CN103121858A - 一种提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法，在C/C复合材料与其自身之间原位合成SiC纳米线增强陶瓷连接层的方法，利用纳米线的拔出桥连增强作用以及界面钉扎效应，实现C/C复合材料与其自身连接性能的提高。本发明的有益效果：通过在C/C复合材料与其自身之间原位合成SiC纳米线增强陶瓷连接层，克服了背景技术中在连接层中引入的增强相易团聚、分散性差以及连接层与C/C之间的界面结合差等难题，制备的陶瓷连接层可显著地提高C/C复合材料与其自身连接性能。与背景技术相比，其剪切强度可提高到14.09～15.1MPa。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法，具体涉及一种在C/C复合材料与其自身之间原位合成SiC纳米线增强陶瓷连接层的方法以提高其连接性能的制备方法。
背景技术
C/C复合材料具有高比强度、高温性能好等特点，是理想的高温热结构材料。但由于该材料的气化温度超过3000°C，故不能采用传统的熔化方法进行焊接；此外，由于机械连接需要在该材料上打孔，不可避免会对该材料的微观结构造成破坏，同时螺栓和孔洞等边角位置容易发生应力集中现象，这会导致构件整体强度变低。故C/C复合材料的连接通常需要引入中间连接层，降低连接温度。然而，中间连接层本身力学性能及界面结合是限制C/C复合材料与其自身连接性能的主要问题。
文献“The reinforcing mechanism of carbon fiber in composite adhesive for bonding carbon/carbon composites,Yunfeng Zhang,Ruiying Luo,Jiangsong Zhang,Qiao Xiang,Journal of Materials Processing Technology211(2011)167～173”公开了一种采用料浆法、热压法以及热处理相结合的三步技术在C/C复合材料之间制备出碳纤维增强的复合粘胶剂连接层，该技术可通过调整碳纤维的含量实现对连接层的最佳增强效果，但由于碳纤维在连接层中易团聚，分散不均匀，使增强效果受限；此外，掺杂的碳纤维只能单方面的提高连接层自身的力学性能，而在改善连接层与C/C基体之间的界面结合方面所起效果甚微，因此大大限制了C/C复合材料与其自身的连接性能，如当碳纤维体积含量为6%时获得的剪切强度最高仅为11.38MPa。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法，克服现技术制备的连接层与C/C之间的界面结合差以及在连接层中引入的增强相分散性差等因素，提高C/C与其自身之间的连接性能。
技术方案
一种提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将C/C复合材料清洗后，放入烘箱中烘干；
步骤2：将质量百分比为70～85%的Si粉，5～15%的SiC粉，7～15%的C粉和3～10%的Al2O3粉，置于聚四氟乙烯球磨罐中，球磨混合处理2～4h得到混合的粉料；
步骤3：将粉料覆盖入石墨坩埚中，再放入烘干的C/C复合材料，再在C/C复合材料上覆盖粉料；
步骤4：将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，以5～10°C/min升温速度将炉温从室温升至2000～2200°C，保温1～3h；随后关闭电源自然冷却至室温，全程Ar气保护，得到硅基陶瓷改性的C/C复合材料；
步骤5：采用石墨纸包裹步骤4制备的硅基陶瓷改性的C/C复合材料，放入高温反应烧结炉中，以5～10°C/min升温速度将炉温从室温升至1400～1600°C，保温1～3h；关闭电源自然冷却至室温，全程Ar气保护，得到表面带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料；
步骤6：将质量百分比为10～20%的MgO粉，20～30%的Al2O3粉，45～55%的SiO2粉，1～5%的BaO粉，1～5%的B2O3粉，1～5%的TiO2粉和1～5%的SbO3粉置于聚四氟乙烯球磨罐中，混合球磨2～4h后，装入氧化铝坩埚中置于1550～1650℃氧化炉中保温2～4h，取出水淬，得到镁铝硅MAS玻璃块；再将得到的MAS玻璃块破碎并置于聚四氟乙烯球磨罐中球磨8～12h后，过筛得到粒度为300目的镁铝硅粉末；
步骤7：将镁铝硅粉末与酒精混合形成镁铝硅料浆，将镁铝硅料浆平铺于两层带 有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料之间，再置于热压模具中，并置于真空热压炉中；
步骤8：以5～15℃/min升温速度将炉温从室温升至1100～1300℃后，保温20～40min并加载5～7KPa压力，卸压后关闭电源自然冷却至室温，得到采用陶瓷连接层连接的C/C复合材料。
所述的Si粉的纯度为99.5%、粒度为300目。
所述的C粉的纯度为99%，粒度为320目。
所述的SiC粉的纯度为98.5%、粒度为300目。
所述的SiO2粉、Al2O3粉、MgO粉、BaO粉、B2O3粉、TiO2粉或SbO3粉的纯度均为分析纯、粒度为300目。
有益效果
本发明提出的一种提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法，在C/C复合材料与其自身之间原位合成SiC纳米线增强陶瓷连接层的方法，利用纳米线的拔出桥连增强作用以及界面钉扎效应，实现C/C复合材料与其自身连接性能的提高。
本发明的有益效果：通过在C/C复合材料与其自身之间原位合成SiC纳米线增强陶瓷连接层，克服了背景技术中在连接层中引入的增强相易团聚、分散性差以及连接层与C/C之间的界面结合差等难题，制备的陶瓷连接层可显著地提高C/C复合材料与其自身连接性能。与背景技术相比，其剪切强度可提高到14.09～15.1MPa。
附图说明
图1是本发明实施例2所制备的硅基陶瓷改性的C/C复合材料表面SiC纳米线多孔层SEM图片；
图2是本发明实施例2所制备的陶瓷连接层的截面SEM图片；
图3是本发明实施例2所制备的采用陶瓷连接层连接的C/C复合材料在剪切试验 过程中的载荷-位移曲线图；
图4是本发明实施例2所制备的陶瓷连接层的剪切断面SEM图片。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
将C/C复合材料用无水乙醇洗涤干净后，于烘箱中烘干备用。
分别称取75g的Si粉，15g的SiC粉，15g的C粉，10g的Al2O3粉。置于聚四氟乙烯球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理2h，得到混合粉料。
将反应烧结粉料的1/2放入石墨坩埚，放入制备好的C/C复合材料，再放入1/2的反应烧结粉料，使粉料均匀地包覆C/C复合材料，然后将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，之后将炉温升至2200°C，升温速率为10°C/min，然后保温1h，随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护，随后取出坩埚，清理粉料，得到表面被硅基陶瓷改性的C/C复合材料。
将得到的硅基陶瓷改性的C/C复合材料用石墨纸包裹后，放入高温反应烧结炉中，之后将炉温升至1400°C，升温速率为5°C/min，然后保温3h，随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护，随后取出硅基陶瓷改性的C/C复合材料，清理表面的石墨纸，得到表面带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料。
分别称取分别称取10g的MgO粉，24.5g的Al2O3粉，55g的SiO2粉，3g的BaO粉，2.5g的B2O3粉，5g的TiO2粉和0.5g的SbO3粉，置于聚四氟乙烯球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理2h，取出后将粉料再装入氧化铝坩埚并置于1550°C氧化炉中，保温2h后取出直接投入干净的冷水中。待坩埚里的玻璃充分冷却后取出玻璃块，砸碎置于聚四氟乙烯球磨罐中 球磨8h后过300目粉料筛得到MAS粉料备用。
取MAS粉料1g，酒精2ml于烧杯中混合得到MAS料浆，将此料浆全部平铺于带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料表面，再将另一个带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料平放于在其上面，之后放入热压模具中。
将热压模具放入真空热压炉中，抽真空到-0.1MPa以内，再以5°C/min升温到1100°C，施加5KPa的压力，保温保压20min后断电自冷却至室温，得到采用陶瓷连接层连接的C/C复合材料。试验结果表明，其剪切强度高达14.09MPa。
实施例2：
将C/C复合材料用无水乙醇洗涤干净后，于烘箱中烘干备用。
分别称取78g的Si粉，10g的SiC粉，11g的C粉，6g的Al2O3粉。置于聚四氟乙烯球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理3h，得到反应烧结粉料。
将反应烧结粉料的1/2放入石墨坩埚，放入制备好的C/C复合材料，再放入1/2的反应烧结粉料，使粉料均匀地包覆C/C复合材料，然后将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，之后将炉温升至2100°C，升温速率为7°C/min，然后保温2h，随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护，随后取出坩埚，清理粉料，得到表面被硅基陶瓷改性的C/C复合材料。
将得到的硅基陶瓷改性的C/C复合材料用石墨纸包裹后，放入高温反应烧结炉中，之后将炉温升至1500°C，升温速率为7°C/min，然后保温2h，随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护，随后取出硅基陶瓷改性的C/C复合材料，清理表面的石墨纸，得到表面带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料。
分别称取14.5g的MgO粉，24g的Al2O3粉，51g的SiO2粉，3g的BaO粉，2.5g的B2O3粉，5g的TiO2粉和0.5g的SbO3粉，置于聚四氟乙烯球磨罐中，取不同数量 不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理3h，取出后将粉料再装入氧化铝坩埚并置于1600°C氧化炉中，保温3h后取出直接投入干净的冷水中，待坩埚里的玻璃充分冷却后取出玻璃块，砸碎置于聚四氟乙烯球磨罐中球磨10h后过300目粉料筛得到MAS粉料备用。
取MAS粉料1g，酒精2ml于烧杯中混合得到MAS料浆，将此料浆全部平铺于带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料表面，再将另一个带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料平放于在其上面，之后放入热压模具中。
将热压模具放入真空热压炉中，抽真空到-0.1MPa以内，再以10°C/min升温到1200°C，施加6KPa的压力，保温保压30min后断电自冷却至室温，得到采用陶瓷连接层连接的C/C复合材料。试验结果表明，其剪切强度高达15.1MPa。由图1可见，原位合成的SiC纳米线多孔层主要由自由取向、无规则分布的SiC纳米线组成，并且均匀分布硅基陶瓷表面。由图2可见，制备的陶瓷连接层主要是由硅基陶瓷连接层和MAS玻璃陶瓷连接层组成，且制备的连接层中存在明显的孔洞和裂纹等缺陷。由图3可见，在剪切试验过程中，陶瓷连接层的断裂为典型的脆性断裂。由图4可见，陶瓷连接层的断面有大量的拔出和脱粘的SiC纳米线，说明纳米线在提高C/C复合材料与其自身连接性能方面起到了至关重要的作用。
实施例3
将C/C复合材料用无水乙醇洗涤干净后，于烘箱中烘干备用。
分别称取78g的Si粉，10g的SiC粉，11g的C粉，6g的Al2O3粉。置于聚四氟乙烯球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理3h，得到反应烧结粉料。
将反应烧结粉料的1/2放入石墨坩埚，放入制备好的C/C复合材料，再放入1/2的反应烧结粉料，使粉料均匀地包覆C/C复合材料，然后将石墨坩埚放入高温反应烧 结炉中，之后将炉温升至2000°C，升温速率为5°C/min，然后保温2h，随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护，随后取出坩埚，清理粉料，得到表面被硅基陶瓷改性的C/C复合材料。
将得到的硅基陶瓷改性的C/C复合材料用石墨纸包裹后，放入高温反应烧结炉中，之后将炉温升至1600°C，升温速率为10°C/min，然后保温1h，随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护，随后取出硅基陶瓷改性的C/C复合材料，清理表面的石墨纸，得到表面带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料。
分别称取20g的MgO粉，20g的Al2O3粉，49.5g的SiO2粉，3g的BaO粉，2.5g的B2O3粉，5g的TiO2粉和0.5g的SbO3粉，置于聚四氟乙烯球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理4h，取出后将粉料再装入氧化铝坩埚并置于1650°C氧化炉中，保温4h后取出直接投入干净的冷水中。待坩埚里的玻璃充分冷却后取出玻璃块，砸碎置于聚四氟乙烯球磨罐中球磨12h后过300目粉料筛得到MAS粉料备用。
取MAS粉料1g，酒精2ml于烧杯中混合得到MAS料浆，将此料浆全部平铺于带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料表面，再将另一个带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料平放于在其上面，之后放入热压模具中。
将热压模具放入真空热压炉中，抽真空到-0.1MPa以内，再以15℃/min升温到1300℃，加载7KPa压力，保温保压40min后断电自冷却至室温，得到采用陶瓷连接层连接的C/C复合材料。试验结果表明，其剪切强度高达14.6MPa。
Claims (5)
1.一种提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将C/C复合材料清洗后，放入烘箱中烘干；
步骤2：将质量百分比为70～85%的Si粉，5～15%的SiC粉，7～15%的C粉和3～10%的Al2O3粉，置于聚四氟乙烯球磨罐中，球磨混合处理2～4h得到混合的粉料；
步骤3：将粉料覆盖入石墨坩埚中，再放入烘干的C/C复合材料，再在C/C复合材料上覆盖粉料；
步骤4：将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，以5～10°C/min升温速度将炉温从室温升至2000～2200°C，保温1～3h；随后关闭电源自然冷却至室温，全程Ar气保护，得到硅基陶瓷改性的C/C复合材料；
步骤5：采用石墨纸包裹步骤4制备的硅基陶瓷改性的C/C复合材料，放入高温反应烧结炉中，以5～10°C/min升温速度将炉温从室温升至1400～1600°C，保温1～3h；关闭电源自然冷却至室温，全程Ar气保护，得到表面带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料；
步骤6：将质量百分比为10～20%的MgO粉，20～30%的Al2O3粉，45～55%的SiO2粉，1～5%的BaO粉，1～5%的B2O3粉，1～5%的TiO2粉和1～5%的SbO3粉置于聚四氟乙烯球磨罐中，混合球磨2～4h后，装入氧化铝坩埚中置于1550～1650℃氧化炉中保温2～4h，取出水淬，得到镁铝硅MAS玻璃块；再将得到的MAS玻璃块破碎并置于聚四氟乙烯球磨罐中球磨8～12h后，过筛得到粒度为300目的镁铝硅粉末；
步骤7：将镁铝硅粉末与酒精混合形成镁铝硅料浆，将镁铝硅料浆平铺于两层带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料之间，再置于热压模具中，并置于真空热压炉中；
步骤8：以5～15℃/min升温速度将炉温从室温升至1100～1300℃后，保温20～40min并加载5～7KPa压力，卸压后关闭电源自然冷却至室温，得到采用陶瓷连接层 连接的C/C复合材料。
2.根据权利要求1所述提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法，其特征在于：所述的Si粉的纯度为99.5%、粒度为300目。
3.根据权利要求1所述提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法，其特征在于：所述的C粉的纯度为99%，粒度为320目。
4.根据权利要求1所述提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法，其特征在于：所述的SiC粉的纯度为98.5%、粒度为300目。
5.根据权利要求1所述提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法，其特征在于：所述的SiO2粉、Al2O3粉、MgO粉、BaO粉、B2O3粉、TiO2粉或SbO3粉的纯度均为分析纯、粒度为300目。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130529 |