CN111548144B - 一种不易结瘤的ito溅射靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种不易结瘤的ITO溅射靶材及其制备方法，属于靶材制备技术领域。本发明提供的制备方法包括以下步骤：将脱脂后的ITO靶坯依次进行第一烧结和第二烧结，冷却后得到不易结瘤的ITO溅射靶材；所述第一烧结和第二烧结均在氧气通入的条件下进行；所述第一烧结的温度为1250～1350℃，保温时间为3～5h；所述第二烧结的过程包括：自第一烧结的温度开始升温，每升高100℃保温4～6h，在温度达到1600～1650℃后，保温6～10h。采用本发明方法制备的ITO溅射靶材，靶材致密，晶粒尺寸均匀，且无偏析，具有优异的抗结瘤性能。

Description

一种不易结瘤的ITO溅射靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及靶材制备技术领域，尤其涉及一种不易结瘤的ITO溅射靶材及其制备方法。
背景技术
锡掺杂氧化铟(Indium Tin Oxide，简称ITO)是一种n型半导体，具有优越的电学、光学、力学等方面的性能，因此ITO薄膜广泛应用于太阳能电池、平板显示器、触摸屏以及导电玻璃等领域。
ITO薄膜是由ITO靶材通过溅射形成，在溅射过程中，普遍存在靶材易结瘤的问题。溅射前靶材表面Ar离子形成散射以及离子碰撞效应导致SnO2分解产生低溅射速率的SnO对其下部靶材产生了遮蔽，随着溅射的进行，在微小区域内形成凸起，最终在自溅射作用下表面沉积原子团，从而形成结瘤。这些结瘤的产生不但会加大弧光放电作用，而且使ITO靶材溅射效率降低，甚至影响ITO薄膜的性能。当结瘤达到一定程度时，需要停止溅射，将靶材表面结瘤清理干净后再进行溅射，从而严重影响溅射效率。
现有技术多采用提高ITO靶材的相对密度来减少靶材结瘤，但当靶材相对密度在99.5％以上时，继续提高靶材密度，靶材结瘤程度并不会随之改善。因此，如何有效的提高ITO溅射靶材的抗结瘤性能至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不易结瘤的ITO溅射靶材及其制备方法，本发明制备的ITO溅射靶材具有优异的抗结瘤性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种不易结瘤的ITO溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：
将脱脂后的ITO靶坯依次进行第一烧结和第二烧结，冷却后得到不易结瘤的ITO溅射靶材；
所述第一烧结和第二烧结均在通入氧气的条件下进行；
所述第一烧结的温度为1250～1350℃，保温时间为3～5h；
所述第二烧结的过程包括：自第一烧结的温度开始升温，每升高100℃保温4～6h，在温度达到1600～1650℃后，保温6～10h。
优选的，所述第一烧结和第二烧结时氧气的流量独立地为100～200mL/min。
优选的，升温至所述第一烧结所需温度的升温速率为350～450℃/h。
优选的，所述第二烧结过程中的升温速率为100～200℃/h。
优选的，所述冷却的过程包括：自1600～1650℃以300～360℃/h的速度冷却至300～400℃，之后随炉冷却至室温。
优选的，制备所述脱脂后的ITO靶坯所用的In2O3粉和SnO2粉的质量比为88～92：8～12。
优选的，所述In2O3粉和SnO2粉的粒径均小于0.3μm。
优选的，所述脱脂后的ITO靶坯的制备过程包括：
将In2O3粉、SnO2粉、分散剂和水进行球磨，得到预混液；
将所述预混液进行真空脱泡后注入到模具中成型，得到成型坯；
将所述成型坯依次进行干燥和脱脂，得到脱脂后的ITO靶坯。
优选的，所述分散剂为烯丙基胺聚氧乙烯醚或甲基丙烯酸，所述分散剂的用量为In2O3粉和SnO2粉总质量的3～6％。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备得到的ITO溅射靶材。
本发明提供了一种不易结瘤的ITO溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：将脱脂后的ITO靶坯依次进行第一烧结和第二烧结，冷却后得到不易结瘤的ITO溅射靶材；所述第一烧结和第二烧结均在氧气通入的条件下进行；所述第一烧结的温度为1250～1350℃，保温时间为3～5h；所述第二烧结的过程包括：自第一烧结的温度开始升温，每升高100℃保温4～6h，在温度达到1600～1650℃后，保温6～10h。
本发明在1250～1350℃条件下对脱脂后的ITO靶坯进行第一烧结并控制保温时间为3～5h，可以确保Sn4+充分扩散，完全进入In2O3晶格(代替In3+)，同时在晶界处开始形成In4Sn3O12相；在第二烧结阶段，采用阶梯式的保温方式不仅促进靶材烧结时整体的受热均匀性，而且使得元素充分扩散，组织更为均匀致密，从而有利于提高靶材的相对密度，抑制靶材结瘤；且在第二烧结过程中，In4Sn3O12相不断增多，In4Sn3O12相可以抑制ITO晶粒长大，同时在ITO晶粒的内部析出In-Sn-O相，相较于ITO相(指被Sn4+占据部分晶格的In2O3相)，In-Sn-O相具有更高的Sn元素含量，因此该相的形成也减少了SnO2相的含量，而SnO2相的减少又进一步抑制了靶材结瘤。此外，第一烧结和第二烧结过程中，氧气的通入可以抑制靶材在烧结过程中的失Sn所造成的主相晶粒粗大，同时可以提高靶材相对密度，进而有利于提高靶材的抗结瘤性能。
进一步的，本发明通过控制升至第一烧结所需温度的升温速率为350～450℃/h，在确保靶材密度的前提下提高了靶材的烧结效率。
第二烧结的升温速率相对于第一烧结的升温速率有所降低，具体为100～200℃/h，能够给元素扩散和气孔排除提供较长的时间，从而进一步提高靶材密度。
冷却过程中，本发明以300～360℃/h的速度冷却至300～400℃，之后随炉冷却至室温，通过采用加速冷却的方式，在不改变靶材相成分的基础上缩短了工艺时间，提高了生产效率。
附图说明
图1为本发明制备方法的烧结工艺图；
图2为实施例1制备的ITO溅射靶材的XRD图；
图3为实施例1制备的ITO溅射靶材的SEM图，
其中：1为In4Sn3O12相，2为ITO相，3为In-Sn-O相；
图4为实施例1制备的ITO溅射靶材的In-Sn-O相的能谱图；
图5为将实施例1所制备的ITO靶材经溅射实验后的残靶照片。
具体实施方式
本发明提供了一种不易结瘤的ITO溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：
将脱脂后的ITO靶坯依次进行第一烧结和第二烧结，冷却后得到不易结瘤的ITO溅射靶材；
所述第一烧结和第二烧结均在通入氧气的条件下进行；
所述第一烧结的温度为1250～1350℃，保温时间为3～5h；
所述第二烧结的过程包括：自第一烧结的温度开始升温，每升高100℃保温4～6h，在温度达到1600～1650℃后，保温6～10h。
本发明首先对脱脂后的ITO靶坯进行说明。
在本发明中，制备所述脱脂后的ITO靶坯所用的In2O3粉和SnO2粉的质量比优选为88～92：8～12，更优选为89～91：9～11；所述In2O3粉和SnO2粉的粒径优选均小于0.3μm，本发明采用该粒径范围的In2O3粉和SnO2粉，有利于提高ITO溅射靶材的相对密度。
在本发明中，所述脱脂后的ITO靶坯的制备过程优选包括：
将In2O3粉、SnO2粉、分散剂和水进行球磨，得到预混液；
将所述预混液进行真空脱泡后注入到模具中成型，得到成型坯；
将所述成型坯依次进行干燥和脱脂，得到脱脂后的ITO靶坯。
本发明将In2O3粉、SnO2粉、分散剂和水进行球磨，得到预混液。在本发明中，所述分散剂优选为烯丙基胺聚氧乙烯醚或甲基丙烯酸，所述分散剂的用量优选为In2O3粉和SnO2粉总质量的3～6％，更优选为4～5％。在本发明中，所述水优选为去离子水，所述水的用量优选为In2O3粉和SnO2粉总质量的3～5倍。本发明对所述球磨的过程没有特殊要求，能够将各物料混合均匀即可。本发明优选在滚筒球磨机中进行所述球磨。
得到预混液后，本发明将所述预混液进行真空脱泡后注入到模具中成型，得到成型坯。本发明对所述真空脱泡的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的真空脱泡方式即可。在本发明中，所述模具优选为石膏模具。本发明对所述成型的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的成型过程即可。
得到成型坯后，本发明将所述成型坯依次进行干燥和脱脂，得到脱脂后的ITO靶坯。在本发明中，所述干燥优选在常温空气中进行，所述干燥的时间优选为72h以上。在本发明中，所述脱脂的过程优选包括：将干燥后得到的ITO坯体放入脱脂炉中进行脱脂，以1～3℃/min的速率升温至600℃，保温6～8h，随后冷却得到脱脂后的ITO靶坯。
得到脱脂后的ITO靶坯后，本发明将所述脱脂后的ITO靶坯进行第一烧结，得到第一靶坯。在本发明中，所述第一烧结的温度为1250～1350℃，优选为1270～1330℃，更优选为1290～1310℃；所述第一烧结的保温时间为3～5h，优选为3.5～4.5h。本发明将所述第一烧结的温度和时间控制在上述范围，有利于Sn4+充分扩散，完全进入In2O3晶格，还有利于在晶界处形成In4Sn3O12相，减少SnO2相含量，有利于提高ITO靶材的抗结瘤性能。若采用常规的烧结温度1000℃，则烧结得到的ITO靶材中仍含有大量的SnO2相，会导致靶材结瘤。本发明优选将脱脂后的ITO靶坯放在烧结炉的承烧板上进行第一烧结。在本发明中，所述承烧板的材质优选为氧化铝。
本发明优选自室温升至第一烧结的温度，升温速率优选为350～450℃/h，更优选为400～450℃。本发明将升温速率控制在上述范围，在确保靶材密度的前提下提高了靶材的烧结效率。
在本发明中，所述第一烧结在通入氧气的条件下进行。在本发明中，所述氧气的流量优选为100～200mL/min，更优选为120～180mL/min。本发明在通氧气的条件下进行第一烧结，可以抑制靶材在烧结过程中的失Sn所造成的主相晶粒粗大，同时可以提高靶材的相对密度，进而有利于提高靶材的抗结瘤性能。
得到第一靶坯后，本发明将所述第一靶坯进行第二烧结。在本发明中，所述第二烧结的过程包括：自第一烧结的温度开始升温，每升高100℃保温4～6h，在温度达到1600～1650℃后，保温6～10h。
本发明采用阶梯式的保温方式不仅促进靶材烧结时整体的受热均匀性，而且使得元素充分扩散，组织更为均匀致密，从而有利于提高靶材的相对密度，抑制靶材结瘤；且在第二烧结过程中，In4Sn3O12相不断增多，In4Sn3O12相可以抑制ITO晶粒长大，同时在ITO晶粒的内部析出In-Sn-O相，相较于ITO相(指被Sn4+占据部分晶格的In2O3相)，In-Sn-O相具有更高的Sn元素含量，因此该相的形成也减少了SnO2相的含量，而SnO2相的减少又进一步抑制了靶材结瘤。
在本发明中，所述第二烧结在通入氧气的条件下进行。在本发明中，所述氧气的流量优选为100～200mL/min，更优选为120～180mL/min。本发明在通氧气的条件下进行第二烧结，可以抑制靶材在烧结过程中的失Sn所造成的主相晶粒粗大，同时可以提高靶材相对密度，进而有利于提高靶材的抗结瘤性能。
在本发明中，所述第二烧结过程中的升温速率优选为100～200℃/h，更优选为100～150℃/h。本发明相对于第一烧结升温速率有所降低，能够给元素扩散和气孔排除提供较长的时间，从而进一步提高靶材密度。
完成所述第二烧结后，本发明对得到的第二靶坯进行冷却，得到不易结瘤的ITO溅射靶材。在本发明中，所述冷却的过程优选包括：自1600～1650℃以300～360℃/h的速度冷却至300～400℃，之后随炉冷却至室温。本发明采用加速冷却的方式，在不改变靶材相成分的基础上缩短了工艺时间，提高了生产效率。
下面结合图1对本发明的制备工艺进行简单说明。本发明将脱脂后的ITO靶坯放在烧结炉的承烧板上，通入氧气，以350～450℃/h的升温速率升至1250～1350℃之间，随后保温3～5h；然后在1250～1350℃的基础上继续升温，升温速率控制在100～200℃/h之间，而后每升高100℃保温4～6h，在温度到达1600～1650℃后，保温6～10h，将靶坯以300～360℃/h的冷却速度冷却到300～400℃，随后停止氧气输送，之后随炉冷却至室温。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备得到的ITO溅射靶材。在本发明中，所述ITO溅射靶材的相组成为ITO相、In4Sn3O12相和In-Sn-O相。所述ITO相的质量含量约为71～78％，In4Sn3O12相和In-Sn-O相的质量含量约为22～29％。本发明的ITO溅射靶材相对密度高，晶粒尺寸均匀(大约为4～6μm)，且无偏析，可以使靶材在溅射过程中不同方向的溅射速率保持均匀，以确保薄膜的平整性以及成膜效率。本发明的ITO溅射靶材经溅射后，残靶溅射区域基本不产生黑色瘤状物，具有优异的抗结瘤性能。
下面结合实施例对本发明提供的ITO溅射靶材及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
取氧化锡和氧化铟的混合粉体，其中氧化锡的质量百分比为10％，向混和粉末中加入质量为混粉原料质量3倍的纯水中，再加入混粉原料质量的5％的分散剂(选用烯丙基胺聚氧乙烯醚)，在滚筒球磨机中球磨5h后得到预混浆料。对所述预混浆料进行真空消泡后将其注射到石膏模具中，在空气中静置干燥72h。将干燥后的ITO坯体放入脱脂炉中进行脱脂，以1℃/min升温至600℃，保温6h，随后冷却得到靶坯。
在烧结炉中放置好氧化铝承烧板，将脱脂后的靶坯放在承烧板上，关上炉门，通入氧气，控制氧气的流量为120mL/min，升温速率为400℃/h，当温度达到1300℃，随后保温4h。继续升温，升温速率控制在200℃/h，而后每升高100℃保温5h，在温度到达1650℃后，保温10h，将靶坯以300℃/h的冷却速度冷却到350℃，停止氧气输送，之后随炉冷却至室温，即得到ITO溅射靶材，相对密度为99.7％。
结构及性能表征
对实施例1制备的ITO溅射靶材进行XRD检测，结果如图2所示。图2显示，靶材中不含SnO2相，说明Sn4+完全进入In2O3晶格，代替In3+，形成了ITO相以及In4Sn3O12相。
对实施例1制备的ITO溅射靶材进行SEM观察，结果如图3所示。从图3中可以看出，ITO溅射靶材致密，基本没有孔洞，晶粒细小，尺寸在4～6μm左右，同时明显存在着三相，基体为ITO相，In4Sn3O12相则位于晶粒交界处，再结合能谱分析(图4)来看，晶粒内部析出相为In-Sn-O相，由于该相含量较小(＜2％)，导致XRD并未检测出该相。此外，由图3还可以看出，本发明制备的ITO溅射靶材靶材晶粒尺寸均匀，且无偏析，有利于靶材在溅射过程中不同方向的溅射速率保持均匀，以确保薄膜的平整性以及成膜效率。
图5为将实施例1所制备的ITO靶材经溅射实验后的残靶照片，由图5可知，溅射后的ITO残靶溅射区域基本不产生黑色瘤状物，说明抗结瘤性能优越。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种不易结瘤的ITO溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将脱脂后的ITO靶坯依次进行第一烧结和第二烧结，冷却后得到不易结瘤的ITO溅射靶材；
所述第一烧结和第二烧结均在通入氧气的条件下进行；
所述第一烧结的温度为1250～1350℃，保温时间为3～5h；
所述第二烧结的过程包括：自第一烧结的温度开始升温，每升高100℃保温4～6h，在温度达到1600～1650℃后，保温6～10h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一烧结和第二烧结时氧气的流量独立地为100～200mL/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，升温至所述第一烧结所需温度的升温速率为350～450℃/h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二烧结过程中的升温速率为100～200℃/h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却的过程包括：自1600～1650℃以300～360℃/h的速度冷却至300～400℃，之后随炉冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备所述脱脂后的ITO靶坯所用的In2O3粉和SnO2粉的质量比为88～92：8～12。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述In2O3粉和SnO2粉的粒径均小于0.3μm。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述脱脂后的ITO靶坯的制备过程包括：
将In2O3粉、SnO2粉、分散剂和水进行球磨，得到预混液；
将所述预混液进行真空脱泡后注入到模具中成型，得到成型坯；
将所述成型坯依次进行干燥和脱脂，得到脱脂后的ITO靶坯。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为烯丙基胺聚氧乙烯醚或甲基丙烯酸，所述分散剂的用量为In2O3粉和SnO2粉总质量的3～6％。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的ITO溅射靶材。
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