钟。

可选的，对所述第一钽靶材坯料进行轧制之前，还包括：对所述第一钽靶材坯料进行第二热处理的步骤；

对所述第一钽靶材坯料进行第二热处理包括：将所述第一钽靶材坯料放入加热炉中，设置加热炉的温度为第二热处理的温度，所述第二热处理的温度为1000℃～1200℃，保温时间为30分钟～90分钟。

可选的，所述对所述钽锭进行锻造包括对所述钽锭进行热锻或冷锻。

可选的，对所述钽锭进行热锻包括：

将所述钽锭放入空气炉中加热至850℃～950℃；

将加热后的钽锭从空气炉中取出放在锻压机上；

利用锻压机的锻锤对加热后的钽锭进行锻压。

可选的，对所述第一钽靶材坯料进行轧制包括对所述第一钽靶材坯料进行热轧或冷轧。

可选的，对所述第一钽靶材坯料进行热轧包括：

将所述第一钽靶材坯料放入加热炉中，设置加热炉的温度为热轧温度，所述热轧温度为800℃～1200℃；之后从加热炉中取出所述第一钽靶材坯料放入压延机上进行多道次轧制，每道次轧制后旋转预设角度再进行下一道次的轧制，多道次轧制后的总变形量为70％～90％。

可选的，当所述锻造为热锻时，形成第一钽靶材坯料时，对所述第一钽靶材坯料进行第二热处理之前，还包括：对所述第一钽靶材坯料进行第一冷却的步骤；

对所述第一钽靶材坯料进行第二热处理之后和对第一钽靶材坯料进行轧制之前，还包括：对第二热处理后的第一钽靶材坯料进行第二冷却的步骤。

可选的，所述第一冷却、第二冷却为水冷，冷却至室温。

可选的，所述钽锭的纯度大于等于99.99％。

为解决上述问题，本发明还提供一种钽靶材组件的制造方法，包括：

采用所述的钽靶材制造方法获得钽靶材；

将所述钽靶材进行机械加工；

将机械加工后的钽靶材与背板进行焊接形成钽靶材组件。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

提供钽锭，对钽锭进行锻造和轧制后，形成第二钽靶材坯料，然后对第二钽靶材坯料进行第一热处理，该第一热处理分三个阶段，三个阶段阶梯式升温并且在每一阶段均进行保温，因此第一热处理可以分三个阶段来提高原子的扩散能力，以减小锻造和轧制引起的内部组织缺陷和消除第二钽靶材坯料的残余应力。另外，对第二钽靶材坯料进行阶梯式升温并且保温的阶梯式热处理，还会使得第二钽靶材坯料内部发生再结晶现象，使得后续的钽靶材中的晶向(100)的含量增大。而且晶向均匀、晶粒细小(晶粒尺寸小于等于100μm)的钽靶材。

上述三个阶段具体为：将第二钽靶材坯料由室温升温至第一阶段热处理温度，为550℃～750℃，第一阶段热处理保温时间为30分钟～90分钟。第一阶段热处理为回复阶段处理，在相对较低的温度下进行。此时的钽原子获得动能，发生钽原子的第一阶段扩散，钽原子与锻造和轧制塑性形变产生的空缺进行部分复合，经过第一阶段热处理，钽靶材可以全部消除宏观内应力，部分消除晶间内应力和晶格畸变内应力。第一阶段的保温处理是为了使第一阶段热处理温度均匀扩散，30分钟～90分钟后，整个第二钽靶材坯料的温度都达到第一阶段热处理温度。

第一阶段热处理保温结束后，设置加热炉的温度使其升温至第二阶段热处理的温度，所述第二阶段热处理温度为750℃～950℃，第二阶段热处理保温时间为30分钟～90分钟。第二阶段热处理为未完全再结晶阶段处理，即为回复阶段处理向再结晶阶段处理的过渡阶段。第二钽靶材坯料在第二阶段热处理的较高温度加热时，钽原子进行第二阶段扩散，此时的扩散能力增大，钽原子除了与锻造和轧制塑性形变产生的空缺进行部分复合之外，第二钽靶材坯料中部分被拉长或被压扁的、破碎的晶粒还通过重新生核、长大变成新的均匀、细小的等轴晶。此时第二钽靶材坯料的晶向取向为晶向(100)，但是含量不高。第二阶段的保温处理是为了使第二阶段热处理温度均匀扩散，30分钟～90分钟后，第二钽靶材坯料的温度都达到第二阶段热处理温度。

第二阶段热处理保温结束后，升温至第三阶段热处理，所述第三阶段热处理温度为950℃～1200℃，第三阶段热处理保温时间为30分钟～90分钟。第三阶段热处理为再结晶阶段处理。第二钽靶材坯料在第三阶段热处理时，钽原子进行第三阶段扩散，此时的扩散能力较大，第二钽靶材坯料被拉长或被压扁的、破碎的晶粒通过重新生核、长大完全变成新的均匀、细小的等轴晶。此时第二钽靶材坯料的晶向取向大部分为晶向(100)，其含量约50％。而且晶向均匀，第三阶段的保温处理是为了使第三阶段热处理温度均匀扩散，30分钟～90分钟后，整个第二钽靶材坯料的温度都达到第三阶段热处理温度。第二钽靶材坯料进行再结晶时，除了可以增大第二钽靶材坯料中晶向(100)的含量，同时还可以使得第二钽靶材的强度和硬度明显减低，塑性和韧性大大提高。内应力全部消失。

更进一步的，在锻造后，进行轧制之前，进行第二热处理。该第二热处理的温度为1000℃～1200℃，保温时间为30分钟～90分钟。可以减少第一钽靶材坯料的分层现象。减低第一钽靶材坯料的硬度和脆性，增加其可塑性，减少在后续工艺中的变形与裂纹倾向。所以在这次热处理过程中，第一钽靶材坯料内部还会进行一次再结晶，进一步缩小上述锻造后晶粒的尺寸，而且能够使缩小的晶粒均匀化。

更进一步的，本发明采用热锻，一方面能够减少钽锭在后续锻压时的变形抗力，因而减少后续钽锭变形时所需的锻压力，使锻压施加的力度大大减小；另一方面可以提高钽锭在后续锻压时的塑性，尤其对于本发明中的钽锭在较低温时较脆难以锻压的情况更为重要。

更进一步的，本发明对第一钽靶材坯料采用热轧。对第一钽靶材坯料热轧还可以更好的消除第一钽靶材坯料内部组织的缺陷，在高温和压力作用下气泡、裂纹等疏松结构被压实，从而使得形成的第二钽靶材坯料的内部组织更加密实，力学性能也得到更好的改善。这种改善主要体现在沿轧制方向上，从而使第二钽靶材坯料在一定程度上是各向同性体，即某一物体在不同的方向所测得的性能数值完全相同。

附图说明

图1是本发明实施例的钽靶材的制造方法的流程图；

图2是本发明实施例的钽锭经过锻造以后形成第一钽靶材坯料的示意图；

图3是本发明实施例的对钽锭进行热锻过程中的预热处理的示意图；

图4是本发明实施例的将第一钽靶材坯料采用轧制工艺的立体示意图；

图5是本发明实施例的将第一钽靶材坯料采用轧制工艺的侧面示意图；

图6是本发明实施例的第一钽靶材坯料采用轧制工艺进行一次挤压的侧面示意图；

图7是本发明实施例的第一钽靶材坯料采用轧制工艺时的轧制角度标记；

图8是本发明实施例的采用轧制工艺后形成的第二钽靶材坯料的示意图；

图9是本发明实施例的采用热轧工艺的对第二钽靶材坯料进行预热处理的示意图；

图10是本发明实施例的将第二钽靶材坯料进行第一热处理的示意图；

图11是本发明实施例的对第二钽靶材坯料进行第一热处理后形成钽靶材的示意图；

图12是本发明实施例的对第二钽靶材坯料进行第二热处理的温度与时间关系的示意图；

图13是本发明实施例的将第一钽靶材坯料进行第二热处理的示意图；

图14是利用本实施例的制造方法获得的钽靶材与背板形成钽靶材组件的示意图。

具体实施方式

发明人发现：PVD通常通过磁控溅射的方式进行，所谓磁控溅射是指稀薄气体产生的等离子体在电场和磁场的交互作用下，对阴极溅射靶材表面进行轰击，使靶材表面的分子、原子以及电子等溅射出来，被溅射出来的粒子带有一定的动能，沿一定的方向射向基体表面，在基体表面沉积形成镀层。在通过磁控溅射镀膜的过程中，钽靶材的位置介于磁控装置与溅射腔体的气氛之间，晶向可以影响溅射工艺中获得的钽膜的均匀性以及电阻率，而且钽靶材的内部晶粒尺寸的均匀性和内部晶粒尺寸的大小能够影响离子溅射时镀膜的效率和成膜质量。

发明人进一步研究发现，当晶向为(100)时，可以改善溅射工艺中获得的钽膜的均匀性以及电阻率。

基于以上原理，本发明提出了一种钽靶材的制造方法，对钽锭进行锻造和轧制后，进行第一热处理，该第一热处理使可以使钽靶材中的晶向(100)的晶体取向含量增大，而且内部结构均匀、晶粒细小(晶粒尺寸小于等于100μm)。

发明人经过创造性劳动，得到一种钽靶材的制作方法，图1为本发明实施例提供的钽靶材的制作方法的流程图，请参考图1，钽靶材的制作方法具体为：

执行步骤S11，提供钽锭；

执行步骤S12，对所述钽锭进行锻造，形成第一钽靶材坯料；

执行步骤S13，对所述第一钽靶材坯料进行轧制，形成第二钽靶材坯料；

执行步骤S14，对所述第二钽靶材坯料进行第一热处理，形成钽靶材，所述第一热处理分为三阶段：

第一阶段热处理温度为550℃～750℃，第一阶段热处理保温时间为30分钟～90分钟；

第一阶段热处理保温结束后升温至第二阶段热处理温度，所述第二阶段热处理温度为750℃～950℃，第二阶段热处理保温时间为30分钟～90分钟；

第二阶段热处理保温结束后升温至第三阶段热处理温度，所述第三阶段热处理温度为950℃～1200℃，第三阶段热处理保温时间为30分钟～90分钟。

下面结合附图，通过具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。

请参考图2，执行步骤S11，提供钽锭10。

满足半导体溅射工艺的钽靶材的纯度一般在4N(99.99％)以上，例如为4N5(99.995％)或5N(99.999％)，本实施例中，所述钽锭10的纯度为99.999％。钽锭的形状可以为圆柱体、长方体、正方体、锥体或者是截面为其它规则图形或不规则图形的柱体。本实施例中，所述钽锭10的形状为圆柱体，其高度为h，其尺寸根据后续生产的钽靶材的尺寸来确定。

接着，请继续参考图2，执行步骤S12，对所述钽锭10进行锻造，形成第一钽靶材坯料13。

本实施例中，将钽锭10放在锻压机上，然后利用锻锤(空气锤)对钽锭10进行多方向的击打，包括沿着钽锭10的圆周方向进行击打，或者为利用锻锤对着钽锭的上表面进行击打。沿着圆周方向对钽锭10进行击打使得钽锭10的高度增加，而横截面积减小。对钽锭10的上表面进行击打使得钽锭10的高度降低，而横截面积增大。

经过发明人多次实践后的总结，本实施例中，需要对钽锭10进行多次锻造，形成多个锻造中间体，最终形成第一钽靶材坯料13。以钽锭10或各个锻造中间体的变形率来衡量每次锻造的程度，所述钽锭10或各个中间体的变形率以ΔH表示，其定义为：

ΔH＝|h_前-h_后|/h_前

其中，h_前为一次锻造之前的钽锭或锻造中间体的高度，h_后为一次锻造之后的钽锭或锻造中间体的高度。

本实施例中，利用锻锤沿着钽锭10的圆周方向对钽锭进行击打和利用锻锤对钽锭10的上表面进行击打的两种锻造方式交替进行。上述每次锻造的变形率为70％～80％。锻造结束后形成的第一钽靶材坯料的高度与钽锭的高度相同，都为h。所述锻造的次数根据具体工艺来设置。

锻造能更好的改善第一钽靶材坯料13的组织结构和力学性能，钽锭10经过上述锻造方法变形后使原来的粗大枝状晶粒和柱状晶粒打碎变为细小晶粒，使钽锭10内原有的偏析、疏松、气孔、夹渣等被压实和焊合，形成组织更加紧密的第一钽靶材坯料13，提高了钽锭10的塑性和力学性能。锻造的程度不够例如变形率不够或者锻造次数不够，则对于钽锭10内部组织的改善效果，以及晶粒细化的程度不够，影响第一钽靶材坯料13的性能，甚至影响最终形成的钽靶材的性能。而变形率太大，由于钽锭10硬且脆，容易在加工中出现裂纹。如果锻造次数过多，造成锻造成本的浪费。

请参考图3，当锻造为热锻时，在进行将钽锭放在锻压机之前，对钽锭10进行预热。具体为：将所述钽锭10放入空气炉30中加热，对所述钽锭10进行预热处理，然后将钽锭从空气炉30中取出，放在锻压机上进行锻压。预热处理中使钽锭10的温度达到850℃～950℃，以便钽锭在锻压机上的后续锻造工艺顺利进行。具体为：1、能够减少钽锭10在后续锻造时的变形抗力，因而减少后续被锻造的钽锭10变形时所需的锻压力，使锻压施加的力度大大减小；2、可以提高钽锭10在后续锻造时的塑性。对钽锭10不经过预热步骤或预热温度过低，根据上述原因分析得到锻造后形成的第一钽靶材坯料13表面易产生裂纹。钽锭10的锻造温度如果超过950℃，钽锭10在锻造之前易产生晶粒长大现象。

当对所述钽锭10进行热锻时，热锻结束后，需要对第一钽靶材坯料13进行第一冷却处理。即，将第一钽靶材坯料13放入水中(图未示)进行第一冷却。之所以采用水冷方式，是因为水冷的速度最快，耗时最短，用时1分钟左右，使得第一冷却处理更好控制，进而使得整个后续工艺更好控制；而且，在这1分钟内第一钽靶材坯料13温度的变化很急速，有利于第一钽靶材坯料13的晶粒更加均匀化；再者，第一冷却后的第一钽靶材坯料13温度均匀。但并不以此为限，冷却工艺也可以是风冷或空冷的方式。本实施例需要将第一钽靶材坯料13的温度冷却到室温，之所以冷却至室温，一方面，可以使得冷却温度差最大化，同样可以有利于第一钽靶材坯料13的晶粒更加均匀化；另一方面，室温较好控制，可以使得每个阶段工艺的起始温度一致，即，每个阶段的工艺的温度会具有相同的起点，进而更有利于整个钽靶材的制作工艺的控制。

接着，请参考图4至图8，执行步骤S13，对所述第一钽靶材坯料13进行轧制，形成第二钽靶材坯料14。

对第一钽靶材坯料13进行轧制包括将第一钽靶材坯料进行热轧或将第一钽靶材坯料进行冷轧。将第一钽靶材坯料13轧制是将第一钽靶材坯料13放在压延机(calender)的两个辊筒70a和70b之间进行挤压。其中，需要将第一钽靶材坯料13进行多次挤压才能形成第二钽靶材坯料14(参考图8)。具体为，由两个辊筒70a和70b挤压第一钽靶材坯料13的上下表面，缩小第一钽靶材坯料13的厚度，从而增大上下表面的面积。

将第一钽靶材坯料13放在压延机(calender)上进行多道次轧制。一方面可以缩小第一钽靶材坯料13的高度，从而增加对第一钽靶材坯料13的上下表面的面积而形成第二钽靶材坯料14。另一方面，对第一钽靶材坯料13进行轧制可以进一步细化第一靶材坯料13内部的晶粒尺寸，使得形成的第二钽靶材坯料14的晶粒尺寸在小于等于100μm的范围内。

参考图4、图5和图6，将第一钽靶材坯料13在压延机(calender)的两个辊筒70a和70b之间进行挤压，其中，需要将第一钽靶材坯料13进行多次挤压才能形成第二钽靶材坯料14(参考图8)。具体为，由两个辊筒70a和70b挤压原本厚度为h3的第一钽靶材坯料13的上下表面，缩小第一钽靶材坯料13的厚度为h4，而增大上下表面的面积。经过多次的挤压，参考图8，最终把第一钽靶材坯料13展延成厚度为h5的第二钽靶材坯料14。其中，每次挤压的变形率为ΔH1表示，ΔH1＝|h4-h3|/h3。总变形率以ΔH2表示，ΔH2＝|h5-h3|/h3。其中，用总变形率ΔH2来衡量整个轧制工艺的程度。本实施例中的轧制工艺的每次变形率ΔH1为8％～12％，总变形率ΔH2为70％～90％以形成第二钽靶材坯料14。本实施例中的轧制工艺的每次变形率和总的变形率如果太大，一方面会超出第一钽靶材坯料13的变形极限，会使第一钽靶材坯料13在轧制过程中发生裂纹缺陷；轧制工艺的每次变形率和总的变形率如果太小，起不到晶粒细化的作用。

更进一步的，为了使得轧制后的第二钽靶材坯料14的各个部分比较均匀和一致，优选地，对所述第一钽靶材坯料13每进行一次轧制，都会对轧制后的第一钽靶材坯料13旋转同样的预设角度后再进行下一次的轧制。本实施例中，所述预设角度在30°～135°之间。

请参见图7，图7中双向箭头所示的方向为对第一钽靶材坯料13直接进行轧制的方向，单向箭头所示的方向为第一钽靶材坯料13进行旋转的方向，图7中所示的1～8是为了方便确定对所述第一钽靶材坯料13轧制后进行旋转的角度而设定的标记。举例来说，若第一钽靶材坯料13上的某一个点从3的位置逆时针旋转到了8的位置，则可以获知第一钽靶材坯料13在轧制过程中逆时针旋转了135°。若第一钽靶材坯料13上的某一个点从3的位置逆时针旋转到了2的位置，则可以获知第一钽靶材坯料13在轧制过程中逆时针旋转了45°，本实施例中，每对第一钽靶材坯料13进行一次轧制后，都会对其进行相同角度的旋转以确保轧制形成的第二钽靶材坯料14比较均匀，具体采用多大的旋转角度，由实际情况而定。

在实际应用中，每轧制一次的轧制量可以根据实际的需求进行相应地调整，以使得第一钽靶材坯料13可以以最优的方式轧制形成第二钽靶材坯料14。

请参考图9，当轧制为热轧时，在进行轧制之前，对第一钽靶材坯料13需要进行预热。具体为，将第一钽靶材坯料13放入加热炉90中，设置加热炉90的温度为热轧温度，所述热轧温度为800℃～1200℃，使得热轧工艺在对第一钽靶材坯料13再结晶温度以上轧制。对第一钽靶材坯料13热轧还可以更好的消除第一钽靶材坯料13内部组织的缺陷，在高温和压力作用下气泡、裂纹等疏松结构被压实，从而使得形成的第二钽靶材坯料14的内部组织更加密实，力学性能也得到更好的改善。这种改善主要体现在沿轧制方向上，从而使第二钽靶材坯料14在一定程度上是各向同性体，即某一物体在不同的方向所测得的性能数值完全相同。对第一钽靶材坯料13不经过预热步骤或预热温度过低，根据上述原因分析得到轧制后形成的第二钽靶材坯料14表面易产生裂纹。第一钽靶材坯料13的热轧温度如果超过1200℃，第一钽靶材坯料13在热轧之前易产生晶粒长大现象。

需要说明的是，在上述热轧过程中，需要对所述热轧的温度进行实时地监测，一旦第一钽靶材坯料13的温度低于预设值时，则停止对所述第一钽靶材坯料13进行热轧，将第一钽靶材坯料13放入加热炉中进行加热，直至将第一钽靶材坯料13的温度达到800℃～1200℃后，对第一钽靶材坯料13再进行热轧。本实施例中所述预设值为800℃。对热轧过程中第一钽靶材坯料13的温度进行实时地监测，可以防止在热轧过程中，由于温度下降而导致第一钽靶材坯料13的物理属性有所变化，如：第一钽靶材坯料13的内部组织结构变得不均匀。

接着，请继续参考图10、图11和图12，执行步骤S14，对所述第二钽靶材坯料14进行第一热处理，形成钽靶材15，所述第一热处理分为三阶段：

第一阶段热处理温度T1为550℃～750℃，第一阶段热处理保温时间t1为30分钟～90分钟；

第一阶段热处理保温结束后升温至第二阶段热处理温度T2，所述第二阶段热处理温度T2为750℃～950℃，第二阶段热处理保温时间t2为30分钟～90分钟；

第二阶段热处理保温结束后升温至第三阶段热处理温度T3，所述第三阶段热处理温度T3为950℃～1200℃，第三阶段热处理保温时间t3为30分钟～90分钟。

本实施例中，钽锭10经过上述锻造和轧制形成第二钽靶材坯料14时产生滑移现象和孪生现象。其中滑移现象为在切应力作用下，晶体的一部分沿某一晶面相对于另一部分滑动。孪生现象为在切应力作用下，晶体的一部分沿某一晶面相对另一部分产生剪切变形，且变形部分与未变形部分的位向形成了镜面对称关系。滑移现象和孪生现象的共同作用使得晶粒发生转动。然而，现有的锻造和轧制工艺中产生的滑移现象和孪生现象并不能形成主要晶向为(100)的第二钽靶材坯料，而是形成主要晶向为(111)的第二钽靶材坯料。

而且，经过上述锻造和轧制，第二钽靶材坯料14的内部会存在大量的错位、滑移和空缺等内部组织缺陷，会使第二钽靶材坯料14的内部组织会出现分层现象，发生形变硬化。还具有残余应力，上述残余应力可以分为宏观内应力、晶间内应力和晶格畸变内应力。宏观内应力也称为第一类内应力，约占残余应力的0.1％；晶间内应力也称为第二类内应力，约占残余应力的1％～2％；晶格畸变内应力也称第三类内应力，约占残余应力的90以上。宏观内应力和晶间内应力所占比例虽然不大，但是会影响第二钽靶材坯料14的性能，例如，会使得第二钽靶材坯料14发生形变，形变严重会使得第二钽靶材坯料14发生开裂，而且宏观内应力和晶间内应力还会降低第二钽靶材坯料14的抗腐蚀性等。另外，上述残余应力还会使第二钽靶材坯料14处于不稳定状态，使得第二钽靶材坯料14存在着趋于稳定的倾向。但是室温下原子活动能力极弱，钽原子无法克服这种不稳定状态回复到稳定状态，因此室温下，第二钽靶材坯料14处于不稳定状态。

对第二钽靶材坯料14进行阶梯式升温并且保温的阶梯式热处理，可以分三个阶段来提高原子的扩散能力，以减小锻造和轧制引起的内部组织缺陷和消除第二钽靶材坯料14的残余应力。另外，对第二钽靶材坯料14进行阶梯式升温并且保温的阶梯式热处理，还会使得第二钽靶材坯料14内部发生再结晶现象，使得后续的钽靶材中的晶向(100)的晶体取向含量增大。具体为，请参考图10，将第二钽靶材坯料14放入加热炉100中，设置加热炉的温度由室温升温至第一阶段热处理温度T1，为550℃～750℃，第一阶段热处理保温时间t1为30分钟～90分钟。第一阶段热处理为回复阶段处理，在相对较低的温度下进行。此时的钽原子获得动能，发生钽原子的第一阶段扩散，钽原子与锻造和轧制塑性形变产生的空缺进行部分复合，经过第一阶段热处理，钽靶材15(请参考图11)可以全部消除宏观内应力，部分消除晶间内应力和晶格畸变内应力。第一阶段的保温处理是为了使第一阶段热处理温度均匀扩散，30分钟～90分钟后，整个第二钽靶材坯料14的温度都达到第一阶段热处理温度。

第一阶段热处理保温结束后，设置加热炉的温度使其升温至第二阶段热处理的温度T2，所述第二阶段热处理温度T2为750℃～950℃，第二阶段热处理保温时间t2为30分钟～90分钟。第二阶段热处理为未完全再结晶阶段处理，即为回复阶段处理向再结晶阶段处理的过渡阶段。经过轧制后的第二钽靶材坯料14在第二阶段热处理的较高温度加热时，钽原子进行第二阶段扩散，此时的扩散能力增大，钽原子除了与锻造和轧制塑性形变产生的空缺进行部分复合之外，第二钽靶材坯料14中部分被拉长或被压扁的、破碎的晶粒通过重新生核、长大变成新的均匀、细小的等轴晶。此时钽靶材15的晶向取向为晶向(100)，含量略大于锻造和轧制后形成的晶向(100)的含量。第二阶段的保温处理是为了使第二阶段热处理温度均匀扩散，30分钟～90分钟后，第二钽靶材坯料14的温度都达到第二阶段热处理温度。

第二阶段热处理保温结束后，设置加热炉的温度使其升温至第三阶段热处理的温度T3，所述第三阶段热处理温度T3为950℃～1200℃，第三阶段热处理保温时间t3为30分钟～90分钟。第三阶段热处理为再结晶阶段处理。经过轧制后的第二钽靶材坯料14在高温加热时，钽原子进行第三阶段扩散，此时的扩散能力较大，第二钽靶材坯料14被拉长或被压扁的、破碎的晶粒通过重新生核、长大完全变成新的均匀、细小的等轴晶。此时第二钽靶材坯料14的晶向取向大部分为晶向(100)，其含量约50％，而且晶向均匀。第三阶段的保温处理是为了使第二阶段热处理温度均匀扩散，30分钟～90分钟后，整个第二钽靶材坯料14的温度都达到第三阶段热处理温度。第二钽靶材坯料14进行再结晶时，除了可以增大第二钽靶材坯料14中晶向(100)的含量，同时还可以使得金属的强度和硬度明显减低，塑性和韧性大大提高。内应力全部消失。

如果将第二钽靶材坯料14不进行三个阶段的梯度升温和保温，而直接将温度由室温升至第三阶段热处理温度。则得不到晶向(100)含量高的钽靶材，而得到晶向(111)含量高的钽靶材。之所以选择从室温开始加热，有利于整个阶梯式热处理过程温度的控制。如果第一热处理处理温度中的第三阶段热温度过高，会发生晶粒长大的现象。至于每个阶段温度的设置与钽金属的熔点有关。

请参考图11，第二钽靶材坯料14在第一热处理后形成钽靶材15，上述第一热处理过程中形成的晶粒大小和分布为最终钽靶材的晶粒大小和分布(晶粒尺寸为小于等于100μm)，晶体取向为晶向(100)，且晶向均匀。阶梯式热处理的温度要精细控制。实施过程中，温度公差允许为±5℃。

接着，对钽靶材进行机械加工。

对所述钽靶材进行机械加工包括粗加工、精加工等工艺，制成尺寸符合溅射要求的钽靶材，其中粗加工是指轮廓车削、精加工是指产品尺寸车削，包括周圈线切割，上下平面磨床加工。机械加工后需对成品进行清洗、干燥处理等。

最后，还需要对钽靶材进行微观晶粒分析。

对钽靶材进行微观晶粒分析，具体地，就是取部分样品(面积为1mm²～2mm²)，对其进行抛光以去除其表面的氧化层，并对抛光后的样品进行腐蚀，用显微镜观察钽靶材的内部组织结构是否均匀，晶粒的大小，并且用电子背散射衍射分析仪(EBSD，Electron Backscattered Diffraction)来检测钽靶材的晶体取向是否符合要求。本实施例中，部分样品中最大晶粒尺寸与最小晶粒尺寸差小于等于15μm，因此整个钽靶材的内部组织结构均匀度较高，而且晶粒尺寸小于等于100μm；另外，晶体取向为晶向(100)的含量约为50％，符合钽溅射靶材的要求。

此外，还需要检测钽靶材的直径、厚度以及边缘是否有折皱、表面是否有裂纹等现象产生，若基本符合，则认为该钽靶材合格，可用于后续的半导体用靶材的生产。

下面以另一个实施例来说明本发明。第二实施例与第一实施例不同之处在于：

第一钽靶材坯料进行轧制之前还包括对所述第一钽靶材坯料进行第二热处理的步骤；

对所述第一钽靶材坯料进行第二热处理之后和对第一钽靶材坯料进行轧制之前，还包括：对第二热处理后的第一钽靶材坯料进行第二冷却的步骤。

通过本发明的第二实施例，可以使得钽靶材的晶向(100)的含量更高，而且在断面上晶向更加均匀，利用该钽靶材进行溅射工艺时，可以获得质量更高的钽膜而且溅射效率会更高。

图13是本发明另一个实施例的将第一钽靶材坯料采用进行第二热处理的示意图。本实施例中的第一钽靶材靶材与上一个实施例的第一钽靶材坯料可以相同，因而，继续沿用上一个实施例的标号。下面结合图13对本实施例进行具体说明。第一钽靶材坯13料进行轧制之前，对所述第一钽靶材坯料13进行第二热处理，所述第二热处理的温度为1000℃～1200℃，保温时间为30分钟～90分钟。

参考图13，具体为将第一钽靶材坯料13放入加热炉130中进行第二热处理，所述第二热处理的温度为1000℃～1200℃，保温时间为30分钟～90分钟。通过对第一钽靶材坯料13进行第二热处理的主要目的是：

(1)使第一钽靶材坯料13中的元素产生固态扩散，来减轻化学成分的不均匀性，主要是减轻晶粒尺度内的化学成分的不均匀性，可以减少第一钽靶材坯料13的分层现象。

(2)消除第一钽靶材坯料13内部热锻后的残余应力，稳定尺寸，减低第一钽靶材坯料13的硬度和脆性，增加其可塑性，减少在后续工艺中的变形与裂纹倾向。

(3)由于这一步骤中的温度高于第一钽靶材坯料13的再结晶温度，并且保温30分钟～90分钟。所以在这次热处理过程中，第一钽靶材坯料13内部还会进行一次再结晶，进一步缩小上述锻造后晶粒的尺寸，而且能够使缩小的晶粒均匀化。加热温度过低，第一钽靶材坯料13中晶粒再结晶不充分或无再结晶；加热温度过高，第一钽靶材坯料13中晶粒容易长大，尺寸会超范围；保温时间过短，第一钽靶材坯料13中晶粒受热不均匀，再结晶不充分；保温时间过长，第一钽靶材坯料13的晶粒容易长大，尺寸会超范围。

第二热处理结束后，需要对第二热处理后的第一钽靶材坯料13进行第二冷却处理。即，将第二热处理后的第一钽靶材坯料13放入水中(图未示)进行第二冷却的水冷方式，冷却至室温。但并不以此为限，冷却工艺也可以是风冷或空冷的方式。第二冷却与上一个实施例的第一冷却的原因、目的和操作相同，所以第二冷却具体步骤可以参考第一冷却步骤。

本发明实施例还提供一种钽靶材组件的制造方法，包括：

采用上述的钽靶材制造方法获得钽靶材；

将所述钽靶材进行机械加工；

将机械加工后的钽靶材与背板进行焊接。

本实施例中，请参考图14，采用上述的钽靶材制造方法获得钽靶材15，对所述钽靶材15进行的机械加工为车削加工，用于去除所述钽靶材15表面的氧化层，使得后续将所述钽靶材15与背板16进行焊接时，焊接面之间可以进行更好地结合。所述背板16为可以为铜背板、钼背板等，具体地，所述钽靶材15与所述铜背板或者钼背板可以通过扩散焊接的方式或者钎焊的方式焊接而成形成钽靶材组件17，采用扩散焊接的方式进行焊接时，则可以通过热压的方式焊接而成，也可以通过热等静压的方式焊接而成。

本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种钽靶材的制造方法，其特征在于，包括：

提供钽锭；

对所述钽锭进行锻造，形成第一钽靶材坯料；

对所述第一钽靶材坯料进行轧制，形成第二钽靶材坯料；

对所述第二钽靶材坯料进行第一热处理，形成钽靶材，所述第一热处理分为三阶段：

第一阶段热处理温度为550℃～750℃，第一阶段热处理保温时间为30分钟～90分钟；

第一阶段热处理保温结束后升温至第二阶段热处理温度，所述第二阶段热处理温度为750℃～950℃，第二阶段热处理保温时间为30分钟～90分钟；

第二阶段热处理保温结束后升温至第三阶段热处理温度，所述第三阶段热处理温度为950℃～1200℃，第三阶段热处理保温时间为30分钟～90分钟。

2.如权利要求1所述的钽靶材的制造方法，其特征在于，对所述第一钽靶材坯料进行轧制之前，还包括：对所述第一钽靶材坯料进行第二热处理的步骤；

对所述第一钽靶材坯料进行第二热处理包括：将所述第一钽靶材坯料放入加热炉中，设置加热炉的温度为第二热处理的温度，所述第二热处理的温度为1000℃～1200℃，保温时间为30分钟～90分钟。

3.如权利要求1所述的钽靶材的制造方法，其特征在于，所述对所述钽锭进行锻造包括对所述钽锭进行热锻或冷锻。

4.如权利要求3所述的钽靶材的制造方法，其特征在于，对所述钽锭进行热锻包括：

将所述钽锭放入空气炉中加热至850℃～950℃；

将加热后的钽锭从空气炉中取出放在锻压机上；

利用锻压机的锻锤对加热后的钽锭进行锻压。

5.如权利要求1所述的钽靶材的制造方法，其特征在于，对所述第一钽靶材坯料进行轧制包括对所述第一钽靶材坯料进行热轧或冷轧。

6.如权利要求5所述的钽靶材的制造方法，其特征在于，对所述第一钽靶材坯料进行热轧包括：

将所述第一钽靶材坯料放入加热炉中，设置加热炉的温度为热轧温度，所述热轧温度为800℃～1200℃；之后从加热炉中取出所述第一钽靶材坯料放入压延机上进行多道次轧制，每道次轧制后旋转预设角度再进行下一道次的轧制，多道次轧制后的总变形量为70％～90％。

7.如权利要求2所述的钽靶材的制造方法，其特征在于，当所述锻造为热锻时，形成第一钽靶材坯料时，对所述第一钽靶材坯料进行第二热处理之前，还包括：对所述第一钽靶材坯料进行第一冷却的步骤；

对所述第一钽靶材坯料进行第二热处理之后和对第一钽靶材坯料进行轧制之前，还包括：对第二热处理后的第一钽靶材坯料进行第二冷却的步骤。

8.如权利要求7所述的钽靶材的制造方法，其特征在于，所述第一冷却、第二冷却为水冷，冷却至室温。

9.如权利要求1所述的钽靶材的制造方法，其特征在于，所述钽锭的纯度大于等于99.99％。

10.一种钽靶材组件的制造方法，其特征在于，包括：

采用权利要求1～9任一项所述的钽靶材制造方法获得钽靶材；

将所述钽靶材进行机械加工；

将机械加工后的钽靶材与背板进行焊接形成钽靶材组件。

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