CN109721379B - 一种用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法 - Google Patents
一种用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109721379B CN109721379B CN201910195181.0A CN201910195181A CN109721379B CN 109721379 B CN109721379 B CN 109721379B CN 201910195181 A CN201910195181 A CN 201910195181A CN 109721379 B CN109721379 B CN 109721379B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alon
- powder
- ceramic
- heat preservation
- sintering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
本发明涉及一种用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法，属于透明陶瓷材料制备领域。一种用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法，在AlON陶瓷块体间均匀设置中间层混合粉体后进行烧结，从而实现AlON陶瓷块体间的连接，所述混合粉体由AlON粉体和烧结助剂粉体组成，烧结条件为：在0.01MPa垂直于待连接平面的单向压力下以30℃/min的升温速度升至保温温度后进行保温，所述保温温度为制备待连接的AlON陶瓷块体的烧结温度±30℃，保温时间不大于制备待连接的AlON陶瓷块体的烧结保温时间。利用本发明所述方法所得连接件的强度高，且具有透光性。该方法操作简单，易于实现工业放大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法，属于透明陶瓷材料制备领域。
背景技术
氮氧化铝(AlON)透明陶瓷的物理、化学性能稳定，在0.2～6.0μm波长范围内具有良好的透光能，同时其拥有良好的综合力学性能，是一种非常有潜力的结构—功能一体化陶瓷材料。
AlON透明陶瓷可无压烧结的技术特点使其在制备大尺寸及异型构件方面具有独特的优势。但是，受成型设备限制，构件尺寸放大也有一定的局限性，而且大尺寸及异型构件坯体在烧结过程中易变形，因此在烧结过程中容易导致构件开裂甚至损坏。
针对尺寸较小或具有简单形状的构件，可以采用连接技术实现大尺寸构件或复杂形状构件制备，可有效避免因坯体尺寸过大而引起的烧结过程变形及开裂问题，从而实现大尺寸构件及复杂形状异型构件制备。另外，由于小尺寸及简单形状构件加工相对容易，因此采用连接技术同时可解决大尺寸构件及复杂形状构件加工难的问题。
陶瓷连接技术是以陶瓷块体材料为母材，通过直接扩散或利用中间层实现母材连接。其中，直接扩散连接必须对母材待连接表面进行预先处理，在使二者平行的同时控制表面粗糙度，以保证表面充分接触，同时，由于陶瓷中物质扩散非常困难，扩散连接还必须在高温下对待连接件施以足够的外力以促进物质扩散，甚至还需要采用放电等离子体、电场等辅助手段来提高界面处的物质扩散能力，从而实现陶瓷直接扩散连接。因此，单纯通过母材间的物质扩散实现陶瓷连接不易实现、且应用具有很大的局限性。与直接扩散连接相比，利用中间层实现陶瓷连接相对较容易。一般来说，中间层的选取要充分考虑母材的制备工艺、母材及其晶界相的组成及性能，常采用玻璃、玻璃陶瓷及陶瓷等作为中间层，为保障连接后母材的性能，通常在低于母材烧结温度的条件下进行陶瓷连接。Hanqin Liang等利用Lu-Al-Si-O-N氧氮玻璃在1450℃连接的 AlON陶瓷，连接件抗弯强度为142.7MPa(HanqinLiang et al.The application of Lu-Al-Si-O-N oxynitride glass in transparentAlON ceramics joining,Ceramics International,2019,45:2591-2595)；Guang Wang等采用β-SiAlON/Y-Si-Al-O-N玻璃陶瓷作为中间层在1475℃连接的AlON陶瓷，抗弯强度为125MPa(Guang Wang et al. Joining of AlON ceramics by usingβ-SiAlON/Y-Si-Al-O-N glass-ceramic asinterlayer, Journal of Non-Crystalline Solids 503-504(2019)389-396)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法。该方法具体为以添加了烧结助剂的AlON粉体作为中间层原料，在微小的单向压力作用下，采用与AlON透明陶瓷相近的工艺实现AlON透明陶瓷连接。
一种用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法，所述方法为：在AlON陶瓷块体间均匀设置中间层混合粉体后进行烧结，从而实现AlON陶瓷块体间的连接，所述混合粉体由AlON粉体和烧结助剂粉体组成。
烧结条件为：在0.01MPa垂直于待连接平面的单向压力下，以30℃/min的升温速度升至保温温度后进行保温，所述保温温度为制备待连接的AlON陶瓷块体的烧结温度±30℃，保温时间不大于制备待连接的AlON陶瓷块体的烧结保温时间。
本发明所述用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法，所述AlON陶瓷为 AlON透明陶瓷或AlON非透明陶瓷。
本发明所述用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法，所得AlON透明陶瓷连接件的中间层为纯相AlON，且致密度高。
进一步地，所得AlON透明陶瓷连接件的抗弯强度≥199.4MPa。
本发明所述用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法，优选所述AlON粉体为纯相AlON粉体，其与烧结助剂粉体球磨混合后所得混合粉体的颗粒尺寸<10μm。
进一步地，所述纯相AlON粉体是以氧化铝粉体和活性碳为原料采用碳热还原氮化法合成。
本发明所述用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法，优选所述烧结助剂为氧化钇、氧化镧、碳酸钙、碳酸钡中的一种或几种，添加量为混合粉体质量的0.08～0.5％。
进一步地，优选所用烧结助剂与待连接的AlON陶瓷块体制备时所用烧结助剂相同。
本发明所述用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法，优选所述保温温度为1850～1900℃，保温时间为60～180min。
本发明所述用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法，优选所述保温温度与待连接的AlON陶瓷块体的烧结温度相同。
本发明所述用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法，优选所述保温时间与待连接的AlON陶瓷块体的烧结保温时间相同。
本发明所述用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法，优选制备所述待连接的AlON陶瓷块体所用原料与用于连接块体的中间层混合粉体组成相同。
进一步地，制备所述待连接的AlON陶瓷块体所用原料由AlON粉体和烧结助剂粉体组成，优选所述烧结助剂为氧化钇、氧化镧、碳酸钙、碳酸钡中的一种或几种，添加量为混合粉体质量的0.08～0.5％。
本发明所述用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法，优选作为中间层的混合粉体在置于AlON陶瓷块体前在20～200MPa条件下压制成坯体，再将坯体放在待连接的AlON陶瓷块之间；或将AlON粉体直接置于位于下方的待连接AlON陶瓷块体的上表面，再将另一个待连接AlON陶瓷块体置于中间层混合粉体上方。
优选地，AlON陶瓷块体待连接表面在进行连接前进行磨平、抛光，研磨过程采用金刚石研磨盘，且最终所用研磨盘的金刚石尺寸为6～8μm；抛光时金刚石抛光膏的颗粒尺寸为0.5μm。
采用本发明的方法所连接的AlON透明陶瓷，连接件的抗弯强度≥199.4MPa，且具有较好的透光性。
本发明的有益效果为：
(1)采用与母材原料相同的添加了烧结助剂的AlON粉体作为中间层原料，在高温连接过程中形成致密的纯相AlON中间层，中间层材料与基体材料组成相同，微观结构相似，有利于减小应用过程中因热应力而造成构件被破坏的风险。
(2)在连接后的基体和中间层界面处，形成了基体与中间层共享的晶粒(位于界面处的晶粒同属于基体和中间层)，有利于提高界面结合强度，从而提高连接强度。
(3)直接将制备透明陶瓷所用AlON粉体用作连接层原料，无需单独制备中间层原料，有效减化了制备工艺及减少人力、物力投入。
(4)AlON透明陶瓷连接件强度高，且连接前后母材透光性不降低。
此外，通过对AlON透明陶瓷进行连接，使构件尺寸更容易放大，同时，由于小尺寸及简单构件更易加工，因此采用连接技术也有利于解决大尺寸及复杂形状构件的加工难问题。
附图说明
图1AlON粉体的物相组成；
图2球磨混合后含烧结助剂AlON粉体的SEM图；
图3实施例1所得产品连接后中间层的物相组成；
图4实施例1所得产品连接区的截面微观形貌；
图5实施例2所得产品连接后中间层的物相组成；
图6实施例2所得产品连接区的截面微观形貌；
图7实施例1、实施例2及AlON透明陶瓷母材的抗弯强度(Sample G是实施例 1的抗弯强度，Sample P是实施例2的抗弯强度)；
图8AlON透明陶瓷及采用连接工艺处理后的透过率，在连接工艺条件下进行处理前后陶瓷的透过率相近。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例1和2中所用的纯相AlON粉体是以氧化铝粉体和活性炭粉为原料在氮气环境中制备的，其中活性炭粉占原料总质量为5.6％。AlON粉体的合成工艺为：氧化铝粉体和活性炭粉混合粉体以10℃/min升温至1550℃保温60min，再继续升温到1750℃保温60min，所得AlON粉体在空气环境中640℃保温4h除碳，得纯相AlON 粉体。
实施例1
以纯相AlON粉体与0.5wt.％氧化钇粉体的混合物为原料，在1880℃保温80min 的条件下进行烧结，得AlON透明陶瓷块体，采用金刚石 颗粒尺寸为6～8μm的研磨盘磨平后，再用0.5μm的金刚石 抛光膏抛光，然后将其置于无水乙醇溶液中，超声清洗 30min，干燥。
采用纯相AlON粉体(其物相组成见附图1)，添加0.5wt.％的Y2O3作为烧结助剂，球磨后得附图2所示的混合粉体。采用干压成型方法，将烧结助剂与AlON的混合粉体在25MPa下压制成直径为13mm的坯体，将坯体置于待连接AlON陶瓷表面，再将另一个待连接AlON透明陶瓷置于坯体之上，将样品置于碳炉中，再在样品之上放置石墨块，使施加到样品上的压强为0.01MPa。将上述布置好的样品，以30℃/min升温至1880℃，保温80min后降温，完成AlON透明陶瓷连接。
连接后，致密的中间层物相组成为纯相AlON(见附图3)，在基体和中间层的界面处晶粒同属于基体和中间层(见附图4)。AlON透明陶瓷在连接条件下处理前后的抗弯强度分别为279.7MPa和231.1MPa，连接后样品的抗弯强度为229.1MPa(见附图 7)，达连接后AlON基体强度的99％。
实施例2
与实施例1的区别在于，将烧结助剂与AlON的混合粉体直接布置于AlON透明陶瓷的待连接表面之上。连接后，致密中间层的物相组成为纯相AlON(见附图5)，在中间层与基体的界面处晶粒穿越界面生长(见附图6)。连接后样品的抗弯强度为199.4MPa(见附图7)，达连接后AlON基体强度的86％。
Claims (10)
1.一种用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法，其特征在于：所述方法为：在AlON陶瓷块体间均匀设置中间层混合粉体后进行烧结，从而实现AlON陶瓷块体间的连接，所述混合粉体由AlON粉体和烧结助剂粉体组成，
烧结条件为：在0.01MPa垂直于待连接平面的单向压力下，以30℃/min的升温速度升至保温温度后进行保温，所述保温温度为制备待连接的AlON陶瓷块体的烧结温度±30℃，保温时间不大于制备待连接的AlON陶瓷块体的烧结保温时间。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述AlON粉体为纯相AlON粉体，其与烧结助剂粉体球磨混合后所得混合粉体的颗粒尺寸<10μm。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述烧结助剂为氧化钇、氧化镧、碳酸钙、碳酸钡中的一种或几种，添加量为混合粉体质量的0.08～0.5％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述保温温度为1850～1900℃，保温时间为60～180min。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：所述保温温度与待连接的AlON陶瓷块体的烧结温度相同，所述保温时间与待连接的AlON陶瓷块体的烧结保温时间相同。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：制备所述待连接的AlON陶瓷块体所用原料与用于连接块体的中间层混合粉体组成相同。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：作为中间层的混合粉体在置于AlON陶瓷块体前在20～200MPa条件下压制成坯体，再将坯体放在待连接的AlON陶瓷块之间；或将AlON粉体直接置于位于下方的待连接AlON陶瓷块体的上表面，再将另一个待连接AlON陶瓷块体置于中间层混合粉体上方。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述AlON陶瓷为AlON透明陶瓷或AlON非透明陶瓷。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：AlON陶瓷块体待连接表面在进行连接前进行磨平、抛光，研磨过程采用金刚石研磨盘，且最终所用研磨盘的金刚石尺寸为6～8μm；抛光时金刚石抛光膏的颗粒尺寸为0.5μm。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所得AlON透明陶瓷连接件的中间层为纯相AlON。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910195181.0A CN109721379B (zh) | 2019-03-14 | 2019-03-14 | 一种用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910195181.0A CN109721379B (zh) | 2019-03-14 | 2019-03-14 | 一种用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109721379A CN109721379A (zh) | 2019-05-07 |
| CN109721379B true CN109721379B (zh) | 2021-11-02 |
Family
ID=66302378
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910195181.0A Active CN109721379B (zh) | 2019-03-14 | 2019-03-14 | 一种用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109721379B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114573359A (zh) * | 2022-02-17 | 2022-06-03 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种快速透明陶瓷电场辅助直接扩散连接方法 |
| CN114804931B (zh) * | 2022-05-11 | 2022-12-20 | 北京理工大学 | 一种AlON透明陶瓷低温腐蚀方法 |
| CN115417686B (zh) * | 2022-07-19 | 2023-05-26 | 大连海事大学 | 一种连接AlON/Al2O3陶瓷的方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2618155B2 (ja) * | 1992-04-24 | 1997-06-11 | 新日本製鐵株式会社 | セラミックスの接合体とその製造方法 |
| CN101186518A (zh) * | 2007-12-14 | 2008-05-28 | 天津大学 | 一种氧化锆增韧莫来石陶瓷的微波连接方法 |
| CN103121858A (zh) * | 2013-01-23 | 2013-05-29 | 西北工业大学 | 一种提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法 |
| WO2015133576A1 (ja) * | 2014-03-07 | 2015-09-11 | 日本碍子株式会社 | 接合体の製造方法及び接合体 |
| CN106478108A (zh) * | 2015-09-01 | 2017-03-08 | 常熟佳合高级陶瓷材料有限公司 | 一种制备大尺寸AlON透明陶瓷的方法 |
| CN108558428B (zh) * | 2018-05-21 | 2021-05-04 | 合肥工业大学 | 一种用于扩散连接碳化硅陶瓷的复合中间层及其连接工艺 |
| CN109437957A (zh) * | 2018-11-15 | 2019-03-08 | 广东工业大学 | 一种纳米浸渍瞬态共晶相结合化学气相渗透实现SiC陶瓷的连接方法及制备的陶瓷连接件 |
-
2019
- 2019-03-14 CN CN201910195181.0A patent/CN109721379B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109721379A (zh) | 2019-05-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109721379B (zh) | 一种用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法 | |
| CN107324809B (zh) | 多孔碳化硅陶瓷及其制备方法和应用 | |
| KR101763665B1 (ko) | 연마물품 및 이의 성형방법 | |
| CN109095916B (zh) | 一种sps烧结制备yag透明陶瓷的方法 | |
| CN107619264B (zh) | 氧化铝陶瓷基板及其制备方法和应用 | |
| CN106966732B (zh) | 一种细粉碳化硅陶瓷及其制备方法 | |
| CN110272282B (zh) | AlON透明陶瓷的低温制备方法 | |
| CN110028246A (zh) | 一种玻璃焊料及其制备方法和应用 | |
| CN109553419A (zh) | 一种气压固相烧结碳化硼复相陶瓷及其制备方法 | |
| CN109773670B (zh) | Cbn超硬磨具用微晶玻璃陶瓷结合剂及其制备方法和应用 | |
| CN101734923A (zh) | 一种氮化铝多孔陶瓷及其制备方法 | |
| CN114031376B (zh) | 一种高硬度、细晶粒zta体系复相陶瓷材料的制备方法 | |
| CN108017395A (zh) | 一种超声波辅助振荡压力烧结氮化硅陶瓷的方法 | |
| CN106116579A (zh) | 一种高强度金刚石基陶瓷复合材料 | |
| CN113149632A (zh) | 一种高硬度yag基复合结构透明陶瓷及其制备方法 | |
| CN111320476A (zh) | 金刚石-碳化硅复合材料及其制备方法、电子设备 | |
| CN115838290A (zh) | 一种无压液相烧结碳化硅陶瓷及其制备方法 | |
| CN103964860B (zh) | 一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料的制备方法 | |
| CN112209722A (zh) | 氮化硅复合材料及其制备方法、发热体 | |
| CN109467442B (zh) | 一种氮化硅陶瓷及其制备方法 | |
| CN111807828A (zh) | 一种低成本镁铝尖晶石透明陶瓷制品的制备方法 | |
| CN110981443A (zh) | 一种氧化铝陶瓷的制备方法 | |
| CN115594510A (zh) | 一种氮化硅导热基板及其制备方法 | |
| KR101412519B1 (ko) | 소결조제를 첨가한 질화붕소 소결체 제조방법 | |
| CN107540375A (zh) | 一种低温高强微晶玻璃及其金刚石复合材料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |