CN103121858A - 一种提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法,在C/C复合材料与其自身之间原位合成SiC纳米线增强陶瓷连接层的方法,利用纳米线的拔出桥连增强作用以及界面钉扎效应,实现C/C复合材料与其自身连接性能的提高。本发明的有益效果:通过在C/C复合材料与其自身之间原位合成SiC纳米线增强陶瓷连接层,克服了背景技术中在连接层中引入的增强相易团聚、分散性差以及连接层与C/C之间的界面结合差等难题,制备的陶瓷连接层可显著地提高C/C复合材料与其自身连接性能。与背景技术相比,其剪切强度可提高到14.09~15.1MPa。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法,具体涉及一种在C/C复合材料与其自身之间原位合成SiC纳米线增强陶瓷连接层的方法以提高其连接性能的制备方法。
背景技术
C/C复合材料具有高比强度、高温性能好等特点,是理想的高温热结构材料。但由于该材料的气化温度超过3000°C,故不能采用传统的熔化方法进行焊接;此外,由于机械连接需要在该材料上打孔,不可避免会对该材料的微观结构造成破坏,同时螺栓和孔洞等边角位置容易发生应力集中现象,这会导致构件整体强度变低。故C/C复合材料的连接通常需要引入中间连接层,降低连接温度。然而,中间连接层本身力学性能及界面结合是限制C/C复合材料与其自身连接性能的主要问题。
文献“The reinforcing mechanism of carbon fiber in composite adhesive for bonding carbon/carbon composites,Yunfeng Zhang,Ruiying Luo,Jiangsong Zhang,Qiao Xiang,Journal of Materials Processing Technology211(2011)167~173”公开了一种采用料浆法、热压法以及热处理相结合的三步技术在C/C复合材料之间制备出碳纤维增强的复合粘胶剂连接层,该技术可通过调整碳纤维的含量实现对连接层的最佳增强效果,但由于碳纤维在连接层中易团聚,分散不均匀,使增强效果受限;此外,掺杂的碳纤维只能单方面的提高连接层自身的力学性能,而在改善连接层与C/C基体之间的界面结合方面所起效果甚微,因此大大限制了C/C复合材料与其自身的连接性能,如当碳纤维体积含量为6%时获得的剪切强度最高仅为11.38MPa。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处,本发明提出一种提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法,克服现技术制备的连接层与C/C之间的界面结合差以及在连接层中引入的增强相分散性差等因素,提高C/C与其自身之间的连接性能。
技术方案
一种提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:将C/C复合材料清洗后,放入烘箱中烘干;
步骤2:将质量百分比为70~85%的Si粉,5~15%的SiC粉,7~15%的C粉和3~10%的Al2O3粉,置于聚四氟乙烯球磨罐中,球磨混合处理2~4h得到混合的粉料;
步骤3:将粉料覆盖入石墨坩埚中,再放入烘干的C/C复合材料,再在C/C复合材料上覆盖粉料;
步骤4:将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中,以5~10°C/min升温速度将炉温从室温升至2000~2200°C,保温1~3h;随后关闭电源自然冷却至室温,全程Ar气保护,得到硅基陶瓷改性的C/C复合材料;
步骤5:采用石墨纸包裹步骤4制备的硅基陶瓷改性的C/C复合材料,放入高温反应烧结炉中,以5~10°C/min升温速度将炉温从室温升至1400~1600°C,保温1~3h;关闭电源自然冷却至室温,全程Ar气保护,得到表面带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料;
步骤6:将质量百分比为10~20%的MgO粉,20~30%的Al2O3粉,45~55%的SiO2粉,1~5%的BaO粉,1~5%的B2O3粉,1~5%的TiO2粉和1~5%的SbO3粉置于聚四氟乙烯球磨罐中,混合球磨2~4h后,装入氧化铝坩埚中置于1550~1650℃氧化炉中保温2~4h,取出水淬,得到镁铝硅MAS玻璃块;再将得到的MAS玻璃块破碎并置于聚四氟乙烯球磨罐中球磨8~12h后,过筛得到粒度为300目的镁铝硅粉末;
步骤7:将镁铝硅粉末与酒精混合形成镁铝硅料浆,将镁铝硅料浆平铺于两层带 有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料之间,再置于热压模具中,并置于真空热压炉中;
步骤8:以5~15℃/min升温速度将炉温从室温升至1100~1300℃后,保温20~40min并加载5~7KPa压力,卸压后关闭电源自然冷却至室温,得到采用陶瓷连接层连接的C/C复合材料。
所述的Si粉的纯度为99.5%、粒度为300目。
所述的C粉的纯度为99%,粒度为320目。
所述的SiC粉的纯度为98.5%、粒度为300目。
所述的SiO2粉、Al2O3粉、MgO粉、BaO粉、B2O3粉、TiO2粉或SbO3粉的纯度均为分析纯、粒度为300目。
有益效果
本发明提出的一种提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法,在C/C复合材料与其自身之间原位合成SiC纳米线增强陶瓷连接层的方法,利用纳米线的拔出桥连增强作用以及界面钉扎效应,实现C/C复合材料与其自身连接性能的提高。
本发明的有益效果:通过在C/C复合材料与其自身之间原位合成SiC纳米线增强陶瓷连接层,克服了背景技术中在连接层中引入的增强相易团聚、分散性差以及连接层与C/C之间的界面结合差等难题,制备的陶瓷连接层可显著地提高C/C复合材料与其自身连接性能。与背景技术相比,其剪切强度可提高到14.09~15.1MPa。
附图说明
图1是本发明实施例2所制备的硅基陶瓷改性的C/C复合材料表面SiC纳米线多孔层SEM图片;
图2是本发明实施例2所制备的陶瓷连接层的截面SEM图片;
图3是本发明实施例2所制备的采用陶瓷连接层连接的C/C复合材料在剪切试验 过程中的载荷-位移曲线图;
图4是本发明实施例2所制备的陶瓷连接层的剪切断面SEM图片。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述:
实施例1:
将C/C复合材料用无水乙醇洗涤干净后,于烘箱中烘干备用。
分别称取75g的Si粉,15g的SiC粉,15g的C粉,10g的Al2O3粉。置于聚四氟乙烯球磨罐中,取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中,在行星式球磨机上进行球磨混合处理2h,得到混合粉料。
将反应烧结粉料的1/2放入石墨坩埚,放入制备好的C/C复合材料,再放入1/2的反应烧结粉料,使粉料均匀地包覆C/C复合材料,然后将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中,之后将炉温升至2200°C,升温速率为10°C/min,然后保温1h,随后关闭电源自然冷却至室温,整个过程中通Ar保护,随后取出坩埚,清理粉料,得到表面被硅基陶瓷改性的C/C复合材料。
将得到的硅基陶瓷改性的C/C复合材料用石墨纸包裹后,放入高温反应烧结炉中,之后将炉温升至1400°C,升温速率为5°C/min,然后保温3h,随后关闭电源自然冷却至室温,整个过程中通Ar保护,随后取出硅基陶瓷改性的C/C复合材料,清理表面的石墨纸,得到表面带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料。
分别称取分别称取10g的MgO粉,24.5g的Al2O3粉,55g的SiO2粉,3g的BaO粉,2.5g的B2O3粉,5g的TiO2粉和0.5g的SbO3粉,置于聚四氟乙烯球磨罐中,取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中,在行星式球磨机上进行球磨混合处理2h,取出后将粉料再装入氧化铝坩埚并置于1550°C氧化炉中,保温2h后取出直接投入干净的冷水中。待坩埚里的玻璃充分冷却后取出玻璃块,砸碎置于聚四氟乙烯球磨罐中 球磨8h后过300目粉料筛得到MAS粉料备用。
取MAS粉料1g,酒精2ml于烧杯中混合得到MAS料浆,将此料浆全部平铺于带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料表面,再将另一个带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料平放于在其上面,之后放入热压模具中。
将热压模具放入真空热压炉中,抽真空到-0.1MPa以内,再以5°C/min升温到1100°C,施加5KPa的压力,保温保压20min后断电自冷却至室温,得到采用陶瓷连接层连接的C/C复合材料。试验结果表明,其剪切强度高达14.09MPa。
实施例2:
将C/C复合材料用无水乙醇洗涤干净后,于烘箱中烘干备用。
分别称取78g的Si粉,10g的SiC粉,11g的C粉,6g的Al2O3粉。置于聚四氟乙烯球磨罐中,取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中,在行星式球磨机上进行球磨混合处理3h,得到反应烧结粉料。
将反应烧结粉料的1/2放入石墨坩埚,放入制备好的C/C复合材料,再放入1/2的反应烧结粉料,使粉料均匀地包覆C/C复合材料,然后将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中,之后将炉温升至2100°C,升温速率为7°C/min,然后保温2h,随后关闭电源自然冷却至室温,整个过程中通Ar保护,随后取出坩埚,清理粉料,得到表面被硅基陶瓷改性的C/C复合材料。
将得到的硅基陶瓷改性的C/C复合材料用石墨纸包裹后,放入高温反应烧结炉中,之后将炉温升至1500°C,升温速率为7°C/min,然后保温2h,随后关闭电源自然冷却至室温,整个过程中通Ar保护,随后取出硅基陶瓷改性的C/C复合材料,清理表面的石墨纸,得到表面带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料。
分别称取14.5g的MgO粉,24g的Al2O3粉,51g的SiO2粉,3g的BaO粉,2.5g的B2O3粉,5g的TiO2粉和0.5g的SbO3粉,置于聚四氟乙烯球磨罐中,取不同数量 不同直径的玛瑙球放入球磨罐中,在行星式球磨机上进行球磨混合处理3h,取出后将粉料再装入氧化铝坩埚并置于1600°C氧化炉中,保温3h后取出直接投入干净的冷水中,待坩埚里的玻璃充分冷却后取出玻璃块,砸碎置于聚四氟乙烯球磨罐中球磨10h后过300目粉料筛得到MAS粉料备用。
取MAS粉料1g,酒精2ml于烧杯中混合得到MAS料浆,将此料浆全部平铺于带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料表面,再将另一个带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料平放于在其上面,之后放入热压模具中。
将热压模具放入真空热压炉中,抽真空到-0.1MPa以内,再以10°C/min升温到1200°C,施加6KPa的压力,保温保压30min后断电自冷却至室温,得到采用陶瓷连接层连接的C/C复合材料。试验结果表明,其剪切强度高达15.1MPa。由图1可见,原位合成的SiC纳米线多孔层主要由自由取向、无规则分布的SiC纳米线组成,并且均匀分布硅基陶瓷表面。由图2可见,制备的陶瓷连接层主要是由硅基陶瓷连接层和MAS玻璃陶瓷连接层组成,且制备的连接层中存在明显的孔洞和裂纹等缺陷。由图3可见,在剪切试验过程中,陶瓷连接层的断裂为典型的脆性断裂。由图4可见,陶瓷连接层的断面有大量的拔出和脱粘的SiC纳米线,说明纳米线在提高C/C复合材料与其自身连接性能方面起到了至关重要的作用。
实施例3
将C/C复合材料用无水乙醇洗涤干净后,于烘箱中烘干备用。
分别称取78g的Si粉,10g的SiC粉,11g的C粉,6g的Al2O3粉。置于聚四氟乙烯球磨罐中,取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中,在行星式球磨机上进行球磨混合处理3h,得到反应烧结粉料。
将反应烧结粉料的1/2放入石墨坩埚,放入制备好的C/C复合材料,再放入1/2的反应烧结粉料,使粉料均匀地包覆C/C复合材料,然后将石墨坩埚放入高温反应烧 结炉中,之后将炉温升至2000°C,升温速率为5°C/min,然后保温2h,随后关闭电源自然冷却至室温,整个过程中通Ar保护,随后取出坩埚,清理粉料,得到表面被硅基陶瓷改性的C/C复合材料。
将得到的硅基陶瓷改性的C/C复合材料用石墨纸包裹后,放入高温反应烧结炉中,之后将炉温升至1600°C,升温速率为10°C/min,然后保温1h,随后关闭电源自然冷却至室温,整个过程中通Ar保护,随后取出硅基陶瓷改性的C/C复合材料,清理表面的石墨纸,得到表面带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料。
分别称取20g的MgO粉,20g的Al2O3粉,49.5g的SiO2粉,3g的BaO粉,2.5g的B2O3粉,5g的TiO2粉和0.5g的SbO3粉,置于聚四氟乙烯球磨罐中,取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中,在行星式球磨机上进行球磨混合处理4h,取出后将粉料再装入氧化铝坩埚并置于1650°C氧化炉中,保温4h后取出直接投入干净的冷水中。待坩埚里的玻璃充分冷却后取出玻璃块,砸碎置于聚四氟乙烯球磨罐中球磨12h后过300目粉料筛得到MAS粉料备用。
取MAS粉料1g,酒精2ml于烧杯中混合得到MAS料浆,将此料浆全部平铺于带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料表面,再将另一个带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料平放于在其上面,之后放入热压模具中。
将热压模具放入真空热压炉中,抽真空到-0.1MPa以内,再以15℃/min升温到1300℃,加载7KPa压力,保温保压40min后断电自冷却至室温,得到采用陶瓷连接层连接的C/C复合材料。试验结果表明,其剪切强度高达14.6MPa。
Claims (5)
1.一种提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:将C/C复合材料清洗后,放入烘箱中烘干;
步骤2:将质量百分比为70~85%的Si粉,5~15%的SiC粉,7~15%的C粉和3~10%的Al2O3粉,置于聚四氟乙烯球磨罐中,球磨混合处理2~4h得到混合的粉料;
步骤3:将粉料覆盖入石墨坩埚中,再放入烘干的C/C复合材料,再在C/C复合材料上覆盖粉料;
步骤4:将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中,以5~10°C/min升温速度将炉温从室温升至2000~2200°C,保温1~3h;随后关闭电源自然冷却至室温,全程Ar气保护,得到硅基陶瓷改性的C/C复合材料;
步骤5:采用石墨纸包裹步骤4制备的硅基陶瓷改性的C/C复合材料,放入高温反应烧结炉中,以5~10°C/min升温速度将炉温从室温升至1400~1600°C,保温1~3h;关闭电源自然冷却至室温,全程Ar气保护,得到表面带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料;
步骤6:将质量百分比为10~20%的MgO粉,20~30%的Al2O3粉,45~55%的SiO2粉,1~5%的BaO粉,1~5%的B2O3粉,1~5%的TiO2粉和1~5%的SbO3粉置于聚四氟乙烯球磨罐中,混合球磨2~4h后,装入氧化铝坩埚中置于1550~1650℃氧化炉中保温2~4h,取出水淬,得到镁铝硅MAS玻璃块;再将得到的MAS玻璃块破碎并置于聚四氟乙烯球磨罐中球磨8~12h后,过筛得到粒度为300目的镁铝硅粉末;
步骤7:将镁铝硅粉末与酒精混合形成镁铝硅料浆,将镁铝硅料浆平铺于两层带有SiC纳米线多孔层的硅基陶瓷改性的C/C复合材料之间,再置于热压模具中,并置于真空热压炉中;
步骤8:以5~15℃/min升温速度将炉温从室温升至1100~1300℃后,保温20~40min并加载5~7KPa压力,卸压后关闭电源自然冷却至室温,得到采用陶瓷连接层 连接的C/C复合材料。
2.根据权利要求1所述提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法,其特征在于:所述的Si粉的纯度为99.5%、粒度为300目。
3.根据权利要求1所述提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法,其特征在于:所述的C粉的纯度为99%,粒度为320目。
4.根据权利要求1所述提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法,其特征在于:所述的SiC粉的纯度为98.5%、粒度为300目。
5.根据权利要求1所述提高碳/碳复合材料与自身连接性能的方法,其特征在于:所述的SiO2粉、Al2O3粉、MgO粉、BaO粉、B2O3粉、TiO2粉或SbO3粉的纯度均为分析纯、粒度为300目。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130529 |