CN111153688A - 一种高强度半透明的氧化铝陶瓷制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度半透明的氧化铝陶瓷制备方法，首先通过化学间接的方式或者物理混合直接的方式将烧结剂添加到氧化铝粉末中，然后经过造粒、坯体制备、氧化铝陶瓷高温烧结以及打磨得到高强度的半透明的氧化铝陶瓷。本发明选用粒径D50≤150nm、比表面积BET≥14m2/g氧化铝粉末并采用无压力烧结设备在1350°C~1500°C制备的半透明的氧化铝陶瓷具有好的力学性能，并且本发明能抑制氧化铝陶瓷在烧结后期晶粒的长大，提高氧化铝陶瓷的力学性能。此外，本发明制备半透明的氧化铝陶瓷时不需要任何辅助压力条件，其烧结设备的成本远低于HP、HIP、SPS等压力辅助烧结的设备，从而降低半透明的氧化铝陶瓷成本，此外，本发明中的烧结设备在烧结时不受坯体的尺寸和形状限制。

Description

一种高强度半透明的氧化铝陶瓷制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷制备技术领域，具体涉及一种高强度半透明的氧化铝陶瓷制备方法。
背景技术
透明陶瓷，由于其良好的透光性和特定的光学特性，以及良好的力学性能、耐腐蚀、耐高温、绝缘性和介电性能好等特性，在新型照明技术、红外探测用窗口、军事用透明装甲、高温高压及腐蚀条件下的观察窗、导弹用防护整流罩等领域得到愈来愈多的应用。
通常而言，影响透明陶瓷透光性以及力学性能的主要是气孔率、晶界结构和晶粒尺寸。透明陶瓷的制备关键因素主要涉及陶瓷粉体的选择、合适的烧结助剂，以及致密化烧结工艺。
20世纪60年代，Coble采用氢气烧结发明了第一块透明氧化铝，历经半个多世纪的发展，半透明的氧化铝陶瓷件的烧结制备方法主要有：氢气或真空烧结、热压烧结（HP）、放电等离子烧结（SPS）、热等静压烧结（HIP）、常压预烧与热等静压后处理相结合的两步烧结法。
其中，氢气或真空烧结透明氧化铝陶瓷广泛用于高压钠灯、高亮度灯的灯管（CN1200906C半透明氧化铝烧结体及其制备方法）、金属卤化物灯的电弧管（CN 201532933U陶瓷金属卤化物灯电弧管）。氢气或真空烧结透明氧化铝，主要将氧化铝成型坯体脱胶（或脱脂）后，在氢气气氛或真空条件下1600°C ~1900°C烧结，该工艺制得的产品透光性好（0.85mm厚产品RIT600优于40%），但由于烧结温度较高，其产品晶粒尺寸较大（5~50μm），力学性能较低（抗弯强度≤400MPa）。
热压烧结、热等静压烧结（直接热等静压或者先常压预烧后热等静压处理两步烧结）、放电等离子烧结是制备半透明的氧化铝陶瓷的新手段，通过施加高的压力（≥70MPa）促使产品在较低温度（1200°C ~1400°C）下实现致密化，其优点是晶粒尺寸较小（亚微米），力学性能优异（抗弯强度≥500MPa），但其不足是制备成本高（设备成本以及运行成本），且只能烧结柱形、环形等简单形状的产品，且产品尺寸受限。
发明内容
为了克服现有技术中存在的问题，本发明提供一种高强度半透明的氧化铝陶瓷制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高强度半透明的氧化铝陶瓷制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：采用化学间接的方式或物理混合直接的方式将烧结剂添加到平均粒径D50≤150nm、比表面积BET≥14m2/g的氧化铝粉末中进行混合得到混合粉末，将混合粉末进行造粒并过筛得到平均粒径为35~65μm的混合物颗粒；
步骤S2：将步骤S1得到的混合物颗粒压制成型，得到坯体；
步骤S3：将步骤S2得到的坯体放入无压力烧结设备中，然后从常温升温至1350°C~1500°C进行烧结，并在该烧结温度保温4~10h，冷却后得到氧化铝陶瓷；
步骤S4：将步骤S3得到的氧化铝陶瓷进行打磨，最终得到半透明的氧化铝陶瓷。
优选地，所述步骤S1中的氧化铝为纯度≥99.99%的α-Al2O3。
优选地，所述步骤S1中的烧结剂为MgO和/或ZrO2。
优选地，所述烧结剂为MgO或ZrO2时，其质量小于等于氧化铝粉末质量的0.08%；所述烧结剂为MgO和ZrO2时，其质量小于等于氧化铝粉末质量的0.15%。
优选地，所述步骤S1采用化学间接的方式时，所述化学间接的方式为通过调节pH值在9.0~9.3让金属盐转化成烧结剂前驱体金属氢氧化物并使金属氢氧化物附着在氧化铝粉末上。
优选地，所述步骤S1采用化学间接的方式时，所述金属盐为硝酸镁和/或氧氯化锆，所述烧结剂前驱体为氢氧化镁和/或氢氧化锆，所述烧结剂前驱体在步骤S3中均发生分解生成烧结剂。
优选地，所述步骤S1中的混合粉末采用喷雾干燥进行造粒。
优选地，所述步骤S2中的坯体采用模压成型或冷等静压成型。
优选地，所述步骤S3中的无压力烧结设备为硅钼棒烧结炉或天然气窑炉。
优选地，所述步骤S4中首先采用数控机床对氧化铝陶瓷进行减薄，然后用金刚石研磨膏对氧化铝陶瓷进行抛光。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明选用平均粒径D50≤150nm、比表面积BET≥14m2/g的α-Al2O3为原材料，采用无压力烧结设备硅钼棒烧结炉或天然气窑炉在1350°C~1500°C的烧结温度来制备氧化铝陶瓷并将得到的氧化铝陶瓷进行打磨，该制备方法的温度区间能有效抑制氧化铝陶瓷在烧结后期晶粒的长大，得到透光率RIT600≥35%、抗弯强度≥500MPa的半透明的氧化铝陶瓷。
（2）本发明在无任何辅助压力的条件下制备的半透明的氧化铝陶瓷与采用热等静压烧结、放电等离子烧结制备的氧化铝陶瓷性能相当（透光性和力学性能），由于本发明在制备过程中无需任何压力，其选用的无压力烧结设备硅钼棒烧结炉或天然气窑炉的成本远低于HP、HIP、SPS等压力辅助烧结的设备，从而降低了半透明的氧化铝陶瓷的制备成本。
（3）本发明中的烧结设备选用硅钼棒烧结炉或天然气窑炉，该烧结设备在制备半透明的氧化铝陶瓷时不受坯体的尺寸和形状限制，有利于本发明后期科技成果转化的产业化发展。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进一步清楚、完整地描述，其中，本发明实施例所用原材料均为市售。
实施例1
一种高强度半透明的氧化铝陶瓷制备方法，其具体制备步骤如下：
步骤1：制粉造粒
称取100g平均粒径D50为120nm、比表面积BET为16m2/g、纯度≥99.99%的α-Al2O3粉末，将α-Al2O3粉末倒入120ml的去离子水中并超声1h，得到α-Al2O3浆料；然后往α-Al2O3浆料中依次加入0.2944g的硝酸镁、0.1011g氧氯化锆并继续超声1h，得到混合浆料；在强力搅拌的条件下往混合浆料中逐滴加入1mol/L的氨水使混合浆料中pH为9.0~9.3，从而让硝酸镁和氧氯化锆分别转化成烧结剂前驱体氢氧化镁和氢氧化锆并附着在α-Al2O3粉末上，然后继续强力搅拌2h后进行过滤并用去离子水清洗至少2遍后得到混合物；将得到混合物与去离子水混合之后采用粉体喷雾造粒技术进行造粒，过筛后得到平均粒径为65μm的混合物颗粒。
步骤2：坯体制备
将步骤1得到的混合物颗粒在压力为200Mpa条件下模压成直径为15mm的圆形的坯体。
步骤3：氧化铝陶瓷高温烧结
将步骤2得到的圆形的坯体放入硅钼棒烧结炉进行烧结，然后从常温升温至1500°C，并在1500°C保温4小时，降温后得到圆形的氧化铝陶瓷；在氧化铝陶瓷制备过程中，烧结剂前驱体氢氧化镁在380°C分解生成烧结剂MgO，烧结剂前驱体氢氧化锆在500°C发生分解生成烧结剂ZrO2。
步骤4：氧化铝陶瓷打磨
将步骤3烧结得到的圆形氧化铝陶瓷用平面磨床对其进行减薄，并用金刚石研磨膏对其进行抛光，最后得到厚度为0.6mm且半透明的氧化铝陶瓷薄片。
本实施例制备的半透明的氧化铝陶瓷的密度为3.99g/cm3，平均晶粒尺寸1.86μm，显微硬度19.32GPa，断裂韧性为4.25MPa·m1/2，抗弯强度为532MPa，透光率RIT600为47%。
实施例2
一种高强度半透明的氧化铝陶瓷制备方法，其具体制备步骤如下：
步骤1：制粉造粒
称取100g平均粒径D50为120nm、比表面积BET为16m2/g、纯度≥99.99%的α-Al2O3粉末，将由0.08g的MgO和0.07g的ZrO2组成的烧结剂与α-Al2O3粉末在滚筒球磨中进行混合6小时，得到α-Al2O3混合物；将得到α-Al2O3混合物与去离子水混合之后采用粉体喷雾造粒技术进行造粒，过筛后得到平均粒径为65μm的混合物颗粒。
步骤2：坯体制备
将步骤1得到的混合物颗粒首先在4Mpa的压力下模压成型，然后将压制的坯体用塑料袋真空封装并在250MPa的压力下冷等静压成型，最后获得直径为15mm的圆形的坯体。
步骤3：氧化铝陶瓷高温烧结
将步骤2得到的圆形的坯体放入硅钼棒烧结炉进行烧结，然后从常温升温至1500°C，并在1500°C保温4小时，降温后得到圆形的氧化铝陶瓷。
步骤4：氧化铝陶瓷打磨
将步骤3烧结得到的圆形氧化铝陶瓷用平面磨床对其进行减薄，并用金刚石研磨膏对其进行抛光，最后得到厚度为0.6mm且半透明的氧化铝陶瓷薄片。
本实施例制备的氧化铝陶瓷的密度为3.99g/cm3，平均晶粒尺寸1.88μm，显微硬度19.30GPa，断裂韧性为4.21MPa·m1/2，抗弯强度为530MPa，透光率RIT600为47%。
实施例3
一种高强度半透明的氧化铝陶瓷制备方法，其具体制备步骤如下：
步骤1：制粉造粒
称取100g平均粒径D50为150nm、比表面积BET为14m2/g、纯度≥99.99%的α-Al2O3粉末，将α-Al2O3粉末倒入120ml的去离子水中并超声1h，得到α-Al2O3浆料；然后往α-Al2O3浆料中依次加入0.2944g的硝酸镁、0.1011g氧氯化锆并继续超声1h，得到混合浆料；在强力搅拌的条件下往混合浆料中逐滴加入1mol/L的氨水使混合浆料中pH为9.0~9.3，从而让硝酸镁和氧氯化锆分别转化成烧结剂前驱体氢氧化镁和氢氧化锆并附着在α-Al2O3粉末上，然后继续强力搅拌2h后进行过滤并用去离子水清洗至少2遍后得到混合物；将得到混合物与去离子水混合之后采用粉体喷雾造粒技术进行造粒，过筛后得到平均粒径为35μm的混合物颗粒。
步骤2：坯体制备
将步骤1得到的混合物颗粒在压力为200MPa条件下模压成直径为15mm的圆形的坯体。
步骤3：氧化铝陶瓷高温烧结
将步骤2得到的圆形的坯体放入硅钼棒烧结炉进行烧结，然后从常温升温至1350°C，并在1350°C保温10小时，降温后得到圆形的氧化铝陶瓷；在氧化铝陶瓷制备过程中，烧结剂前驱体氢氧化镁在380°C分解生成烧结剂MgO，烧结剂前驱体氢氧化锆在500°C发生分解生成烧结剂ZrO2。
步骤4：氧化铝陶瓷打磨
将步骤3烧结得到的圆形氧化铝陶瓷用平面磨床对其进行减薄，并用金刚石研磨膏对其进行抛光，最后得到厚度为0.6mm且半透明的氧化铝陶瓷薄片。
本实施例制备的氧化铝陶瓷的密度为3.96g/cm3，平均晶粒尺寸0.78μm，显微硬度23.46GPa，断裂韧性为5.05MPa·m1/2，抗弯强度为596MPa，透光率RIT600为35%。
实施例4
一种高强度半透明的氧化铝陶瓷制备方法，其具体制备步骤如下：
步骤1：制粉造粒
称取100g平均粒径D50为130nm、比表面积BET为15m2/g、纯度≥99.99%的α-Al2O3粉末，将α-Al2O3粉末倒入120ml的去离子水中并超声1h，得到α-Al2O3浆料；然后往α-Al2O3浆料中依次加入0.2944g的硝酸镁、0.1011g氧氯化锆并继续超声1h，得到混合浆料；在强力搅拌的条件下往混合浆料中逐滴加入1mol/L的氨水使混合浆料中pH为9.0~9.3，从而让硝酸镁和氧氯化锆分别转化成烧结剂前驱体氢氧化镁和氢氧化锆并附着在α-Al2O3粉末上，然后继续强力搅拌2h后进行过滤并用去离子水清洗至少2遍后得到混合物；将得到混合物与去离子水混合之后采用粉体喷雾造粒技术进行造粒，过筛后得到平均粒径为35μm的混合物颗粒。
步骤2：坯体制备
将步骤1得到的混合物颗粒在压力为200MPa条件下模压成直径为15mm的圆形的坯体。
步骤3：氧化铝陶瓷高温烧结
将步骤2得到的圆形的坯体放入硅钼棒烧结炉进行烧结，然后从常温升温至1400°C，并在1400°C保温8小时，降温后得到圆形的氧化铝陶瓷；在氧化铝陶瓷制备过程中烧结剂前驱体氢氧化镁在380°C分解生成烧结剂MgO，烧结剂前驱体氢氧化锆在500°C发生分解生成烧结剂ZrO2。
步骤4：氧化铝陶瓷打磨
将步骤3烧结得到的圆形氧化铝陶瓷用平面磨床对其进行减薄，并用金刚石研磨膏对其进行抛光，最后得到厚度为0.6mm且半透明的氧化铝陶瓷薄片。
本实施例制备的氧化铝陶瓷的密度为3.97g/cm3，平均晶粒尺寸0.98μm，显微硬度21.72GPa，断裂韧性为4.83MPa·m1/2，抗弯强度为579MPa，透光率RIT600为39%。
实施例5
一种高强度半透明的氧化铝陶瓷制备方法，其具体制备步骤如下：
步骤1：制粉造粒
称取100g平均粒径D50为150nm、比表面积BET为14m2/g、纯度≥99.99%的α-Al2O3粉末，将α-Al2O3粉末倒入120ml的去离子水中并超声1h，得到α-Al2O3浆料；然后往α-Al2O3浆料中加入0.1840g的硝酸镁并继续超声1h，得到混合浆料；在强力搅拌的条件下往混合浆料中逐滴加入1mol/L的氨水使混合浆料中pH为9.0~9.3，从而让硝酸镁转化成烧结剂前驱体氢氧化镁并附着在α-Al2O3粉末上，然后继续强力搅拌2h后进行过滤并用去离子水清洗至少2遍后得到混合物；将得到混合物与去离子水混合之后采用粉体喷雾造粒技术进行造粒，过筛后得到平均粒径为35μm的混合物颗粒。
步骤2：坯体制备
将步骤1得到的混合物颗粒在压力为200MPa条件下模压成直径为15mm的圆形的坯体。
步骤3：氧化铝陶瓷高温烧结
将步骤2得到的圆形的坯体放入硅钼棒烧结炉进行烧结，然后从常温升温至1350°C，并在1350°C保温10小时，降温后得到圆形的氧化铝陶瓷；在氧化铝陶瓷制备过程中，烧结剂前驱体氢氧化镁在380°C分级生成烧结剂MgO。
步骤4：氧化铝陶瓷打磨
将步骤3烧结得到的圆形氧化铝陶瓷用平面磨床对其进行减薄，并用金刚石研磨膏对其进行抛光，最后得到厚度为0.6mm且半透明的氧化铝陶瓷薄片。
本实施例制备的氧化铝陶瓷的密度为3.96g/cm3，平均晶粒尺寸0.82μm，显微硬度22.95GPa，断裂韧性为5.01MPa·m1/2，抗弯强度为587MPa，透光率RIT600为35%。
实施例6
一种高强度半透明的氧化铝陶瓷制备方法，其具体制备步骤如下：
步骤1：制粉造粒
称取100g平均粒径D50为150nm、比表面积BET为14m2/g、纯度≥99.99%的α-Al2O3粉末，将α-Al2O3粉末倒入120ml的去离子水中并超声1h，得到α-Al2O3浆料；然后往α-Al2O3浆料中加入0.1156g氧氯化锆并继续超声1h，得到混合浆料；在强力搅拌的条件下往混合浆料中逐滴加入1mol/L的氨水使混合浆料中pH为9.0~9.3，从而让氧氯化锆转化成烧结剂前驱体氢氧化锆并附着在α-Al2O3粉末上，然后继续强力搅拌2h后进行过滤并用去离子水清洗至少2遍后得到混合物；将得到混合物与去离子水混合之后采用粉体喷雾造粒技术进行造粒，过筛后得到平均粒径为65μm的混合物颗粒。
步骤2：坯体制备
将步骤1得到的混合物颗粒在压力为200MPa条件下模压成直径为15mm的圆形的坯体。
步骤3：氧化铝陶瓷高温烧结
将步骤2得到的圆形的坯体放入硅钼棒烧结炉进行烧结，然后从常温升温至1500°C，并在1500°C保温4小时，降温后得到圆形的氧化铝陶瓷；在氧化铝陶瓷制备过程中，烧结剂前驱体氢氧化锆在500°C发生分解生成烧结剂ZrO2。
步骤4：氧化铝陶瓷打磨
将步骤3烧结得到的圆形氧化铝陶瓷用平面磨床对其进行减薄，并用金刚石研磨膏对其进行抛光，最后得到厚度为0.6mm且半透明的氧化铝陶瓷薄片。
本实施例制备的氧化铝陶瓷的密度为3.98g/cm3，平均晶粒尺寸1.95μm，显微硬度18.43GPa，断裂韧性为4.03MPa·m1/2，抗弯强度为514MPa，透光率RIT600为44%。
综上所述，本发明解决了现有技术中的技术缺陷。本发明的目的在于解决由于采用热压烧结、热等静压烧结以及放电等离子烧结等烧结方式制备半透明的氧化铝陶瓷的成本高以及产品尺寸受限的技术问题，此外，采用本发明所述的制备方法获得的氧化铝陶瓷具有好的力学性能。
以上所述仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高强度半透明的氧化铝陶瓷制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤S1：采用化学间接的方式或物理混合直接的方式将烧结剂添加到平均粒径D50≤150nm、比表面积BET≥14m2/g的氧化铝粉末中进行混合得到混合粉末，将混合粉末进行造粒并过筛得到平均粒径为35~65μm的混合物颗粒；
步骤S2：将步骤S1得到的混合物颗粒压制成型，得到坯体；
步骤S3：将步骤S2得到的坯体放入无压力烧结设备中，然后从常温升温至1350°C~1500°C进行烧结，并在该烧结温度保温4~10h，冷却后得到氧化铝陶瓷；
步骤S4：将步骤S3得到的氧化铝陶瓷进行打磨，最终得到半透明的氧化铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种高强度半透明的氧化铝陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的氧化铝为纯度≥99.99%的α-Al2O3。
3.根据权利要求1所述的一种高强度半透明的氧化铝陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的烧结剂为MgO和/或ZrO2。
4.根据权利要求3所述的一种高强度半透明的氧化铝陶瓷制备方法，其特征在于，所述烧结剂为MgO或ZrO2时，其质量小于等于氧化铝粉末质量的0.08%；所述烧结剂为MgO和ZrO2时，其质量小于等于氧化铝粉末质量的0.15%。
5.根据权利要求4所述的一种高强度半透明的氧化铝陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤S1采用化学间接的方式时，所述化学间接的方式为通过调节pH值在9.0~9.3让金属盐转化成烧结剂前驱体金属氢氧化物并使金属氢氧化物附着在氧化铝粉末上。
6.根据权利要求5所述的一种高强度半透明的氧化铝陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤S1采用化学间接的方式时，所述金属盐为硝酸镁和/或氧氯化锆，所述烧结剂前驱体为氢氧化镁和/或氢氧化锆，所述烧结剂前驱体在步骤S3中均发生分解生成烧结剂。
7.根据权利要求1所述的一种高强度半透明的氧化铝陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的混合粉末采用喷雾干燥进行造粒。
8.根据权利要求1所述的一种高强度半透明的氧化铝陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的坯体采用模压成型或冷等静压成型。
9.根据权利要求1所述的一种高强度半透明的氧化铝陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的无压力烧结设备为硅钼棒烧结炉或天然气窑炉。
10.根据权利要求1~9任一项所述的一种高强度半透明的氧化铝陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤S4中首先采用数控机床对氧化铝陶瓷进行减薄，然后用金刚石研磨膏对氧化铝陶瓷进行抛光。
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