CN107324809B - 多孔碳化硅陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

多孔碳化硅陶瓷及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多孔碳化硅陶瓷及其制备方法和应用。该多孔碳化硅陶瓷的制备方法包括如下步骤：称取原料，按照质量百分含量计，所述原料包括如下组分：80％～95％的碳化硅、2％～15％的助烧剂和1％～15％的添加剂，其中，添加剂选自钛酸铝、锂辉石及锂霞石中的至少一种；将原料混合形成混合料；将混合料成型形成生坯，再将生坯在1300℃～1550℃下烧结，得到多孔碳化硅陶瓷。上述多孔碳化硅陶瓷的制备方法制备到的多孔碳化硅陶瓷兼具较高的气孔率高和较低的热膨胀系数。

Description

多孔碳化硅陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，特别是涉及一种多孔碳化硅陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
多孔陶瓷真空吸盘是晶圆减薄机、晶圆划片机、晶圆清洗机等晶圆制造设备上的工作平台，其通过以真空方式来固定晶圆，以对晶圆进行加工、检测或清洗。由于多孔碳化硅陶瓷具有化学稳定性好、耐酸碱腐蚀、耐高温、耐磨、硬度大等特点，而被广泛用作晶圆制造设备上的真空吸附平台。
目前，多孔碳化硅陶瓷通常需要在较高的温度下进行烧结，在烧结过程中，多孔碳化硅陶瓷内部会形成较多的液相，不仅会填充气孔，降低气孔率，而且液相经冷却后形成的玻璃相还会提高多孔碳化硅陶瓷的热膨胀系数，使得多孔碳化硅陶瓷在晶圆加工过程中容易受周围环境温度变化的影响，导致多孔碳化硅陶瓷的平面度发生变化，而导致加工出来的晶圆发生变形，影响晶圆的质量。
发明内容
基于此，有必要提供一种热膨胀系数较低且气孔率较高的多孔碳化硅陶瓷的制备方法。
此外，还提供一种多孔碳化硅陶瓷及其应用。
一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
称取原料，按照质量百分含量计，所述原料包括如下组分：80％～95％的碳化硅、2％～15％的助烧剂和1％～15％的添加剂，其中，所述添加剂选自钛酸铝、锂辉石及锂霞石中的至少一种；
将所述原料混合形成混合料；及
将所述混合料成型形成生坯，再将所述生坯在1300℃～1550℃下烧结，得到多孔碳化硅陶瓷。
上述多孔碳化硅陶瓷通过按照上述比例加入助烧剂，以在助烧剂的作用下使生坯能够在1300℃～1550℃烧结，减少液相的生成，从而不仅能够避免过多的液相而导致大量气孔被填充，有利于提高陶瓷的气孔率，而且冷却后形成的玻璃相也相应减少，能够降低多孔碳化硅陶瓷的热膨胀系数；且由于钛酸铝、锂辉石和锂霞石均具有远远低于碳化硅的热膨胀系数，将钛酸铝、锂辉石和锂霞石中的至少一种作为添加剂，能够进一步地降低碳化硅的热膨胀系数，因此，上述方法制备得到的多孔碳化硅陶瓷的热膨胀系数较低且气孔率较高。
在其中一个实施例中，所述碳化硅的中位粒径D50为10微米～75微米。
在其中一个实施例中，所述助烧剂选自氧化铝、二氧化硅、氧化钾、氧化钠及氧化镁中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述助烧剂包括氧化铝和二氧化硅。
在其中一个实施例中，所述将所述原料混合形成混合料的步骤为：将分散剂、粘结剂和水混合，形成预混液；将所述原料和所述预混液混合球磨，得到所述浆料；将所述浆料干燥，得到所述混合料。
在其中一个实施例中，所述将所述混合料成型形成生坯的步骤之前，还包括将所述混合料粉碎，再过80目筛～150目筛的步骤。
在其中一个实施例中，所述将所述生坯在1300℃～1550℃下烧结的步骤为：将所述生坯置于匣钵中，并用石墨和炭粉中的至少一种覆盖在所述生坯，再密封所述匣钵，然后将所述匣钵在1300℃～1550℃下进行烧结。
在其中一个实施例中，所述将所述生坯在1300℃～1550℃下烧结的烧成制度为：以30℃/小时～60℃/小时的速度升温至300℃～600℃，然后以60℃/小时～180℃/小时的速度升温至800℃～1100℃，再以10℃/小时～60℃/小时的速度升温至1300℃～1550℃，并在1300℃～1550℃下保温1小时～4小时。
一种上述多孔碳化硅陶瓷的制备方法制备得到的多孔碳化硅陶瓷。
上述多孔碳化硅陶瓷在晶圆减薄机、晶圆划片机或晶圆清洗机中的应用。
附图说明
图1为一实施方式的多孔碳化硅陶瓷的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1所示，一实施方式的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：称取原料。
其中，按照质量百分含量计，原料包括如下组分：80％～95％的碳化硅、2％～15％的助烧剂和1％～15％的添加剂。
其中，碳化硅的中位粒径D50为10微米～75微米。一般来说，气孔不利于降低陶瓷的热膨胀系数，但是适当的气孔可以容纳多孔陶瓷因温度变化而产生的热膨胀，从而降低多孔陶瓷的热膨胀系数，但是过多的气孔会使得多孔陶瓷的热膨胀系数增大，而选用该粒径的碳化硅是为了控制碳化硅的气孔率，保证其具有较低的热膨胀系数。
其中，助烧剂选自氧化铝、二氧化硅、氧化钾、氧化钠及氧化镁中的至少一种。上述助烧剂能够在1100℃～1300℃范围内熔化形成液相，促进多孔碳化硅的烧结，降低烧结温度。
优选地，助烧剂包括氧化铝和二氧化硅。由于碳化硅在烧结过程中或多或少会被氧化生成的少量的二氧化硅，该生成二氧化硅受热生成的玻璃相的热膨胀系数比碳化硅高得多，不仅使得多孔碳化硅陶瓷的整体热膨胀系数增大，还也会堵住多孔陶瓷的气孔，降低其气孔率，而通过加入氧化铝，氧化铝能够与碳化硅在烧结过程中生成的少量的二氧化硅反应生成莫来石，而由于碳化硅在烧结过程中生成的二氧化硅的量较少，通过添加二氧化硅能够增加莫来石的生成，提高陶瓷的强度。且氧化铝和二氧化硅反应生成的莫来石不仅起到高温助溶作用，能够降低碳化硅的烧结温度，而且莫来石的强度比二氧化硅生成的玻璃相的强度高得多，以使添加的氧化铝起到了助溶和增强的双重作用。因此，使用同时使用氧化铝和二氧化硅作为助烧剂具有比单独添加氧化铝或二氧化硅更加优异的效果，能够使多孔碳化硅陶瓷具有更好的强度。
更优选地，按照质量百分含量计，原料由如下组分：80％～95％的碳化硅、1％～10％的氧化铝、1％～5％的二氧化硅和1％～15％的添加剂。该配比的原料组合制备的多孔碳化硅陶瓷综合性能较好，且气孔率符合要求，热膨胀系数最低。
其中，添加剂选自钛酸铝、锂辉石及锂霞石中的至少一种。由于钛酸铝、锂辉石和锂霞石的热膨胀系数远远低于碳化硅，将其与碳化硅复合烧结，能够有效地降低多孔碳化硅陶瓷的热膨胀系数。由于锂霞石的热膨胀系数最低，然后依次是钛酸铝和锂辉石，即锂霞石能够更加有效地降低多孔碳化硅陶瓷的热膨胀系数，其次为钛酸铝，因此，添加剂优选为锂霞石。
其中，添加剂的中位粒径D50为10微米～45微米。
步骤S120：将原料混合形成混合料。
其中，将原料混合形成混合料的步骤为：将分散剂、粘结剂和水混合，形成预混液；将原料与预混液混合球磨，得到浆料；将浆料干燥，得到混合料。
其中，分散剂与原料的质量比为0.3～1:80～100。其中，分散剂选自柠檬酸铵、聚丙烯酸、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮及乙二胺四乙酸钠中的至少一种。
其中，粘结剂与原料的质量比为1～4:80～100。其中，粘结剂选自羧甲基纤维素、聚乙烯醇、羟乙基纤维素及淀粉中的至少一种。
其中，将分散剂、粘结剂和水混合的步骤中，水为去离子水；水与原料的质量比为70～90:80～100。
具体地，将分散剂、粘结剂和水混合的步骤具体为：将分散剂、粘结剂和水以100转/分钟～150转/分钟的速度搅拌混合1小时～2小时。
具体地，将原料和预混液混合球磨的步骤具体为：将原料与预混液在50转/分钟～80转/分钟的速度下球磨混合24小时～30小时。其中，球磨混合时，原料与磨介的质量比为1:1.5～2。
具体地，将浆料干燥的步骤具体为：将浆料在60℃～80℃下干燥16小时～20小时。
步骤S130：将混合料成型形成生坯，再将生坯在1300℃～1550℃下烧结，得到多孔碳化硅陶瓷。
通常将多孔碳化硅陶瓷的生坯在1800℃以上进行烧结容易使陶瓷烧结致密化，而在1800℃以下烧结得到的陶瓷内部会存在气孔，以使碳化硅陶瓷无需添加造孔剂就能够得到多孔结构。
进一步地，将混合料成型的步骤之前，还包括将混合料粉碎，再过80目筛～150目筛的步骤，从而保证成型前粉料的均匀性，便于粉料的成型。
具体地，将将混合料粉碎的步骤为：将混合料在100转/分钟～120转/分钟的速度下球磨破碎0.5小时～1.5小时。
其中，将混合料成型的方法为干压成型。具体地，成型的步骤具体为：在10MPa～50MPa下保压60秒～180秒。
其中，将生坯在1300℃～1550℃下烧结的步骤为：将生坯置于匣钵中，并用石墨覆盖在生坯，再密封匣钵，然后将匣钵在1300℃～1550℃下进行烧结。由于碳化硅易被氧化，通过用石墨和炭粉中的至少一种覆盖生坯，再密封在匣钵中烧结，在烧结过程中，石墨和炭粉均会与匣钵中的氧气氧化生成二氧化碳，以使生坯处在一个还原气氛下烧结，防止碳化硅在烧结过程中被氧化，生成过多的二氧化硅，而二氧化硅的玻璃相的热膨胀系数比碳化硅高得多，会使得多孔碳化硅陶瓷的整体热膨胀系数增大，另外，生成二氧化硅也会堵住多孔陶瓷的气孔，降低其气孔率。该方法相对于真空烧结或在保护气体(惰性气体)的条件下烧结的方法工艺更加简单，有利于降低生产成本。
其中，将生坯在1300℃～1550℃下烧结的烧成制度为：以30℃/小时～60℃/小时的速度升温至300℃～600℃，然后以60℃/小时～180℃/小时的速度升温至800℃～1100℃，再以10℃/小时～60℃/小时的速度升温至1300℃～1550℃，并在1300℃～1550℃下保温1小时～4小时。
上述多孔碳化硅陶瓷通过按照上述比例加入助烧剂，以在助烧剂的作用下使生坯能够在1300℃～1550℃烧结，减少液相的生成，从而不仅能够避免过多的液相而导致大量气孔被填充，有利于提高陶瓷的气孔率，而且冷却后形成的玻璃相也相应减少，能够降低多孔碳化硅陶瓷的热膨胀系数；且由于钛酸铝、锂辉石和锂霞石均具有远远低于碳化硅的热膨胀系数，将钛酸铝、锂辉石和锂霞石中的至少一种作为添加剂，能够进一步地降低碳化硅的热膨胀系数，因此，上述方法制备得到的多孔碳化硅陶瓷的热膨胀系数较低且气孔率较高。
且上述多孔碳化硅陶瓷的制备方法操作简单，易于工业化生产。
一实施方式的多孔碳化硅陶瓷，由上述多孔碳化硅陶瓷的制备方法制备得到。该多孔碳化硅陶瓷的热膨胀系数较低且气孔率较高。
该多孔碳化硅陶瓷能够应用在晶圆减薄机、晶圆划片机或晶圆清洗机中，作为这些装置的真空吸盘使用。由于其使用的多孔碳化硅陶瓷的热膨胀系数较低且气孔率较高，从而使得这些装置的真空吸盘的平面度不易随周围环境温度的变化而发生变形，使得采用该真空吸盘加工出来的晶圆不易变形，具有较高的质量，有利于提高生产效率。
以下为具体实施例部分(以下实施例如无特殊说明，则不含有除不可避免的杂质以外的其他未明确指出的组分。)：
实施例1
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程如下：
(1)称取原料，按照质量百分含量计，原料由如下组分组成：90％的碳化硅、5％的助烧剂和5％的添加剂，其中，碳化硅的中位粒径D50为10微米～40微米，添加剂为钛酸铝，添加剂的中位粒径D50为10微米～45微米，助烧剂由氧化铝和二氧化硅组成，且氧化铝与二氧化硅的质量比为3:2。
(2)将分散剂、粘结剂和去离子水在磁力搅拌器中以120转/分钟的速度搅拌混合1.5小时，形成预混液；将原料与预混液装入球磨罐中在65转/分钟的速度下球磨混合27小时，得到浆料。其中，球磨混合时，原料与磨介的质量比为1:1.8；分散剂与原料的质量比为0.6:90，分散剂为柠檬酸铵，粘结剂与原料的质量比为2:90，粘结剂为羧甲基纤维素；去离子水与原料的质量比为80:90。
(3)将浆料在70℃下干燥18小时，得到混合料，并将混合料装入球磨罐中，在110转/分钟的速度下球磨破碎1小时，再过120目筛。
(4)将步骤(3)中过筛后的混合料装入钢模中，在30MPa下保压120秒，得到生坯。
(5)将生坯置于匣钵中，并用石墨覆盖在生坯，再密封匣钵，将装有生坯的匣钵放入马弗炉中，以45℃/小时的速度升温至450℃，然后以120℃/小时的速度升温至1000℃，再以30℃/小时的速度升温至1400℃，并在1400℃下保温3小时，得到多孔碳化硅陶瓷。
根据GB/T 1965-1996多孔陶瓷弯曲强度试验方法测试本实施例的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度；根据GB/T 1966-1996多孔陶瓷显气孔率、容重试验方法测试本实施例的多孔碳化硅陶瓷的气孔率；根据GB/T 16535-1996工程陶瓷线热膨胀系数试验方法测试本实施例的多孔碳化硅陶瓷的热膨胀系数。本实施例的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度、气孔率和热膨胀系数见表1。
实施例2
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程如下：
(1)称取原料，按照质量百分含量计，原料由如下组分组成：80％的碳化硅、15％的助烧剂和5％的添加剂，其中，碳化硅的中位粒径D50为30微米～75微米，添加剂为锂辉石，添加剂的中位粒径D50为10微米～30微米，助烧剂由氧化铝和二氧化硅组成，且氧化铝与二氧化硅的质量比为5:2。
(2)将分散剂、粘结剂和去离子水在磁力搅拌器中以100转/分钟的速度搅拌混合1小时，形成预混液；将原料与预混液装入球磨罐中在50转/分钟的速度下球磨混合30小时，得到浆料。其中，球磨混合时，原料与磨介的质量比为1:1.5；分散剂与原料的质量比为0.3:80，分散剂为聚丙烯酸，粘结剂与原料的质量比为1:80，粘结剂为聚乙烯醇；去离子水与原料的质量比为90:80。
(3)将浆料在60℃下干燥20小时，得到混合料，并将混合料装入球磨罐中，在120转/分钟的速度下球磨破碎0.5小时，再过150目筛。
(4)将步骤(3)中过筛后的混合料装入钢模中，在10MPa下保压180秒，得到生坯。
(5)将生坯置于匣钵中，并用石墨覆盖在生坯，再密封匣钵，将装有生坯的匣钵放入马弗炉中，以30℃/小时的速度升温至300℃，然后以60℃/小时的速度升温至800℃，再以10℃/小时的速度升温至1300℃，并在1300℃下保温4小时，得到多孔碳化硅陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度、气孔率和热膨胀系数见表1。
实施例3
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程如下：
(1)称取原料，按照质量百分含量计，原料由如下组分组成：95％的碳化硅、2％的助烧剂和3％的添加剂，其中，碳化硅的中位粒径D50为10微米～75微米，添加剂为锂霞石，添加剂的中位粒径D50为20微米～45微米，助烧剂由氧化铝和二氧化硅组成，且氧化铝与二氧化硅的质量比为3:2。
(2)将分散剂、粘结剂和去离子水在磁力搅拌器中以150转/分钟的速度搅拌混合2小时，形成预混液；将原料与预混液装入球磨罐中在80转/分钟的速度下球磨混合24小时，得到浆料。其中，球磨混合时，原料与磨介的质量比为1:2；分散剂与原料的质量比为1:100，分散剂为聚乙二醇，粘结剂与原料的质量比为4:100，粘结剂为羟乙基纤维素；去离子水与原料的质量比为70:100。
(3)将浆料在80℃下干燥16小时，得到混合料，并将混合料装入球磨罐中，在100转/分钟的速度下球磨破碎1.5小时，再过80目筛。
(4)将步骤(3)中过筛后的混合料装入钢模中，在50MPa下保压60秒，得到生坯。
(5)将生坯置于匣钵中，并用炭粉覆盖在生坯，再密封匣钵，将装有生坯的匣钵放入马弗炉中，以60℃/小时的速度升温至600℃，然后以180℃/小时的速度升温至1100℃，再以60℃/小时的速度升温至1550℃，并在1550℃下保温1小时，得到多孔碳化硅陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度、气孔率和热膨胀系数见表1。
实施例4
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程如下：
(1)称取原料，按照质量百分含量计，原料由如下组分组成：87％的碳化硅、12％的助烧剂和1％的添加剂，其中，碳化硅的中位粒径D50为20微米～75微米，添加剂由质量比为1:1的钛酸铝和锂辉石组成，添加剂的中位粒径D50为10微米～45微米，助烧剂由质量比为2:1的氧化铝和二氧化硅组成。
(2)将分散剂、粘结剂和去离子水在磁力搅拌器中以110转/分钟的速度搅拌混合2小时，形成预混液；将原料与预混液装入球磨罐中在70转/分钟的速度下球磨混合28小时，得到浆料。其中，球磨混合时，原料与磨介的质量比为1:2；分散剂与原料的质量比为1:80，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，粘结剂与原料的质量比为4:80，粘结剂为淀粉；去离子水与原料的质量比为70:80。
(3)将浆料在65℃下干燥19小时，得到混合料，并将混合料装入球磨罐中，在120转/分钟的速度下球磨破碎0.5小时，再过90目筛。
(4)将步骤(3)中过筛后的混合料装入钢模中，在30MPa下保压90秒，得到生坯。
(5)将生坯置于匣钵中，并用由质量比为1:1的石墨和炭粉组成的混合物覆盖在生坯，再密封匣钵，将装有生坯的匣钵放入马弗炉中，以45℃/小时的速度升温至600℃，然后以100℃/小时的速度升温至1100℃，再以10℃/小时的速度升温至1450℃，并在1450℃下保温3小时，得到多孔碳化硅陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度、气孔率和热膨胀系数见表1。
实施例5
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程如下：
(1)称取原料，按照质量百分含量计，原料由如下组分组成：80％的碳化硅、10％的助烧剂和10％的添加剂，其中，碳化硅的中位粒径D50为40微米～75微米，添加剂由质量比为2:1的锂辉石和锂霞石组成，添加剂的中位粒径D50为10微米～45微米，助烧剂由质量比为3:1的氧化铝和二氧化硅组成。
(2)将分散剂、粘结剂和去离子水在磁力搅拌器中以130转/分钟的速度搅拌混合2小时，形成预混液；将原料与预混液装入球磨罐中在60转/分钟的速度下球磨混合30小时，得到浆料。其中，球磨混合时，原料与磨介的质量比为1:1.5；分散剂与原料的质量比为0.3:100，分散剂为乙二胺四乙酸钠，粘结剂与原料的质量比为1:100，粘结剂由质量比为2:1的羧甲基纤维素和聚乙烯醇组成；去离子水与原料的质量比为90:100。
(3)将浆料在60℃下干燥20小时，得到混合料，并将混合料装入球磨罐中，在120转/分钟的速度下球磨破碎0.5小时，再过100目筛。
(4)将步骤(3)中过筛后的混合料装入钢模中，在140MPa下保压60秒150秒，得到生坯。
(5)将生坯置于匣钵中，并用石墨覆盖在生坯，再密封匣钵，将装有生坯的匣钵放入马弗炉中，以60℃/小时的速度升温至300℃，然后以180℃/小时的速度升温至800℃，再以60℃/小时的速度升温至1350℃，并在1350℃下保温4小时，得到多孔碳化硅陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度、气孔率和热膨胀系数见表1。
实施例6
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程如下：
(1)称取原料，按照质量百分含量计，原料由如下组分组成：88％的碳化硅、6％的助烧剂和6％的添加剂，其中，碳化硅的中位粒径D50为10微米～75微米，添加剂由质量比为1:1:1的钛酸铝、锂辉石及锂霞石组成，添加剂的中位粒径D50为10微米～45微米，助烧剂由质量比为1:2的氧化铝和二氧化硅组成。
(2)将分散剂、粘结剂和去离子水在磁力搅拌器中以120转/分钟的速度搅拌混合1小时，形成预混液；将原料与预混液装入球磨罐中在75转/分钟的速度下球磨混合26小时，得到浆料。其中，球磨混合时，原料与磨介的质量比为1:2；分散剂与原料的质量比为0.6:90，分散剂由质量比为1:1的柠檬酸铵和聚丙烯酸组成，粘结剂与原料的质量比为3:95，粘结剂由质量比为1:1:1的羧甲基纤维素、聚乙烯醇和羟乙基纤维素组成；去离子水与原料的质量比为75:85。
(3)将浆料在80℃下干燥16小时，得到混合料，并将混合料装入球磨罐中，在120转/分钟的速度下球磨破碎0.5小时，再过140目筛。
(4)将步骤(3)中过筛后的混合料装入钢模中，在150MPa下保压60秒，得到生坯。
(5)将生坯置于匣钵中，并用石墨覆盖在生坯，再密封匣钵，将装有生坯的匣钵放入马弗炉中，以30℃/小时的速度升温至600℃，然后以60℃/小时的速度升温至1100℃，再以60℃/小时的速度升温至1550℃，并在1550℃下保温1小时，得到多孔碳化硅陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度、气孔率和热膨胀系数见表1。
实施例7
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程如下：
(1)称取原料，按照质量百分含量计，原料由如下组分组成：80％的碳化硅、8％的助烧剂和12％的添加剂，其中，碳化硅的中位粒径D50为10微米～75微米，添加剂为钛酸铝，中位粒径D50为10微米～45微米，助烧剂由质量比为2:3的氧化铝和二氧化硅组成。
(2)将分散剂、粘结剂和去离子水在磁力搅拌器中以100转/分钟的速度搅拌混合2小时，形成预混液；将原料与预混液装入球磨罐中在50转/分钟的速度下球磨混合30小时，得到浆料。其中，球磨混合时，原料与磨介的质量比为1:1.5；分散剂与原料的质量比为0.3:80，分散剂由质量比为1:1:1的柠檬酸铵、聚丙烯酸和聚乙烯吡咯烷酮组成，粘结剂与原料的质量比为1:100，粘结剂由质量比为1:1的聚乙烯醇和淀粉组成；去离子水与原料的质量比为70:100。
(3)将浆料在80℃下干燥16小时，得到混合料，并将混合料装入球磨罐中，在120转/分钟的速度下球磨破碎0.5小时，再过80目筛。
(4)将步骤(3)中过筛后的混合料装入钢模中，在50MPa下保压100秒，得到生坯。
(5)将生坯置于匣钵中，并用石墨覆盖在生坯，再密封匣钵，将装有生坯的匣钵放入马弗炉中，以45℃/小时的速度升温至450℃，然后以120℃/小时的速度升温至1000℃，再以30℃/小时的速度升温至1400℃，并在1400℃下保温3小时，得到多孔碳化硅陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度、气孔率和热膨胀系数见表1。
实施例8
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别仅在于，助烧剂为氧化铝。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度、气孔率和热膨胀系数见表1。
实施例9
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别仅在于，助烧剂为二氧化硅。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度、气孔率和热膨胀系数见表1。
实施例10
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别仅在于，助烧剂为氧化钾。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度、气孔率和热膨胀系数见表1。
实施例11
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别仅在于，助烧剂为氧化钠。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度、气孔率和热膨胀系数见表1。
实施例12
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别仅在于，助烧剂为氧化镁。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度、气孔率和热膨胀系数见表1。
实施例13
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别仅在于，助烧剂由质量比为3:2的氧化铝和氧化钾组成。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度、气孔率和热膨胀系数见表1。
实施例14
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别仅在于，助烧剂由质量比3:2的氧化镁和二氧化硅组成。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度、气孔率和热膨胀系数见表1。
实施例15
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别仅在于，助烧剂由质量比为3:2:1的氧化铝、二氧化硅和氧化镁组成。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度、气孔率和热膨胀系数见表1。
实施例16
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别仅在于，助烧剂由质量比为3:2:0.5:0.5的氧化铝、二氧化硅、氧化钾和氧化镁组成。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度、气孔率和热膨胀系数见表1。
实施例17
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别仅在于，添加剂为锂霞石。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度、气孔率和热膨胀系数见表1。
实施例18
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别仅在于，添加剂为锂辉石。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度、气孔率和热膨胀系数见表1。
对比例1
对比例1的多孔碳化硅陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别仅在于，添加剂为堇青石。
采用实施例1相同的测试方法得到对比例1的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度、气孔率和热膨胀系数见表1。
对比例2
对比例2的多孔碳化硅陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别仅在于，对比例2中没有添加剂。
采用实施例1相同的测试方法得到对比例2的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度、气孔率和热膨胀系数见表1。
对比例3
对比例3的多孔碳化硅陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别仅在于，对比例3中没有助烧剂。
采用实施例1相同的测试方法得到对比例3的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度、气孔率和热膨胀系数见表1。
表1为实施例1～18及对比例1～3的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度、气孔率和热膨胀系数。
表1
Figure BDA0001347485060000151
Figure BDA0001347485060000161
从表1中可以看出，实施例1～18的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度至少为58MPa，气孔率至少为32％，25～300℃的线热膨胀系数在1.5～3.3×10-6/K之间。
其中，实施例1的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度为68MPa，气孔率为42％，线热膨胀系数为2.4×10-6/K，而添加堇青石的对比例1的多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度为67MPa，气孔率为42％，线热膨胀系数为2.8×10-6/K，虽然实施例1的多孔碳化硅陶瓷的气孔率、弯曲强度与对比例1差不多，但是实施例1的多孔碳化硅陶瓷的热膨胀系数较低，这是因为钛酸铝的热膨胀系数要比堇青石低，所以在相同的条件下，添加钛酸铝制备的多孔碳化硅陶瓷具有更低的热膨胀系数。
没有添加剂的对比例2与实施例1的多孔碳化硅陶瓷相比，虽然具有较低的气孔率和较高的弯曲强度，但是其线热膨胀系数却远远大于实施例1，这说明添加剂能够降低多孔碳化硅陶瓷的线热膨胀系数。
没有添加助烧剂的对比例3与实施例1的多孔碳化硅陶瓷相比，虽然具有较高的气孔率，但是弯曲强度远远小于实施例1，这是因为助烧剂能够提高多孔碳化硅陶瓷的弯曲强度。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种能够用于制作加工晶圆的真空吸盘的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
称取原料，按照质量百分含量计，所述原料包括如下组分：80％～95％的碳化硅、2％～15％的助烧剂和1％～15％的添加剂，其中，所述添加剂选自钛酸铝、锂辉石及锂霞石中的至少一种；
将所述原料混合形成混合料；及
将所述混合料成型形成生坯，再将所述生坯在1300℃～1550℃下烧结，得到多孔碳化硅陶瓷；
所述碳化硅的中位粒径D50为10微米～75微米，所述助烧剂包括氧化铝和二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将所述原料混合形成混合料的步骤为：将分散剂、粘结剂和水混合，形成预混液；将所述原料和所述预混液混合球磨，得到浆料；将所述浆料干燥，得到所述混合料。
3.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将所述混合料成型形成生坯的步骤之前，还包括将所述混合料粉碎，再过80目筛～150目筛的步骤。
4.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将所述生坯在1300℃～1550℃下烧结的步骤为：将所述生坯置于匣钵中，并用石墨和炭粉中的至少一种覆盖在所述生坯，再密封所述匣钵，然后将所述匣钵在1300℃～1550℃下进行烧结。
5.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将所述生坯在1300℃～1550℃下烧结的烧成制度为：以30℃/小时～60℃/小时的速度升温至300℃～600℃，然后以60℃/小时～180℃/小时的速度升温至800℃～1100℃，再以10℃/小时～60℃/小时的速度升温至1300℃～1550℃，并在1300℃～1550℃下保温1小时～4小时。
6.一种如权利要求1～5任意一项所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法制备得到的多孔碳化硅陶瓷。
7.如权利要求6所述的多孔碳化硅陶瓷在晶圆减薄机、晶圆划片机或晶圆清洗机中的应用。
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