CN116751032A - 一种zto靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZTO靶材及其制备方法，属于镀膜材料技术领域。该制备方法为将ZnO粉末和SnO2粉末分别球磨形成各自的浆料；将两种浆料混合，加入去离子水、分散剂和粘结剂，二次球磨混料后，喷雾干燥得到混合造粒粉，进行冷等静压，获得素坯；在真空条件下对素坯进行热压烧结，随炉冷却至室温，获得氧化锌锡靶材半成品；对氧化锌锡靶材半成品进行后处理得到靶材成品。本发明通过用不同的球磨处理得到适当粒径的ZnO和SnO2粉末，同时选择合适的分散剂和粘结剂，分别对两种粉末颗粒进行塑性包裹、表面改性，结合三段热压烧结工艺，得到气孔少、内部组织晶粒均匀细、纯度和致密度高、不容易开裂且机加工性能优良的氧化锌锡陶瓷靶材。
Description
技术领域
本发明属于镀膜材料技术领域，尤其涉及一种ZTO靶材及其制备方法。
背景技术
氧化锌锡薄膜主要由氧化锌(ZnO)和氧化锡(SnO2)组成，氧化锌锡薄膜具有高透过率、低电阻率、良好的机械性能和稳定性，可以广泛应用于太阳能电池、平板显示器、触摸屏、LED等领域。氧化锌锡靶材可以通过控制氧化锌和氧化锡比例来调节薄膜的物化性质，具有更好的材料灵活性和优异的性能表现。在low-E玻璃的制备中，通常将ZTO薄膜与其他薄膜材料共同利用物理气相沉积(PVD)方法复合在玻璃表面形成红外反射功能层，使其对远红外辐射具有高反射率，对可见光区具有高透射比以及适中的反射比，从而能够有效减少热量在建筑物内部的辐射，同时保持良好的可见光透过率，使其成为现代建筑中节能玻璃的重要组成部分。
传统的氧化锌锡薄膜是通过锌锡合金靶在氩气、氧气氛围中镀制。为获得化学计量比的氧化锌锡薄膜，在实际的工艺控制中，氧气的流量控制存在一定的难度。CN104087906A公开一种氧化锌锡靶材的制备方法，主要方法：球磨--制浆--喷雾造粒--脱脂--在1250～1600℃下常压烧结形成氧化锌锡陶瓷靶，该工艺一定程度上解决了传统方法中存在的问题，但上述方法依然存在制备工艺耗时长，烧结密度不稳定，难以形成高致密度、晶粒细小的氧化锌锡陶瓷靶材的问题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ZTO靶材及其制备方法，通过用不同的球磨处理得到适当粒径的ZnO和SnO2粉末，同时选择合适的分散剂和粘结剂，分别对两种粉末颗粒进行塑性包裹、表面改性，结合三段热压烧结工艺，得到内部组织晶粒均匀且细小、纯度高、致密度高、内部缺陷少、不容易开裂且机加工性能优良的氧化锌锡陶瓷靶材。
为实现以上目的，本发明采用以下具体技术方案：
一种ZTO靶材的制备方法，包括如下步骤：
S1：将ZnO粉末和SnO2粉末分别加入去离子水进行球磨，形成ZnO浆料和SnO2浆料。
进一步地，所述ZnO粉末和SnO2粉末按照Zn:Sn的原子比为2:1，所述ZnO粉末和SnO2粉末的纯度不低于99.99％。
进一步地，所述对ZnO粉末的球磨的时间为6～12h；对SnO2粉末的球磨的时间为18～25h。
优选地，球磨后的所述ZnO浆料中固体颗粒物的粒径为0.5μm～1.0μm；球磨后的所述SnO2浆料中固体颗粒物的粒径为≤0.2μm。
S2：将所述ZnO浆料和SnO2浆料混合，加入去离子水、分散剂和粘结剂，二次球磨混料后，喷雾干燥得到混合造粒粉。
优选地，所述分散剂包括聚乙烯醇、甲基丙烯酰胺-聚乙二醇二甲基丙烯酸或聚乙二醇中的一种或多种的混合物；所述粘结剂包括羟甲基纤维素、聚乙烯醇、聚丙烯酸胺、淀粉、麦芽糊精、环氧树脂或聚丙烯酸脂中的一种或多种的混合物。
进一步地，所述分散剂占所述ZnO粉末和SnO2粉末的总质量的0.3～1.0％，所述粘结剂占所述ZnO粉末和SnO2粉末的总质量的0.6～1.5％。无论选择何种所述的分散剂和粘结剂，与试剂无关的杂质含量应小于0.001％，以获得高纯度的氧化锌锡靶材。
优选地，所述二次球磨的时间为5～10h。
优选地，所述混合造粒粉的粒径为10～20μm。
S3：将所述混合造粒粉进行冷等静压，获得素坯。
优选地，所述冷等静压的压力为180～220MPa。
S4：在真空条件下对所述素坯进行热压烧结，随炉冷却至室温，获得氧化锌锡靶材半成品。
优选地，所述热压烧结为：以1.5-3℃/min迅速升至500～600℃，保温3-5h；以1-2℃/min升至800～900℃，保温1-3h；以0.5-2℃/min升至1200～1300℃后开始加压，待压力达到20-25MPa后维持该温度和压力1-3h；待保温保压结束后逐渐卸去压力。
S5：对所述氧化锌锡靶材半成品进行机加工切割，表面打磨，尺寸修整，获得满足尺寸要求的靶材成品。
本发明还提供一种以所述的制备方法制得的ZTO靶材，所述靶材致密度高，晶粒为多面体形貌，晶粒细小。
优选地，所述靶材相对密度大于98.0％；
优选地，所述靶材内部平均晶粒尺寸不大于10μm。
与现有技术相比，本发明使用不同的球磨处理时间得到适当粒径的ZnO和SnO2粉末，同时分别配合适当有机分散剂和粘结剂对两种粉末进行包覆，一方面因为合理的粒径级配，减少颗粒与颗粒间的填充间隙，同时提高了ZnO和SnO2的两种物料的混合均匀性；另一方面通过适当有机物的包裹，促进颗粒的表面塑性，从而有效提高靶材的致密度。采用真空热压烧结对上述粉末制得的素坯进行处理，ZnO和SnO2颗粒在高温和高压作用下，有助于粉末颗粒的接触、扩散与传质，可以降低烧结温度和缩短烧结时间，从而抑制晶粒长大，获得晶粒尺寸均匀且细小的内部组织，进一步提高靶材的致密度。
因此，通过本发明可以方便快捷地制备出孔隙少、内部组织晶粒均匀细小且晶粒间界面接触好、纯度和致密度高、不容易开裂且机加工性能优良的氧化锌锡陶瓷靶材。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为实施例1所制得的ZTO靶材的SEM图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明中，去离子水的加入量，以溶解或充分形成浆料为基本条件。
实施例1
一种ZTO靶材的制备方法：
按照Zn:Sn的原子比为2:1选取纯度为99.995％的ZnO和SnO2粉末加入去离子水分别进行一次球磨，所选取的ZnO和SnO2粉末原料粒径控制在20μm以下。ZnO浆料的球磨时间为10h，ZnO浆料中固体颗粒物的平均粒径为0.8μm；SnO2浆料的球磨时间为20h，SnO2浆料中固体颗粒物的平均粒径为0.1μm。
将一次球磨后的浆料混合补充加入去离子水，同时加入ZnO和SnO2粉末总质量0.5％的聚乙烯醇，以及ZnO和SnO2粉末总质量1％的羟甲基纤维素，进行二次球磨。二次球磨混料8h，获得固相体积分数约为65％的氧化锌锡浆料。对获得的浆料进行喷雾造粒，获得颗粒尺寸20～80μm的混合造粒粉。将获得的混合造粒粉填入橡胶模具中，以200MPa的成型压力进行CIP处理，获得靶材素坯。
将靶材素坯置于热压模具中，待真空热压炉真空度达到10-2Pa以下时，以1.5℃/min升至550℃，保温4h，以充分脱气和脱脂。待脱气脱脂过程结束后，继续以1℃/min升至850℃，保温2h，避免升温过快导致热应力增加使靶材开裂，再以0.5℃/min升至1250℃后，逐渐加压至22MPa，并维持该温度和压力2h，随炉降温后获得靶材半成品。最后将靶材半成品进行机加工切割，表面打磨，尺寸修整，获得满足尺寸要求的氧化锌锡靶材，无裂纹，其致密度可以达到99.1％，靶材内部平均晶粒尺寸小于10μm，靶材成品纯度为99.99％以上，其微观形貌如图1所示，所述靶材致密度高，晶粒为多面体形貌，晶粒细小。
实施例2
一种ZTO靶材的制备方法：
按照Zn:Sn的原子比为2:1选取纯度为99.995％的ZnO和SnO2粉末加入去离子水分别进行一次球磨，所选取的ZnO和SnO2粉末原料粒径控制在20μm以下。ZnO浆料的球磨时间为12h，ZnO浆料中固体颗粒物的平均粒径为0.5μm；SnO2浆料的球磨时间为18h，SnO2浆料中固体颗粒物的平均粒径为0.2μm。
将一次球磨后的浆料混合补充加入去离子水，同时加入ZnO和SnO2粉末总质量1.5％的聚乙烯醇，进行二次球磨。二次球磨混料10h，获得固相体积分数约为65％的氧化锌锡浆料。对获得的浆料进行喷雾造粒，获得颗粒尺寸D50为12.5μm的混合造粒粉。将获得的混合造粒粉填入橡胶模具中，以220MPa的成型压力进行CIP处理，获得靶材素坯。
将靶材素坯置于热压模具中，待真空热压炉真空度达到10-2Pa以下时，以3℃/min升至500℃，保温3h，以脱气和脱脂。待脱气脱脂过程结束后，继续以2℃/min升至800℃，保温2h，避免升温过快导致热应力增加使靶材开裂，再以1℃/min升至1200℃后，逐渐加压至25MPa，并维持该温度和压力2h，随炉降温后获得靶材半成品。最后将靶材半成品进行机加工切割，表面打磨，尺寸修整，获得满足尺寸要求的氧化锌锡靶材，无裂纹，其致密度可以达到98.6％，靶材内部平均晶粒尺寸小于10μm，靶材成品纯度为99.99％以上。
实施例3
一种ZTO靶材的制备方法：
按照Zn:Sn的原子比为2:1选取纯度为99.995％的ZnO和SnO2粉末加入去离子水分别进行一次球磨，所选取的ZnO和SnO2粉末原料粒径控制在20μm以下。ZnO浆料的球磨时间为7h，ZnO浆料中固体颗粒物的平均粒径为1μm；SnO2浆料的球磨时间为25h，SnO2浆料中固体颗粒物的平均粒径为0.08μm。
将一次球磨后的浆料混合补充加入去离子水，同时加入ZnO和SnO2粉末总质量0.5％的聚乙二醇，以及ZnO和SnO2粉末总质量1.2％的环氧树脂，进行二次球磨。二次球磨混料8h，获得固相体积分数约为65％的氧化锌锡浆料。对获得的浆料进行喷雾造粒，获得颗粒尺寸D50为12.5μm的混合造粒粉。将获得的混合造粒粉填入橡胶模具中，以180MPa的成型压力进行CIP处理，获得靶材素坯。
将靶材素坯置于热压模具中，待真空热压炉真空度达到10-2Pa以下时，以1.5℃/min升至600℃，保温3h，以充分脱气和脱脂。待脱气脱脂过程结束后，继续以1℃/min升至900℃，保温2h，避免升温过快导致热应力增加使靶材开裂，再以2℃/min升至1300℃后，逐渐加压至20MPa，并维持该温度和压力3h，随炉降温后获得靶材半成品。最后将靶材半成品进行机加工切割，表面打磨，尺寸修整，获得满足尺寸要求的氧化锌锡靶材，无裂纹，其致密度可以达到98.2％，靶材内部平均晶粒尺寸小于10μm，靶材成品纯度为99.99％以上。
对比例1
一种ZTO靶材的制备方法：
按照Zn:Sn的原子比为2:1选取纯度为99.995％的ZnO和SnO2粉末加入去离子水、粉末总质量0.5％的聚乙烯醇、以及粉末总质量1％的环氧树脂进行球磨，所选取的ZnO和SnO2粉末原料粒径控制在20μm以下，ZnO和SnO2混合浆料的球磨时间为7h，一次球磨后获得氧化锌锡浆料中固相体积分数约为65％，浆料中固体颗粒物的D50粒径为1.5μm。在烧结炉中对靶材进行常压烧结处理，先以10℃/min升至550℃，保温4h，进行脱脂处理，后对脱脂后的素坯进行常压烧结，以5℃/min迅速升至1250℃，保温24h。所制得的靶材致密度仅为85.8％。
对比例2
一种ZTO靶材的制备方法：
按照Zn:Sn的原子比为2:1选取纯度为99.995％的ZnO和SnO2粉末加入去离子水、粉末总质量0.5％的聚乙烯醇、以及粉末总质量1％的环氧树脂进行球磨，所选取的ZnO和SnO2粉末原料粒径控制在20μm以下，ZnO和SnO2混合浆料的球磨时间为7h，一次球磨后获得氧化锌锡浆料中固相体积分数约为65％，浆料中固体颗粒物的D50粒径为1.5μm。采用与实施例1相同的喷雾造粒、冷等静压、热压烧结和靶材加工等工艺，所制得的靶材表面有裂纹，其致密度为94.2％。
对比例3
一种ZTO靶材的制备方法，与实施例1不同之处在于，ZnO浆料的球磨时间为10h，ZnO浆料中固体颗粒物的平均粒径为0.8μm；SnO2浆料的球磨时间为12h，SnO2浆料中固体颗粒物的平均粒径为0.3μm。所制得的靶材表面有微量裂纹，其致密度为96.6％。
对比例4
一种ZTO靶材的制备方法，与实施例1不同之处在于，ZnO浆料的球磨时间为5h，ZnO浆料中固体颗粒物的平均粒径为1.2μm；SnO2浆料的球磨时间为20h，SnO2浆料中固体颗粒物的平均粒径为0.1μm。所制得的靶材表面有微量裂纹，其致密度为94.9％。
对比例5
一种ZTO靶材的制备方法：
采用与实施例1中相同方法得到的靶材素坯，在烧结炉中对靶材进行常压烧结处理，先以10℃/min升至550℃，保温4h，进行脱脂处理，后对脱脂后的素坯进行常压烧结，以5℃/min迅速升至1500℃，保温24h。所制得的靶材表面有裂纹，其致密度为97.2％，平均晶粒尺寸超过20μm。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种ZTO靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将ZnO粉末和SnO2粉末分别加入去离子水进行球磨，形成ZnO浆料和SnO2浆料；
S2：将所述ZnO浆料和SnO2浆料混合，加入去离子水、分散剂和粘结剂，二次球磨混料后，喷雾干燥得到混合造粒粉；
S3：将所述混合造粒粉进行冷等静压，获得素坯；
S4：在真空条件下对所述素坯进行热压烧结，随炉冷却至室温，获得氧化锌锡靶材半成品；
S5：对所述氧化锌锡靶材半成品进行机加工切割，表面打磨，尺寸修整，获得满足尺寸要求的靶材成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述ZnO粉末和SnO2粉末按照Zn:Sn的原子比为2:1，所述ZnO粉末和SnO2粉末的纯度不低于99.99％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述对ZnO粉末的球磨的时间为6～12h；对SnO2粉末的球磨的时间为18～25h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，球磨后的所述ZnO浆料中固体颗粒物的粒径为0.5μm～1.0μm；球磨后的所述SnO2浆料中固体颗粒物的粒径为≤0.2μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述分散剂包括聚乙烯醇、甲基丙烯酰胺-聚乙二醇二甲基丙烯酸或聚乙二醇中的一种或多种的混合物；所述粘结剂包括羟甲基纤维素、聚乙烯醇、聚丙烯酸胺、淀粉、麦芽糊精、环氧树脂或聚丙烯酸脂中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述分散剂占所述ZnO粉末和SnO2粉末的总质量的0.3～1.0％，所述粘结剂占所述ZnO粉末和SnO2粉末的总质量的0.6～1.5％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述二次球磨的时间为5～10h；
优选地，所述混合造粒粉的粒径为10～20μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述冷等静压的压力为180～220MPa。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述热压烧结为：以1.5-3℃/min迅速升至500～600℃，保温3-5h；以1-2℃/min升至800～900℃，保温1-3h；以0.5-2℃/min升至1200～1300℃后开始加压，待压力达到20-25MPa后维持该温度和压力1-3h；待保温保压结束后逐渐卸去压力。
10.一种ZTO靶材，其特征在于，所述靶材的晶粒为多面体形貌；
优选地，所述靶材相对密度大于98.0％；
优选地，所述靶材内部平均晶粒尺寸不大于10μm。
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